重金属形态浸提方法
tessier五步提取法方法流程
tessier五步提取法方法流程 T essier五步提取法 该流程分为5步,先后分别提取5态。 第1态为可交换态(ExchangeableFraction),指交换吸附在沉积物上的粘土矿物及其他成分(如氢氧化铁!氢氧化锰!腐殖质上的重金属),对环境变化非常敏感,易于迁移转化,能被植物吸收。由于水溶态的金属浓度常低于仪器的检出限,因此普遍将水溶态和可交换态合起来计算,也叫水溶态和可交换态。可交换态重金属反映人类近期排污的影响以及对生物的毒性作用。 第2态为碳酸盐结合态(Carbonate-Bound Fraction )，指碳酸盐沉淀结合的一些重金属。对土壤环境条件特别是pH值最敏感，当pH值下降时易重新释放出来而进入环境中;相反，pH值升高有利于碳酸盐的生成。 第3态为铁锰水合氧化物结合态(Fe-Mn Oxides-Bound Fraction )，此形态重金一般是以矿物的外囊物和细分散颗粒存在，活性的铁锰氧化物比表面积大，吸附或共沉淀阴离子而形成。土壤中pH值和氧化还原条件的变化对铁锰氧化物结合态有重要影响，pH值和氧化还原电位较高时，有利于铁锰氧化物的形成。铁锰氧化物结合态反映人文活动对环境的污染。 第4态为有机物和硫化物结合态(Organio-Bound Fraction )，亦即有机物结合态，指颗粒物中的重金属以不同形式进入或包裹在有机质颗粒上同有机质鳌合等或生成硫化物。有机结合态重金属反映水生生物活动及人类排放富含有机物的污水的结果。 第5态为残余态(Residual Fraction )，一般存在于硅酸盐、原生和次生矿物等土壤晶格中，是自然地质风化过程的结果。在自然界正常条件下不易释放，能长期稳定在沉积物中，不易为植物吸收。残余态的重金属主要受矿物成分及岩石风化和土壤侵蚀的影响。 T essier 5步顺序提取流程((1.0000 g样品)如下: 文字： (1)可交换态(EXC):向样品中加入8 ml 1.0 M MgC12溶液(pH=7.0 ) } 2511 0C下连续振荡1h;于4000 r/min下离心10 min，过滤出上清液，加5 ml去离子水洗涤残余物，再于4000 r/min下离心10 min，过滤出上清液;将所有上清液于50 ml比色管中定容，ICP-OES测定重金属浓度。 (2)碳酸盐结合态(Carb ):向上一步的残渣中加入8 ml 1.0 M NaAc溶液(用HAc调至 pH二5.0 )，2511℃下连续振荡Sh;于4000 r/min下离心10 min，过滤出上清液，加5 ml 去离子水洗涤残余物，再于4000 r/min下离心10 min，过滤出上清液:将所有上清液于50 ml比色管中定容，ICP-OES测定重金属浓度。 (3)铁锰氧化物结合态(FeMnOz ):向上一步的残渣中加入20 ml 0.04 MNH20H}HC1的25%的HAc溶液，9613℃下恒温断续振荡6h;于4000 r/min下离心10 min，过滤出上清液，加5 ml去离子水洗涤残余物，再于4000 r/min下离心10 min过滤出上清液;将所有上清液于50 ml比色管中定容，ICP-OES测定重金属浓度。 (4)有机物结合态(OM ):向上一步的残渣中加入3 ml 0.02M HN03溶液，5ml 30%的H202溶液，调节至pH二2} 85 12℃下断续振荡2h;再加3 ml 30%的H202溶液，8512℃下断续振荡3h;冷却到25 11 0C，加5 ml 3.2 M NH40Ac的20%的HN03溶液，稀释到20 ml，连续振荡30 min。于4000 r/min下离心10 min，过滤出上清液，加5 ml去离子水洗涤残余物，再于4000 r/min下离心10 min，过滤出上清液:将所有上清液于50 ml 比色管中定容，ICP-OES测定重金属浓度。 (5)残余态(RES):王水消解，遵循ISO规范(11466)。将澄清液于50 ml比色管中定容，ICP-OES测定重金属浓度。
