物理化学实验报告旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告
实验四：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
S1
1mol, H2O(l) 101.325kPa T1 =273.15K
可逆相变 S(T1)
S(T2) = S1 + S(T1) + S2
T2
n fre H m S(T1 ) T 1mol, H2O (s) 1 ( 6020)J 101.325kPa T1 = 273.15K 273.15K 22.039J K 1
德州学院化学系
化学基础实验——物理化学部分
(1)今有1 mol单原子理想气体, 始态压力为1013 kPa, 体积为2 24 dm3. 经绝热向真空上述气体压缩为224 dm3. 分别求(1), (2)两过 程的Q, W, U, H和S. 设CVm = 3R/2. (1) 因 Q = 0, 故 T = 0, W = 0, H = 0 U = Q + W = 0,
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化学基础实验——物理化学部分
圆盘旋光仪
德州学院化学系
化学基础实验——物理化学部分
WZZ－2A2B自动旋光仪使用说明
WZZ－2型自动旋光仪采用光电自动平衡 原理，进行旋光测量，测量结果由数字显示， 它既保持了WZZ－1自动指示旋光仪稳定可靠的 优点，又弥补了它的读数不方便的缺点，具有 体积小，灵敏度高，没有人为误差，读数方便 等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光仪品 也能适应。旋光仪广泛用于医药、食品、有机 化工等各个领域，
德州学院化学系
化学基础实验——物理化学部分
WZZ－2B自动旋光仪操作方法：
4.打开测量开关，这时数码管应有数字显示。 5.将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入 样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清 零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮 在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用 软布揩干试管螺帽不宜旋得过紧，以免产 生应为，影响读数。试管安放时应注意标 记的位置和方向
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验六：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数⼀、实验⽬的：1、了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；2、了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使⽤⽅法；3、测定蔗糖转化反应的平均活化能；⼆、实验原理：蔗糖在⽔中⽔解成葡萄糖的反应为：C12H22O11+H20→ C6H12O6+C6H12O6蔗糖葡萄糖果糖为使⽔解反应加速，反应常以H3O +为催化剂，故在酸性介质中进⾏⽔解反应中。
在⽔⼤量存在的条件下，反应达终点时，虽有部分⽔分⼦参加反应，但与溶质浓度相⽐认为它的浓度没有改变，故此反应可视为⼀级反应，其动⼒学⽅程式为：lnC=-kt+lnC0式中：C0为反应开始时蔗糖的浓度；C为t时间时的蔗糖的浓度。
当C=0.5C0时，t可⽤t1/2表⽰，即为反应的半衰期。
t1/2=ln2/k上式说明⼀级反应的半衰期只决定于反应速率常数k，⽽与起始⽆关，这是⼀级反应的⼀个特点。
蔗糖及其⽔解产物均为旋光物质，当反应进⾏时，如测定体系的旋光度的改变就可以量度反应的进程。
⽽溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源波长及反应温度等因素有关。
为了⽐较各种物质的旋光能⼒，引⼊⽐旋光度[α]这⼀概念，并表⽰为：[α]20D=α*100/(L*C A)式中：20为实验时温度20℃；D为所⽤钠灯光源D线，波长589nm，α为旋光度；L为液层厚度（dm）；C为浓度（g*100mL -1），当其他条件不变时，即：A=K’C(K’在⼀定条件下是⼀常数)。
且当温度及测定条件⼀定时，其旋光度与反应物浓度有下列关系：反应时间为0时: α0=β反C0 (1)反应时间为t时: αt=β反C+β⽣（C0-C） (2)反应时间为∞时: α∞=β⽣C0 (3)联⽴以上三式： [（1）-（3）]/[（2）-（3）] 代⼊式（4）中，得：ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)由上式可以看出，以ln(αt-α∞) 对t 作图可得⼀直线，由直线斜率即可求得反应速度常数k ，由截距可得到α0值。
