分析化学测试中干扰消除的主要方法
分析化学知识总结
分析化学1.误差分为哪几类？分别采用什么方法减小这些误差？1 系统误差：从根源上消除，对于不变的系统误差，可以使用代替法、抵消法和变换法消除。
2 随机误差：多次测量取其平均值（对于正态分布的误差而言）。
3 粗大误差：数据本身就是错误的，直接去掉这个数据！2.名词解释：绝对误差，相对误差，绝对偏差，相对偏差，平均偏差，标准偏差，相对标准偏差，不确定度，置信区间，有效数字，分析质量保证，空白实验，检测限，灵敏度，加标回收率，质量控制图，标准物质。
绝对误差（absolute error）：测量值与真值之差称为绝对误差（δ）相对误差（relative error）：绝对误差与真值的比值称为相对误差。
绝对偏差：是测定值与标准值之差，用g(mL)表示相对偏差：是绝对偏差与标准值之比，用%表示。
平均偏差（average deviation）：：各单个偏差绝对值的平均值称为平均偏差。
标准偏差（standard deviation，S）：有限次测量，各测量值对平均值的偏离程度。
相对标准偏差（RSD，relative standard deviation）：标准偏差与计算结果算术平均值的比值。
不确定度：指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。
置信区间：指由样本统计量所构造的总体参数的估计区间。
有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。
通常包括全部准确值和最末一位欠准值（有±1个单位的误差）。
分析质量保证：分析过程中，为了将各种误差减少到预期要求而采取一系列培训、能力测试、控制、监督、审核、认证等措施的过程。
空白试验：在不加入试样的情况下，按与测定试样相同的条件和步骤进行的分析试验，称为空白试验。
检测限（LOD, limit of detection）又称为检出限：某特定分析方法在给定的置信度内可以从样品中检测出待测物质的最小浓度和最小量灵敏度（Sensitivity）：指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所致的响应量变化程度加标回收率：指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值。
分析化学简答题整理
1 仪器分析方法类型及其分类依据。
包括1光学分析法是基于分析物和电磁辐射相互作用产生辐射信号变化，包括辐射的发射、吸收、散射、折射、衍射、旋转。
2电分析化学法是根据物质在溶液中的电化学性质及其变化规律进行分析的方法。
3分离分析法主要是以气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳等为代表的分离分析方法及其与上述仪器连用的分离分析技术。
4其他分析法主要是基于质荷比反应速率热性质和放射性而言。
2与经典分析化学相比，仪器分析具有哪些特点？(1)试样用量少，适用于微量、半微量乃至超微量分析(2)检测灵敏度高，最低检出量和检出浓度大大降低(3)重现性好，分析速度快，操作简便，易于实现自动化、信息化和自动检索(4)在物质原始状态下分析，实现试样非破坏性分析(5)可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定(6)仪器分析一般相对误差小，为3%—5%(7)结构较复杂昂贵仪器，分析成本高。
3 分析仪器的一般结构组成。
包括:式样系统;能源;信息发生器(检测器);信息处理单元;信息显示单元4 分析仪器一般性能指标有哪些？a.精密度b.灵敏度c.检出限d.动态范围e.选择性f.响应速度g.分辨率5 光谱分析仪器的一般结构:五个部分:稳定的光源系统;试样引入系统;波长选择系统，检测系统;信号处理或读出系统6光谱分析法的主要过程:(1)能源提供能量;(2)能量与被测物质相互作用;(3)产生被检测的信号。
7 常见的光谱分析法包括哪些？按电磁辐射的本质分为:原子光谱和分子光谱;按辐射能量传递的方式可分为三种基本类型:吸收光谱法(原子吸收光谱法、紫外—可见分光光度法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子自旋共振波谱法)发射光谱(原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、荧光光谱法、磷光光谱法、化学分光法)和散射光谱法。
