316L和316LN不锈钢在高温高盐溶液中钝化膜的性能研究
钝化预处理对316L不锈钢在漂液中电化学腐蚀性能的影响
第35卷第6期2011年11月南京林业大学学报（自然科学版）Journal of Nanjing Forestry University （Natural Science Edition ）Vol．35，No．6Nov．，2011http ：//www．nldxb．com ［doi ：10．3969/j．issn．1000－2006．2011．06．019］收稿日期：2011－07－12修回日期：2011－10－21基金项目：江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室开放基金项目（200921）作者简介：王淑梅（1973—），讲师，博士生。
*戴红旗（通信作者），教授。
E-mail ：daihq@njfu．com．cn 。
引文格式：王淑梅，戴红旗，刘阳，等．钝化预处理对316L 不锈钢在漂液中电化学腐蚀性能的影响［J ］．南京林业大学学报：自然科学版，2011，35（6）：91－95．钝化预处理对316L 不锈钢在漂液中电化学腐蚀性能的影响王淑梅，戴红旗*，刘阳，周毅（南京林业大学，江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室，江苏南京210037）摘要：采用电化学测试、SEM 分析等方法，研究了316L 不锈钢在质量分数为30%的浓硝酸溶液及98%硫酸+20g /L 硝酸钾混合液两种钝化剂预处理后的特性，以及在ClO 2漂液中的电化学抗腐蚀性能。
结果表明，316L 不锈钢在25ħ、30%硝酸介质中处理30min 时抗点蚀能力ΔE 可达到773mV ，钝化效果较好。
EIS 图谱表明：316L 不锈钢在ClO 2漂液中具有双容抗弧特征，钝化处理容抗弧半径较未钝化的增大，处理后的316L 不锈钢在60ħ出现了Warburg 阻抗；钝化膜的外层电阻和内层电阻均比未钝化的大。
经钝化处理后的316L 不锈钢在ClO 2漂液中的受腐蚀速率较未钝化的降低近一半，与钛材相比耐蚀性较差，但能在一定条件下起到减缓腐蚀的作用。
关键词：316L 不锈钢；钝化；二氧化氯漂液；电化学腐蚀中图分类号：GT174文献标志码：A文章编号：1000－2006（2011）06－0091－05Effect of passivation pretreatment on electrochemical corrosionof 316L stainless steel in bleaching liquidWANG Shumei ，DAI Hongqi *，LIU Yang ，ZHOU Yi（Jiangsu Provincial Key Laboratory of Pulp and Paper Science and Technology ，Nanjing ForestryUniversity ，Nanjing ，210037，China ）Abstract ：The characteristics of 316L stainless steel which was pretreated under 30%（mass fraction ）of concentrated nitric acid and 98%H 2SO 4+20g /L KNO 3mixture respectively and the electrochemical corrosion of 316L stainless steel in chlorine dioxide bleaching liquid were investigated by electrochemical testing and SEM analysis．From the results it showed that the pitting corrosion resistance ΔE of 316L stainless steel could be up to 773mV in the media of 25ħ，30%HNO 3for 30minutes．