AAS干扰及消除方法
AAS培训讲义三(原子吸收的干扰)
原子吸收光谱仪基本课程原子吸收的干扰●A. 光谱干扰●B. 蒸发干扰●C. 电离干扰●D. 基体干扰●E. 背景吸收●1. 干擾物與分析物之譜線重疊●2. 分析物譜線包含於干擾分子寬譜線中●解決方法:●1. 减少狭缝宽度●2. 应用其他的光谱线●3. 采用化学分离●在原子吸收分析条件下，产生的发射和吸收线较少，常用的分析线更少。
分析元素实际常用的最灵敏线之间基本无谱线干扰。
●（1）吸收线干扰●大量实验表明，已观察到的吸收线干扰有13对：分析线干扰吸收线分析线干扰吸收线Ca 4226.73Ge 4226.57Fe 2719.03Pt 2719.04Cd 2288.02As 2288.12Ga 4032.98Mn 4033.07Cu 3247.54Eu 3247.53Pr 4924.95Nd 4924.53Hg 2536.52Co 2536.49Sb 2170.23Pb 2169.99Zn 2138.56Fe 2138.59Sb 2311.47Ni 2310.97Al 3082.15V 3082.11Si 2506.90V 2506.90Co 2521.36In 2521.37●(2). 发射线干扰●目前空心阴极灯的选材已经成熟；倒线色散均优于20A/mm,只要选取小于2A的通带，一般可消除光源中的发射干扰。
●高温原子化器中，燃烧产物或石墨炉体的热辐射带状分子发射光谱等均会叠加在特征分析线上。
通常采用调制光源供电方式，配合相敏检波和相应滤波手段，以消除原子化器中的直流辐射干扰。
部份樣品產生改變揮發速率之鹽類，或干擾物與分析物產生不易裂解之熱穩定物質，使分析物未完全成為自由原子。
解決方法：1. 增加火焰温度2. 加入化学释放剂3. 加入保护性试剂4. 化学分离化学释放剂:與干擾物形成更穩定之化合物，而釋放出分析物。
如:LaCl3C2H2/AirCa3(PO4)2CaCl2Ca0掩蔽剂:與分析物形成穩定且易揮發之物種，而防止干擾。
仪器分析：干扰及其消除方法
二、干扰及其消除方法 物理干扰及消除 发射光谱的干扰 原子吸收光谱使用的锐线光源应只发射波长范围很窄的特征谱线，但由于以下原因 也会发射出少量干扰谱线而影响测定。 当空心阴极灯发射的灵敏线和次灵敏线十分接近，且不易分开时就会降低测定灵敏 度。例如,Ni的灵敏线为232.0nm，次灵敏线为231.6nm和231.1nm，若使它们彼此 分开，应选用窄的光谱通带，否则会降低测定的灵敏度。
二、干扰及其消除方法 物理干扰及消除 发射光谱的干扰 空心阴极灯内充有Ar、Ne等惰性气体，其发射的灵敏线与待测元素的灵敏线相近时 ，也产生干扰。例如Ne发射359.34nm谱线，Cr的灵敏线为359.35nm，为此测铬元 素的空心阴极灯，应改充Ar而消除Ne的干扰。 空心阴极灯阴极含有的杂质元素发射出与待测元素相近的谱线。例如：待测元素Sb 217.02nm, Sb 231.15nm, Hg 253.65nm, Mn 403.31nm；杂质元素Pb 217.00nm, Ni 231.10nm, Co253.60nm, Ca 403.29nm。此时应改变锐线的波长， 以避免干扰。
仪器分析
原子吸收ts
1 2 3
条件优化 AAS定量分析 仪器的评价指标
二、干扰及其消除方法 物理干扰及消除 物理干扰系指电离干扰、发射光谱干扰和背景干扰。
二、干扰及其消除方法 物理干扰及消除 电离干扰 待测元素在火焰中吸收能量后，除进行原子化外，还使部分原子电离，从而降低了 火焰中基态原子的浓度，使待测元素的吸光度降低，造成结果偏低。火焰温度愈高 ，电离干扰愈显著。 当对电离电位较低的元素(如Be、Sr、Ba、Al)进行分析时，为抑制电离干扰，除可 采用降低火焰温度的方法外，还可向试液中加入消电离剂，如1％ CsCl(或KCI、 RbCl)溶液，因CsCl在火焰中极易电离产生高的电子密度，此高电子密度可抑制待测 元素的电离而除去干扰。
探讨原子吸收分光光度法测定金银矿中的常见干扰因素与消除措施