贵金属提取
贵金属提取引言贵金属提取是一项重要的工艺，用于从天然矿石、合金或废料中提取金、银等贵重金属。
这些贵金属在许多行业中被广泛应用，如珠宝、电子、航天等。
贵金属提取的过程复杂而多样，需要运用化学、冶金和工程技术。
本文将探讨贵金属提取工艺的原理、方法和应用。
原理贵金属提取的原理是基于贵金属的化学性质和物理性质的差异。
常见的贵金属提取方法包括化学浸出、溶剂萃取、电解和熔融等。
这些方法可以根据矿石类型、贵金属含量和目标产品要求进行选择。
化学浸出化学浸出是最常用的贵金属提取方法之一。
它基于贵金属与特定溶剂之间的反应，将贵金属从矿石或合金中溶解出来。
常用的浸出剂包括氢氧化钠（NaOH）和盐酸（HCl）。
浸出剂的选择取决于贵金属的稳定性和溶解度。
溶剂萃取溶剂萃取是一种将溶质从溶液中转移到溶剂中的过程。
在贵金属提取中，溶剂通常是有机物，如萃取剂。
萃取剂的选择取决于溶贵金属的化学性质和萃取剂的选择性。
溶剂萃取的优势是可以高效地提取贵金属并分离杂质。
电解电解是利用电流将金属离子还原为金属的过程。
在贵金属提取中，贵金属离子将被还原为贵金属沉积在电极上。
电解方法适用于含有高浓度贵金属离子的溶液，如含金、银的废水。
熔融熔融是将矿石或合金加热至高温，使其部分或全部贵金属熔化的过程。
通过控制温度和反应条件，贵金属可以与其他金属分离。
熔融方法常用于高含量贵金属的提取和分离。
方法贵金属提取的方法选择取决于矿石类型、贵金属含量和目标产品要求。
下面介绍几种常见的贵金属提取方法。
1. 化学浸出法步骤化学浸出法是最常用的贵金属提取方法之一。
其基本步骤如下：1.矿石破碎：将矿石破碎成合适的粒度，以增加浸出效率。
2.浸出剂选择：根据贵金属的稳定性和溶解度，选择适当的浸出剂。
3.浸出过程：将破碎的矿石与浸出剂混合，通过搅拌、加热等方式促进贵金属的溶解。
4.溶液分离：将贵金属溶液与固体杂质分离，通常使用过滤或离心等方法。
5.贵金属回收：通过电解、溶剂萃取或其他方法从贵金属溶液中提取纯贵金属。
几种浸出方法重金属浸出浓度与浸提率差异的研究
几种浸出方法重金属浸出浓度与浸提率差异的研究桂宸鑫;李东;胡思扬;袁兴中【摘要】以某废弃化工厂产生的铬渣,采集的铬污染土壤及配制的铅污染土壤为样品,对比了国内和美国环保几种常见浸出方法的浸出浓度、浸提率并提出相关影响因素;实验结果表明:阳离子(如Cr3+和pb2+)的浸提率主要受到重金属的存在形态、H+离子的离子交换作用和固态基质的酸蚀这3种因素影响,通常固态基质酸蚀作用影响较大,pH越低,浸出率越高;阴离子(如CrO42-)的浸提率主要受到OH-离子的离子交换作用和固态基质的酸蚀2种因素影响,通常固态基质的酸蚀影响大于OH-离子的离子交换作用;浸出浓度同时受浸提率和液固比的影响,可能导致出现高浸提率、低浸出浓度的现象.【期刊名称】《重庆工商大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(035)006【总页数】6页(P1-6)【关键词】铬污染土壤;铅污染土壤;浸提方法;浸提率;浸出浓度【作者】桂宸鑫;李东;胡思扬;袁兴中【作者单位】重庆大学煤矿灾害动力学与控制国家重点实验室,重庆400044;重庆大学煤矿灾害动力学与控制国家重点实验室,重庆400044;重庆大学资源及环境科学学院,重庆400044;重庆大学西南资源开发与环境灾害控制工程教育部重点实验室,重庆400030;重庆大学资源及环境科学学院,重庆400044;重庆大学煤矿灾害动力学与控制国家重点实验室,重庆400044;重庆大学资源及环境科学学院,重庆400044;重庆大学西南资源开发与环境灾害控制工程教育部重点实验室,重庆400030【正文语种】中文【中图分类】X131.3浸出毒性判断是固态介质(废物或污染土壤)中有害物质对环境危害程度的一种常用指标[1]。