EIS spectra showed that 316L stainless steel in chlorine dioxide bleaching liquid had doub-le capacitive reactance arcs characteristics ；the radius of capacitance reactance arc increased than those without passiva-tion ；the treated 316L stainless steel at 60ħappeared Warburg impedance ；the outer and inner resistances of the pas-sive film was larger than those without passivation．The corrosion rate of 316L stainless steel by passivation in chlorine dioxide bleaching liquid lowered than the untreated nearly half ，but the corrosion resistance is poor compared with titani-um ，and it can slow corrosion under certain conditions．Key words ：316L stainless steel ；passivation ；ClO 2bleaching liquid ；electrochemical corrosion二氧化氯漂白技术在国内外大、中型纸浆厂应用越来越广泛［1］，但二氧化氯是一种强氧化剂，其对设备带来的腐蚀问题是制浆厂关注的重点，也是二氧化氯漂白技术推广的关键［2］。
高温碱液浓度与温度及应变速率对316L不锈钢应力腐蚀开裂的影响_姜勇
机械工程 材料
M at erials f or M echanical Eng ineering
V ol. 33 N o. 5 M ay 2009
高温碱液浓度与温度及应变速率对 316L 不锈钢 应力腐蚀开裂的影响
姜 勇, 巩建鸣, 周荣荣 ( 南京工业大学机械与动力工程学院, 江苏南京 210009)
断后伸长率。
由图 2, 3 和表 1 可见, 应变速率为 1 10- 5 s- 1
时, 在不同温度以及浓度的碱液中 316 不锈钢的应
力腐蚀敏感性因子 F( ) 的差异并不明显, 大都处于
20% ~ 30% 的范围内。这 表明在较高 的应变速 率
( 1 10- 5 s- 1 ) 条件下, 因断裂时间较短( 11~ 13 h) , 材料与腐蚀性介质接触的时间也较短, 导致腐蚀对 断裂的影响较小, 断裂过程中应力起主导作用。
温低浓度的 N aO H 溶液中该钢会发生明显的应力腐蚀开裂; 当应变速率为 10- 6 s- 1 时, N aO H 溶
液温度对 316L 不锈钢应力腐蚀开裂的影响程度要高于浓度的。
关键词: 316L 不锈钢; 应力腐蚀开裂; N aO H 溶液
中图分类号: T G172
文献标志码: A
文章编号: 1000 3738( 2009) 05 0026 03
1 试样制备与试验方法
试验材料为 316L 奥氏体 不锈钢钢板, 其厚度 为 10 mm, 其化学成 分( 质量分数/ % ) 为 0. 018C,
姜 勇, 等: 高温碱液浓度与温度及应变速率对 316L 不锈钢应力腐蚀开裂的影响
16. 748Cr, 0. 444Cu, 1. 626Mn, 2. 138Mo, 10 228Ni, 0. 033P, 0. 002S, 0. 314Si; 主要的力学 性能为 b = 579 M Pa, s = 290 M Pa, E = 200 GPa。拉伸试样沿 材料轧制方向制取, 其形状和尺寸见图 1。
316L不锈钢在LiCl_KCl熔盐中的腐蚀行为
图4 U(Ⅳ)及电流效率随电解时间的变化图5 电解过程硝酸及肼浓度的变化通过研究可得到如下结果：1）通过极化曲线判断，阴极主要发生U(Ⅵ)的还原反应，而阳极则最先发生肼的氧化反应，这使得单室电解池制备一定浓度U(Ⅳ)溶液成为可能；2）在一定的肼浓度条件下，使用单室电解室可制得U(Ⅳ)/U(Ⅵ，Ⅳ)浓度比约为80%的U(Ⅳ) 溶液；3）使用单室电解池制备U(Ⅳ)存在电流效率低、硝酸及肼消耗较大等缺点。
