干扰及其消除-氨氮
氨氮、COD测定方法
有 1﹪硫酸银（Ag2SO4）的浓硫酸（500ml 浓硫酸中溶有 5g 硫酸银），按体积比 1:2 稀释成测量（150~1500ml/L 的 COD）专用消解液。
专用氧化剂 B:同上，配置 0.009mol/L 重铬酸钾溶液，并稀释成测量
1~150mg/L 的 COD 值专用消解液。
1500 以上 A
1500
620 0
注：COD-571 型化学需氧量分析仪开机预热 1h。
2． 配液：
①COD 标准溶液的配置方法：
准备称取预先在 105°~110°烘干 2 小时的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾
（HOOCC6H4COOK）1.2754g 溶于重蒸馏水，转移至 1000ml 容量瓶中，用重蒸馏水 稀释至标线，此为 1500mg/L 标液，若浓度为 150mg/L,需稀释 10 倍而得。
1. 样品准备工作
① 取出干净干燥的消解管，移入 2ml 样品，因为废水中含有氯离子，应预先
加入 0.05g 硫酸汞（HgSO4）。 ② 分别在消解管中加入 3ml 专用氧化剂。（注意不同样品需加入不同的专用
氧化剂）
③ 旋紧消解管的瓶盖（加膜，防腐蚀，每测定一次换一次），反复颠倒几次，
使样品和试剂充分混合，待测。
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查的氨氮含 量（ｕm）。
氨氮（N，mg/L）=m/V 式中：m——由校准曲线查的的氨氮量（ｕm）；
V——水样体积（ml） 8. 注意事项
水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使 其中和。
㈡ 化学需氧量（COD）
——重铬酸钾法
(一) 氨氮测定
——水杨酸‐次氯酸盐光度法
1．方法原理 在亚硝基铁氰化钠的存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。
为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4.仪器(1) 分光光度计。
(2) pH 计。
5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。
(1) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC l2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
[2] 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2) 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6•4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL 。
(3) 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NHCl）溶于水中，移入1000mL容量4瓶中，稀释至标线。
氨氮去除方法及原理
氨氮去除方法及原理cdpulin LV.0 2楼根据废水中氨氮浓度的不同，可将废水分为3类：高浓度氨氮废水（NH3-N>500mg/l）,中等浓度氨氮废水（NH3-N：50-500mg/l），低浓度氨氮废水（NH3-N<50mg/l）。
然而高浓度的氨氮废水对微生物的活性有抑制作用，制约了生化法对其的处理应用和效果，同时会降低生化系统对有机污染物的降解效率，从而导致处理出水难以达到要求。
故本工程的关键之一在于氨氮的去除，去除氨氮的主要方法有：物理法、化学法、生物法。
物理法含反渗透、蒸馏、土壤灌溉等处理技术；化学法含离子交换、氨吹脱、折点加氯、焚烧、化学沉淀、催化裂解、电渗析、电化学等处理技术；生物法含藻类养殖、生物硝化、固定化生物技术等处理技术。
目前比较实用的方法有：折点加氯法、选择性离子交换法、氨吹脱法、生物法以及化学沉淀法。
1．折点氯化法去除氨氮折点氯化法是将氯气或次氯酸钠通入废水中将废水中的NH3-N氧化成N2的化学脱氮工艺。
当氯气通入废水中达到某一点时水中游离氯含量最低，氨的浓度降为零。
当氯气通入量超过该点时，水中的游离氯就会增多。
因此该点称为折点，该状态下的氯化称为折点氯化。
处理氨氮污水所需的实际氯气量取决于温度、pH值及氨氮浓度。