我国浸出毒性浸出方法常用的有3种，分别对应不同的污染控制标准[2]。
《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB 5085.3—2007)中规定的浸出方法为《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T299—2007)，以硫酸硝酸溶液作为浸提剂[3]；《生活垃圾填埋场污染控制标准》(GB16889—2008)中规定的方法为《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》(HJ/T300—2007)，以醋酸缓冲溶液作为浸提剂[4]；《危险废物填埋场控制标准》(GB18598—2001)中规定的方法为《固体废物浸出毒性浸出方法翻转法》(GB 5086.1—1997)，以纯水作为浸提剂[5]。
6 - 重金属湿法冶金
铝作阴极，铅银合金作阳极。温度控制在 30 ～ 40oC ，电 解得电积锌。
1）阳极过程 采用铅银合金为阳极是因为一方面铅银合金表 面上的铅因形成PbO2保护膜，不致继续电解，也 不致与电解液反应，即惰性。另一方面是氧在其 上的超电位较低（槽电压低），氧易析出，所以 阳极上的反应是氧气的析出。 2H2O - 4e = O2 + 4H+ 2）阴极过程 氢在铝板上析出的超电位很大，它与锌相比较, 锌离子在阴极上更易析出，所以阴极反应为：
黄钾铁矾法： 为了减少碱的消耗，高温、高酸浸出液可先用 锌焙砂预中和，调节pH为1.1-1.5，过滤，得到的 渣返回高温、高酸浸出工段。滤液加入阳离子M+ （M+为NH4+、Na+、K+等），加热至90-100oC，保 温3~4h，生成铁矾沉淀，过滤，铁矾外排，滤液 残留的铁浓度为1-3g/L，用于中性浸出。
Zn + Cu2+ = Cu + Zn2+
Zn + Cd2+ = Cd + Zn2+
除铜镉条件：温度45-50oC，锌粉用量为理论用量的 1.6-2.0倍，锌粉粒度为0.105-0.125mm以下。
（2）净化除钴 热力学上加锌粉可以将钴置换沉淀完全，但由于动力 学因素的影响，也就是反应速度太慢，实际过程中需要 加入添加剂才能将钴沉淀完全。添加剂有铜盐、砷盐、 锑盐等物质。
浸出，最终得到的浸出液除含锌离子（160~165g/L）
外，还含有各种杂质离子，这些杂质离子有：Fe3+、 Fe2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、锑（Sb）、砷（As）等，其中 高温高酸浸出液中铁离子浓度高达30g / L以上，其他杂 质浓度较低，但危害大，都要进行净化分离。表1为中性
金属冶炼的矿石浸出与浸取
金属冶炼的矿石浸出 与浸取
contents
目录
• 矿石浸出与浸取概述 • 矿石预处理 • 浸出过程 • 浸取过程 • 浸出与浸取的工业应用 • 浸出与浸取的未来发展
CHAPTER 01
矿石浸出与浸取概述
定义与原理
定义
矿石浸出与浸取是金属冶炼过程中的 重要环节，通过化学或生物方法将矿 石中有价值的金属溶解在溶液中，以 便进一步提取和纯化。
化学沉淀是通过向溶液中加入沉淀剂，使杂质离子转化为沉淀物而与溶液分离。离子交换是 通过离子交换剂吸附溶液中的离子，从而实现净化的目的。溶剂萃取则是利用不同物质在两 种不混溶的溶剂中的溶解度不同，从而实现净化的目的。
有价金属的提取
有价金属的提取是浸取过程的最终目的，其方法包括电积、 还原和萃取等。
电积是通过外加电流的作用，使溶液中的金属离子在阴极上 还原成金属的过程。还原是通过化学或电解还原的方法将金 属离子还原成金属的过程。萃取是通过萃取剂将金属离子从 水相转移到有机相中，然后再进行金属的提取。
浸出与浸取在金属冶炼中的重要性
01
02
03
提高金属提取率
通过有效的矿石浸出与浸 取，可以显著提高金属的 提取率，降低废石和尾矿 的产生，节约资源。