探讨原子吸收分光光度法测定金银矿中的常见干扰因素与消除措施邮编：844000摘要：原子吸收分光光度法，也叫原子吸收光谱法，简称AAS，是一种检测元素含量的仪器分析方法。
该方法的原理是利用每个元素的原子的特定结构和能量水平。
当辐射光通过原子对时,原子选择性地吸收能量。
当能量的辐射频率等于电子从基态跳到激发状态的频率时,原子产生共振吸收。
原子吸收光谱的特点是试剂和实验材料数量少,选择性好,适用范围广,检测精度高,检测限低。
关键词：原子吸收；分光光度法；测定；金银矿；干扰因素；消除措施引言在现实生活中,黄金和白银既可以用作货币,也可以用作各种装饰品,在化学和国防工业中也起着重要作用。
随着社会的发展,这些容易开采的金银矿物逐渐消失,取而代之的是难以开采的贵金属。
然而,由于其高度的战略重要性,各国急于使用高科技技术来检测矿物中的金银成分,并最终确定矿物中的金银含量。
中国从古老的土地增长了数千吨。
1 原子吸收分光光度法的相关原理与特点分析对于原子吸收光谱,也称为原子吸收光谱,称为AAS。
该方法是一种工具分析方法。
原子吸收谱最早由澳大利亚科学家发现,并与荷兰科学家共同创立。
该方法的原理主要基于基本原子的结构和能量水平。
如果辐射光谱通过原子对,原子吸收正确的能量;如果能量的辐射频率达到原子从基态到激发态的过渡频率,原子就会有共振吸收现象,光谱学的原子吸收特性是显而易见的。
首先,试剂数量相对较少,具有良好的选择特性,适用性好,检测精度高,检测有限;具体而言,样品可以小剂量储存[3],与原子吸收光谱法相关的样品可以固定在石墨炉中,液体样品应含有约18微克。
该材料具有相对良好的形状,可以在许多环境中使用。
原子吸收还可用于分析元素周期表中的大多数金属和非金属物质,并间接用于分析有机化合物。
此外,这种检测方法的检测精度相对较高,可以根据其原理进行检测。
对于光谱的强度,首先确定其大小是不同基态的原子数,但自由基原子的数目不受温度变化的影响。
原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法
吴 鸣 吉林省梅河口市产品质量检验所摘要：原子吸收光谱法可以对60多种金属元素和部分非金属元素来进行测量。
这种测定方法不但速度快，方法简便，而且检测结果比较精准。
和其他检测仪器比起来，其设施费用要低一些。
文章主要介绍了原子吸收法中存在的干扰现象及其消除方法。
关键词：原子吸收光谱；干扰；消除中图分类号：O652 文献识别码：A 文章编号：1001-828X(2016)001-000388-01一、前言我国从80年代开始在检测重金属方面使用原子吸收光谱法，且使用范围越来越广。
不过该方法存在干扰因素，包括光谱干扰以及非光谱干扰两种类型。
光谱干扰是因为测定仪器内部出现了问题而造成的，非光谱干扰则包括化学和物理等干扰。
二、干扰类型和消除方法（一）光谱干扰及消除1.多重谱线干扰多重谱线干扰指的是光谱通带里同时存在几条发射线，并且这些发射线都参与到吸收当中。
像Co等过渡族元素就很容易出现这种情况。
要是这几条发射线的波长都差不多，那它们就很容易在同一个时候参与吸收，因为这些谱线的吸收系数比主线的吸收系数要低，因而导致光度计的灵敏度降低，造成其工作曲线出现弯曲的情况。
理论研究和实验结果表明，干扰的大小取决于吸收线重叠程度，干扰元素的浓度及其灵敏度。
当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时，则认为吸收线重叠干扰是严重的。
消除方法：可以根据实际情况降低检测的狭缝宽度，不过需要注意的是，如果狭缝宽度太低的话会因为信噪比下降，造成光度计的灵敏度下降，影响测定。
2.非吸收线干扰在分析线的周围可能会存有一些不是等待检测元素的谱线，这部分谱线也许是检测元素的吸收线，也许是等待检测元素的非吸收线。
这些谱线会对光度计产生干扰，造成工作曲线出现弯曲。
消除方法：将光谱通带减小到能够把非吸收线分离出来，所以需要将狭缝宽度降低到一定位置。
