当归酚酸类成分提取、富集工艺研究
中药有效成分提取分离新技术的研究进展

中药有效成分提取分离新技术的研究进展提取是中药制剂生产过程中最基本、最重要的环节之一,以下是搜集整理的一篇探究中药有效成分提取新技术的,供大家阅读参考。
摘要:综述超临界流体萃取、微波辅助萃取、超声辅助提取、酶工程技术、动态连续逆流提取及动态循环阶段连续逆流提取、半仿生提取、新型吸附剂电泳、超高效液相色谱(UPLC)、高分离度快速液相色谱(RRLC)和超快速液相色谱(UFLC)、高速逆流色谱、超临界流体色谱、亲和色谱、分子烙印亲和色谱、免疫亲和色谱、生物色谱、分子生物色谱、细胞膜色谱、多维组合色谱、萃取与色谱技术联机耦合、大孔树脂吸附分离、膜分离、分子蒸馏技术及双水相萃取等新技术在中药有效成分提取分离中的研究进展。
�关键词:中药;有效成分;提取分离;新技术;进展中药的化学成分十分复杂,含有多种有效成分,提取其有效成分并进一步加以分离、纯化,得到有效单体是中药研究领域中的一项重要内容。
从天然产物中分离有效成分,并发展新药和寻找先导化合物是药物开发的重要内容。
近年来,在中药有效成分提取分离方面出现了许多新技术、新方法,已显示极大的应用前景,使中医药工业更加生机盎然。
以下笔者将这些新技术的进展作一简要介绍:1 中药有效成分提取新技术的进展提取是中药制剂生产过程中最基本、最重要的环节之一,提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分,避免药效成分的分解流失和无效成分的溶出。
随着现代化工工程技术的迅猛发展,一些现代高新技术不断被应用到中药生产中来,大大促进了中药产业的发展,使中药制药工业技术水平上升了一个新的高度。
1.1 超临界流体萃取技术(supercritical fluid extraction,SFE)SFE是一种以超临界流体代替常规有机溶剂,对目标成分进行萃取的新技术。
以CO2为流体的超临界萃取技术在天然药物提取分离中得到广泛的应用,超临界状态下的CO2的极性与正己烷相似,所以最适合用于溶解亲脂性、低沸点的物质,如挥发油、烃、酯、内酯、醚及环氧化合物等,是目前解决中药制药工业中挥发性或脂溶性有效成分提取分离的有效方法,有很强的实用性。
当归总酚酸的纯化工艺研究

当归总酚酸的纯化工艺研究邵建兵;刘尖;汪燕;夏国华;解冰【摘要】目的研究大孔树脂纯化当归总酚酸的工艺.方法以阿魏酸和总酚酸含量为指标,比较不同树脂对阿魏酸和当归总酚酸的比吸附量和比洗脱量,筛选出最佳纯化树脂,并考察其纯化当归酚酸的最佳工艺条件及参数.结果将多糖纯化中醇沉的上清液回收乙醇浓缩至1.2 g/mL,盐酸调pH至2,上HPD600大孔吸附树脂,上柱后水洗8 BV,70%乙醇洗脱8 BV.收集乙醇洗脱液,回收乙醇,浓缩,干燥得当归总酚酸组分,总酚酸纯度为58.27%,纯化转移率为87.02%.结论 HPD600大孔吸附树脂可以较好地纯化富集当归总酚酸.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2016(019)011【总页数】5页(P1405-1409)【关键词】当归;总酚酸;阿魏酸;大孔吸附树脂【作者】邵建兵;刘尖;汪燕;夏国华;解冰【作者单位】如皋市人民医院药剂科,江苏如皋226500;江苏大学药学院,江苏镇江212013;如皋市人民医院药剂科,江苏如皋226500;江苏大学药学院,江苏镇江212013;镇江市丹徒区中医院检验科,江苏镇江212028【正文语种】中文当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Dliv.)Diels的干燥根,为临床常用药,俗有“十方九归”之称,具有补血活血、调经止痛、润肠通便等功效。
酚酸类物质为当归的主要有效部位[1-3],具有显著的抗氧化、清除自由基以及细胞保护作用,其中阿魏酸具有抗血小板凝集和血栓[4],抗氧化、清除自由基以及细胞保护作用,抗肿瘤,抗突变[5-6]等作用。
但以阿魏酸为代表的该类成分在提取物中的纯度较低[7],因此,通过提取纯化技术改变当归制剂粗大黑外观和服用剂量过大的问题,是当归制剂现代研究的热点。
