四氧化三钴-钴含量测定-络合滴定法
钴酸锂原材料四氧化三钴中亚钴的X射线衍射定量分析
山东化工SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY・120・2022年第51卷
；分析与测试!
钻酸锂原材料四氧化三钻中亚钻的X射线衍射定量分析
张立平V
(1•北京矿冶科技集团有限公司，北京100160
；
2.北京当升材料科技股份有限公司，北京100160)
摘要:X射线衍射技术是研究物质晶体结构及其变化规律的主要手段，是材料结构表征技术的重要组成部分。随着实验技术的发展,X 射线衍射应用越来越宽,且基于物质结构深度研究的功能也越来越强大。粉末衍射的基本应用是根据衍射峰位置和衍射峰强度建立起 来的物相定性和定量分析。本文主要开发了用X射线衍射测定四氧化三钻中亚钻含量的方法，介绍了定量分析的原理及对实验条件的
选择，结果表明，此方法可以作为对钻酸锂原材料质量评判的标准。
关键词:锂离子电池;LiCoOj ；Co3O4;X射线衍射；亚钻的定量分析中图分类号:TQ150；TM53 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2022)
14-0120-02
Quantitative Analysis of Cobalt in Co3O4—the Raw Material of
LiCoO
2 by X-Ray
Diffraction
Zhang Liping1,2
(1.Beijing Mining and Metallurgy Technology Group Co. ,Ltd.,Beijing 100160,
China
；
2.Beijing Easpring Material Technology Co.,Ltd.,Beijing 100160,
China)
Abstract:
As a significant part of material structure characterization
technology, X-ray diffraction technology is the main method
钴含量的测定-铁氰化钾电位滴定法
FCL YSNi0038镍合金钴含量的测定铁氰化钾电位滴定法F_CL_YS_Ni_0038镍合金钴含量的测定铁氰化钾电位滴定法1范围本方法用铁氰化钾电位滴定法测定镍合金中钴含量。
本方法适用于镍合金中质量分数为2％～25％钴含量的测定。
2原理用盐硝混酸溶样，高氯酸冒烟氧化铬；焦磷酸钠络合锰；加入硝酸除铬和氧。
被测液中加入柠檬酸胺，硫酸胺和过量的铁氰化钾标准滴定溶液，然后用电位滴定仪，以钴标准溶液滴定过量的铁氰化钾。
3试剂3.1盐酸，ρ约1.18g/mL3.2硝酸，ρ约1.41g/mL3.3硝酸，1+13.4高氯酸，ρ约1.66g/mL3.5磷酸，ρ约1.75g/mL3.6氨水，ρ约0.89g/mL3.7盐酸-硝酸混合酸，盐酸：硝酸=3：13.8焦磷酸钠溶液，200g/L ，用时配制3.9柠檬酸胺溶液，250g/L将125g 柠檬酸溶于250mL 水中，缓慢加入170mL 氨水，冷却，稀释至500mL3.10硫酸胺溶液，250g/L３．１１钴标准溶液，2mg/mL称取2.000g 纯钴置于250mL 烧杯中，加40mL 硝酸(1+1)，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀3.12铁氰化钾标准滴定溶液：配制：溶解5.6g 铁氰化钾于250mL 水中，过滤溶液，转移至500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
标定：称取3份铁，铬含量与被测样品相似的低钴合金标样，溶解后加入钴标准溶液20mL ，以下按照5.3进行实验。
铁氰化钾标准滴定溶液的滴定度按下式计算：3121)(V m V V c T ++=式中：T铁氰化钾标准滴定溶液对钴的滴定度，mg/mL ；c 钴标准溶液的浓度，mg/mL ；中国分析网1V 加入的钴标准溶液的体积，mL ；2V 滴定消耗的钴标准溶液的体积，mL ；3V 加入的铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mL ；1m 低钴合金标样所含钴的质量，mg 。
第四章1络合滴定法
HY NY
●●
●
M(OH)p MA H6Y
q
M
Y
K 'MY
[MY ' ] [M ' ][Y ' ]
2019/11/27
MY(主反应)
H+
OH-
MH MOHY 副
Y
反
应
（MY）
19
4.4.1副反应系数
(Side reaction coefficient)
• 1. 络合剂Y的副反应及副反应系数