3.背景吸收背景吸收分为分子吸收与光散射两种。
这两种干扰的程度不一，但其消除方法是一样的。
消除方法：如果是火焰原子吸收可以采取归零的方式来解决，如果是石墨原子吸收的背景则需要选择合适的干燥灰化，并确定好合适的原子化的温度或者石墨管的改造来进行消除。
原子吸收光谱法干扰及总结
原子吸收光谱分析的基本关系式：
A=KC
吸光度
常数 浓度
Io A= lg
I
为什么要采用锐线光源？
第三节 原子吸收光谱分析的仪器
原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分 光源 原子化器 单色器 检测器
火焰
空心阴极灯
棱镜 光电管
一、光源
光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射 对光源的基本要求是：
锐线 （发射线半宽〈 吸收线半宽） 高强度 稳定 （30分钟漂移不超过1%） 背景低 （低于特征共振辐射强度的1%）
原子吸收光谱法
Atomic Absorption Spectrometry (AAS)
第一节 概述
原子吸收光谱（AAS)，即原子吸收光谱法，是基于气态的基 态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐 射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是 一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
– 早在1802年，伍朗斯顿（W.H.Wollaston）在研究太阳连 续光谱时，就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817 年，弗劳霍费（J.Fraunhofer）在研究太阳连续光谱时， 再次发现了这些暗线，由于当时尚不了解产生这些暗线 的原因，于是就将这些暗线称为弗劳霍费线；
– 1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）与本生（R.Bunson） 在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发 出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸收， 并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实， 断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的 钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。
nm 数量级
三、原子吸收光谱的测量
1、积分吸收
吸光原子数 No 越多，吸光曲线面积越大（峰越 高），因此，理论上积分吸收与 No 呈正比：
原子吸收分光光度法的干扰及其消除方法
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在原子吸收分光光度法中存在的干扰
任务名称：在原子吸收分光光度法中存在的干扰一、引言原子吸收分光光度法是一种常用的分析化学技术，用于测定溶液中的金属元素含量。
然而，在使用原子吸收分光光度法时，我们经常会面临干扰的问题。
干扰是指其他物质对于分析结果的影响，这些物质可以导致偏高或偏低的测量结果，从而降低了分析的准确性和可靠性。
本文将探讨原子吸收分光光度法中存在的常见干扰及其影响，并介绍一些常用的干扰消除方法。
二、常见干扰及其影响2.1 矩阵干扰矩阵干扰是指样品基质中其他成分对分析目标的吸收光谱造成的干扰。
这种干扰主要是由于基质吸收和散射引起的，在光谱中呈现为连续的背景信号。
矩阵干扰会导致分析结果的偏高或偏低，从而降低了准确性。
2.2 吸收光谱干扰吸收光谱干扰是指其他物质对于分析目标的吸收光谱产生的干扰。
