大孔吸附树脂在分离提取中药皂苷有效部位中的应用
大孔吸附树脂技术在中药分离纯化中的应用
姚 干 等［］ 富集 女贞 子 中齐墩 果 酸和 熊果 酸使 用 的树脂 型号及 纯 化工 艺 的研究 ， 明 ＨＰ 】对 ｏ 表 Ｄ一 １０树脂 ０
对 这两 种 酸 的吸 附 与解 吸 性能 较 好 ， 品 中齐 墩果 酸 、 果 酸 的质 量 分数 分别 为 ２ ． １ 、 ５ ６ ， 移率 产 熊 ５ ２ １ ． ５ 转 分 别达 ９ ． ４ 、８ ５ ． ８ ６ ９ ． ８ 吴小 东 等 Ｉ １ 比较 了 Ｄ一３ １ Ｄ一３ ２ Ｄ一３ ０大孔 阴离子 交 换 树脂 和 ｘ一 ５ 则 ０ Ｒ、 ９、 ８ 、 ＡＢ一８ ＮＫＡ一９ Ｓ 一８ ５ 孔 吸附树 脂 对丹 参水 溶性 成分 的 吸附 和解 吸能力 ， 选 出效果较 好 的 ｓ 一８ ５ 、 、Ｐ ２ 大 筛 Ｐ ２
树 脂进 行 分离 纯化 ， 度洗 脱时 可得 到 以丹参 素 （ 梯 水洗 脱 ）和丹 酚酸 Ｂ（ 乙醇洗 脱 ）为 主的产 品 ， 中丹 参素 其
纯 度达 ９ ． ２ ． 文 兰等 ¨ ５３ 李 】 采用 Ｄ一１ １大孔 吸 附树 脂分 离 川芎 中阿魏 酸及 总 酚酸 ， ０ 结果 显 示 ， Ｄ一１ １ ０ 树
到 ８ ． ７ 纯化 后产 品 中多糖 含量 由原 来 的 ２ ． ６ 高 到 ８ ％． ９ ３ ％， Ｏ ５， ９提 ３
１ ６ 其 他 成 分 的 纯 化 ．
孙 萍 等口 采 用 ７种不 同型号 的大孔 树 脂对 沙枣 中提 取 的沙枣 鞣质 进行 静 态 吸 附及解 吸 、 态 吸附 及解 动 吸试验 ， 果表 明 ， Ｓ 结 Ｌ Ａ一５ 、 一８ Ｘ一５和 ＮＫＡ一９型 大孔 树脂 对 沙枣 鞣质 均 具有 较强 的 吸 附和解 吸性 ８ ＡＢ 、
纯 化 过 程 中 的 应 用 进 展 状 况 进 行 综 述 ， 分 析 总 结 大 孔 树 脂 在 应 用 过 程 中存 在 的一 些 问题 ， 并 为进 一 步 的研 究 提 供参 考 依 据 ． 关键词 ： 孔吸附树脂 ； 大 中药 纯 化 ； 药 复 方 ； 述 中 综 中 图 分 类 号 ： ４ —３ Ｑ９ ６ ３ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ １ ５ ２ ２ １ ） １ ０ ６ — ０ １０ —７ ４ （０ ２ Ｏ — ０ ２ ４
D101型大孔吸附树脂在分离纯化三萜皂苷方面的应用
4 结语
目前 , 大孔吸附树脂越来越广泛地被应用于中药的化学成
分及其制备工艺的研究中 [16 , , 17 ] 但就其使用也应注意一些问 题 。首先 ,在致孔剂和降解物的毒性方面 ,吸附树脂是由有机单 体加交联剂 、致孔剂 、分散剂等聚合而成的 ,这种多孔的球状聚 合物会残留有害的添加剂 , 因此应用于药物研究的吸附树脂自 身的规格标准和质量要求是至关重要的 。此外 , 由于 D 101 型 大孔吸附树脂大多应用于以水为介质的体系中 , 但三萜皂苷中 有许多成分在水中溶解度较小 , 这使得树脂的使用受到了限 制 ,因此这仍需要进一步深入研究 。
[ 9 ] 李宝馨 , 杨宝峰 , 郝晓敏 , 等 1 黄连素单用及合用谷维素 在家兔及健康志愿者体内的药动学研究 [J ] 1 中国药学 杂志 ,2000 ,35 (1) :331
[10] 赵玉男 , 邢东明 , 丁 怡 , 等 1 解热药 YL 2000 中小檗碱 在正常和发热大鼠体内的药动学比较 [J ] 1 中国药理学 通报 ,2003 ,19 (10) :1 1701
[11] Pan J F , Yu C , Zhu D Y , et al 1Identificatioa of t hree sulfate - co njugate metabolites of berberine chlo ride in healt h volunteers’ urine af ter o ral administ ratio n [J ] 1 A ct a Pha rm acol S i n ,2002 ,21 (1) :771