大规模U(Ⅳ)生产时，可考虑采用连续进料、多级还原电解装置。
316L不锈钢在LiCl-KCl熔盐中的腐蚀行为王长水，刘利生，常利，常尚文，郭建华，李瑞雪，欧阳应根本工作采用SEM 和EDS 分析316L 不锈钢在熔盐LiCl-KCl 中的耐腐蚀性能，以为高温化学流程的研究提供基础数据。
实验材料选取15 mm×20 mm×1.9 mm 316L 不锈钢片，将两片不锈钢用316L 不锈钢焊条焊接在一起，焊接完毕后进行抛光处理，将实验样品编号为1 号和2 号。
1 号样品作为对电极，2 号作为工作电极。
另选取15 mm×40 mm×1.9 mm 不锈钢片作为浸润腐蚀试样，编号为3 号样品。
3 个样品分别示于图1 和2。
中国原子能科学研究院年报2009 360316L 不锈钢焊条样品1（20 mm×40 mm）a：抛光很好的焊接处；b：抛光不充分的焊接处；c：不锈钢本体样品2（20 mm×40 mm）a：抛光很好的焊接处；b：抛光不充分的焊接处；c：不锈钢本体样品3（20 mm×40 mm）a：抛光良好的不锈钢本体图1 不锈钢焊条和1 号样品图示图2 2 号和3 号样品图示316L 不锈钢实验样品在400 ℃ LiCl-KCl 熔盐中的腐蚀速率列于表1。
其中，2 号样品焊缝边缘腐蚀前后的SEM 形貌分别示于图3 和4。
表1 1、2、3 号样品腐蚀前后质量变化和腐蚀速率对比腐蚀速率1）样品腐蚀前质量/g 腐蚀后质量/g 失重量/g 失重百分数/％1 8.578 0 8.224 7 0.353 3 4.12 0.0842 8.856 0 8.542 2 0.313 8 3.54 0.0723 8.582 3 8.579 3 0.003 0 0.035 0.001 2注：1）以每小时的失重百分数计图3 2 号试样焊缝边缘SEM 图像图4 2 号试样焊缝边缘被腐蚀后SEM 图像通过研究可得到如下实验结果。
316L不锈钢在含盐水溶液中的电化学特征
316L不锈钢在含盐水溶液中的电化学特征摘要：本文主要在对316L不锈钢的特性进行简单描述的基础上，通过实验对316L不锈钢在不同浓度含盐水溶液中的电化学特征进行了分析，分析结果表明NaCl浓度的变化对样本的阴极过程影响较小，而阳极过程影响较大；随着NaCl 浓度的上升，316L不锈钢的击破电位下降，而维钝电流密度上升。
关键词：316L不锈钢含盐水溶液击破电位维钝电流电化学腐蚀是生活中最为常见的腐蚀现象，同时电化学保护技术也是材料防腐蚀方法中常用的技术之一。
316L不锈钢是316种钢的超低碳型，具有更强的耐间晶腐蚀。
因此在硫酸生产、纯碱生产、尿素生产、磷酸生产等领域都有非常广泛的应用。
1、316L不锈钢简介316L不锈钢，具有较好的耐腐蚀性能，与碳钢相比，316L不锈钢的均匀腐蚀速度很低，但是在溶液中，容易产生缝隙腐蚀和点腐蚀，对管道和容器造成很大的危害，严重时，甚至可能会导致设备穿孔。
因此在含盐溶液环境下的316L 不锈钢的应用，特别需要注意电腐蚀的发生。
文献[1]表明，在0.4%的Nacl溶液中，316L不锈钢的电腐蚀电位与温度之间呈现一定的线性关系：温度每上升10℃，则电腐蚀电位下降30mV左右。
文献[2]认为是影响316L点腐蚀的主要原因之一，通过对316L不锈钢在循环冷却含盐溶液中腐蚀情况的观察，认为随着Cl-浓度的升高，电腐蚀的击破单位下降，本文主要在前人研究的基础上，分析316L不锈钢在不同浓度的含盐水溶液中的电化学特征。
2、实验方法2.1 测试溶液为了方便的对316L不锈钢在不同浓度的含盐溶液下的电化学特性，本文主要采用0.05M/L、0.1M/L、0.15M/L、0.2M/L四种浓度的NaCl溶液，每种溶液均采用蒸馏水配置。
2.2 样品制备在经过1050℃的烘烤两个小时候后，经过固溶处理，并且在蒸馏水中淬火冷却，所得到的式样组织为典型的奥氏体组织，晶粒组织均匀，未发现其它缺陷或者杂质。
316L不锈钢双极板的电化学碳氮共渗机制及腐蚀性能研究
316L不锈钢双极板的电化学碳氮共渗机制及腐蚀性能研究双极板是质子交换膜燃料电池的关键部件,它占据着电池重量和成本的绝大部分。
与石墨类双极板材相比,金属材料双极板在机械强度、抗气体渗透能力、规模化生产加工及提高燃料电池的比功率等各方面有着明显优势,但金属双极板在燃料电池工作环境中易发生腐蚀或钝化,这也是制约其商业化发展的重要因素。