这种干扰主要是由于其他物质吸收光谱的重叠引起的，使得分析结果的准确性受到影响。
例如，当分析目标的吸收峰与其他物质的吸收峰重叠时，就会造成测量结果的偏低。
2.3 蒸汽干扰蒸汽干扰是指样品中挥发性物质在原子化过程中产生的干扰。
这些挥发性物质会与分析目标竞争吸收光谱，从而影响测量结果的准确性。
蒸汽干扰主要表现为测量结果的偏高。
2.4 谱线干扰谱线干扰是指其他金属元素对于分析目标的谱线产生的干扰。
这种干扰主要是由于各个金属元素的谱线之间的重叠引起的。
谱线干扰会导致测量结果的偏高或偏低。
三、干扰消除方法3.1 校正方法校正方法是通过添加标准物质进行校正，消除干扰的影响。
其中，内标校正和外标校正是常用的校正方法。
•内标校正：在分析样品中添加已知浓度的内标物质，利用内标物质和分析目标之间的关系进行校正。
内标校正可以消除矩阵干扰和吸收光谱干扰。
•外标校正：通过添加已知浓度的标准物质进行校正。
外标校正可以消除矩阵干扰、吸收光谱干扰和谱线干扰。
3.2 预处理方法预处理方法是在样品分析之前对样品进行处理，以消除干扰的影响。
常用的预处理方法包括稀释、萃取和蒸馏等。
AAS测定18种金属的干扰与注意事项（Ba、Ca、Cd、Cr）
AAS测定18种金属的干扰与注意事项（Ba、Ca、Cd、Cr）原子吸收法测定18种金属的干扰与注意事项——Ba, Ca, Cd, Cr 六．钡（Ba）火焰原子吸收光谱法：在空气-乙炔火焰中，钡呈现大量的化学干扰，测定灵敏度低。
在氧化亚氮-乙炔火焰中，这种干扰大为减小或完全消失。
在空气一乙炔火焰中由钙基体引起的CaOH 谱带的强背景吸收在高温火焰中也会消失。
石墨炉原子吸收光谱分析法：用石墨炉技术测定钡，由石墨管直接发射会产生干扰。
因此不必要选择太高的原子化温度。
氘灯在钡的波长处只有很低的能量，因而不能用于背景校正，原子吸收光谱仪使用卤素灯或用塞曼效应背景校正器能有效地解决这个问题。
七．钙（Ca）(1)干扰：①磷酸、硫酸、硅酸、钡等存在化学干扰；②低温火焰的干扰尤为显著；③在空气-乙炔火焰中还有电离干扰。
(2)注意事项：①为了抑制化学干扰，应采用富燃火焰；②由于样品中的有机物而出现测定误差时，可添加乙二醇；③应保持一定的酸度和添加LaCl以避免干扰引起吸光度变小；④燃烧器的位置、燃烧气体的组成对测定值及干扰有影响，因此需选择最适宜的条件。
八．镉（Cd）(1) 干扰：不存在化学和光谱干扰，高浓度的硅可降低镉的吸收。
(2) 注意事项：①分析溶液应保持一定的酸度，酸度低时成为胶浊状，使吸光度减少；②镉的蒸气压较高，光源共振线易产生自吸，因此需使用较低灯电流。
火焰原子吸收光谱法：镉在空气-乙炔火焰中易于测定且无任何干扰。
在228.8nm谱线的特征浓度为0.02mg/L1%，其检出限达到0.0005mg/L。
测定较高浓度的镉，宜用326. 1 nm共振线，因其特征浓度约为20 mg/L 1%，从而可避免过多稀释。
石墨炉原子吸收光谱法：用石墨炉测定镉，最大问题之一是有污染的危险。
许多试剂中也发现镉的空白高，因此经常需要纯化。
用1%Triton X- 100+0. 2% HNO3为稀释剂，Ni+ Pd+ NH，H2PO：为改进剂，塞曼校正背景，石墨平台原子化测定生物标样中的Cd和Pb，灰化温度可提高到900°C。
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原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰等。
一、物理干扰
物理干扰是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。
如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化，影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。