本实验以阿魏酸和当归总酚酸的含量为指标,以阿魏酸和当归总酚酸的比吸附量和比洗脱量为指标筛选出最佳纯化树脂,并考察其纯化当归酚酸母液的工艺条件及参数,为当归总酚酸的工业化生产提供理论依据。
当归药物成分及提取工艺分析

当归药物成分及提取工艺分析当归是一种常见的中药材,因其具有独特的药理作用,在中医药中被广泛应用。
当归中含有多种有效成分,其中主要的成分包括挥发油、羟基纤维素和多糖等。
这些成分具有抗氧化、抗炎、促进血液循环等作用,对人体健康有益。
为了更好的利用当归中的有效成分,提高其药用价值,需要进行有效的提取工艺。
本文将结合当归药物成分及提取工艺分析,对当归的药用价值进行全面的探讨。
一、当归的药物成分1.挥发油当归中的主要有效成分之一为挥发油,其主要成分包括左旋瓜氨酸、巴脂二烯醇、异戊二烯、元当归醇等。
挥发油是当归药效的主要来源,具有调节血液循环、抗炎、抗菌、调节免疫等作用,对缓解疼痛、促进伤口愈合等有显著效果。
2.羟基纤维素当归中的主要有效成分之一为羟基纤维素,其主要成分包括当归素、当归碱、当归酸等。
羟基纤维素具有活血化瘀、调经止痛等作用,对女性疾病如痛经、月经不调等有较好的疗效。
3.多糖当归中的主要有效成分之一为多糖,其主要成分包括当归多糖、当归醇、当归素等。
多糖具有抗氧化、抗衰老、免疫调节等作用,对肝脏保护、抗氧化、提高免疫力等有显著效果。
二、当归的提取工艺为了更好的利用当归中的有效成分,提高其药用价值,需要进行有效的提取工艺。
目前常见的提取方法主要包括水提取法、超声波提取法、微波提取法等。
1.水提取法水提取法是通过煮沸水将当归中的有效成分溶解在水中,然后通过过滤、浓缩、干燥等工艺步骤得到提取物。
水提取法的优点是工艺简单、成本低廉,但提取率较低,不适用于提取挥发油等不溶于水的成分。
2.超声波提取法超声波提取法是利用超声波的作用将当归中的有效成分溶解出来,具有提取效率高、时间短等优点。
但超声波设备价格较高,不适用于小规模生产。
大孔吸附树脂纯化当归酚酸类成分的工艺研究

3 . 1 树脂的前处理
取市售 大孔 吸附树脂 , 用 乙醇加热 回
流提取洗脱 , 洗至洗脱液 蒸干后 无残 留, 经乙醇洗 净 的树 脂 保存备用。以乙醇湿 法装柱 , 继续 用 乙醇在 柱上流 动清洗 ,
不时检查 流 出的 乙醇 , 至 与水 混合 不 呈 白色混 浊 为止 ( 取 1 mL乙醇液加 2 mL蒸 馏 水 ) , 然 后 以大 量 的蒸馏 水 洗去 乙 醇, 洗 至流出液 Mo l i s h反应 呈 阴性 , 备 用。少 量 乙醇 的残 留 3 . 3 . 2 比吸附量 的测定 上述树脂 用水 洗至流 出液 Mo l i s h
比 上柱 量 为 5 . 6 0 , R S D= 3 . 4 0 %。
表1 不同型号大孔 吸附树脂对当归总酚酸 比吸附量的测定结果
1 . 1 仪器 A g i l e n t 高 效 液 相 色谱 仪 : 包括化学工作站, V WD检测 器 ; Z O R B A X S B~c I E ( 5 t r m, 4 . 6 m m ×2 5 0 m m) 色 谱柱;选择适 宜的大孔吸 附树脂 纯化 当归中酚 酸类成分 , 并优选其相 关参数。方法 : 采用 t t P L C
法, 测定阿魏 酸的含 量。结果: A B一 8型 大孔 树脂对 当归酚 酸类成 分有 良好 的吸 附分 离性能 , 洗脱参数
为: 比 上 柱量 为 5 . 6 , 比吸 附量 为 3 . 8 8 , 比洗脱 量为 3 . 6 6 , 洗脱 溶媒 为 3 0 % 的 乙醇 , 洗脱体积 为 9 V B 。 结
2 色谱条件 Z O R B A X S B—C I 8 ( 5 m, 4 . 6 m m×2 5 0 m m) 色 谱柱 ; 柱温 : 3 0℃ ; 流动相 : 甲醇: 0 . 0 5 %冰醋酸 ( 4 0 :6 0 ) ; 检 测波长 : 3 2 0 n m; 流速 : 0 . 6 m L / m i n 。
当归主要活性成分提取方法及其活性研究进展