大孔吸附树脂在中药研究中应用近况
励 氏等“ 应 用大孔树 脂对 山楂总黄酮 的分离纯化 进行 了 研究， 得到的优化工艺简单可行， 于大生产。 氏等 以静态 适 张 饱和吸 附量 、动态 比吸附量 、比洗脱量为考察指标， 比较不 同 大孔树脂 富集纯化罗布麻叶总黄酮和总鞣质 的性 能。 并对最佳
大孔吸 附树脂 是 ２ Ｏ世纪 ６ Ｏ年代发展起来 的新 型吸 附剂 ， 是继离子交换 树脂之后 的一新兴分 离介质， 具有 多孔网状结构 和 良好 的吸 附性能， 通常 分为非极 性和极性两 类， 已被广 泛 现 应用于工业脱色 、废 水处理、药物分析 、临床鉴 定、抗生素及 生化药物 的分离提纯等领域 。 大孔吸 附树脂 是提 取分 离中药中 水溶性成分 的一种 有效方法， 小分子糖和无机盐类在水洗 过程 中被除去， 并可用稀醇 除去中药中的蛋 白质等杂质， 因此， 大孔
刘 氏等 以 总 生 物 碱 的 吸 附 量 和 解 吸 率 为 考 察 指 标 ， ８ 对
得到有效成分的保 留率 为 ９％ 吕氏等 “ 根据 栀子苷的特点， ６。
运用 ３ ４种不 同型 号的大孔树脂 分离栀子苷， 通过试验发现， 仅 Ｄ ０Ｒ 中栀子 苷都集 中在醇洗脱 液 中， ３１ 水溶液 中无栀子 苷， 因 此 确定 Ｄ ０ Ｒ可用于分离栀子苷 。 氏等 …把 Ｓ ８ ５ 孔吸 附 ３１ 丁 Ｐ２ 大 树脂按 树脂 与药材质 量 比为 １： ２的 比例动态上样 ２次， ０ 乙 ５％ 醇洗脱 ７ Ｖ为最佳 富集环烯醚萜苷， Ｓ ８ ５ Ｂ 经 Ｐ ２ 大孔树脂 富集后， 固型物 中两 苷含 量提 高 ６倍多， 含量达 ６ ．８ 。 ９ ６％
１ ４ 黄 酮 类 ．
大孔吸附树脂在中药质量分析研究中的应用解析
大孔吸附树脂在中药质量分析研究中的应用近年来，大孔吸附树脂在中药提取液分离、纯化中的研究和应用日渐增多，显示出了独特的吸附和洗脱特性。
这一技术应用到中药质量分析领域中的样品供试液制备，既可提高样品供试液纯度，也可减少有毒有机溶剂的使用，将成为中药质量分析中的一项绿色技术。
本文就大孔吸附树脂在中药质量分析中的应用问题谈一些浅见。
一、中药质量分析中应用大孔吸附树脂技术的优点定性鉴别与含量测定是中药质量分析的主要内容，而制备纯度高的供试液是进行定性鉴别和定量测定的前提。
应用大孔吸附树脂制备中药供试液主要有以下三个方面的优点。
1、除去干扰成分效果好。
大孔吸附树脂在水溶液中对水溶性多糖、粘液质、色素、树脂等大分子物质几乎不吸附或吸附力很弱，很容易被水洗除去；反之，有一些以多糖为有效部位的制剂，收集未被树脂吸附的流出液和水洗液则可除去极性中等和较小的有机物，便于多糖的测定。
如用AS-8树脂吸附桑叶提取液，收集流出液及水洗液部位用于桑叶多糖测定，回收率达98%（1）；由于树脂对中药提取液中极性中等和较小的有机物的吸附能力较强，用浓度递增的乙醇即可将这些有机物按极性由大至小的顺序依次洗脱出来，收集不同浓度的乙醇洗脱液即可得到所要组分的供试液。
以此法制得的样品供试液中干扰成分少、薄层斑点清晰、色谱峰分离度好。
如应用D101树脂吸附复方天麻胶囊中的天麻素，收集10%乙醇洗脱液用于天麻素的含量测定，回收率达96.6%（2）。
应用D101树脂吸附菊花中的绿原酸，收集20%乙醇洗脱液，用于黄连上清胶囊中菊花的TLC鉴别（3）。
应用D101树脂吸附华海乙肝泡腾颗粒剂中的五味子乙素，以水洗、30%乙醇洗脱除去干扰成分，收集70%乙醇洗脱液用于HPLC测定，回收率均达98%（4）。
2000年版《中国药典》一部中的龟龄集、复方扶芳藤合剂、舒心口服液中黄芪甲苷的鉴别与薄层扫描测定法均应用了D101树脂制备样品供试液，与九五版药典应用有机溶剂提取法制备供试液相比，黄芪甲苷的薄层斑点清晰，提高了薄层鉴别与薄层扫描测定的准确性。
浅谈近年大孔吸附树脂在提取中药有效成分中的应用
４ ． 复 方不 同有效 部位 或有 效成 分［ 群） 在同一 树脂 上的解 吸附 陛能不 同
５ ． 树脂对复方有效部位或有效性能受到多种因素的影响 ６ ． 需要采用化学和药效学对比研究 ， 评价对中药复方采用树脂纯化分离的 必 要性 和方 法 的合理 性 （ 三） 使 用树脂 的优 点