实现环保生产
矿石浸出与浸取过程中使 用的化学试剂和微生物可 以循环利用，减少对环境 的污染，实现环保生产。
降低生产成本
优化矿石浸出与浸取工艺 可以提高金属的提取效率 ，缩短生产周期，降低生 产成本。
04
铜矿的浸出与浸取技术具有高效、环保等优点，但同时也需要解决一 些挑战，如提高铜的回收率、降低能耗和减少环境污染等。
铀矿的浸出与浸取
铀矿的浸出与浸取是提取铀的 重要工业过程，通过使用酸、 碱或盐类溶液，将铀从矿石中 溶解出来，再通过回收和精炼
bcr提取法镉的形态
bcr提取法镉的形态
BCR提取法是一种用于环境样品中重金属形态分析的方法，包括镉的形态。
镉在环境中存在多种形态，主要包括可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态和有机物结合态。
BCR提取法通过模拟环境中不同条件下的镉形态，从而对其进行分析。
具体来说，BCR提取法一般包括三个步骤，首先是可交换态的提取，利用醋酸或氯化铵等提取剂提取样品中的可交换态镉，这部分镉与土壤颗粒表面吸附结合，是植物吸收的主要形态；其次是碳酸盐结合态的提取，使用碳酸氢钠或盐酸提取剂提取样品中的碳酸盐结合态镉，这部分镉与土壤中的碳酸盐类物质结合；最后是铁锰氧化物结合态和有机物结合态的提取，通过过氧化氢或乙二胺四乙酸等提取剂提取样品中的铁锰氧化物结合态和有机物结合态镉，这些形态的镉与土壤中的氧化物或有机物结合。
BCR提取法能够全面反映土壤或沉积物中镉的不同形态，有助于了解其在环境中的迁移转化规律和生物有效性。
这种方法的优点是操作简便，结果可靠，被广泛应用于环境监测和科研领域。
总的来说，BCR提取法通过模拟不同环境条件下的提取过程，
可以较为准确地分析土壤或沉积物中镉的形态分布，为环境质量评价和污染防治提供重要参考。
还原浸出钴萃取方法
还原浸出钴萃取方法引言：浸出钴萃取是一种常用的从含钴矿石中提取钴的方法。
通过一系列的化学和物理过程，可以将钴从矿石中分离出来，得到高纯度的钴产品。
本文将介绍浸出钴萃取的方法和过程。
一、矿石的预处理在进行浸出钴萃取之前，首先需要对矿石进行预处理。
预处理的目的是除去矿石中的杂质和有害物质，以提高钴的提取率和产品纯度。
常用的预处理方法包括破碎、磨矿和浮选等。
1. 破碎：将矿石进行机械破碎，使其颗粒度适合后续处理步骤的要求。
2. 磨矿：通过磨矿操作，将矿石细化至一定颗粒度，有利于后续的浸出过程。
3. 浮选：利用矿石中不同矿物的物理和化学性质差异，通过气体和液体的介质，使有用矿物与废石分离。
这一步骤可以大幅度提高钴的品位和回收率。
二、浸出钴的溶剂选择在浸出钴萃取过程中，选择合适的溶剂非常关键。
常用的溶剂包括盐酸、硫酸和氨水等。
这些溶剂在一定条件下可以与矿石中的钴反应，形成可溶性的配合物，从而实现钴的提取。
1. 盐酸浸出：将矿石与盐酸反应，形成可溶性的氯化钴。
盐酸浸出的优点是操作简单，成本较低，但可能伴随着一些副反应，导致产品纯度下降。
2. 硫酸浸出：将矿石与浓硫酸反应，形成可溶性的硫酸钴。
硫酸浸出的优点是溶剂选择范围广，可以适应不同类型的矿石。
但硫酸浸出过程中可能会产生大量的废酸，对环境造成一定的污染。
3. 氨水浸出：将矿石与氨水反应，形成可溶性的氨合钴配合物。
氨水浸出的优点是反应速度快，可溶性产物易于分离。
但氨水对环境的影响较大，需要进行废水处理。
三、浸出钴的操作条件在进行浸出钴萃取过程中，操作条件的选择对提取效率和产品质量有重要影响。
1. 温度：温度可以影响反应速率和平衡。
一般情况下，提高温度有利于提高钴的提取率，但过高的温度可能导致副反应的发生。
2. pH值：pH值对钴的溶解度有影响。
不同的矿石和溶剂选择需要不同的pH值范围。
3. 反应时间：反应时间可以影响钴的提取率和产品质量。
通常情况下，适当延长反应时间有利于提高钴的提取率。
污泥中重金属的形态分析及其可浸出性.