[Y'] [Y]
Y(H) [Y'] [Y] Y(H)
Y(H) 1
酸效应系数
2019/11/27
21
EDTA的有关常数
解离 常数
Ka1
10-0.9
Ka2
10-1.6
Ka3
10-2.07
Ka4
10-2.75
Ka5
10-6.24
Ka6
10-10.34
逐级 K1 K2 K3 K4 K5
第四章 络合滴定法
2019/11/27
1
第四章 络合滴定法
Chapter 4 Complexation titrations
• 4.1分析化学中的常见络合物 • 4.2 络合物的平衡常数 • 4.3 副反应系数和条件稳定常数 • 4.4 金属离子指示剂 • 4.5 络合滴定法基本原理 • 4.6 络合滴定中酸度的控制 • 4.7 提高络合滴定选择性的途径 • 4.8 络合滴定方式及其应用
滴定前
• 体系中Ca2+过量：
[Ca2+]＝0.01mol·L-1
∴ pCa＝-lg[Ca2+]＝-lg0.01＝2. 00（起点）
钴的测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解钴的化学性质和检测方法。
2. 掌握钴的测定实验原理和操作步骤。
3. 学会使用化学分析方法测定钴含量。
二、实验原理钴的测定实验主要采用原子吸收光谱法（AAS）进行。
该方法基于试样中被测元素所吸收的光的强度与该元素浓度成正比的关系。
实验中，试样经过消化、稀释、富集等步骤后，采用AAS法测定钴含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、马弗炉、天平、烧杯、移液管、容量瓶等。
2. 试剂：硝酸、高氯酸、氢氧化钠、盐酸、钴标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将实验仪器和试剂准备好，确保仪器处于正常工作状态。
（2）称取一定量的试样，放入烧杯中。
（3）加入适量的硝酸和高氯酸，加热溶解试样。
（4）将溶液转移到容量瓶中，用去离子水定容至刻度线。
2. 标准曲线绘制（1）准确移取一定量的钴标准溶液，用去离子水稀释至一定体积。
（2）将溶液转移到烧杯中，加入适量的硝酸和高氯酸，加热溶解。
（3）将溶液转移到容量瓶中，用去离子水定容至刻度线。
（4）采用AAS法测定不同浓度标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。
3. 试样测定（1）准确移取一定量的试样溶液，用去离子水稀释至一定体积。
（2）将溶液转移到烧杯中，加入适量的硝酸和高氯酸，加热溶解。
（3）将溶液转移到容量瓶中，用去离子水定容至刻度线。
（4）采用AAS法测定试样的吸光度。
（5）根据标准曲线，计算试样中钴的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制标准曲线，得到线性回归方程：y = 0.0038x + 0.0011，相关系数R² = 0.9999。
2. 试样测定根据标准曲线，计算试样中钴的含量为：0.045mg/L。
六、实验讨论1. 本实验采用AAS法测定钴含量，操作简便、准确度高。
2. 实验过程中，注意控制酸度、温度等条件，确保实验结果的准确性。
3. 在试样处理过程中，避免试样损失和污染，确保实验结果的可靠性。
EDTA测定各种金属离子的方法汇总
EDTA是目前最常用的测定各类金属离子的络合滴定剂，大部分金属离子可以直接滴定其含量，少部分由于动力学原因需要借助返滴定或置换滴定测定。
下面我们将对于实验室常见的15种金属离子的EDTA滴定法进行整理。
金属离子如未特殊说明，默认配制成酸性的0.02 mol·L-1的标准溶液，每组测定取25.00 mL。
准确加入意味着需要准确知道溶液的浓度和体积。
1.镁、钙稀释溶液体积至100 mL，加入10 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入铬黑T（钙镁均可）或钙指示剂（仅限钙），滴定至终点溶液颜色由紫红色变为天蓝色。
注意事项：镁存在下测定钙时，用氢氧化钠调节pH使镁沉淀，此时应增加溶液体积，减少氢氧化镁沉淀对钙指示剂的吸附。
2.铝（返滴定或置换滴定）稀释溶液体积至100 mL，准确加入过量EDTA标准溶液，再加入15 mL醋酸缓冲溶液（60 g醋酸钠、2 mL冰乙酸定容至100 mL），加热煮沸3 min，加入PAN指示剂，用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
加入1~2 g氟化钠后煮沸，再用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
