化验室操作规程

化验室操作规程

宁夏清洁能源发展有限公司

,试行,

宁夏清洁能源发展有限公司

2009年2月18日

目录

测定MDEA溶液浓度操作规程 ................................ 3 MDEA溶液中PIP含量的测定 ................................. 5 测量水PH值的操作规程 .................................... 6 测量水浊度的操作规

程 ..................................... 8 测定水中钙镁总量操作规

程 ................................. 9 测定水中氯离子含量操作规

程 .............................. 11 测定水的COD操作规

程 .................................... 14 测定水中油类含量操作规

程 ................................ 18 测定润滑油水分含量操作规

程 .............................. 20 测定润滑油运动黏度操作规

程 .............................. 24 测润滑油闪点操作规

程 .................................... 29 安全动火分析流

程 ........................................ 32 Angilent气相色谱仪操作规程 (34)

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测定MDEA溶液浓度操作规程

一、分析原理

MDEA与盐酸反应生成盐，因此可用盐酸滴定MDEA，从而确定其浓度。

二、设备仪器

天平滴定管(50ml)

锥形瓶(250ml)

三、试剂药品

标准盐酸溶液(0.5mol/L) 甲基红指示剂

四、操作步骤

1.对仪器进行洗涤、干燥。

2.准确称取1—1.5g(精确至0.0002g)样品于250ml锥形瓶，并用50ml蒸馏水稀释。

3.加入2滴甲基红指示剂。

4.用0.5mol/L标准盐酸溶液滴定，溶液变为粉红色时为终点。

5.将这个溶液加热到沸腾，再让它煮沸一分钟。如果溶液仍保持粉红色，就采用第一终点去计算MDEA的含量。如果溶液在煮沸时变成黄色，稍微冷却，再继续滴定，直到粉红色再度出现，然后采用最终的滴定读数计算MDEA的含量。

6.做两次平行分析。同时做空白。

五、计算

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(V1,V0)，C，0.11916MDEA%= ，100m

式中:V—滴定样品时消耗的盐酸标准溶液的体积，ml; 1

V—滴定空白时消耗的盐酸标准溶液的体积，ml; 0

C—盐酸—乙二醇+异丙醇标准溶液的浓度mol/L;

0.11916—与1.00ml盐酸标准溶液〔C(HCl)=1.000 mol/L〕相当的N—甲基二乙醇胺的质量，g;

m—样品的质量，g;

六、1.方法测定MDEA含量为35%--45%;

2.操作时在通风橱中进行，快滴慢摇。

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MDEA溶液中PIP含量的测定一、分析目的

通过分析PIP的含量，可以确定是否增加消泡剂，为分析泡高、

消泡时间采取措施提供依据。

二、使用范围适用于脱碳液中PIP的分析。三、测定原理

取回样品进行分析，首先进行酸化，再加碱中和，加入CS2与PIP反应生成二硫代氨基甲酸，用碱标准溶液滴定生成的二硫代氨基甲酸。

四、测定步骤

准确称取1——1.5克样品于250mL洁净干燥锥形瓶中，加入50mL异丙醇和10mLHCL标准溶液，若溶液含CO，则加热煮沸21min，冷却后加入5滴酚酞指示剂和10mL水，用NaOH标液中和混合物(滴定至微红色为终点)，记V mL，搅拌下加入5mL CS，1min12后继续用NaOH标液滴定混合物至粉红色为终点，颜色至少维持1min，记VmL。 2

五、计算

(V,V)/221，86.14，0.9，C w%= NaOHG

四、注意事项意

1.本方法应控制V-V在6-8 mL内，为此可适当改变样品重量。 21

2.样品中含有MDEA等碱性物质，所应先将样品酸化。

3.CS不溶于水，因此加入异丙醇作为溶剂，来溶解CS。 22

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测量水PH值的操作规程

一、方法原理

用复合电极法测量水的PH值。以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCL电极为参比电极组成PH复合电极。利用PH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定的水的PH值。复合电极PH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样检测可准确至0.1PH单位。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的PH值应与水样的PH值接近。

二、设备仪器

便携式PH计烧杯(50ml) 三、试剂药品

磷酸二氢钾+磷酸氢二钠标准缓冲溶液四、操作步骤

1.按照仪器使用说明书进行准备。

2.按仪器温度补偿旋钮调至待测水样温度处，选用与水样PH值接近的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中，其PH值约与第一个相差3个PH单位，如测定值与第二个标准溶液PH值之差大于0.1PH单位时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异样情况时方可测定水样。

3.水样测定:先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电

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极放进入水样中，小心搅拌或摇动，待读数稳定后记录PH值。五、注意事项

1.由于不同复合电极构成各异，其浸泡方式会有所不同，有些电极要用蒸馏水浸泡，而有些则严禁用蒸馏水浸泡，须严格遵守操作手册，以免损伤电极。

2.测定时，复合电极(含球泡部分)应全部浸入溶液中。

3.为防止空气中二氧化碳融入或水样中二氧化碳逸去，测氧前不宜提前打开水样瓶塞。

4.电极受污染时，可用低于1mol/L稀盐酸溶解盐垢，用稀洗涤剂(弱碱性)溶液除去有机油脂类物质，稀乙醇、丙酮、乙醚除去树脂高分子物质，用酸性酶溶液(如食母生片)除去蛋白质血球沉淀物，用稀漂白液、过氧化氢除去颜料类物质等。