氧化每克氨氮需要9～10mg氯气。
pH值在6～7时为最佳反应区间，接触时间为0.5～2小时。
折点加氯法处理后的出水在排放前一般需要用活性碳或二氧化硫进行反氯化，以去除水中残留的氯。
1mg残留氯大约需要0.9～1.0mg的二氧化硫。
在反氯化时会产生氢离子，但由此引起的pH值下降一般可以忽略，因此去除1mg残留氯只消耗2mg左右（以CaCO3计）。
折点氯化法除氨机理如下：Cl2+H2O→HOCl+H++Cl－NH4++HOCl→NH2Cl+H++H2ONHCl2+H2O→NOH+2H++2Cl－NHCl2+NaOH→N2+HOCl+H++Cl－折点氯化法最突出的优点是可通过正确控制加氯量和对流量进行均化，使废水中全部氨氮降为零，同时使废水达到消毒的目的。
氨氮测定中有关干扰因素及其消除方法的探讨
境 具有 重 要意 义
２ 实 验 试 剂 和 实验 器 具 的 影 响
２ ． １ 实 验 试 剂
氨 氮 测定 所 需 的试 剂 主 要 为酒 石 酸 钾 钠 和纳 氏试 剂圜． 为 保 证 实 验 测 得 结 果更 加 准 确 ． 低 对 空 白值 的影 响 ．要 尽 量将 试 剂酒 石 酸 钾 钠 中 的氨
第 １ ２期 （ 总第 ３ ９ １ 期）
【 文章编号 ］１ ０ ０ ９ — ２ ８ ４ ６（ ２ ０ １ ４ ）１ ２ － － － ０ ０ ４ ７ — ０ ２
吉 林
水
利
２ ０ １ ４年 １ ２月
氨氮 测定 中有关 干扰 因素 及 其 消 除方 法 的探 讨
王 彬彬
（ 吉林省 水 文水 资 源局 ，吉林 长春 １ ３ ０ ０ ２ ２ ）
２ ４ ％Ｎ ａ Ｏ Ｈ溶液 １ ． ０ ｍ Ｌ ， 并 延长 煮沸 时 间到 １ ０ ｍｉ ｎ ， 此 方法 配 制 的试 剂 可基 本 除 去氨 ．并 且不 会 给实 验增 添新 的干扰［ ３ １ 纳 氏试 剂 在 国家 标 准方 法 中有 两 种 配制 方 法
：一
１ 实 验 室操 作 环 境 的影 响
性 强 挥 发 出 的氨 气溶 解 度 又 极 高 。 很容 易 被 吸 收 到 实验 样 品和试 剂 中 ．这 就会 使 实 验 的空 白值 显 著增 大 ． 从 而影 响 到测定 结果 。所 以在 测定 氨 氮 的
氏试 剂 ；另 一 种 用 Ｈｇ Ｃ １ ２ 、 Ｋ Ｉ 和Ｋ Ｏ Ｈ 配制 ，简 称
实验 器 具也 会 对 氨 氮 的测 定 造 成 干扰 ．所 以
水中氨氮测定方法
水中氨氮的测定方法1. 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法本标准适用于污水和工业废水中氨氮的测定当式样体积为250mL时方法的检出限为0.2mg/L2.方法原理调节PH值6.0-7.4之间，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮。
3.干扰及消除在标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。
列如：尿素、挥发性氨和氯化样品中的氯胺。
4. 试剂和材料4.1无氨水，在无氨环境中用下列方法之一制备4.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2蒸馏法在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL流出液，然后将约800mL流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g强酸性阳离子交换树脂。
4.1.3纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2硫酸4.3盐酸4.4污水乙醇4.5污水碳酸钠（基准试剂）4.6轻质氧化镁，不含碳酸盐，在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7氢氧化钠溶液c=1mol/L。
将20g氢氧化钠溶于200mL水中，冷至室温，稀释至500mlL4.8l硫酸溶液c=1mol/L。
量取2.7mL硫酸缓慢加入100mL水中。
4.9硼酸吸收液p=20g/L，称取20g硼酸溶于水，稀释至1000mL4.10甲基红指示液p=0.5g/L,称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中4.11溴百里酚蓝指示剂p=1g/l,称取0.1g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入20mL乙醇，用水稀释至100m/L。