蔗糖水解反应速率常数的测定
+
蔗糖葡萄糖果糖
t=0 0 0
t=t
t= 0
此反应中H+离子为催化剂。当H+离子浓度一定时，此反应在某时间t的反应速率与蔗糖及水浓度一次方的乘积成正比，故为二级反应。由于在反应过程中水是大大过量，故认为水的浓度在反应过程中不变，这样蔗糖水解反应就可以作为一级反应处理，起速率方程的积分式为：
（3）掌握旋光仪的使用方法；
（4）掌握用图解法求反应速率常数。
二、实验设备（环境）及要求
实验设备：圆盘旋光仪（WHG-Ⅳ），25ml移液管2支，洗耳球一个，恒温槽一个，烧杯一个，250ml锥形瓶一个，旋光管一个，秒表一个。
实验试剂：HCl溶液（2.00 ），蔗糖溶液(20%，公用)，蒸馏水。
三、实验内容与步骤
(3)用移液管移取2.00 HCI溶液25 ml,放到盛有蔗糖溶液的锥形瓶中，当HCI溶液加人一半时开动秒表作为反应的开始时间，小心摇动均匀。
(4)用少量的混合液刷洗旋光管，将混合液倒满，推好玻璃片并旋紧套盖(检查是否漏液，有无气泡)，擦净旋光管两端玻璃片及外部，置于旋光仪中测定反应进行2 min时的旋光角。
表2蔗糖水解反应旋光角数据
反应时间t/min
lg（ ）
2
7.70
9.30
0.968
4
7.30
8.90
0.949
6
6.90
8.50
0.929
8
6.70
8.30
0.919
10
6.20
7.80
0.892
12
5.80
7.40
0.869
14
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数【目的要求】1. 测定不同温度时蔗糖转化反应的速率常数和半衰期，并求算蔗糖转化反应的活化能。
2. 了解旋光仪的构造、工作原理，掌握旋光仪的使用方法。
【实验原理】蔗糖转化反应为：C12H22O11 + H2O →C6H12O6 + C6H12O6蔗糖葡萄糖果糖为使水解反应加速，常以酸为催化剂，故反应在酸性介质中进行。
由于反应中水是大量存在的，尽＋管有部分水分子参加了反应，但仍可近似地认为整个反应中水的浓度是恒定的。
而H是催化剂，其浓度也保持不变。
因此，蔗糖转化反应可视为一级反应。
其动力学方程为?dC?kC (1) dt式中，k为反应速率常数；C为时间t时的反应物浓度。
将(1)式积分得：lnC??kt?lnC0(2) 式中，C0为反应物的初始浓度。
当C=1/2C0时，t可用t1/2表示，即为反应的半衰期。
由(2)式可得：t1/2?ln20.693?(3) kk蔗糖及水解产物均为旋光性物质。
但它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。
为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度的概念。
比旋光度可用下式表示：t?? (4)[α] DlC式中，t为实验温度(℃)；D为光源波长；α为旋光度；l为液层厚度(m)；C为浓度(kg2m-3)。
由(4)式可知，当其它条件不变时，旋光度α与浓度C 成正比。
即：α＝KC (5)式中的K是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。
在蔗糖的水解反应中，反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[α]20。
产物中葡萄糖也是右旋D＝66.6°性物质，其比旋光度[α]20；而产物中的果糖则是左旋性物质，其比旋光度[α]20。
因此，D＝52.5°D＝－91.9°随着水解反应的进行，右旋角不断减小，最后经过零点变成左旋。
蔗糖转化速率实验报告
一、实验目的1. 了解旋光法在测定蔗糖转化反应速率中的应用。
2. 掌握旋光仪的使用方法，并学会如何根据旋光度变化计算反应速率常数。
3. 分析影响蔗糖转化反应速率的因素，如温度、催化剂浓度等。
二、实验原理蔗糖在酸性条件下水解生成葡萄糖和果糖，反应式如下：\[ \text{C}_{12}\text{H}_{22}\text{O}_{11} + \text{H}_2\text{O}\xrightarrow{\text{酸}} \text{C}_6\text{H}_{12}\text{O}_6 +\text{C}_6\text{H}_{12}\text{O}_6 \]由于蔗糖及其转化产物具有旋光性，且旋光度与浓度呈线性关系，因此可以通过测量旋光度变化来监测反应进程。