当归主要活性成分提取方法及其活性研究进展*陈琳朱靖王嵩郤庆**(上海中医药大学附属上海市中西医结合医院药剂科上海 200082)摘要当归是临床常用的一味补血活血中药,主要含挥发油、多糖、氨基酸、有机酸和黄酮等多种有机成分。
本文简述了当归多种主要化学成分的提取方法及活性研究,解析其不同的药理作用对机体九大系统的影响,以保证当归的用药安全性和有效性,为当归的临床应用提供依据和参考。
关键词当归藁本内酯阿魏酸多糖中图分类号:R282.71; R284.2 文献标志码:A 文章编号:1006-1533(2021)09-0071-05The research progress in the methods for the extraction of the medicinal ingredientsfrom Angelica sinensis and their activity*CHEN Lin, ZHU Jing, WANG Song, XI Qing**(Department of Pharmacy, Shanghai TCM-Integrated Hospital, Shanghai University of TCM, Shanghai 200082, China)ABSTRACT Angelica sinensis is a traditional Chinese medicine for enriching and activating blood circulation, which is commonly used in clinic. Chemical constituents in Angelica sinensis include volatile oil, polysaccharides, amino acids, organic acids and flavonoids. The methods for the extraction of medicinal ingredients from Angelica sinensis and the studies on their activity are summarized, and the impact of pharmacological effect on the nine systems of the human body is discussed so as to ensure the safety and effectiveness of Angelica sinensis and provide the theory and reference for its clinical application.KEy WORDS Angelica sinensis; ligusticide; ferulic acid; polysaccharide当归为中医临床常用药之一,素有“十方九归”之称。
当归的两种提取工艺研究

当归的两种提取工艺研究
贺 殿 1 , 张国福 2 , 邵长江 3 , 杨平荣 4 , 马 毅 1 程世红 1 (1. 兰州大学药学院药物化学教研室 ; 2. 兰州师范高等专科学校化学系 ; 3. 兰州市第一人民医院 ; 4. 兰州 市药品监督局 ,甘肃 兰州 730070)
关键词 :当归 ; 提取工艺 ; 挥发油 ; 出膏率 ; 化学成分
×150 mm ) ;柱温 :室温 ;流动相 :甲醇 2乙腈 20. 025 moL ·L - 1 磷酸 (40∶20∶40) ;流速 : 1 mL ·m in - 1 ;检测波长 :λ = 440 nm; 测定时间 : 20 m in;纸速 0. 3 cm /m in。 1. 2. 2 血竭素高氯酸盐标准曲线的制备
结果见表 1。
3 数据处理
将 8个样品组的 3组数据用 SPSS 11. 0软件包经 Paired2
samp les T Test处理 ,结果见表 2~4。
表 1
双提法的挥发油总含量与出膏率
挥发油总含量 ( )
双提法
醇提法
出膏率 ( )
双提法
醇提法
1
0. 45
0. 35
23. 73
45. 30
2
0. 47
2 结果 实验结果表明 ,中药血竭存在对热不稳定性 。同时表