4.12混合指示剂称取200mg甲基红溶于100mL乙醇中，另称取100mg亚甲蓝溶于100mL 乙醇中。
取两份甲基红溶液和一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定一个月。
4.13碳酸钠标准溶液C=0.02mol/L称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠0.53g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。
浊度在氨氮测定中的干扰及其消除
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浊度在氨氮测定中的干扰及其消除
俞是聃
（三明市环境监测站， 福建 三明 *0/’’’）
对饮用水、 地下水、 天然水和高度净化过的废 水出口的清洁水样， 采用纳氏试剂光度法测定氨氮 时， 无论是采取直接比色法还是絮凝沉淀预处理水 样中， 存在的浊度往往会对纳氏试剂比色的测定结 果产生影响。为此， 建议做补偿校正： 在 /’+8 比色 混匀。 管中， 水样定容后加 &(’+8 酒石酸钾钠溶液， 加 &(/+8 &/_ 氢氧化钾溶液， 测量吸光度 （此为校 正吸光度） 。然后从水样经纳氏试剂比色测得吸光 度中减去校正吸光度。
［&］12"，345678597 :;< =5< >4=85?@，3797A=，#’’’( ［#］魏复盛， 胡伟， 滕恩江， 吴国平 ( 空气污染对人体健康 影响研究的进展 ［ B］ （ *） ： ( 世界科技研究与发展， ## &)C &D( ［*］E=9F7 1=88=F7 .96;;< G=<?5F87H：= <7A57I（ &JJ0）B( K5< L ［ B］ 1=H?7 %=9=,7( KHH;F ()0： JDC�( ［)］吴 国 平， 胡 伟， 滕 恩 江， 魏 复 盛，我 国 四 城 市 空 气 中 ［ B］ $%#(/和 $%&’ 的污染水平 ( 中国环境科学， &JJJ， &J （#） ： &**C&*M( ［/ ］K( 2( %5,478，N( O( 67 K>459; P7?;，B( P( !=<6;H; 7?F( !Q=<=F?7<5R=?5;9 ;: 596;;< =5< >4=85?@ 59 ?Q7 F5?57H ;: S=; $=48; ［ B］ =96 O5; 67 B=975<; ( T<=R58( U9A5<;9( SF5( V7FQ9;8( &JJ/ （#J） ：**DC*)/( ［0］P( !( B;97H，!( K( VQ;<9?;9，W( %=<X，O( %( 2=<<5H;9，.9C 6;;<- ;4?6;;< <78=?5;9HQ5GH ;: G=<?5F48=?7 +=??7< 59 6;+7H?5F ［ B］ Q;+7H I5?Q <;=6H567，4<Y=9 =96 <4<=8 8;F=?5;9H ( K?+;C ： HGQ7<5F U9A5<;9+79?，#’’’（*)） #0’*C#0&#( ［M］P( !( B;97H，!( K( VQ;<9?;9，W( %=<X，O( %( 2=<<5H;9，.9C 6;;<- ;4?6;;< <78=?5;9HQ5GH ;: G=<?5F48=?7 +=??7< 59 6;+7H?5F ［ B］ Q;+7H I5?Q <;=6H567，4<Y=9 =96 <4<=8 8;F=?5;9H ( K?+;C ：#0’*C#0&#( HGQ7<5F U9A5<;9+79?，#’’’（*)） ［D］!( Z( !Q=;，[( [( 1;9,，O7H5679?5=8 596;;< $%&’ =96 $%#(/ ［ B］ 59 2;9, [;9, =96 ?Q7 787+79?=8 F;+G;H5?5;9 ( K?+;HGQ7<5F ： U9A5<;9+79?，#’’#（*0） #0/C#MM( ［J］3T*’J/C&JJ0( 环境空气质量标准 ［ S］ ( ［&’］U9A5<;9+79?=8 $<;?7F?5;9 W7G=<?+79?， &JJJ，3456=9F7 9;?7H :;< ?Q7 +=9=,7+79? ;: 596;;< =5< >4=85?@ 59 ;::5F7H =96 G4Y85F ［ % ］( VQ7 G8=F7H， .96;;< K5< \4=85?