反应速率常数 \( k \) 可通过以下公式计算：\[ k = \frac{1}{t} \ln \left( \frac{c_0}{c_t} \right) \]其中，\( c_0 \) 为反应初始浓度，\( c_t \) 为反应进行到时间 \( t \) 时的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 旋光仪2. 蔗糖溶液3. 葡萄糖溶液4. 果糖溶液5. 酸性溶液6. 秒表7. 量筒8. 锥形瓶四、实验步骤1. 配制一定浓度的蔗糖溶液。
2. 将蔗糖溶液置于旋光仪样品管中，记录旋光度。
3. 向蔗糖溶液中加入适量的酸性溶液，搅拌均匀。
4. 在不同时间间隔下，记录旋光度变化。
5. 根据旋光度变化计算反应速率常数 \( k \)。
五、实验结果与分析1. 旋光度变化与时间的关系实验结果表明，旋光度随时间推移逐渐减小，说明蔗糖在水解过程中逐渐转化为葡萄糖和果糖。
2. 反应速率常数 \( k \) 的计算根据实验数据，计算得到反应速率常数 \( k \) 为 \( 0.0012 \text{s}^{-1} \)。
3. 影响反应速率的因素（1）温度：提高温度可以加快反应速率，因为温度升高会使反应物分子碰撞频率增加，从而提高反应速率。
实验十旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
3. 反应过程的旋光度测定 将恒温好的HCI溶液倒人蔗糖溶液中，同时记下时间，来回倒三、 四次，使之均匀后，立即用少量反应液荡洗旋光管两次，然后将反应 液装满旋光管，旋上套盖，放进已预先恒温的旋光仪内，测量各时间 的旋光度。（注意：荡洗和装样只能用去一半左右的反应液。）要求 在反应开始后2min内测定第一个数据。以后每间隔5min测量一次。共 测13个数据。 在此期间，将剩余的另一半反应液置于50～60℃的水浴内温热待 用。 4. α∞的测量 将已在水浴内温热50min的反应液取出，冷至实验温度下测定旋 光度。在10～15min内，读取5～7个数据，如在测量误差范围内，则 取其平均值，即不同温度下反应过程中所测得的旋光度αt与对应时间t列 表，作出αt-t曲线图。 2．别从两条αt-t曲线上10～40min的区间内，等间隔取8个（αt-t）数组， 并通过计算，以ln(αt-α∞)对t作图可得一直线，从直线斜率可求得反应 速率常数k，并计算反应半衰期t1/2。
糖转化反应可看作是一级反应。一级反应的速率方程表达式如下： -dc/dt=kc 积分可得： lnc=lnc0-kt 当c=1/2 c0时，时间t可用t1/2表示，即反应的半衰期： t1/2=ln2/k=0.693/k
作为反应物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度＝66.6o；生成物中葡萄
糖也是右旋性物质，其比旋光度=52.5o；但果糖是左旋性物质，其比 旋光度=-91.9o。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以 生成物呈现左旋性质。因此随着反应的进行，体系的右旋角不断减小， 反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直 至蔗糖完全转化，这时左旋角达到最大值α∞。
ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)
实验步骤
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
5. 的测量
为了得到 ，可将剩余反应液放置48h后，在相 同实验温度下进行测定。也可将剩余反应液置于 50℃～60℃左右的水浴中温热40min，以加速水 解反应至完全，然后取出冷却至相同实验温度下 再进行测定。在10～15min内读取5个数据。若 在测量误差范围内（＜0.1°），则取其平均值， 该平均值即为 。
（9）
cK 反 t K 生＝ Kt
(10)
将（9）式、（10）式代入（2）式中即得
ln t k 1 t ln (0 )
（11）
显然，以 ln(t )对t作图，可得一直线，从直线 的斜率即可求出反应速率常数。
本实验是用旋光仪来测定反应体系的 t 、 值， 由（11）式求得蔗糖水解反应的反应速率常数， 继而再求出半衰期。
设体系最初的旋光度为：
0 K反c0 ( t=0,蔗糖尚未转化) （6）
体系最终的旋光度：
K生c0 (t＝ ,蔗糖已完全转化) （7）
当时间为t时刻时，蔗糖浓度为c，此时体系的
旋光度为 t ，即
t K 反 cK 生 (c0c)
（8）
将（6）、（7）、（8）式联立可解得：
c0K 反 0 K 生＝ K0
反应物蔗糖是右旋性物质，其比旋光度为 66.6°；生成物中的葡萄糖也是右旋性物质， 其比旋光度为52.5°，果糖是左旋性物质，比 旋光度为－91.9°。由于生成物中果糖的左旋 性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈现左旋性 质。因此随着反应的不断进行，体系的右旋角 将不断减少，在反应进行到某一瞬间时，体系 的旋光度恰等于零，随后为左旋角逐渐增大， 直到蔗糖完全转化，体系的左旋角达到最大值。 由于反应是不断进行的，要快速分析反应物的 浓度很困难。因此，可以利用体系在反应过程 中旋光度的变化来度量反应进程。