大孔 吸 附树 脂 的孔径 与 比表 面积 都 比较大 ， 在树 脂 内部具有 三 维空 间立
、
树脂 概 况
（ 一） 原理
大 孔吸 附树 脂为 吸附和 筛选 原理相 结合 的分 离材料 ， 它 的吸 附性 是 由于 范 德华 引力 或生成 氢键 的结果 ； 筛选 原理 是 由于其本 身多 孔性结 构所 决定 。 由 于 同时具 吸 附和筛选 原理 ， ， 有机 化合物 根据有 吸 附力及其 分子 量大小 可 以经 定溶 剂洗脱 分 开而 达到分 离 、 纯化、 除杂 、 浓 缩等 不 同 目的。 （ 二） 提 取 中药 成分 的 特点 …
三 总结 大孔 吸附树 脂在 中药材 有效成分 提取 分离 中应 用广泛 ， 效果 良好 ， 但 同时
体 孔结构 ， 具有 物理化学 稳定性 高 、 比表面积 大 、 吸附容量 大 、 选 择性 好、 吸附速 度快、 解吸条 件温 和 、 再生处 理方 便 、 使 用周期 长 、 产 品纯度高 、 不 吸潮 、 节 省费
附中药 中碱类 成分 ， 吸 附作用 随吸 附对象 的结 构不 同而有所 差异 ， 且 易被 有机 溶 剂洗 脱 。 ２ 、 应 用 （ １ ） 喹 啉类 生物 碱 实验 表 明大 孔吸 附树 脂对异 喹 啉类 生物碱 具有 较好 的 吸附和 解吸 附性 能， 能排 除其它成 分对测 定结果 的干扰 ， 而且还 可富集 、 纯化 此类成分 使产 品相
大孔树脂吸附法在中药分离_纯化中的应用
2009年1月摘要：大孔吸附树脂是70年代以来发展起来的有机高聚吸附剂，具有选择性吸附有机化合物的能力。
它的吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键。
树脂吸附法是非常有效、工艺简单、生产成本较低的一种提取分离中药中有效成分或有效部位的方法。
但其吸附性能及解吸纯化条件参数受被吸附化合物的理化性质和其他条件的影响。
本文就在中药分离纯化中的应用以及影响其吸附能力的因素用作一概述。
关键词：大孔树脂；纯化；概述大孔树脂吸附法在中药分离、纯化中的应用白金刚*，**张典瑞*刘向荣**中图分类号：R284.2文献标识码：B 文章编号：1006-0979（2009）01-0089-02*山东大学药学院（２５００１２）**青岛国风药业股份有限公司（２６６５１０）２００８年１１月１１日收稿1在中草药有效成分的分离、纯化中的应用大孔树脂有在中草药分离中有着广泛的应用前景，尤其在水溶性成分的分离中显示出越来越重要的作用。
如对生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些成分都有一定的吸附作用。
对糖类的吸附能力很差，对色素的吸附能力较强[1]。
其操作的基本程序大多是：中药提取液→通过大树脂→吸附上有效成分的树脂→洗脱→洗脱液→回收溶液→药液→干燥→半成品。
1.1苷类化合物分离纯化中的应用：大孔树脂在苷类的纯化中已得到广泛应用。
如从甜叶菊中提取甜味菊苷，从绞股蓝中提取绞股蓝皂苷、白芍总苷、刺人参苷、丝瓜皂苷等。
刘雄[2]考察D-101大孔吸附树脂对柴胡总皂苷的吸附性能和洗脱条件，以柴胡提取液15mL （0．2g 药材/mL ）上柱，70的乙醇洗脱，柴胡总皂苷洗脱率为71.83%，且除杂能力强。
蔡雄、刘中种[3-5]等人用D-101大孔树脂（天津）富集纯化人参总皂苷、三七总皂苷、毛冬青总苷，将提取液上柱，依次用100ml 蒸镏水和50ml 乙醇洗脱。
人参总皂苷洗脱率在90%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达71.1%；毛冬青总皂苷洗脱率达95%，50%乙醇洗脱液干燥后总固物中毛冬青总皂苷纯度可达57.5%。
大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷
大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷
简称桔梗总皂苷，中药中颇具特色，保藏在千百年古谱中。