8 常见分光系统的组成及各自特点。
1单色器:用来产生单色光速的装置;2滤光片:分为吸收滤光片(适用于可见光)和干涉滤光片(适用于紫外、可见、红外光区);3光栅:由多缝干涉和单缝衍射联合作用的色散作用;4棱镜:对光的色散基于光的折射现象;5狭缝:狭缝越小，精密度越高，但是入射光线强度减弱。
分析化学中常用的分离和富集方法
3 溶于CHCl3
亲水 水合离子的正电性被中 和，亲水的水分子被疏 水有机大分子取代
疏水
8-羟基喹啉
萃取剂
CHCl3
溶剂
3.反萃取
Back extraction
萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）
如：8-羟基喹啉铝螯合物中加入1mol/L HCl
12
4. 分配系数与分配比 分配系数 partition coefficient HA (w) HA (o)
常用分离方法
沉淀分离法 溶剂萃取分离法
Precipitation Solvent extraction Ion exchange
离子交换分离法
色谱分离法
挥发和蒸馏分离法
Chromatography
Volatilization and distillation
11.3沉淀分离与富集 ——依据溶度积分硫酸盐、卤化物、磷酸盐等 有机沉淀剂：草酸、铜铁试剂、铜试剂、丁二酮肟、苦杏仁酸等
例如常见阳离子的两酸两碱分离
分组 组试剂 Ⅰ HCl Ag Hg (I) (Pb) Ⅱ H2SO4 Ca Sr Ba Pb Ⅲ NH4Cl - NH3 Ⅳ NaOH Ⅴ 可溶组* Na K Zn NH4+
萃取分离法 在含有被分离物质的水溶液中，加入 萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，
震荡，利用物质在两相中的分配不同
的性质，使一些组分进入有机相中， 使另一些组分仍留在水相中，从而达
到分离的目的。
梨形分液漏斗
例：I2的萃取
11.4.1 萃取分离的基本原理
1. 萃取分离的依据 hydrophilic 物质 hydrophobic 亲水性 离子型化合物 极性
分析化学实验中误差及分析数据的处理
* 有界性：大误差出现概率很小，误差很大的测量 值，往往由过失误差造成的。对这种数据应作适 当处理。
标准正态分布曲线 N(0 ,1 ) 为了将不同精密度的正态分布曲线统一起来， 令u=x-u/σ为横坐标表示的正态分布曲线
u
x
横坐标：u 纵坐标：误差出现的概率大小。
二. 随机误差的区间概率
特点：
随机性（大小、正负不定） 不可消除（原因不定） 但可减小（测定次数↑,一般平行测定3－ 4次） 分布服从统计学规律（正态分布） (三）过失误差 由于操作者的过失而引起的误差（损失试 样、加错试样、记录或计算错误等 )－－错 误。
（四）如何提高分析结果准确度？
减少误差的方法
1. 选择合适的分析方法 根据待测组分的含量、性质、试样的组成及对 准确度的要求。 2. 减少测量误差 控制取样量 : 天平称量取样 0.2g （为什么？）以 上，滴定剂体积大于20mL（为什么？）。 3. 增加平行测定次数，减小偶然误差 化学分析中通常要求平行测定3～4次。 4. 消除系统误差
二.精密度与偏差
1．几个定义
精密度 一组平行测定值相互接近的程度。
偏差 是衡量数据精密度高低的尺度。偏差越小，
数据的分散性越小，测定值的精密度越高。
第一组 第二组 1.10 1.10 1.12 1.18 1.11 1.15 1.11 1.13 1.10 1.16
在实际分析中，真实值难以得到，常以多次平行测定结果
平均偏差
| d | | d 2 | | d 3 | | d 4 | | d n | d 1 n
| d
i 1
n
i
|
n
相对平均偏差：
d d r 100% X
分析化学-第一次形考作业