污泥中重⾦属的形态分析及其可浸出性.第 28卷 , 第 6期光谱实验室 Vol . 28, No . 6 2011年 11⽉ Chinese J ournal of Sp ectroscop y L abor atory November , 2011污泥中重⾦属的形态分析及其可浸出性 1骆爱兰 o余向阳 a(盐城⼯学院化学与⽣物⼯程学院盐城市迎宾⼤道 9号 224003a (江苏省农业科学院⾷品质量安全与检测研究所南京市钟灵街 50号210014摘要以⾃来⽔⼚和污⽔处理⼚的污泥为研究对象 , 采⽤ T essier 五步法和⽕焰原⼦吸收光谱法研究污泥中重⾦属 (Z n 、 Cu 、Cd 、 Ni 、 M n 含量、形态分布以及可浸出性。
结果发现 , 在⾃来⽔⼚污泥和污⽔处理⼚污泥中重⾦属总量⼤⼩依次为 Zn>M n>N i>Cu>Cd, Zn>M n>Cu>N i>Cd, 污泥中 Zn 含量最⾼ , 为 448. 17mg ·kg -1; Cd 含量最低 , 为 27. 17mg ·kg -1, 超过国家标准 , 限制了污泥的农⽤。
T essier 形态分析结果表明 , 污泥中 Zn 、 Cu 、 Cd 主要以稳定态存在 ; M n 主要以有效态存在 , 潜在的迁移性和植物毒性最值得关注 ; Cu 浸出率最⾼ , 为 14. 8%, Zn 浸出率最低 , 为 0. 11%, 因此浸出率不仅与⾦属和污泥的特性有关 , ⽽且⾦属在污泥中赋存的化学形态对其可浸出性也有重要的影响。
关键词污泥 ; 重⾦属 ; 形态分析 ; 浸出中图分类号 :O 657. 31⽂献标识码 :A ⽂章编号 :1004-8138(2011 06-3153-051引⾔随着城市污⽔处理率的不断提⾼ , 污泥产量也急剧增加 [1]。
污泥的处置⽅式主要有填埋、焚烧、倒海和农业利⽤等。
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重金属试验所用到的浸提方法整理：syl1204植物样品（根、茎叶、面粉、猪粪样品）重金属全量测定方法：样品室温下风干，烘干磨细，准确称取0.2500-0.5000g准确0.0001到特芙蓉消煮管，加入5-8ml硝酸和1-3ml过氧化氢消煮，先将温度调到80℃，1.5h;然后调到130℃，2.5h之后，打开盖子赶酸，至含珠状，即粘稠不动，加超纯水使之全部溶解，冲洗内壁，定容至50ml的容量瓶中，过滤，测重金属含量。
土壤样品测定方法（用提取剂提取后，提取液中盐分可能很高，最好稀释后再上机测试，不然会造成仪器进样管堵塞，同时测试时候，测一个样，进样管要在水中多停留一段时间清洗盐分）：1．水提法：取2g过10目筛的盆栽土加入离心管中，再加20ml去离子水，震荡2h后，4000r/min离心10分钟，过滤，然后AAS法测定Cu含量。
2．DTPA浸提方法(中性-碱性土)：1.967g DTPA（三乙三胺五乙酸）溶于14.92g TEA（三乙醇胺）和少量水中,再将1.47gCaCl2·2H2O（或1.1098g无水CaCl2）溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL,再用6mol/L HCl（即v/v=1/1）溶液调节至pH7.30,最后加水定容,贮于塑料瓶中备用(几个月内不变质).通过1mm筛的风干土10.00g放入100mL塑料广口瓶中，加DTPA提取剂（其成分为：0.005mol·L-1DTPA—0.01mol·L-1 CaCl2和0.1mol·L-1 TEA，pH=7.3）20.0mL，25℃下180±20r/min振荡2h，过滤。
滤液、空白溶液和标准溶液中的Zn、Cu用原子吸收分光光度计测定（最好在48h内完成测试）。
0.1M HCl（酸性土）:吸取8.3ml优级纯HCl加水至1L（土：液=1：10）.M3提取剂（不分酸碱性）：称取20.0g NH4NO3(AR)，将其溶于约500ml 水中，加4.00ml NH4F（有毒，腐蚀玻璃）-EDTA储备液，混匀后再加入11.50ml 冰醋酸（17.4mol/L，原液）和0.82ml浓HNO3（15.8mol/L），用水定容至1L，摇匀后储存于塑料瓶中备用，此溶液pH值为2.5±0.1。