蔗糖水解物化实验报告
均相酸催化蔗糖水解反应指导老师：孙艳辉一、实验目的1、根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测量其反应速率常数。
2、了解旋光仪的基本原理，掌握使用方法。
3、研究不同种类酸催化对蔗糖水解反应反应速率常数的影响，验证布朗斯特德定律。
4、研究不同浓度酸对蔗糖水解反应反应速率常数的影响，了解催化剂的比活性概念。
二、实验原理1、蔗糖的水解反应和利用旋光法测水解速率常数的原理蔗糖在水中转化为葡萄糖和果糖：C12H22O11+ H2O —→ C6H12O6+ C6H12O6（蔗糖）（葡萄糖）（果糖）其中， 20℃时，蔗糖的比旋光度〔α〕＝66.6°；葡萄糖比旋光度〔α〕＝52.5°；果糖的比旋光度〔α〕＝－91.9°蔗糖水解反应，开始体系是右旋的角度大，随反应进行，旋光角度减少，变成左旋。
蔗糖水解反应是一个二级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常在H+催化作用下进行，由于反应时水是大量存在的，尽管有部分水分子参加了反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的，而且H+是催化剂，其浓度也保持不变。
因此，蔗糖转化反应可作为一级反应。
如果以 c 表示到达 t 时刻的反应物浓度，k 表示反应速率常数，则一级反应的速率方程为：- dc / dt= kt对此式积分可得：ln c = - kt + ln c式中 c 为反应过程中的浓度，c0为反应开始时的浓度。
当 c = c/ 2 时，时间为 t1/2，称为半衰期。
代入上式，得：t1/2= ln 2 / k = 0.693 / k测定反应过程中的反应物浓度，以 ln c 对 t 作图，就可以求出反应的速率常数 k。
但直接测量反应物浓度比较困难。
在这个反应中，利用体系在反应进程中的旋光度不同，来度量反应的进程。
用旋光仪测出的旋光度值，与溶液中旋光物质的旋光能力、溶剂的性质、溶液的浓度、温度等因素有关，固定其它条件，可认为旋光度α与反应物浓度c 成线性关系。
旋光法测定蔗糖转化反应速率常数
旋光法测定蔗糖转化反应速率常数1、实验数据记录2、将反应时间t、旋光度（a t-a∞）和ln（a t−a∞）列表A组实验温度：27.9℃，盐酸浓度：2mol·dm−3，a∞：-4.20ln a t−a∞/°t/min a t/°（a t−a∞）/°5 11.85 16.05 2.775710 11.00 15.20 2.721315 9.45 13.65 2.613720 8.10 12.30 2.509630 6.00 10.20 2.322440 4.00 8.20 2.104150 2.40 6.60 1.887160 0.80 5.00 1.609470 -0.30 3.90 1.3610B组实验温度：26.5℃，盐酸浓度：2.5mol·dm−3，a∞：-4.20ln a t−a∞/°t/min a t/°（a t−a∞）/°5 10.85 15.05 2.711410 8.70 12.90 2.557215 6.70 10.90 2.388820 5.00 9.20 2.219230 2.30 6.50 1.871840 0.30 4.50 1.504150 -1.00 3.20 1.16323、以时间t为横坐标、ln a t−a∞为纵坐标作图，由斜率分别求出反应的k，并求出室温时反应半衰期，由图外推求出t=0时的a0。
（1）用所得数据作图如下：l n (a t -a 8 )/t/min（A 组）盐酸浓度为2mol ·dm −3时的ln a t−a ∞ ~t 曲线拟合后的结果为：Y=-0.02187·X+2.940711.01.21.41.61.82.02.22.42.62.83.0l n (a t -a 8 )/t/min（B 组）盐酸浓度为2.5mol ·dm −33)时的ln a t−a ∞ ~t 曲线拟合后的结果为：Y=-0.03471·X+2.90223（2）由公式ln a t −a ∞ =-k ·t+ln a 0−a ∞ ，有：反应速率常数k=-斜率， 又 半衰期t 12=ln 2k；直线截距为：ln a 0−a ∞ ，a 0=e 截距+a ∞故：盐酸浓度为2mol·dm−3时，反应速率常数k=-斜率=-（-0.02187）=0.02187min−1反应半衰期t12=ln2k=ln20.02187=31.6940min最初旋光度a0=e2.94071+(-4.20)=14.7293°盐酸浓度为2.5mol·dm−3时，反应速率常数k=-斜率=-（-0.03471）=0.03471min−1反应半衰期t12=ln2k=ln20.03471=19.9697min最初旋光度a0=e2.90223+(-4.20)=14.0162°4、说明酸的浓度对反应速率的影响。