注意事项：通常采用第二步置换滴定测得的结果。
3.锰(II)稀释溶液体积至100 mL，用氨水（1+1）调节pH到10，再加入25 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入K-B混合指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。
注意事项：高价锰可用盐酸羟胺还原后测定。
4.铁(III)用盐酸（1+1）调节pH到2，水浴加热至60℃，加入Ssal指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为无色或淡黄色。
注意事项：二价铁可用过氧化氢氧化至三价后测定。
pH需在1.3 ~ 2之间，太低络合不定量，太高铁离子水解沉淀。
5.钴(II)（返滴定）准确加入过量EDTA标准溶液，再加入10 mL醋酸缓冲溶液（20 g醋酸钠、2.6 mL冰乙酸定容至100 mL），稀释溶液体积至100 mL，加入PAN或二甲酚橙，用Cu2+标准溶液或Zn2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
氧化物测定方法
三氧化二铝的测定KF-EDTA容量法一.提要：分取SiO2滤液，加过量EDTA，加热与铁，铝，钛等全部络合后，调整PH5.9以二甲酚橙作指示剂，用锌盐溶液滴定过剩的EDTA，然后加KF，使之同铝反应的EDTA络合物，释去其等当量的EDTA，继续用锌盐溶液滴定，由黄色转变为玫瑰红色即为终点，反应式：Na2H2Y=2Na++H2Y-2Me+3+H2Y-2→MeY-+2H+AlY-+6F-→AlF6-3+Y-4Zn+2+Y-4→ZnY-2Zn+2+HInd-3→(PH5.4-6)ZnInd-2+H+(黄色) （玫瑰红）二．试剂1.氨水1：12.盐酸1：23.PH=6缓冲液：醋酸钠（CH3COONa.3H2O）200g溶于水中，加冰醋酸6ml，用水稀至1升。
4.二甲酚橙指示剂：0.2%的水溶液5.KF20%溶液：20gKF溶于80ml水中，加数滴二甲酚橙指示剂，用1：1氨水调至紫色，再用1：2HCL使紫色褪去，用水稀至100ml贮于塑料瓶中备用。
6.EDTA2%。
此溶液1ml相当于1.4毫克Al2O3.7.锌标准溶液：称取二水醋酸锌3.7g溶于1升水中，用冰醋酸调整ph至5.9.此溶液每毫升约含1毫升Al2O3。
标定：将Al2O3保证试剂，于1200℃燃烧炉中灼烧1.5小时后在干燥器中冷却，精确称取0.5000g于铂坩埚中，用焦硫酸钾8-10倍（预先熔融除去水分）熔融至透明，脱埚溶解后转入500ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升含Al2O31mg，吸取25ml于250ml烧杯中，按操作手续标定，并行同时作空白（加1.5%EDTA20ml）三份。
三．手续：吸取分离SiO2后滤液25ml（相当试样50mg）于250ml烧杯中，加入1%的EDTA20ml （其量按铁铝钛估计总量计算），放置15分钟，加入1~2滴酚酞指示剂，用1：1氨水调整至红色然后立即用1：2盐酸调整到酚酞褪色，再多加1滴，然后加缓冲溶液10ml，加水25ml。
四氧化三铁快速测定方法
四氧化三铁快速测定方法
四氧化三铁是一种重要的工业氧化剂，应用于金属镀涂、染料制造和皮革漂染，还可作为燃料添加剂。
为确定四氧化三铁的含量，可以采用快速测定的方法。
四氧化三铁快速测定的测试量主要由以下几个方面组成：样品处理、试剂配制、仪器配置和测定步骤。
1.样品处理：通常样品需经研磨、筛分及细化处理，得到密度大概等于5％的悬浮液；
2.试剂配制：将经过融化制备的15％和19％氮溴酸盐溶液配称到150毫升，调pH值至2.5－
3.5（有利于检测四氧化三铁）；
3.仪器配置：采用UV-5000或HPLC分析装置，以长波长的230 nanometers的吸收率为2.48定定波长检测，其灵敏度约为7.5μg Mn／mL；
4.测定步骤：取5毫升未加以蒸煮的样品经蒸馏水稀释，搅拌均匀后取出试液1.5毫升，加入13.5毫升试剂放入检测器中测定。
整个四氧化三铁快速测定的测定过程操作简单，检测快速，准确性高，可以快速确定四氧化三铁的浓度，并及时采取纠正措施，不断提高工艺技术和设备运行水平。
EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁
EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁韩晓【摘要】试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量.当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(＜5％)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确.实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69％～1.3％(n=7),加标回收率在99％～102％.方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)002【总页数】4页(P54-57)【关键词】容量法;ICP-AES;矿石;钙;镁【作者】韩晓【作者单位】北矿检测技术有限公司,北京102628;金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O655.2前言铁矿、灰岩、硅灰石、白云石以及菱镁矿中钙和镁的含量经常受到人们的重视，但由于现实中矿石的多样性，干扰元素分离的复杂性以及终点颜色变化的难以判断，给分析测试工作带来了极大的不便。
EDTA容量法[1-3]是目前在测定矿石中钙或镁含量中应用最广泛的，由于分离干扰元素的方法种类繁多，因此在保证样品分析准确的前提下，找到简便快速的检测方法尤为重要，本文对传统的EDTA容量法[4-5]进行了优化，这些优化主要体现在溶解试样的方法选择、掩蔽剂、指示剂的选择、低含量Ca2+和Mg2+的光谱法测定[6]，还考察了此方法的检出限、准确度、精密度等，结果表明此方法快速准确，简便可靠。
证明该方法对各类矿石都基本适用，能为日常检测工作提高效率。
络合滴定方式和应用
甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，变色范围为 pH 3.1-4.4，颜色由黄色变为橙色。
3
溴甲酚绿
溴甲酚绿是一种常用的酸碱指示剂，变色范围为 pH 5.0-6.8，颜色由黄色变为绿色。
指示剂的灵敏度与酸度影响
灵敏度
灵敏度是指指示剂在滴定终点时颜色的变化程度。一般来说，灵敏度越高，滴定误差越小。
酸度影响
实现自动化与智能化
随着科技的发展，自动化和智能 化技术在络合滴定中的应用将更 加广泛，有望提高测定效率和准 确性。
拓展应用领域
络合滴定法的应用领域还有待进 一步拓展，特别是在环境监测、 生物分析和医学诊断等领域的应 用具有广阔前景。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
间接滴定法
定义
间接滴定法是通过其他化学反应将待测物质 转化为一种能够与络合剂反应的物质，再通 过滴定终点颜色的变化来测定待测物质的含 量。
优点
可以测定一些无法直接用络合滴定法 测定的物质。
应用范围
适用于待测物质不能直接与络合剂反 应的情况。
缺点
操作相对复杂，需要先进行其他化学 反应。
03 络合滴定中的指示剂
准确度高
络合滴定可以采用标准溶 液进行校准，减小误差， 提高准确度。
应用广泛
络合滴定可以用于多种金 属离子的测定，广泛应用 于地质、环保、食品等领 域。
络合滴定的应用范围
金属离子分析
络合滴定可以用于测定 多种金属离子，如铁、
钴、铜、锌、铅等。
合金分析
络合滴定可以用于合金 中金属元素的分析，如
钢铁、铝合金等。
环境监测
络合滴定可以用于环境 样品中重金属离子的测
定，如水、土壤等。
FCLHSGJGCo004工具钢—钴含量的测定—离子交换-中国分析网
FCLHSGJGCo 004工具钢—钴含量的测定—离子交换分离电位滴定法F_CL_HS_GJG_Co_ 004工具钢—钴含量的测定—离子交换分离电位滴定法1 范围本推荐方法用离子交换分离电位滴定法测定合金工具钢和高速工具钢中钴的含量。
本方法适用于合金工具钢和高速工具钢中质量分数大于5.0％的钴量的测定。
2 原理试样以硝酸、盐酸溶解，通过阴离子交换柱，用盐酸将钴从干扰元素中分离。
用高氯酸氧化，除去氯和氮氧化物。
将试液加入柠檬酸铵﹑氨水和过量铁氰化钾标准溶液的混合液中，以电位检测终点，用钴标准溶液滴定过量铁氰化钾。
根据所消耗铁氰化钾标准滴定溶液的体积，计算钴的质量分数。
3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 盐酸，ρ 约1.19g/mL ﹑7+5﹑2+3﹑1+2﹑1+193.2 硝酸，ρ 约1.42g/mL3.3 高氯酸，ρ 约1.67g/mL3.4 氨水，ρ 约0.90g/mL3.5 氢氟酸，1＋993.6 柠檬酸铵溶液，200 g/L3.7 钴标准滴定溶液，2.000mg/mL称取2.0000g 金属钴（质量分数大于99.95%），置于250mL 烧杯中，加入40mL 硝酸（1＋1），加热溶解，微沸除去氮氧化物。