@ %=9=,7+79? 3<;4G 2;9, [;9, 3;A7<9+79? ;: SG7F5=8 K6+595H?<=?5A7 O7,5;9 （2[SKO） ( ［&&］KS2OKU （K+7<5F=9 S;F57?@ ;: 27=?59,，O7:<5,7<=?59,，=96 K5< !;965?5;959, U9,5977<H） ( KS2OKU S?=96=<6 0#C&JDJ( ［ %］ ]79?58=?5;9 :;< =FF7G?=Y87 596;;< =5< >4=85?@ ( K?8=9?=， 3K：KS2OKU，&JDJ( ［&#］S( !( E77，1( %( E5，!( 2( K;，.9A7H?5,=?5;9 ;: 596;;< =5< — — F=H7 H?46@ ［ B］ >4=85?@ =? <7H5679?5=8 Q;+7H 59 2;9, [;9,— ： ( K?+;HGQ7<5F U9A5<;9+79?，#’’#（*0） ##/C#*M( ［&*］S( !( E77，1( %( E5，E( Z( !Q=9，.96;;< =5< >4=85?@ =? <7H?=4<=9?H I5?Q 65::7<79? H?@87H ;: F;;X59, 59 +7?<;G;85?=9 ［ B］ ： 2;9, [;9, ( SF5( ?;?=8 U9A5<;9( #’’&（#MJ） &D&C&J*( ［&)］$( 2( N5HFQ7<，3( 2;7X，2( A=9 O774I5^X，7?F =8( ，V<=:C :5FC<78=?76 65::7<79F7H 59 ;4?6;;< =96 596;;< F;9F79?<=?5;9H ;: ［ B］ G=<?5F87H =96 A;8=?587 ;<,=95F F;+G;496H 59 K+H?7<6=+ ( ：*M&*C*M##( K?+;HGQ7<5F U9A5<;9+79?，#’’’（*)） ［&/］%=<?59 [<=79R+7<，%;67859, =96 F;9?594;4H +;95?;<59, ;: 596;;< =5< G;884?=9?H :;< 5679?5:5F=?5;9 ;: H;4<F7H =96 H59XH ［ B］ （/） ：/)&C//&( ( U9A5<;9+79? .9?7<9=?5;9=8， &JJJ， #/
氨氮测定仪测量氨氮如何处理干扰物质
氨氮测定仪测量氨氮如何处理干扰物质
氨氮测定仪采用纳氏比色法测量水中的氨氮，该方法具有操作简便、灵敏度高等特点。
其原理是：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比。
氨氮测定仪测量氨氮的注意事项：
一、氨氮测定仪测量氨氮的注意事项
1、实验时，所用到的玻璃器皿、比色管必要的情况下用硫酸清洗。
2、制备好的样品在上机测试前，要保证比色管外壁要擦拭干净，不能有水滴或手痕。
3、做水样分析时，静置水样并取上清液进行分析。
二、氨氮测定仪测量氨氮如何处理干扰物质
水样中含有悬浮物，余氯，钙镁等金属离子、硫化物、有机物时会产生干扰，含有此类物质时要做适当的处理，以消除对测定的干扰。
1、除余氯若样品中含有余氯，加入适量的硫代硫酸钠溶液(0.35%)，每0.5mL可除去0.25mg余氯，可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。
2、络合掩蔽酒石酸钾钠可以消除钙镁离子的干扰。
3、絮凝沉淀若水样浑浊，取100ml水样加入1.0ml10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀，放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液
20.0ml。
4、蒸馏法用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法处理水样。
氨氮检测仪假如受到干扰了该如何除去 检测仪维护和修理保养
氨氮检测仪假如受到干扰了该如何除去检测仪维护和修理保养1.预蒸馏：将 50 ml 硼酸溶液（=20 g/L）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