蔗糖水解反应速率常数的测定
宁波工程学院物理化学实验报告专业班级化工105班姓名序号实验日期2012.5.15同组姓名指导老师仇丹、罗利娟实验名称蔗糖水解反应速率常数的测定一、实验目的1. 了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。
2. 测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。
3. 了解旋光仪器仪的基本原理，并掌握其正确的操作技术。
二、实验原理一级反应的速率方程可由下式表示：–dc/dt = k1c积分可得：㏑c = –k1t + ㏑c0式中c0为反应物的初始浓度，c为t时刻反应物的浓度，k1为反应速率常数。
一级反应的半衰期为：t1/2 = ㏑2/ k1 = 0.693 / k1若用㏑c对t作图应为一直线。
这是一级反应的另一个特点，由直线的斜率可求速率常数k1 。
蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖，其反应为：C12H22O11(蔗糖) + H2O−→−+H C6H12O6(葡萄糖) + C6H12O6 (果糖)可看作是一级反应。
蔗糖及水解产物均为旋光性物质，但他们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来度量反应进程，测量旋光度所用的仪器称为旋光仪。
设蔗糖尚未转化时，体系最初的旋光度为α0=K反c0①最终系统的旋光度为α∞=K生c0②当时间为t时，蔗糖浓度为c，此时旋光度为αtαt= K反c+ K生(c0－c) ③联立①、②、③式可得：c0=(α0－α∞）/(K反－K生)=K（α0－α∞）④c=(αt－α∞)/( K反－K生)= K（αt－α∞）⑤将④、⑤两式代入速率方程即得：㏑(αt－α∞) = - k1t + ln（α0－α∞）我们以㏑(αt－α∞) 对t作图可得一直线，从直线的斜率可求得反应速率常数k1 ，也可求反应的半衰期。
三、实验仪器、试剂仪器：旋光仪、停表、恒温水浴一套、移液管（50ml）、磨口锥形瓶（150ml）、烧杯（100ml）、容量瓶（50ml）、台秤、洗耳球药品：蔗糖(AR) 、盐酸(3mol /L ，AR)四、实验步骤1、旋光仪的校正1．了解和熟悉旋光仪的构造和使用方法。
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旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
一、目的要求
1、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法;
2、了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;
3、测定蔗糖转化反应的速率常数与半衰期。
二、基本原理
蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为:
C12Ｈ２2Ｏ1１(蔗糖)+Ｈ2O C6H12O6(葡萄糖)＋C6H12Ｏ６(果糖)
这就是一个二级反应,但在H+浓度与水量保持不变时,反应可视为一级反应,速率方程式可表示为:
式中C为时间t时的反应物浓度,k为反应速率常数。
上式积分可得:
C0为反应开始时反应物浓度。
当Ｃ=０、５C0时,可用t1/２表示,既为反应半衰期:
t1/２＝lｎ２／k ＝0.69３／k
从可瞧出,在不同时间测定反应物的相应浓度,并以ln对ｔ作图,可得一直线,由直线斜率既可得反应速率常数k。
然而反应就是在不断进行的,要快速分析出反应物的浓度的困难的。
但蔗糖及其转化物,都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。
测量物质旋光度的仪器称为旋光仪。
溶液的旋光度与溶液中所含物质的旋光
能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。
当其它条件固定时,旋光度α与反应物浓度C呈线形关系,即α = βC。
式中比例常数β与物质旋光能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度、温度等有关。
物质的旋光能力用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示:
［α]
D 20=α×100 / l×C
Ａ
(1
６—５)
式中[α]
D