消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。
若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。
二、化学干扰
化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。
消除化学干扰的方法：
（1）选择合适的原子化方法
提高原子化温度，减小化学干扰。
使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度，可使难离解的化合物分解。
采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法，可使难离解的氧化物还原、分解。
（2）加入释放剂
释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化合物，使被测元素释放出来。
例如，磷酸根干扰钙的测定，可在试液中加入镧、锶盐，镧、锶与磷酸根首先生成比钙更稳定的磷酸盐，就相当于把钙释放出来。
（3）加入保护剂
保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。
保护剂一般是有机配合剂。
例如，EDTA、8-羟基喹啉。
（4）加入基体改进剂
对于石墨炉原子化法，在试样中加入基体改进剂，使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化，其结果可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性，以消除干扰。
三、电离干扰
在高温条件下，原子会电离，使基态原子数减少，吸光度下降，这种干扰称为电离干扰。
消除电离干扰的方法是加入过量的消电离剂。
消电离剂是比被测元素电离电位低的元素，相同条件下消电离剂首先电离，产生大量的电子，抑制被测元素的电离。
例如，测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。
钙的电离电位为6.1eV，钾的电离电位为4.3eV。
由于K电离产生大量电子，使钙离子得到电子而生成原子。
四、光谱干扰
（1）吸收线重叠
共存元素吸收线与被测元素分析线波长很接近时，两谱线重叠或部分重叠，会使结果偏高。
（2）光谱通带内存在的非吸收线
非吸收线可能是被测元素的其它共振线与非共振线，也可能是光源中杂质的谱线。
一般通过减小狭缝宽度与灯电流或另选谱线消除非吸收线干扰。
（3）原子化器内直流发射干扰
五、背景干扰
背景干扰也是一种光谱干扰。
分子吸收与光散射是形成光谱背景的主要因素。
1. 分子吸收与光散射
分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射的吸收。
分子吸收是带状光谱，会在一定的波长范围内形成干扰。
例如，碱金属卤化物在紫外区有吸收；不同的无机酸会产生不同的影响，在波长小于250nm时，H2SO4和 H3PO4有很强的吸收带，而HNO3和HCl的吸收很小。
因此，原子吸收光谱分析中多用HNO3
和HCl配制溶液。
光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光发生散射，造成透过光减小，吸收值增加。
2. 背景校正方法
一般采用仪器校正背景方法，有邻近非共振线、连续光源、Zeeman效应等校正方法。
（1）邻近非共振线校正法
背景吸收是宽带吸收。
分析线测量是原子吸收与背景吸收的总吸光度AT，AT在分析线邻近选一条非共振线，非共振线不会产生共振吸收，此时测出的吸收为背景吸收AB 。
两次测量吸光度相减，所得吸光度值即为扣除背景后的原子吸收吸光度值A。
AT = A + AB
A = AT - A
B = k c
本法适用于分析线附近背景吸收变化不大的情况，否则准确度较差。
（2）连续光源背景校正法
目前原子吸收分光光度计上一般都配有连续光源自动扣除背景装备。