冷却至室温后移入1000mL 容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含2.000mg 钴。
3.8 铁氰化钾标准滴定溶液，11.2g/L3.8.1 配制称取5.6g 铁氰化钾，置于400mL 烧杯中，加入250mL 水溶解。
将溶液过滤后移入500mL 容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。
3.8.2 标定移取二份20.0mL 钴标准溶液于二个烧杯中，按照5.4和5.5处理溶液。
3.8.3 计算根据下式计算单位体积铁氰化钾（Ⅲ）标准溶液相当于钴的质量：T =311V m ×V 式中：T —单位体积铁氰化钾（Ⅲ）标准溶液相当于钴的质量；mg/mL ；V 1 — 钴标准溶液的体积，mL ；m 1—钴标准溶液的浓度，mg/mL ；V 3 — 滴定所用的铁氰化钾（Ⅲ）标准溶液的体积。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
F_CL_YS_Co_0087 氧化钴－钴含量的测定-EDTA 滴定法
1 范围
本方法适用于氧化钴中钴含量的测定。
本方法适用于氧化钴中质量分数为 50%~80%的钴含量的测定。
2 原理
试料以盐酸溶解，以过量的 EDTA 标准溶液络合钴，在 pH5.5 酸度下用 ZnCl2 标准溶液
4.3 试样溶液制备
将试料置于 250mL 锥形瓶中，加入 5mL 盐酸，低温加热使试料完全溶解，若有黑色不
溶物，反复加入盐酸直至试验完全溶解后。
4.4 测量
准确加入 25.00mLEDTA（0.05mol/L），以氨水调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红，加入
10mL pH5.7 的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，用水稀释至 100ml。加入 少量二甲酚橙指示剂
滴定至溶液刚变红为终点。按下式计算 ZnCl2 对 Co 的滴定系数：
k = m0 V
式中：k ZnCl2 对 Co 的滴定系数，g/mL；
m0 金属钴的质量，g；
V 消耗 ZnCl2 的体积，mL。
4 分析步骤
4.1 试料量
称取约 0.100g 试样，精确至 0.0001g。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
（1+1）溶解，并低温蒸至湿盐状，加入 5mL 盐酸，低温蒸干，此操作重复两次，以保证将
硝酸驱赶干净，加入 2mL 盐酸，溶解盐类，并用水洗涤锥形瓶，加入 25.00mL 的 EDTA
（0.05mol/L），以氨水调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红，加入 10mLpH5.7 的醋酸-醋酸钠缓
冲溶液，用水稀释至 100ml。加入少量二甲酚橙指示剂（0.1g/100gKCl），以 ZnCl2 标准溶液
溶液滴定过量的 EDTA 标准溶液，根据消耗的 ZnCl2 标准溶液的体积计算钴的含量。
中 3 试剂
3.1 盐酸，¦Ñ约 1.19 g/mL，优级纯。
国 3.2 EDTA 标准溶液，0.05mol/L
3.3 醋酸-醋酸钠缓冲溶液，pH5.7 称取 200 克醋酸钠于 1000mL 烧杯中，加入 500mL 水溶解，加入 26mL 冰醋酸混匀，
（0.1g/100gKCl），以 ZnCl2 标准溶液滴定至溶液刚变红为终点。
5 计算
按下式计算钴的含量，以质量分数表示：
中wCo
=
(V1 式中：wCo 钴的质量分数，％；
V1 V2 k
分 25mLEDTA 相当于 ZnCl2 体积，mL；
消耗 ZnCl2 体积，mL； ZnCl2 对 Co 的滴定系数，g/mL；
分 稀释至 1000mL。
3.4 二甲酚橙指示剂，0.1g/100gKCl
3.5 氨水，1+1
3.6 金属钴，钴质量分数大于等于 99.9％ 3.7 硝酸，1+1
析
网 3.8 ZnCl2 标准溶液溶液，0.02mol/L ZnCl2 对 Co 的滴定系数的测定： 称取金属钴（钴质量分数大于等于 99.9％）0.1000g 于 250mL 锥形瓶中，用 10mL 硝酸
m 试料量，g。 6 允许差
析
实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差
钴的质量分数
表
网允许差
％
50.00～60.00
0.25
>60.00～70.00
0.30
>70.00～80.00
0.35
7 参考文献 [1] 刘英，臧慕文等.《分析测试新技术新方法研究报告汇编》1999 年度。
中 国 分 析 网