明 ,不同的温度对其稳定性影响程度不同 。温度在 70 °C以 下时对血竭素含量几乎无影响 ,稳定性较好 。而在 70 °C以 上时则随温度升高血竭素含量下降明显加快 。 3 讨论
当归药物成分及提取工艺分析

当归药物成分及提取工艺分析
当归,又称为女药王,是一种常见的中药材,具有滋补血液、调经止痛、养颜润肤等功效。
当归的主要成分是挥发油、川芎色素、硷基多糖等。
其中,挥发油是当归的主要有效成分之一,主要由烯醇、醛、酮等化合物组成。
川芎色素则是当归的颜色来源,具有保护心血管、抗氧化等作用。
硷基多糖则是一种水溶性多糖,对免疫调节、抗肿瘤等具有重要作用。
当归药材的提取工艺主要包括水提取、醇提取等方法。
水提取是一种简便易行的提取方法,但存在着提取率低、成分复杂等缺点。
而醇提取则可提高提取率、分离纯化目标成分,但耗费的成本较高。
在水提取工艺中,水对当归药材进行煎煮,通过对水温、时间等条件的调节,使当归中的有效成分得到充分溶解和释放。
此外,还可采用辅助加热、加压等方式,进一步提高提取率和纯度。
水提取的主要优点是设备简单、能够保留部分水溶性成分;主要缺点是提取率低、溶剂泡腐等。
在醇提取工艺中,常用的有乙醇、丙酮等有机溶剂。
醇提取工艺通常采用冷浸、加热浸提等方式。
其中,冷浸提取工艺运用温度控制使当归药材与酒精等溶剂混合,再在恒温条件下进行连续浸提;加热浸提工艺则采用高温将溶剂蒸发,凝结提取的目标成分。
总之,当归药物成分及提取工艺对于当归的临床应用具有重要意义。
在临床应用时,可以根据患者的病情、身体情况、用药目的等综合考虑,选取适合的提取工艺和配方,以提高药物的疗效和安全性。
当归药物成分及提取工艺分析

当归药物成分及提取工艺分析
当归是一种常用的中药材,具有丰富的药用成分和多种提取工艺。
当归药物成分及提取工艺的分析对于深入了解其药理作用和提高药物的质量和疗效具有重要意义。
当归主要成分包括挥发油、苯酚类、生物碱类、多糖类、有机酸和脂肪油等。
挥发油是当归的主要有效成分。
挥发油中含有大量的羟基丁酮和川芎素,这些成分具有抗炎、镇痛、免疫调节、抗氧化和抗肿瘤等多种药理作用。
当归的提取工艺主要包括水提法、超声波提取法、微波提取法、酶解提取法和超临界流体萃取法等。
水提法是最常用的提取工艺。
水提法的优点是操作简便、成本低廉、对活性成分的保留率高,但提取效率较低。
超声波提取法利用超声波的物理效应,能够有效破坏细胞壁,提高药材的释放率和提取效率。
微波提取法利用微波的加热作用,能够迅速提高药物的溶解度和扩散速率,提高提取效率。
酶解提取法通过加入适量的酶,能够降低药物的粘度,增加成分的溶解度,提高提取效果。
超临界流体萃取法是一种在高压高温条件下进行的提取方法,能够显著提高药物的溶解度和扩散速率,提高提取效果。
当归药物成分及提取工艺的分析对于深入了解其药理作用和提高药物的质量和疗效具有重要意义。
挥发油是当归的主要有效成分,提取工艺主要包括水提法、超声波提取法、微波提取法、酶解提取法和超临界流体萃取法等,不同的提取工艺有着各自的优缺点,可以根据不同需求选择适合的提取工艺。
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北京100102) 以当归酚酸类成分中阿魏酸为指标物
优选当归中酚酸类成分提取、富集工艺。方法
质,按照L9(34)正交设计表的条件进行试验,考察乙醇浓度、溶剂倍量、提取时间和提取次数对提
取效果的影响,优选提取工艺。再通过考察大孔树脂的种类、树脂径高比、上样液性质、洗脱流速等
参数,优选富集工艺。结果
进行考察。
阿魏酸含量测定方法的建立 色谱柱:Hypersil
C18(250
mm×4.6 mm,5
2.1.1色谱条件及系统适用性
gold
txm);流动相:乙腈一0.085%磷酸水溶液(17:83);
检测波长:316 am;流速:1 mlMmin;柱温:35℃。在 此条件下,阿魏酸峰形、分离度良好,理论塔板数不 低于5 000,阿魏酸对照品及当归供试品溶液的配制 方法见2.1.2和2.1.3,色谱图见图1、图2。 2.1.2对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品2.44 mg,置50 mL棕