同时它也是一种有效抗氧化物质，现今常被用来作为抗衰老的药物。
有很多不同的方法可以将其从混合物中分离出来，其中大孔吸附树脂柱色谱法是其中一种最常用的方法。
大孔吸附树脂柱色谱分离技术是使用一种叫做大孔吸附树脂的特殊材料来实现的，即硅胶类树脂。
大孔吸附树脂具有较大的表面积，比普通树脂更适宜于提取和分离桔梗总皂苷。
同时它也具有更小，更稳定的分子空隙，这样才能较好地保留不同大小的分子，从而达到最高分离效果。
大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷也有一定的局限性。
其中最大的一个缺点是它是一种时间消耗型分离法，而且所用的时间较长，操作较复杂，不适宜在实际实验中大规模推广使用。
同时，由于它适合提取分离桔梗总皂苷的分子必须是有定性的，因此它也仅仅适用于单种类别的物质。
大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷是一种有效而且分离可靠的技术，它可以有效地从混合物中提取出高品质的桔梗总皂苷。
然而，其分离过程比较费时，操作过程复杂，适用范围有限，不适宜在大规模推广使用。
因此，在使用大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷时，应该更加谨慎，操作细心，以达到最佳的效果。
大孔树脂在中药成分提取分离中的应用
大孔树脂在中药成分提取分离中的应用【2705，非中文178】大孔吸附树脂（Marcoporous adsorption resin）是一种不含交换基团、具有大孔结构的高分子吸附剂，于20 世纪60 年代开始应用，由于大孔吸附树脂具有表面积大、吸附量大、选择性好、吸附速度快、易于解吸附、物理化学稳定性高、再生处理简便、使用周期长和节省费用等诸多优点，因此近年来，其在药学领域（尤其天然药物）中的应用普遍受到重视。
本文从大孔吸附树脂在中草药分离分析中的应用以及在中药制剂质量控制与分析中的应用进行评述，为大孔吸附树脂在药学领域中的应用提供参考。
1 大孔吸附树脂在中药有效成分提取分离纯化中的应用1.1 黄酮类麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂分离中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮，发现S-8 型树脂吸附量为126.7 mg/g，洗脱溶剂的乙醇浓度为90.0% ，解吸率为52.9% ，AB-8 型树脂吸附量为102.8 mg/g，用溶剂为90.0% 的乙醇解吸，解吸率是97.9% ，表明不同型号的树脂对同一成分药物的吸附量、解吸率不同。
陆志科等研究了6 种大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特征，对吸附性能及吸附动力学过程进行比较，发现AB-8 型树脂较宜于竹叶黄酮的提纯，经AB-8 型树脂吸附分离后，提取物中的黄酮含量提高了1 倍以上。
1.2 生物碱类用乙醇提取川芎后浓缩上大孔树脂柱，先用水洗脱，再用30%乙醇洗脱，洗脱液浓缩为川芎总提取物，其中川芎嗪和阿魏酸约占25.0~29.0%，总吸收率为0.6%。
秦学功等应用DF501型树脂能直接从苦豆籽浸出液中吸附分离生物碱，在室温、吸附液pH 值为10、NaCl 浓度为1.0 mol/L、吸附流速为5 BV/h 的条件下，对生物总碱的吸附量可达17 mg/ml 以上，在室温、2.5BV/h 的解吸流速下，以pH 值为3 的80%乙醇溶液洗脱，可使解吸率达96.0%以上。
1.3 皂苷和其他苷类彭拓华等采用均匀设计考察药液浓度、药液pH 值、洗脱流速、吸附流速等参数对人参总皂苷得率、人参总皂苷纯度效果的影响，用紫外分光光度计测定人参总皂苷含量，结果大孔树脂富集纯化的最佳工艺条件是在药液浓度为12.38 mg/ml、药液pH 值为7.0、洗脱流速为1.5 ml/min、吸附流速为2.0 ml/min的条件下，用5%乙醇洗脱人参总皂苷，乙醇洗脱物中人参总皂苷纯度达85.0%以上，人参总皂苷得率达65.0%以上，为大生产的应用提供了依据。