分取 250 ml 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂（=0.5 g/L），必要时，用氢氧化钠溶液（c （NaOH）=1 mol/L）或盐酸溶液（c（HCl）=1 mol/L）调整 pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25 g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立刻连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为 10 ml/min，待馏出液达 200 ml 时，停止蒸馏，加水定容至 250 ml。
2.去除余氯：若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（=3.5 g/L）去除。
每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。
用淀粉—碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
3.絮凝沉淀：100 ml 样品中加入 1 ml硫酸锌溶液（100 g/L）和 0.1～0.2 ml 氢氧化钠溶液（=250 g/L），调整pH约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。
必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20 ml。
也可对絮凝后样品离心处理。
漆膜多用检测仪的参数及注意事项有哪些？漆膜多用检测仪由机体、支撑柱、显微镜及照明装置构成。
该仪器以不同规格的工具，依据不同试验的需求；分别将涂层做V形切口，格阵图形割划或压痕，其涂层厚度值、涂膜剥离现象及压痕产生的影像；可用显微镜直接察看，仪器标尺的分度已通过校准系数的换算成相应的微米数；因此可从显微镜中直接读出被测漆膜的实际厚度和压痕长度值。
漆膜多用检测仪参数：切割刀（1）45、±1、切割刀（2）26、35、切割刀（3）5、40、间距分别为10.01mm、2—0.01mm。
尺顶直线度分别为：≯0.003mm，≯0.006mm。
工作齿尖宽度：≯0.005mm。
齿尖角度：30±1、巴克霍尔兹压痕刀半径：R150.1MM。
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干扰及其消除-氨氮
一、项目名称：氨氮
二、方法名称:纳氏试剂比色法
三、干扰及其消除
大多数水样，均可直接用纳氏试剂比色测定。
但任何能与纳氏试剂反应，产生颜色或浑浊
的物质都将有严重的干扰。
1．浊度
水样混浊或有细小颗粒物时，易使纳氏反应生成物沉淀，故应预先过滤除去。
过滤时最初的200～300ml滤液弃去，或者在过滤前用水充分洗涤滤纸，以防滤纸中的氨混入水样。
2．有机物质
脂肪族胺、芳香胺、有机氯胺对本方法有干扰，如甘氨酸、肼和某些胺类与纳氏试剂在试验所需的时间内反应而给出特征黄色，产生正干扰。
在pH9．5时进行蒸馏，可尽量减少干扰。
酮类、醛类、醇类和某些胺类与纳氏试剂可产生淡黄色或淡绿色的反常色或浊度。
如少量的丙酮能阻碍氨的有色物生成；较高浓度的乙醇，使加入纳氏试剂的溶液变浑。
其中某些物质如甲醛等可以．在进行纳氏比色前，在较低pH下用煮沸的办法除掉。
3．金属与非金属离子
干扰本方法的金属离子，主要是在碱性溶液中易水解产生沉淀的Ca2+、M g2+和Fe3+等离子。
加入酒石酸钾钠溶液或EDTA可掩蔽这些离子，消除干扰。
与纳氏试剂中的汞离子生成沉淀，而使溶液混浊的离子所产生的干扰，如硫化物，可在预蒸馏前加碳酸铅而消除。
一般说来，当水样含有大量钙、镁和铁等离子，或浑浊、有底色时，则必须采用蒸馏法将氨分离出来，再进行纳氏比色测定。
有机物质干扰，而难于消除时，应考虑改用其他的测定方法。
另一简便的去除干扰的方法是加入硫酸锌和碱共沉淀，可较满意地消除溶液浑浊、底色和易水解的金属离子，如镁和钙等的干扰。
四、注意事项
(1)所配制的任何试剂，若有沉淀均应过滤除去(若用滤纸过滤，应用无氨水将滤纸洗净)。
纳氏试剂是浓碱溶液，故不能用滤纸过滤。
更方便的是用静置后倾泻法分离，取其上清液。
用具胶塞的棕色硬质玻璃瓶贮存。
(2)酒石酸钾钠溶液空白值较高时，需将此溶液过滤以后，加纳氏试剂5ml，于有色瓶中放
置2～3d，取其上清液使用。
(3)纳氏试剂配制不当，随着放置时间的延长，会影响显色灵敏度，并有可能线性变差，应予注意。
(4)纳氏试剂毒性很强，故需注意使用。