to
height,pH
and concentration of
sample
solution,maximum
sample,washed
as
volume,ethanol concentration and volume for edulcoration preferred extraction and enrichment process
sinensis
色容量瓶中,加甲醇溶解并稀释到刻度,摇匀。精密 量取上述阿魏酸对照品溶液5 mL,置25 mL棕色容 量瓶中,甲醇稀释到刻度,摇匀。得浓度分别为
48.8、9.76
mg/L的阿魏酸对照品溶液。
2.1.3供试品溶液的制备 取当归药材粉末(过40目筛)约0.5 g,精密称 定,置具塞锥形瓶中,分别加入70%甲醇50 mL,密 塞,摇匀,称定重量,回流提取0.5 h,放冷,再称定重
mL/min。结论
采用本文优选的提取、富集工艺,得到的富集物中阿魏酸含量为151.8 mg/g,相较 于当归药材、当归粗提物,有较大幅度的提高,且工艺稳定、可行。
中图分类号:R283 doi:10.3969/j.issn.1006-2157.2013.09.012
关键词:大孔树脂富集;当归;酚酸类;正交设计
Verification of orthogonal tests
SNK多重比
较并从节约时间及经济效益上综合考虑,选取 A,B:C,D:为最优提取工艺,即70%乙醇,8倍量,回 流提取2次,每次l h。 2.2.4正交验证试验 称取当归各30 g,按照正交优选工艺A,B:C。D:, 即70%乙醇,8倍量,回流提取2次,每次1 h进行正 交验证试验,计算出膏率,测定阿魏酸的提取含量,结 果出膏率RsD为0.49%,阿魏酸提取含量RSD为 2.89%,表明工艺稳定、可行,结果见表4。
量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上
(Oliv.)Diels的干燥根,购自甘肃岷县,由北京中医 药大学中药学院刘春生教授鉴定。阿魏酸标准品 (批号110773-200611,中国药品生物制品检定所);
乙腈(Promptar
Company
Ltd,色谱纯);磷酸(天津市
光复精细化工研究所,色谱纯);哇哈哈纯净水(杭 州哇哈哈集团);其余试剂均为分析纯。
mL/min,50%ethamol(6 BV)for elution,and
The
content
of ferulic acid is 1 5 1.8 mg/g in
concen・
trates after enriched with the extraction and enrichment process optimized in the paper,and the process is
2.2.2试验操作 称取当归粉30 g,按照k(34)正交表进行试 验,加入乙醇回流提取,合并提取液,滤过,回收乙 醇,浓缩成稠膏状,减压干燥,得干浸膏,粉碎过60
目筛,用70%甲醇溶解,HPLC测定阿魏酸的含量。
试验安排、试验结果及方差分析结果见表2、表3。
万方数据
第9期
杨银花等
当归酚酸类成分提取、富集工艺研究
(School
of Chinese
Pharmacy,Beijing
Medicine,Beijing
100102)
Abstract:Objective (Radix
Angelicae
to
To optimize the extraction and enrichment process of phenolic acids in Danggui The experiment was carried
化工艺。
Fig.1 HPLC
0.0 2.5 5.0 7.5 10.0
【
12.5 15.0
17.5
20.O
22.5
t(min)
图1阿魏酸对照品ItPLC图 ehromatogrora
of
femlic
acid control sample
1仪器与试药 LC-20AT高效液相色谱仪、SPD-20A uV型检测 器、LCSolution色谱工作站(日本岛津公司);CX-250 型超声波清洗机(北京市医疗设备二厂);Sartorius