因此,必须提高金属双极板的抗腐蚀性能。
本文在熔融盐体系中采用电化学方法对316L不锈钢表面进行碳氮共渗处理。
研究了熔盐电沉积工艺参数对渗层的微观结构及腐蚀性能的影响;为制备无缺陷的Cr/Cr（CN）复合涂层,探索了不锈钢表面铬涂层熔盐电化学碳氮共渗的显微组织。
取得了如下主要的结果:在LiCl-KCl-KNO<sub>2</sub>熔盐体系中,以石墨为对电极,研究了极化电位(-1.0V<sub>Ag/AgCl</sub>,-1.9V<sub>Ag/AgCl</sub>)对碳氮共渗层组织结构与性能的影响。
电位为-1.0V<sub>Ag/AgCl</sub>时,极化1.5h后在316L不锈钢表面获得厚度为4<sup>5</sup>μm的渗层,渗层存在一定的微观孔洞,渗层中有碳氮元素的存在且有氮化物形成;沉积电位为-1.9V<sub>Ag/AgCl</sub>时,渗层厚度为6<sup>7</sup>μm,表面微观孔洞变小,渗层中碳氮元素的含量增加。
在0.5mol/L H2SO4+2ppm F-中,316L不锈钢在两种电位下碳氮共渗处理后的腐蚀电位均高于基体。
在腐蚀溶液中,-1.0V<sub>Ag/AgCl</sub>电位下碳氮共渗处理后的不锈钢由于表面形成的铬的碳或氮化物不连续,渗层易失效;相对而言,在-1.9V<sub>Ag/AgCl</sub>电位下处理后的不锈钢表面形成了连续的铬的碳氮化物层,在腐蚀溶液中浸泡600h,涂层仍然保持较高的腐蚀电位,说明-1.9V<sub>Ag/AgCl</sub>电位下碳氮共渗处理后的316L不锈钢有着较高的化学稳定性,表现出更好的耐蚀性能。
温度对医用316L不锈钢在生理盐水中锈蚀的影响
温度对医用316L不锈钢在生理盐水中锈蚀的影响袁琴琴【摘要】通过测试电化学阻抗谱、动电位极化曲线和扫描电化学显微镜面扫描图,研究温度对医用316 L不锈钢在生理盐水中腐蚀的影响.研究发现,在生理盐水中,升高温度能够促进316L不锈钢的电化学腐蚀,特别是点蚀的发生发展,而降低温度则能减弱316L不锈钢的电化学腐蚀.因此,要避免医用316L不锈钢与生理盐水的长期接触,特别是在高温环境中,更应避免或者采取一定的防护措施.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)008【总页数】3页(P80-81,104)【关键词】温度;医用316L不锈钢;电化学腐蚀;生理盐水【作者】袁琴琴【作者单位】菏泽学院生命科学系,山东菏泽274000【正文语种】中文【中图分类】TG174.42316 L不锈钢具有良好的力学性能、生物相容性和耐蚀性，同时价格相对较低，因此广泛应用于医疗器械制造、口腔医学和骨科人工关节、骨折内固定器械等[1-2]。
目前奥氏体316L不锈钢已经成为国际公认的外科植入人体首选材料[3]。
处于生理盐水中的316L不锈钢容易发生电化学腐蚀。
316L不锈钢的腐蚀，比如点蚀、应力腐蚀、缝隙腐蚀和腐蚀疲劳等不仅会造成其性能下降，影响其使用寿命，而且腐蚀的发生会造成Fe、Cr、Ni和Mo等在生理盐水中以金属离子的形式溶出或形成其它的腐蚀产物而被人体吸收，从而对人体造成一定的危害，因此研究316L不锈钢在生理盐水中的腐蚀与防护具有非常重要的意义[1,4]。
杨化娟等研究了含La医用316L不锈钢在生理盐水中的腐蚀行为，发现La元素能够影响316L不锈钢钝化膜的形成，从而对316L不锈钢的腐蚀行为产生一定的影响[4]。
目前，医用316L不锈钢在使用过程中存在两方面亟待解决的问题：(1)进一步提高其生物相容性；(2)提高其耐磨损性和耐腐蚀性，因此国内外很多专家学者致力于研究对316L不锈钢进行表面改性[3]。
温度对316L不锈钢在3.5％NaCl溶液中腐蚀行为的影响
