现代检测分析技术

《近代分析测试技术》实验指导书

戴竹青编

环境与安全工程学院实验中心

实验要求

1认真预习

实验前要认真预习实验教材，并复习与实验有关的理论。通过预习，明确实验目的，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数。实验前先写好报告中的部分内容，设计好表格，以便实验时及时、准确地进行记录。

2 做好实验

遵守操作规程，不要为了“方便”、“省事”而不按规范进行操作。仔细观察实验现象并及时记录。实验中不要匆忙赶进度，要善于思考，要学习运用有关的理论解释实验中的问题，如有疑惑，可与指导教师讨论或写入实验报告中。要保持实验桌和整个实验室的整洁。

3 写好实验报告

实验报告要求整洁、条理清晰、简明扼要。

实验报告包括两个部分：预习报告和正式报告。

预习报告进入实验室前应该写好。预习报告包括2个内容：实验步骤、原始纪录表格。

正式报告在实验完成后书写，内容包括：

（1）实验名称、操作者姓名、学号、同组者、实验日期。

（2）实验目的、实验原理。

（3）主要试剂和仪器。

（4）操作步骤。

（5）实验记录。包括原始数据表格、实验数据以及实验中出现的各种现象。

（6）结果和讨论。包括实验数据处理和计算，实验结果和结论，本次实验不足之处、收获或建议。

（7）思考题。

学生实验课成绩的评定，包括以下几种因素：（1）实验态度；（2）实验基本操作；（3）实验结果（准确度和精密度）；（4）实验报告表达；（5）整洁。

目录

实验一气相色谱中色谱柱柱效能的测定-----------------------------------------------3 实验二气相色谱定性定量参数的测定--------------------------------------------------8实验三液相色谱法测定甲苯含量-------------------------------------------------------12 实验四水中己内酰胺的测定-------------------------------------------------------------15 实验五有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应------------------------------------18实验六紫外吸收光谱法检查物质纯度-------------------------------------------------19 实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙含量----------------------------------------22 参考文献----------------------------------------------------------------------------------------29

实验一 气相色谱柱柱效能的测定

1实验目的

(1)了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术； (2)学习色谱柱柱效能的测定方法；

(3)掌握理论塔板数及理论塔板高度的计算方法。 (4)掌握分离度的计算方法。 2实验原理

色谱柱的柱效能(柱效)是评价色谱柱性能的一项重要指标，混合物能否在色谱柱中得到分离，除取决于选择合适的固定液(相)外，还与色谱操作条件等因素有关。在一定的色谱操作条件下，色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多，或塔板高度愈小，色谱柱的分离效能愈好。

它们的计算公式为：

2

2

1/25.5416R R t t n Y Y ⎛⎫⎛⎫

== ⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭

L H n

=

式中 t R ――组分的保留时间； Y 1/2――色谱峰的半峰宽度；

Y ――色谱峰的峰底宽度； L ――色谱柱长度。

由于各组分在固定相和流动相之间分配系数不同，因而同一色谱柱对各组分的柱效也不相同，所以在报告n 时，应注明对何种组分而言。

2个相邻色谱峰的分离度由下式计算：

21)21

1212

2(()/2R R R R s t t t t R Y Y Y Y --=

=

++ 当Rs=1时，相邻的两组分能实现“很好”的分离，此时两色谱峰之间的距离为2σ，重叠部分2%，Rs=1.5时，相邻的两组分能实现“基线”的分离，重叠部分小于1%。当Rs<1时，增加柱长、减少进样量，提高进样技术防止造成两次进

样，降低载气流速，降低色谱柱温度，提高汽化室温度，选择合适的分流比等色谱条件改变均可以增加分离度

3仪器与试剂

3.1 仪器

气相色谱仪GC2010带FID检测器

氢气钢瓶

空气钢瓶

氮气钢瓶

微量进样器10 μl

色谱柱DB－5 30m×0.25mm×0.25μm

3.1 试剂

正己烷：液相色谱纯

正庚烷：液相色谱纯

4 实验内容

4.1 实验条件的设定

开机，按照表1设置实验条件

根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤(见附录)调节至可进样状态，待仪器上电路和气路系统达到平衡，色谱工作站基线平直时，即可进样。

4.2 进样

分别进样1 μl，记录色谱数据于表2中。

表2 色谱测定结果

5 数据与处理

5.1记录表1中的实验条件

5.2 记录所测得数据于表3中。

5.3计算的色谱柱的塔板数，以块数/m表示。

5.4 计算相邻色谱峰的分离度。

6思考题

(1)本实验测得的塔板数可说明什么问题? 理论塔板数与那些因素有关？

(2)对某一组分，改变色谱分离条件，理论塔板数是否改变？

(3)用同一根色谱柱，分离不同组分时，其塔板数是否一样，为什么?

(4) 以微量进样器进样时应注意什么?

7附录[GC2010气相色谱仪的使用]

7.1开机：

（1）先开载气、开辅助气，再开主机电源、计算机工作站电源。