称取5.00g风干土样(过2mm筛)于100ml塑料瓶中，加入50.00ml M3提取剂,在25±1℃的恒温条件下振荡,振速为200r/min,振荡5min后过滤,滤液承接于干燥的塑料瓶中,用原子吸收分光光度计测定滤液中的铜锌铁锰.3．美国环境保护部TCLP（Toxicity Characteristic Leaching）法：取1g过10目筛的盆栽土加入离心管中，再加20ml提取剂（土：水比1：20）,震荡18小时，0.45um滤纸过滤，AAS测定重金属Cu含量。
提取剂的配制：加5.7ml冰醋酸和64.3ml1mol/lNaOH于500ml去离子水中，定容至1000ml容量瓶，溶液pH4.39±0.05TCLP法是现在美国法庭所通用的生态环境风险评价方法（Chang E,2001；Bilge A,2002）。
此法评价重金属生态环境风险在美国已经开展研究多年，是美国“固体废弃物试验分析评价手册”中的标准方法之一（Method 1311，EPA SW-846），同时又是联邦法规40CFR261和40CFR 268 的附件之一。
所以，我们采用TCLP法评价城市土壤的生态风险。
4．三酸消煮（测土壤重金属全量或是残渣态）：准确称取0.25g（准确到0.0001）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10ml HF(破坏土壤晶格)消煮至黑褐色，加入5ml HClO4（氧化钝化），并加热至黑烟冒尽使之变成黄色含珠状，即粘稠不流动，加入5mlHNO3，继续消煮之接近无色，一般都有淡黄色，取下稍冷却，加水使之全部溶解，冲洗内壁，温热溶解残渣，在50ml 容量瓶中过滤、定容。
每一批样品都要做空白。
开始可用高温，等温度上去后用中低温，以使之消煮完全。
5．样品中重金属形态分级：采用Tessier等(1979)的连续提取法稍作修改进行重金属形态分级。
重金属的形态分为以下5种：F1（水溶态+交换态）：相当于2g烘干重过100/60目筛的盆栽土或猪粪加入离心管中（50或100mL，大的离心管有助于摇匀），再加入16ml浓度为1.0mol/L 的MgCl2（pH=7.0），室温下震荡1h（220rpm），离心[4000rpm(土)或者10000rpm （猪粪）]，过滤，滤液测定重金属浓度。
或者改用1mol/L的Mg(NO3)2溶液，称取256.41g Mg(NO3)2于1L水中1.0mol/L的MgCl2:称取203.30克MgCl2·6H2O溶于1L水中，至950ml时用6mol/L HCl即（1+1，V/V）调节pH=7.0；（1L可测62个榈样品）F2（碳酸盐结合态）：水溶态+交换态提取后的残渣，再加入16ml浓度为1 mol /L NaOAc (用HOAc调pH 5.0)，室温下震荡5h（220rpm），离心过滤，滤液测定重金属浓度。
1 mol /L NaOAc:称取82.03克NaOAc溶于1L水中，至950ml时用HOAc调节pH=5.0；（1L可测62个样品）F3（铁锰氧化物结合态）：碳酸盐结合态提取后的残渣，加入40ml浓度为0.04 mol/L 盐酸羟胺（HONH3C l）溶液（以 25% （V/V ) HOAc溶液溶解，pH 2.0 )，96±3℃水浴提取6h，间歇搅拌，离心过滤，滤液测定重金属浓度。
0.04 mol/L:称取2.7796克盐酸羟胺（HONH3C l）溶于 25%（V/V ) 的HOAc溶液中，至950ml时用HOAc调节pH=2.0(原pH约1.60，用氢氧化钠调节)，定容至1L；（1.5L可测37个样品）；在水浴加热过程中水分分散失，要不间断加入热水，约30-60分钟涡旋一次，以让样品与溶液充分接触。
（加热结束后可根据需要振荡30分钟。
）F4（有机结合态)：铁锰化合物结合态提取后的残渣，先加入6ml浓度为0.02mol/L HN03和10ml浓度为30% H2O2(以HNO3调节pH 2.0)，85℃水浴提取2h，间歇搅拌（盖子不能拧太紧，有机质较多时会爆）。
再加入6ml浓度为30% H2O2 (以HNO3调节pH 2.0)，85℃水浴提取3h ，间歇搅拌。