1、下列不属于系统误差的是A、滴定管未校准B、试样吸水C、砝码被腐蚀D、测量时温度变化正确答案：D2、在滴定分析中所用标准溶液浓度不宜过大,其原因是A、过量半滴造成误差大B、造成终点与化学计量点差值大,终点误差大C、造成试样与标液的浪费D、A 、C 兼有之正确答案：D3、用EDTA标准滴定溶液测定水中钙硬度时,消除Mg2+干扰的方法是A、配位掩蔽法B、氧化还原掩蔽法C、沉淀分离法D、沉淀掩蔽法正确答案：D4、不是标定EDTA标准溶液的基准物是A、ZnB、K2Cr2O7C、CaCO3D、ZnO正确答案：B5、双指示剂法测定混合碱，试样中若含有NaOH和Na2CO3,则消耗标准盐酸溶液的体积为A、V1=V2B、V1C、V1>V2D、V2=0正确答案：C6、强酸滴定弱碱,以下指示剂中不适用的是A、甲基橙B、甲基红C、酚酞D、溴酚蓝(pT = 4.0)正确答案：C7、HPO42-的共轭碱是A、H2PO4-B、H3PO4C、PO43-D、OH-正确答案：C8、水溶液中共轭酸碱对Ka与Kb的关系为A、Ka×Kb=1B、Ka×Kb=KwC、Ka/Kb=KwD、Kb/Ka=Kw正确答案：B9、NaOH滴定HCl属于何种滴定方法？A、返滴定法B、置换滴定法C、直接滴定法D、间接滴定法正确答案：C10、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是()A、盐酸B、碳酸钠C、重铬酸钾D、邻苯二甲酸氢钾正确答案：A11、滴定终点是指()A、滴定液和待测物质质量完全相等的那一点B、指示剂发生颜色变化的那一点C、滴定液与待测组份按化学反比式反应完全时的那一点D、待测液与滴定液体积相等的那一点正确答案：B12、用下列何种方法可减免分析测定中的系统误差()A、进行仪器校正B、增加测定次数C、认真细心操作D、测定时保证环境的湿度一致正确答案：A13、下面哪一种方法不属于减小系统误差的方法()A、做对照实验B、校正仪器C、做空白实验D、增加平行测定次数正确答案：D14、下列论述正确的是：()A、准确度高，一定需要精密度好；B、进行分析时，过失误差是不可避免的；C、精密度高，准确度一定高；D、精密度高，系统误差一定小；正确答案：A15、在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是()A、1.1—1gB、0.01～0.1gC、0.001~0.01gD、0.00001~0.0001g正确答案：B16、偶然误差又称随机误差，是由不可控制的因素所造成的。
第十一章 分析化学中常用的分离和富集方法
二、痕量组分的共沉淀分离和富集
在重量分析中共沉淀现象是一种消极因素，在 分离方法中，却能利用共沉现象来分离和富集微量 组分。即加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载体， 将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离，溶 解在少量溶剂中，以达到分离和富集的目的。 例如，海水中含UO22+的量为2～3ug· -1，不能 L 将铀直接测定和沉淀分离。但可在1 L海水中，调 pH为5～6，用AlPO4 共沉淀UO22+ ，过滤洗净后， 再将沉淀物用10mL盐酸溶解。如此，既将铀从海 水中分离出来，又将铀的浓度富集了近100倍。
实际分析方法：常常有一些干扰。通常采用 掩蔽方法消除干扰。在严重干扰的情况下，必须 采用分离方法，使干扰组分与待测组分分离。
采用分离方法的同时也能对待测组分进行富 集和浓缩。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总 的要求是分离要完全，即：待测组分的回收率要 符合一定要求。
表示
分离效果通常以回收率（ RA ）和分离因数（ SB/A ）
三、挥发和蒸馏分离法
依据物质挥发性的差异进行的分离法称为蒸
馏分离法。可以用于分离干扰组分，也可以使被
测组分定量分出后再测定。该方法对无机物的分 离选择性较高。
例如可控制不同的馏出温度将SiF4 、GeCl4 、 AsH3 、AsCl3 、SbCl3 等从待测体系中馏出，定量 吸收之后，选用适宜的方法再进行测定。
QA RA 0 100% QA
式中，QA是分离出来待测组分A的质量， Q0A是试样中A 的总质量。 回收率当然越高越好，实际工作中待测组分难 免会有损失。分析化学中常用加标法测定回收率。对 回收率的要求视待测组分的大小而定，如表所示。 A ﹥1% 99.9% 0.01%～ 1% 99% ～0.01% 90%-95%