连续光源用氘灯在紫外区；碘钨灯、氙灯在可见区扣除背景。
氘灯产生的连续光谱进入单色器狭缝，通常比原子吸收线宽度大一百倍左右。
氘灯对原子吸收的信号为空心阴极灯原子信号的0.5%以下。
由此，可以认为氘灯测出的主要是背景吸收信号，空心阴极灯测的是原子吸收和背景信号，二者相减得原子吸收值。
氘灯校正法已广泛应用于商品原子吸收光谱仪器中，氘灯校正的波长和原子吸收波长相同，校正效果显然比非共振线法好。
氘灯校正背景是商品仪器使用最普通的技术，为了提高背景扣除能力，从电路和光路设计上都有许多改进，自动化程度越来越高。
此法的缺点在于氘灯是一种气体放电灯，而空极阴极灯属于空极阴极溅射放电灯。
两者放电性质不同，能量分布不同，光斑大小不同，再加上不易使两个灯的光斑完全重叠。
急剧的原子化，又引起石墨炉中原子和分子浓度在时间和空间上分布不均匀，因而造成背景扣除的误差。
（3）Zeeman效应背景校正法
Zeeman效应是指在磁场作用下简并的谱线发生分裂的现象。
Zeeman效应分为正常Zeeman效应和反常Zeeman效应。
在正常Zeeman效应中，每条谱线分裂为三条分线，中间一条为p组分，其频率不受磁场的影响；其它两条称为s±组分，其频率与磁场强度成正比。
在反常Zeeman效应中，每条谱线分裂为三条分线或更多条分线，这是由谱线本身的性质所决定的。
反常Zeeman效应是原子谱线分裂的普遍现象，而正常Zeeman 效应仅仅是假定电子自旋动量矩为零，原子只有轨道动量矩时所有的特殊现象。
利用塞曼效应校正背景的方法可分为两大类：光源调制法和吸收线调制法。
由于施加磁场的方式不同，每一类又可分为若干小类。
① 光源调制法
这种方法是将磁场加在光源上，使共振发射线发生塞曼分裂。
此法亦分为：光束方向平行于磁场的方法（±s旋转检偏器调制法）
这一方法又称为同位素位移塞曼原子吸收法，是在同位素光源上施加一个永久磁场，使光源发射线发生塞曼分裂。
经磁场分裂后的±s圆偏振光，用1/4延迟板变为相位不相同的两直线偏振光，再用旋转式偏转检偏器将s+ 与 s-组分分开，让±s组分中之一组分位于共振吸收线中心，作为测量光束，另一组分位于远离吸收线中心位置，作为参比光束。
光束方向垂直于磁场的方式（ p、±s旋转检偏器调制法）
在光源上施加一个永久磁场，光源共振发射线分裂为p、±s组分，三组分同时通过试样原子蒸气时p组分为试样原子蒸气和背景吸收，±s组分仅为背景吸收。
用旋转检偏器将p、±s两相互垂直的直线偏振化组分分开，交替地送到检测系统，即得到校正了背景的试样原子吸收信号。
②吸收线调制法
这类方法是在原子化器上施加磁场，使吸收线发生塞曼效应。
p‖与p^偏振交替调制方式
法是在原子化器上施加一个永久磁场，其方向与光束垂直，使吸收线分裂为p 、s+和 s-组分， p 组分平行于磁场方向，±s组分垂直于磁场方向。
光源发射线通过检偏器后变成偏振光，其偏振化方向一时刻平行于磁场方向为p‖光束，另一时刻垂直于磁场方向为p^光束。
吸收线p 组分与平行于磁场方向的发射线p‖成分方向一致，产生吸收，由于背景吸收没有方向性，因此测得的是
原子吸收和背景吸收。
当垂直于磁场方向的光束p^成分通过原子蒸气时，因与吸收线p 组分偏振方向不同，不产生原子吸收，但与背景产生吸收，因为背景吸收与发射线偏振方向无关。
以p‖为测量光束， p^为参比光束，所测得信号差，则为经过背景校正后的“净吸光度”。
吸收线磁场调制方式
一交变磁场（方向与光束垂直）置于原子化器，用磁场对原子化过程中的原子吸收线进行调制。
无磁场（H=0）时，原子吸收线不发生Zeeman分裂，有磁场（H=HMAX）时，原子吸收线分裂为p和±s组分。
在光路中放置一个偏光元件，只允许光源辐射光中与磁场方向垂直的偏振光成分通过。
在H=0时，与通常原子吸收一样，测量原子吸收和背景吸收；在H=HMAX时，原子吸收线发生Zeeman
分裂，其p组分与光源辐射的偏振光波长一致，但偏振方向正交，故不发生吸收，此时测量的为背景吸收。
两者之差为校正了背景的净吸收信号。