温度对316L不锈钢在3.5％NaCl溶液中腐蚀行为的影响林海波;张巨伟;李思雨【摘要】采用动电位极化和电化学阻抗等方法,研究了在质量分数为3.5％的NaCl 溶液中温度对316L不锈钢(316L SS)腐蚀行为的影响,采用Mott-Schottky曲线对钝化膜的半导体性质进行了分析,通过金相显微镜观察了316L SS腐蚀后的表面形貌.结果表明,在质量分数为3.5％的NaCl溶液中,随着温度的逐渐升高,316L SS在该溶液中的开路电位和腐蚀电位逐渐变负,自腐蚀电流密度逐渐增大,钝化膜电阻和点蚀电位也逐渐减小.对表面腐蚀形貌进行观察的结果表明,随着温度的升高,316L SS表面腐蚀坑直径逐渐增大,数量逐渐增多.这主要因为温度的升高降低了316L SS 表面钝化膜的致密度,增大了表面钝化膜的溶解速度,使其抗腐蚀性能下降.【期刊名称】《辽宁石油化工大学学报》【年(卷),期】2019(039)002【总页数】5页(P54-58)【关键词】316L不锈钢;温度;3.5％NaCl;点蚀【作者】林海波;张巨伟;李思雨【作者单位】辽宁石油化工大学机械工程学院,辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学机械工程学院,辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学机械工程学院,辽宁抚顺113001【正文语种】中文【中图分类】TG172.500Cr17Ni14Mo2不锈钢（316L SS）是一种良好的抗腐蚀性材料，同时具有优良的力学性能、焊接性能，在石油化工工程、电力基础设施工程和海洋工程的建设中被大量应用，同时对其进行的研究也在不断深入[1-7]。
由于316L SS应用的广泛性，材料所处介质差异很大，在特殊的介质中，不可避免地会发生各种类型的腐蚀，严重影响316L SS在实际使用时的安全性，成为现今重要的研究课题。
海水本身是一种组成成分复杂的电解质，海水中溶解有多种无机盐、气体、有机物质和多种悬浮物等。
阳光、温度、压力、含氧量、pH、含盐量、洋流速度、静态水压、沉降速度、海底沉降物性质、厌氧细菌所产生的H2S和海生物污损等因素均为特殊且复杂的海洋环境的一部分，不同季节、海水深度差异、日照、地区差异等都会使材料的抗腐蚀性能发生变化[8]。
316L不锈钢在沉积盐碱混合物下的高温腐蚀
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在固态氯化物盐膜下" 加速腐蚀主要按 ( 活化 X时" 氧化) 机理进行" 经长期时效处理后" & ! $ 不锈钢除 均匀腐蚀外" 沿晶界'相还发生了择优腐蚀" 从热力
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316L和316LN不锈钢在高温高盐溶液中钝化膜的性能研究王育武;姜瑞景;赵景茂【摘要】利用电化学及扫描电子显微镜(SEM)对316L与316LN两种不锈钢在高温高盐环境中的耐蚀性能进行了对比研究,利用Mott-Schottky曲线研究了两种材料的钝化膜半导体特征,借助X射线光电子能谱(XPS)研究了316LN不锈钢的钝化膜结构以及N元素在钝化膜中的分布状态.结果表明:在高温高盐环境中,两种材料形成的钝化膜都为n型半导体;316LN不锈钢形成的钝化膜耐点蚀性能更好,其钝化膜内缺陷浓度更低,N元素会在钝化膜中富集.最后利用点缺陷原理对316LN钝化膜的耐蚀机理进行了研究.%The passive films formed on 316L and 316LN stainless steel in high-temperature and high-salinity solution have been investigated by electrochemical measurements and surface analysis methods.The results show that the passive films formed on both 316L and 316LN stainless steel behave as n-type semiconductors,but the passive film formed on 316LN stainless steel has lower donor density and better anti-pitting properties.X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) show N enrichment in the passive films,and the anti-pitting mechanism of the316LN stainless steel passive film is discussed using a point defect model.