to
height being 1:7,distilled
water(3 BV)and 20%ethanol(2 BV)for
flow
edulcoration,flow velocity of edulcoration being 1 velocity of elution being 2 mL/min.Conclusion
最终优选的当归中酚酸类成分的提取、富集工艺为:70%乙醇,8倍
g/mL,4 500
量,回流提取2次,每次1 h,将提取液合并浓缩至0.5
r/min,离心30 min,取下清液,上
HPD-400型大孔吸附树脂,上样量为4.5 g/mL树脂,吸附流速0.5 mL/min,径高比为1:7,蒸馏水3 倍柱体积(BV)、20%乙醇2 BV除杂,除杂流速1 mL/min,50%乙醇6 BV进行洗脱,洗脱流速2
Extraction and enrichment process of phenolic acids in Angelicae
Danggui(Rad/x
Qing。
Sinensis)+
Qiong,WANG
Wen—ping,WU
University of Chinese
YANG Yin—hua,ZHAO Bo—chen,LAN Yi,AN Jing,WANG
stable
and
viab】e.
杨银花,女,硕士 #通信作者:吴清,女,博士,教授,博士生导师,E-mail:qwu@rip.sina.COlll t国家自然科学基金资助项目(No.81073059),北京中医药大学复方中药制药研究创新团队(No.201I-CXTD.13)
万方数据
628
北京中医药大学学报
第36卷第9期2013年9月
V01.36 No.9 Sep.2013
北京中医药大学学报
Joumal of Beijing University of Traditional Chinese Medicine 627
・中药制剂・
当归酚酸类成分提取、富集工艺研究4
杨银花赵博琛兰颐安静王琼王文平吴清。 (北京中医药大学中药学院
Key words:enrichment of macmpomus orthogonal design
第36卷
resin;Danggui(Radix
Angelicae
Sinensis);phenolic
acids;
当归为伞形科植物当归Angelica
sinensis
(Oliv.)Diels的干燥根uj。主产于甘肃,以岷县产 量高,质量最佳旧1。为我国传统中药材,味甘、辛, 性温。归肝、心、脾经。具有补血活血、调经止痛、润 肠通便之功效…。 当归中含有苯酞类、香豆素类、黄酮类、酚酸类 和氨基酸类等化学成分∞J,其中酚酸类成分具有抗 肿瘤,抗突变,抗氧化,清除自由基、抗血小板凝集、 抗血栓及细胞保护等作用M J。但当归中酚酸类成 分含量少,按传统方法提取效率低,杂质多M一7j。故 本试验以当归酚酸类成分中含量较高的阿魏酸为指 标,正交优选该类成分醇提工艺和大孔树脂富集纯
629
试验号No.
A
B
C
D
提取含量Extraction content(mg/g)
因素Factor
A B C D
自由度DF
2 2 2 2
离差平方和ss
0.028 3 O.008 8 0.002 8 O.011 4
均方Mean
square
F 26.140 8.100 2.590 10.550
P 0.000 2 0.009 7 0.129 4 0.004 4
and
elution and
flow velocity.Results Danggui was
The final
of phenolic acids in
foHows:8 times amount of 70%ethanol,reflux extracting for 2 times,1 hour each time,
BS 1 10S型子分析天平(北京赛多利斯科学仪器有
Fig.2
O.O 土一^ 5.O 一, 10.0 15.0 20.0
t(min)
图2当归供试品HPLC图
HPLC chromatogram of Danggui test sample