分析化学测试题(附答案)
分析化学测试题（附答案）一、单选题（共50题，每题1分，共50分）1、消除随机误差的方法是()。
A、做多次平行测定,取平均值B、把所使用的所有仪器进行严格校正C、使用分析纯的试剂D、非常认真细致地操作正确答案：A2、若试样的分析结果精密度很好,但准确度不好,可能原因是()。
A、试样不均匀B、使用试剂含有影响测定的杂质C、有过失操作D、使用校正过的容量仪器正确答案：B3、浓度和体积相同的两份KHC2O4·H2C2O4溶液,一份可与VmL0.1500mol/LNaOH溶液完全中和,另一份加H2SO4后,用KMnO4溶液滴定至终点,也需要VmLKMnO4溶液。
该KMnO4溶液的浓度为()mol/L。
A、0.1000B、0.04000C、0.02000D、0.1500正确答案：B4、在pH=9的氨性缓冲溶液中,lG.Zn(NH3)=5.49,用0.02mol/L的EDTA 滴定同浓度的Zn2+,化学计量点pZn.计为()。
A、9.2B、5.8C、11.6D、6.5正确答案：B5、分析实验所用的仪器①滴定管、②移液管、③容量瓶、④锥形瓶中,使用时需要用操作液漂洗的是()。
A、①②③B、②③C、③④D、①②正确答案：D6、滴定分析要求相对误差≤.0.2%,若称取试样的绝对误差为.0.2mg,则至少称取试样()。
A、0.1gB、0.3gC、0.4gD、0.2g正确答案：A7、用高锰酸钾法测定(滴定)H2O2时,应该()。
A、在HAc介质中进行B、加热至75~85.CC、在氨性介质中进行D、不用另加指示剂正确答案：D8、涂好油的酸式滴定管,转动其旋塞时,发现有纹路,说明()。
A、油涂得太少了B、油涂得太多了C、油的质量很好D、油堵住了塞孔正确答案：A9、称取仅含NaOH和Na2CO3的混合物0.4120g,溶于适量水中,然后以甲基橙为指示剂,用0.2000mol/LHCl溶液滴定至终点时消耗HCl溶液45.00mL。
分析化学考试试卷
分析化学考试试卷.一选择题(共15分，每题1分)（一）某溶液含Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+,今加入三乙醇胺, 调至pH=10, 以铬黑T为指示剂, 用EDTA滴定, 此时测定的是 C(A) Mg2+量 (B) Ca2+量(C) Ca2+, Mg2+总量(D) Ca2+,Mg2+,Al3+,Fe3+总量（二）强酸滴定强碱时,若浓度均增大10倍,则其pH突跃增大 B(A) 1 (B) 2 (C) 10 (D) 不变化（三）在一定酸度下,用EDTA滴定金属离子M。
当溶液中存在干扰离子N时, 影响络合剂总副反应系数大小的因素是 C(A) 酸效应系数αY(H)(B) 共存离子副反应系数αY(N)(C) 酸效应系数αY(H)和共存离子副反应系数αY(N)(D) 络合物稳定常数K(MY)和K(NY)之比值（四）用EDTA滴定Bi3+时, Fe3+干扰，用何种方法消除 B(A)加NaOH (B)加抗坏血酸 (C) 加三乙醇胺 (D)加KCN（五）用EDTA滴定Ca2+ Mg2+，若有少量Fe3+ Al3+干扰,消除干扰的方法是 D (A)加KCN掩蔽Fe3+加NaF掩蔽Al3+ (B)加抗坏血酸还原Fe3+加NaF掩蔽Al3+ (C)加NaOH沉淀Fe3+Al3+ (D)在酸性条件下加三乙醇胺，再调碱性掩蔽Fe3+Al3+（六）若仅设想常量分析用的滴定管读数误差±0.01mL,若要求测定的相对误差小于0.1%,消耗滴定液应大于 B(A)10mL (B)20mL (C)30mL (D)40mLB-4-1（七）用EDTA滴定法测定水中Ca2+含量，则用于标定EDTA的基准物质应为 D（A）Pb(NO3) (B) Na2CO3(C) Zn (D) CaCO3（八）下列算式的结果应以几位有效数字报出 D[0.1010? (25.00-24.80)] ÷1.0000(A) 五位(B) 四位(C) 三位(D) 二位（九）H2PO4-的共轭碱是D(A) H2PO4-(B) H3PO4(C) PO43-(D) HPO42-（十）已知H3PO4的p K a1 = 2.12, p K a2 = 7.20, p K a3 =12.36。