【期刊名称】《北京化工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(044)005【总页数】8页(P72-79)【关键词】高温高盐;不锈钢;钝化膜;电化学;X射线光电子能谱(XPS)【作者】王育武;姜瑞景;赵景茂【作者单位】北京化工大学材料科学与工程学院,北京 100029;北京化工大学材料科学与工程学院,北京 100029;北京化工大学材料科学与工程学院,北京 100029;北京化工大学材料科学与工程学院材料电化学过程与技术北京市重点实验室,北京100029【正文语种】中文【中图分类】TG174.3+6含氮不锈钢作为一种新型钢种，因其优异的力学性能及耐蚀性能，近年来得到广泛关注[1]。
研究表明含氮不锈钢的屈服强度较普通不锈钢提高了2.5～3倍，而塑性和韧性与普通不锈钢相差不大[2]，且其耐点蚀、晶间腐蚀等局部腐蚀性能也十分优异[3]。
此外，廉价N元素的加入能够减少金属镍的使用，近年来已有高氮低镍及高氮无镍不锈钢相继研发出来并投入使用，这对于降低不锈钢成本具有重要意义，因此含氮不锈钢具有十分广阔的应用前景。
316LN不锈钢是一种典型的含氮不锈钢，目前主要使用在核电站管道上。
国内外对于316LN不锈钢的研究主要集中在力学性能[4-6]与耐局部腐蚀方面[7-8]。
不锈钢材料的耐蚀性能主要由其表面形成的钝化膜的稳定性决定，当不锈钢与介质接触时，钝化膜内会发生一系列空位的产生、扩散、迁移及泯灭过程，此过程与钝化膜结构有着密切关系[9]。
但现阶段对316LN不锈钢钝化膜结构的研究还少有报道。
在油田及制盐行业中经常存在高温高盐腐蚀介质，需要使用不锈钢材质，但是普通316L不锈钢由于耐点蚀能力差，很难满足此工况要求。
316LN不锈钢耐点蚀性能优异，分析其在高温高盐介质中的钝化膜性质，对于研究316LN不锈钢耐蚀机理及扩展其应用市场都具有重要的意义。
本文研究了316L与316LN两种不锈钢在高温高盐环境中所形成钝化膜的耐蚀性与半导体特征，使用扫描电子显微镜(SEM)对经极化曲线测试后的电极表面形貌进行观察，并通过X射线光电子能谱(XPS)研究316LN不锈钢钝化膜的结构、组成及各元素的分布状态，结合点缺陷原理分析了316 LN不锈钢在高温高盐环境中的耐蚀机理。
1.1 实验原料NaCl，分析纯，北京市通广精细化工公司；316L不锈钢，商业品板材，316LN不锈钢，研制品板材，宝钢集团有限公司，其成分如表1所示。
1.2 实验仪器哈氏合金高压釜，大连科茂实验设备有限公司；Gamry Interface 1000电化学工作站，美国Gamry电化学仪器公司；Quanta 200F场发射环境扫描电镜，美国FEI 公司；PHI Quantera SXM光电子能谱仪，美国Ulvac-Phi公司。
1.3 试样制备将板材经线切割加工成Φ12 mm×3 mm的圆片，将加工好的试样进行固溶处理，处理条件为1080 ℃保温60 min后水冷。
实验前使用SiC水砂纸对试样逐级打磨，最后打磨砂纸粒径为20.4 μm，使用丙酮及酒精对打磨好的样品进行去油除水处理，然后吹干待用。
钝化膜在哈氏合金高压釜中形成，介质为15%(质量分数) NaCl水溶液，实验温度150 ℃，实验时间72 h。
样品在高压釜中处理后，取出后保存在无水乙醇中，测试时取出吹干使用。
1.4 电化学测试电化学测试选用标准三电极体系进行测试：参比电极为饱和甘汞电极SCE；辅助电极为铂电极；工作电极由处理后的试样制成,测试时有效面积0.78 cm2。
电化学测试均在3.5%(质量分数) NaCl溶液中进行，测试温度为室温。
极化曲线测试从相对开路电位-100 mV开始向阳极扫描，扫描速率1 mV/s，当电流密度达到0.1 mA或电位达到1.2 V (vs.SCE )时停止扫描。
电化学阻抗测试的频率范围为10 mHz～100 kHz，施加扰动电压5 mV，使用ZsimpWin软件对阻抗实验结果进行拟合。
Mott-Schottky曲线测试的频率选择1000 Hz，测试电压范围选择为-1～0.5 V (vs.SCE)，扰动电压10 mV，扫描速率20 mV/s。