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大孔吸附树脂在分离提取中药皂苷有效部位中的应用
摘要:大孔吸附树脂吸附技术的应用促进了中药及其复方制剂的研究,克服了传统中药“粗、大、黑”和服用量过大等缺点,推动了中药的现代化。
对其在分离提取中药皂苷有效部位中的应用作一概述。
关键词:大孔吸附树脂;中药;皂苷;有效部位;综述
中药及其复方制剂的提取分离与精制是中药现代化的关键环节之一,也是目前制约其质量提高的关键问题。
因此,如何尽可能地提取出中药及其复方制剂中所需要的成分,分离出无效成分,是一个亟待解决的难题。
大孔吸附树脂吸附技术的应用,为中药及其复方制剂的研制提供了新的途径。
大孔吸附树脂吸附分离技术是采用特殊吸附剂,从中药及其复方制剂中有选择地吸附其有效成分或有效部位,去除无效成分的一种提取精制的新工艺。
中药及其复方制剂在通过大孔吸附树脂分离精制后,克服了传统中药“粗、大、黑”和服用量过大等缺点,推动了中药的现代化。
1 大孔吸附树脂的性质和分离原理
大孔吸附树脂多为苯乙烯型或2-甲基丙烯酸配型,是一种没有可解离基团,具有大孔结构的固体高分子物质。
其理化性质稳定,不溶于水、酸、碱及常用有机溶剂,显微形状为球形颗粒,颗粒内部有很多网状孔穴,因而具有很大的比表面积和很强的吸附能力。
大孔吸附树脂是一种吸附原理和分子筛原理相结合的新的色谱方法,既能通过表面作用和形成氢键来产生吸附作用,同时其本身的多孔状结构又具有筛选作用。
吸附和过筛作用以及本身的极性使得大孔吸附树脂具有吸附、富集、分离不同母核结构化合物的功能;可根据所分离化合物的性质选择树脂的孔径、比表面积和极性[1]。
2 大孔吸附树脂分离提取中药皂苷类成分的可行性分析
皂苷类成分广泛分布于中草药中,也是许多中草药发挥疗效的主要活性成分,已有一些中药的总皂苷作为新药应用于临床,如地奥心血康、绞股蓝皂苷等。
皂苷类成分种类众多,如甾体皂苷、三萜皂苷等,但都具有一些共同的理化性质:一为皂苷的苷元部分为憎水性,能以疏水机理被非极性树脂所吸附;二为皂苷元连接糖基成苷后具有较大的极性,一般能溶于水或醇。
由此可知皂苷类成分可具有多种分离方法,一般可通过正丁醇萃取而获得粗总皂苷,此传统工艺存在有机溶剂消耗多、萃取易乳化、糖和色素等杂质去除不完全等缺点。
而大孔吸附树脂吸附法则是较好的一种。
因皂苷类成分多具有不同程度的疏水性功能基团而被大孔吸附树脂吸附,吸附作用随吸附对象的结构不同而有所差异;且易被有机溶剂洗脱,故皂苷类成分可用大孔吸附树脂吸附法分离。
刘中秋等[2]以三七总皂苷的洗脱率度和精制度为考察指标,研究大孔树脂吸附法富集纯化三七总皂苷的工艺条件及参数,实验结果表明,通过大孔树脂富集纯化后三七总皂苷洗脱率达80%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达71.1%,该方法可较好地纯化三七
总皂甙。
此项基础性研究不仅充分证明了大孔吸附树脂技术用于皂苷类成分的分离精制是有效可行的方法,同时也为其提供了一定的理论和实验依据。
3 大孔吸附树脂在分离提取中药皂苷类成分中的应用
3.1 甾体皂苷
3.1.1 知母
孟氏等[3]在研究知母的化学成分、寻找新的活性物质时,利用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离,根据化合物的理化性质及光谱(IRFAB-MSESI-MS |HNMRHMBCNOESY和R OESY)数据鉴定结构。
结果从中药知母中分离得到两种甾体皂苷,确定其结构是:(5β25S)-螺甾烷-3β15α-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(1)和(5β25S)-螺甾烷-3β23α-二醇-3-Ο-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(2)。
并认为1和2均是新化合物;分别命名为知母皂苷F和知母皂苷G。
3.1.2 大蒜