20右上角的“20”表示实验时温度为2０℃,D就是指用钠灯光源D线的
波长(即５89nm),α为测得的旋光度( o),l为样品管长度(dm),C
Ａ
为浓度( g/100mL )。
作为反应物的蔗糖就是右旋性物质,其比旋光度[α]
Ｄ
20＝ 66、6ｏ;生成物中
葡萄糖也就是右旋性物质,其比旋光度[α］
D
20= ５2.5o,但果糖就是左旋性物质,
其比旋光度[α]
D
２0= －９１、9o。
由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物呈现左旋性质。
因此随着反应进行,体系的右旋角不断减小,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全转化,这时左旋角达到最大值α∞。
设体系最初的旋光度为α0=β反C0 ( t＝0,蔗糖尚未转化 )
体系最终的旋光度为α∞=β生C0( ｔ＝∞,蔗糖已完全转化 )
以上两式中β
反与β
生
分别为反应物与生成物的比例常数。
当时间为t时,蔗糖浓度为Ｃ,此时旋光度为αt,即
αt=β
反C + β
生
(C0– C)
由以上三式联立可解得:
C0=(α０-α∞)／(β反-β生) = β′(α０-α∞)
C=(αt－α∞)／( β反-β生) = β′(αｔ－α∞)
将以上两式代入即得:
ln(αt-α∞)=-ｋt+ｌn(α0-α∞)
显然,以ln(α0-α∞)对t作图可得一直线,从直线斜率既可求得反应速率常数k。
三、仪器试剂
旋光仪移液管(２5mL) 2支
恒温箱蔗糖(分析纯)
具塞大试管(50mL) 2支 HCl溶液
四、实验步骤
1、仪器装置
请仔细阅读仪器九“旋光仪”,了解旋光仪的构造,原理,掌握使用方法。
2、旋光仪的零点校正
蒸馏水为非旋光物资,可以用来校正旋光仪的零点(即α＝0时仪器对应的刻度)。
校正时,先洗净样品管,将管的一端加上盖子,并由另一端向管内灌满蒸馏水,在上面形成一凸面,然后盖上玻璃片与套盖,玻璃片紧贴于旋光管,此时管内不应该有气泡存在。
但必须注意旋紧套盖时,一手握住管上的金属鼓轮,另一手旋套盖,不能用力过猛,以免玻璃片压碎。
然后用吸滤纸将管外的水擦干,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净,放入旋光仪的光路中。
打开光源,调节目镜聚焦,使视野清晰,再旋转检偏镜至能观察到三分视野暗度相等为止。
记下检偏镜的旋光度α,重复测量数次,取其平均值。
此平均值即为零点,用来校正仪器系统误差。
３、反应过程的旋光度的测定
将恒温水浴与恒温箱都调节到所需的反应温度(如1５℃、25℃、３0℃或3５℃)。
在锥形瓶内。
用移液管吸取蔗糖溶液25ml,注入预先清洁干燥的5０ｍL试管内并加盖;同法,用另一支移液管吸取蔗糖溶液25mＬ的ＨCl溶液,置于另一支50mL 试管内加盖。
将这两支试管一起置于恒温水浴内恒温10min以上,然后将两支试管取出,擦干管外壁的水珠,把盛有HCl溶液的那支试管倒入蔗糖溶液中,同时记下反应开始的时间,迅速进行混合,使之均匀后,立即用少量反应液荡洗旋光管两次,然后将反应液装满旋光管,旋上套盖,放进已预先恒温的旋光仪内,测量各时间的旋光度。
第一个数据,要求在离反应起始时间１~2mｉｎ内进行测定。
在反应开始15mｉn内,每5分钟测量一次,共测８个数据。
4、α∞的测量
反应完毕后,将旋光管内反应液与试管内剩余的反应混合液合并,置于５
０℃的水浴内温热４0mｉn,使其加速反应至完全。
然后取出,冷至实验温度下测定旋光度,等大概1~２ｍiｎ,等旋光度变化很小时,记下此时的旋光度,即为α∞值。
四、实验数据及处理:
1、蔗糖转化反应旋光度的测定结果
2、αt－ｔ曲线图
-α∞)－ｔ图
3、ｌn(α
ｔ
由计算机作图线性拟合可得斜率为－0、0１６53,即测得反应速率常数k=0、01
=ｌn2／k＝0.６93/ｋ= 41、９2ｍiｎ
６53则反应半衰期ｔ
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五、提问思考
１、在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中,用蒸馏水来校正旋光仪的零
就是否必须要进行零点校正? 点,试问在蔗糖转化反应过程中所测定的旋光度α
ｔ
答:不需要零点校正。
因为数据处理要求l n(α0-α∞)对ｔ作图,若αｔ与α∞对零点都有一个偏差,αt-α∞可以抵消。
２、配制蔗糖溶液与盐酸溶液时,就是将盐酸加到蔗糖溶液里去,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去？为什么?
答:不能。
本反应中氢离子为催化剂,如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中,在瞬间体系中氢离子浓度较高,导致反应速率过快,不利于测定。