1.5 表面形貌与钝化膜结构分析使用Quanta 200F 场发射环境扫描电镜对测试极化曲线后的试样表面形貌进行观察，加速电压为20 kV；使用PHI Quantera SXM光电子能谱仪对钝化膜深度结构进行溅射分析，X射线激发源选择Al的Ka线(1486.6 eV)，仪器参数为：靶电压15 kV，功率25 W，分析室真空度1.33 μPa，使用C1S(284.8 eV)结合能对峰位置进行标定，使用Ar+对钝化膜进行深度溅射，用SiO2对溅射速率进行标定，溅射速率3 nm/min。
2.1 不锈钢试样的极化曲线图1显示了316L及316LN不锈钢在高温高盐介质中形成钝化膜的极化曲线(在3.5% NaCl 溶液中测得)。
从极化曲线可以看出，316L不锈钢钝化膜点蚀电位在400 mV左右，而316LN不锈钢钝化膜并没有明显的点蚀电位，电位达到1000 mV左右也未产生明显点蚀，且316LN不锈钢钝化膜维钝电流密度也比316L不锈钢的小。
从图中可以看出，两种材料在此条件下形成的钝化膜都有较为明显的钝化区，但随着极化电位升高，钝化膜被击穿时电流变化方式不同。
当达到点蚀电位后，316L不锈钢电流突然增大，而对于316LN不锈钢则是逐渐增加到击穿电流的。
Sato[10]在研究Fe和Ni在硫酸中钝化膜的行为时也发现了类似现象，可以解释为当电流突然增大时，钝化膜容易产生点蚀，而电流逐渐增大时，钝化膜破坏以过钝化溶解为主，说明316LN不锈钢不易产生点蚀，其破坏主要以钝化膜溶解减薄的方式进行。
2.2 极化后不锈钢的表面形貌图2为经极化曲线测试后电极表面形貌图。
从图中可以看出，316L不锈钢在测试完极化曲线后表面产生了非常明显的点蚀坑，而316LN不锈钢表面无明显局部腐蚀产生，说明316LN不锈钢耐点蚀性能好，也验证了极化曲线的测试结果。
为了更好地描述316L不锈钢测试完极化曲线后表面的点蚀情况，对其点蚀参数进行测量及统计，得到的结果为：孔隙率0.78%，孔蚀密度115 cm-2，最大点蚀深度0.152 mm。
结果表明316L不锈钢表面点蚀情况比较严重。
2.3 不锈钢试样的电化学阻抗谱图3为316L与316LN 两种不锈钢在高温高盐环境中形成钝化膜后测得的电化学阻抗谱及对应的等效电路图。
从图3(a)的Nyquist 图可以看出，两条Nyquist 图谱形状相同，都呈现容抗弧性质。
研究表明容抗弧大小与钝化膜的极化电阻相关，容抗弧越大则极化电阻越大[11]，因此 316LN 不锈钢的钝化膜更加稳定。
图3 (b) 为两种材料在高温高盐环境中形成钝化膜后测得的Bode图。
从相位角可以看出，在测试中低频区域相位角都保持较高值，说明材料形成了比较稳定的钝化膜，而316LN 不锈钢钝化膜所测相位角度数更高，其钝化膜稳定性会更好。
从Bode图还可以看出，相位角图有两个时间常数，选择图3(c)等效电路图对阻抗测试结果进行拟合[12]，可以看出拟合结果与实测结果匹配较好，其中Rs表示溶液电阻，Rct为电荷转移电阻，CPEdl为双电层常相位角元件，Rf为钝化膜电阻，CPEf表示钝化膜的常相位角元件。
为了消除电极表面弥散效应，拟合时常使用常相位角元件代替纯电容C[13]，可以利用公式(1)、(2)计算阻抗ZQ及电容C。
ZQ=[Y(jω)n]-1C=Y1/nR(1-n)/n电化学阻抗谱拟合结果如表2所示。
从表中数据可以看出，两种材料在不同环境中形成钝化膜的主要差异在于膜电阻。
在钝化膜研究中常用极化电阻Rp来评价钝化膜的耐蚀性(Rp=Rct+Rf)[14]。
由拟合结果可以看出316LN不锈钢钝化膜的极化电阻比316L不锈钢钝化膜的极化电阻大很多，其钝化膜稳定性与耐蚀性也更好，交流阻抗测试所得结果与极化曲线测试结果相同。
a—CPEdl； b—CPEf。
2.4 不锈钢试样的Mott-Schottky 曲线使用Mott-Schottky理论来研究钝化膜的半导体特征，其理论公式如式(4)所示。
对于n型半导体式中C为空间电荷电容；E为电极电位；ε0为真空介电率(8.854×10-14 F/cm)，ε为钝化膜介电常数，根据文献[15]本文ε取值为12；e为电子电荷(1.602×10-19 C)；Efb为半导体平带电位，可由测试曲线与电位E轴的截距来计算；k为Boitzmann常数；T为绝对温度；ND代表电子施主浓度，可由Mott-Schottky测试曲线斜率来确定。