彭氏等[4]采用大孔树脂(AB-8)柱层析、硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析及制备性PHLC等方法从大蒜(Allium sativum L.)水溶性部分分到6个化合物,并鉴定其结构分别是proto-iso- eruboside-B(Ⅰ),eruboside-0 B(Ⅱ),iso-eruboside-B(Ⅲ),sativoside-C(Ⅳ),腺苷(Ⅴ)和色氨酸(Ⅵ)。
其中Ⅰ和Ⅲ为两个新的甾体皂甙类化合物。
3.2 三萜皂苷
3.2.1 白头翁
张氏等[5]在研究朝鲜白头翁[Pulsatilla cernua(Thunb.)Bercht.et Opiz]根茎的化学成分分析过程中,将朝鲜白头翁根茎的乙醇提取物经大孔树脂、硅胶、ODS 柱以及HPLC分离得到6个化合物,通过波谱( |H,
|CNMR,FAB-MS等)分析和化学方法进行结构鉴定。
6个化合物分别被鉴定为pulsatill a saponin A(1),常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2),pulsatilla saponin D(3),dipsa coside B(4),3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)[β-D-吡喃葡糖(1→4)]-α-L -吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元28-O-β-D-吡喃葡糖酯苷(5)和胡萝卜苷(6)。
3.2.2 桔梗
杨氏等[6]采用大孔吸附树脂技术,以水—乙醇溶剂系统洗脱,制备桔梗总皂苷,结果平均得率为1.603%。
徐氏[7]在用电喷雾串联质谱法鉴定桔梗皂甙D的实验中首次利用大孔树脂脱糖脱色及薄层硅胶作色谱系介质,并首次利用质谱对目标化合物进行跟踪分析,使高纯度目标化合物的分离和鉴定工作得以简化。
也改
进了桔梗皂苷D的提取、分离及鉴定方法。
3.2.3 人参
张氏等[8]采用D-101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷,以人参总皂苷得率为考察指标,确定其富集纯化人参总皂苷的性能和洗脱参数。
结果表明:以50%乙醇为洗脱剂效果最佳,人参总皂苷洗脱率在85%以上,纯度约为60%。
蔡氏等[9]采用大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷,以人参总皂苷的洗脱率和精制度为考察指标,确定其富集纯化人参总皂苷的吸附性能和洗脱参数。
结果:人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,洗脱率在90%以上,且洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%,表明采用此法可较好地纯化人参总皂苷。
3.2.4 茅莓
都氏等[10]采用大孔吸附树脂富集纯化茅莓总皂苷,以茅莓总皂苷的洗脱率和纯度为考察指标,研究其吸附性能和洗脱参数。
结果:茅莓总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,洗脱率在79.2%以上,总固物中茅莓总皂苷含量可达55.3%。
说明采用本法富集、纯化茅莓总皂苷是可行的。
3.2.5 山茱萸
吴氏[11]采用大孔树脂法分离纯化山茱萸总皂苷,考察大孔树脂富集、纯化山茱萸总皂苷的吸附性能和洗脱参数,并与常规溶剂提取法相对照。
结果:山茱萸总皂苷富集于500mL/L乙醇洗脱液部分,洗脱剂用量为上柱样品液的8倍,洗脱率达81.8%。
大孔树脂法与常规溶剂法提取山茱萸总皂苷的得率分别为 2.49%和2.19%。
表明采用大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总皂苷。
3.2.6 黄褐忍冬
杜江等[12]选用D3520型大孔树脂进行黄褐忍冬总皂甙的提取分离,实验证明,D3250大孔树脂能较好地吸附黄褐忍冬总皂甙,且易被不同浓度的乙醇洗脱,与原工艺(溶剂法)相比,皂甙的纯度和收得率均明显提高。