加热结束后取出离心管，待冷却后加入10ml浓度为3.2 mol/L NH4OAc（溶解于20% HNO3（v/v）中）并加蒸馏水定容至40ml(再加约8ml水)，220rpm下震荡30min，离心过滤，滤液测定重金属浓度0.02 mol/L HN03:取1.3848ml 65%HNO3溶于1L水中，（1L可测166个样品）3.2 mol/L NH4OAc：取246.6656克NH4Ac溶于1L 20% HNO3中; （1L测100个）30% H2O2：以HNO3调节pH 2.0（pH约3.6，1L可测62个样品）水浴时要不间断加入热水，并约30-60分钟涡旋一次。
F5（残渣态):有机结合态提取后的残渣，取出用HF-HNO3-HClO4（v/v/v=1:3:2）消解，离心过滤，滤液测定重金属的浓度。
注意事项(猪粪样品)：F1 1. 称取2克样品，加入16毫升提取液，可以分批加入，因为风干样品有可能会沉在离心管下面，在振荡过程中，有可能还不能充分与提取液接触，因此，先加入10毫升提取液，采用涡旋仪使样品与提取液充分混匀，离心管内壁会粘有土样/猪粪，所以再加余下的6毫升提取液，把管内冲下去；2 在振荡过程中，可以选择旋转式振荡器（来回式振荡器在220±20r/min下有可能会把样品振荡到盖子上，土液接触少，使重金属含量偏低）；3 在离心过程中，对于猪粪样品来说，可以先把离心管内壁样品用蒸馏水冲洗下去，平衡样品重量后再离心，将上清液移或清洗液移到150或100毫升的三角瓶中，加酸7-10毫升浓硝酸在电热板上低温加热，最后根据重金属含量确定定容体积，这种方法可以减少重金属含量的损失；对于土壤样品来说，如果离心管内壁粘样品较少，可以直接离心，移取上清液进行测试重金属含量。
F2可以参照F1方法。
F3-F5直接离心取上清液，每步结束后，用蒸馏水洗涤1-2次，涡旋，离心，小心倒掉上清液。
表6-1 土壤中重金属形态的连续提取方法重金属形态提取剂操作条件Ⅰ水溶态＋交换态1mol/L MgCl2（pH7.0）室温下振荡1hⅡ碳酸盐结合态1mol/L CH3COONa.3H2O 室温下振荡6hⅢ铁锰氧化物结合态0.04mol/L NH2OH.HCl（25%（v/v）CH3COOH溶液，pH2.0）96±3℃水浴提取，间歇搅拌6hⅣ有机结合态0.02mol/L HNO3+30%H2O2（pH2.0）85±2℃水浴提取3h，最后加CH3COONH4防止再吸附，振荡30min Ⅴ残留态HF-HNO3-HCLO4土壤消解方法钝化剂-重金属吸附固定实验方法1.0.1 M Ca(NO3)2提取：3g土壤+30 ml 0.1 M Ca(NO3)2溶液，振荡2h，离心分离，测定重金属2.PBET法：提取液配制：30 g/L (0.4 M)甘氨酸(glycine)(用HNO3调节pH=2.3)。
0.35g土壤+35mL提取液，37 C振荡1h，离心分离，测定重金属。
3. TCLP法按照以前。
同土壤测定方法。
4.Tessier分级方法：还是按照Tessier五步分级法，因为欧洲BCR三步法现在用的人越来越少，另外，有机结合态还是要做，因有机结合态实际上包括有机质结合和硫化物结合态两种类型在一起，虽然有机质结合态部分可能很少，但硫化物结合态还是存在的。
有机肥-钝化剂培养实验1.0.1 M Ca(NO3)2提取：3g土壤+30 ml 0.1 M Ca(NO3)2溶液，振荡2h，离心分离，测定重金属2.乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）浸提法：称取2g土置于100ml离心管中，加入0.02mmol.L-1的EDTA溶液，振荡2h，离心，过滤后测定重金属含量。
EDTA 是较强的螯合剂，能够促进土壤重金属Pb、Cd、Cu和Zn的形态转化，增加土壤重金属的溶出效应。
研究表明，EDTA萃取后，土壤的生物可利用态重金属都有不同程度的增加，人工合成有机物EDTA能显著活化土壤重金属Pb、Cd、Cu、和Zn等，并使之运转至地上部。
EDTA试剂的络合能力强，可以释放那些非硅酸盐结合态的金属，并与植物中的金属元素的含量有较好的相关性，常用来表示植物可利用态（J．R．Sande等，1987）。