丹参提取新工艺的研究

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丹参的提取纯化实验报告

丹参的提取纯化实验报告

一、实验目的1. 学习丹参药材的提取和纯化方法。

2. 掌握薄层色谱法、高效液相色谱法等分离纯化技术。

3. 提高对丹参药材中主要活性成分的认识。

二、实验原理丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge)为唇形科植物,其根茎入药,具有活血化瘀、通络止痛、清心除烦等功效。

丹参中含有多种活性成分,如丹参酮、丹酚酸等。

本实验采用乙醇提取法提取丹参中的有效成分,利用薄层色谱法进行初步分离,再通过高效液相色谱法进行纯化。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:丹参药材(干燥)、乙醇、正己烷、硅胶、薄层板、高效液相色谱仪等。

2. 仪器:电子天平、回流提取器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、高效液相色谱仪等。

四、实验方法1. 丹参提取(1)称取干燥丹参药材10g,置于回流提取器中;(2)加入50mL 95%乙醇,回流提取1h;(3)冷却,过滤,收集滤液;(4)将滤液旋转蒸发至近干,用正己烷溶解,备用。

2. 薄层色谱分离(1)制备薄层板:将硅胶均匀涂布在玻璃板上,晾干;(2)点样:将提取液点于薄层板上,晾干;(3)展开:将薄层板置于展开缸中,加入正己烷,展开至溶剂前沿;(4)显色:将薄层板取出,晾干,喷以10%FeCl3乙醇溶液,显色。

3. 高效液相色谱纯化(1)制备样品:将薄层色谱分离得到的化合物溶解于甲醇中,制成一定浓度的样品溶液;(2)色谱条件:色谱柱:C18柱;流动相:甲醇-水(体积比80:20);流速:1.0mL/min;检测波长:254nm;(3)进样:将样品溶液进样,记录色谱图。

五、实验结果与分析1. 薄层色谱分离结果通过薄层色谱分离,观察到丹参药材中存在多个斑点,说明丹参中含有多种活性成分。

2. 高效液相色谱纯化结果通过高效液相色谱纯化,成功分离出丹参中的主要活性成分,如丹参酮IIA、丹参酮IIB等。

六、实验结论1. 本实验采用乙醇提取法成功提取了丹参中的有效成分;2. 通过薄层色谱法对丹参中的活性成分进行了初步分离;3. 高效液相色谱法进一步纯化了丹参中的主要活性成分。

丹参片提取工艺的研究

丹参片提取工艺的研究

丹参片提取工艺的研究江 华,李兆明北京大学第三医院药剂科,北京100083 摘要:目的 研究丹参片提取工艺,并建立质量标准。

方法 定性比较,定量分析,正交试验筛选。

结果与结论 确定生产工艺为95%乙醇、6倍量温浸3h,75%乙醇、6倍量温浸3h,60%乙醇、6倍量温浸3h,药渣加12倍量水煎煮2次,每次115h。

关键词:丹参酮ⅡA;原儿茶醛;正交试验;定性定量中图分类号:R28412文献标识码:B文章编号:1006-0103(2002)05-0391-02 丹参(Radix Salviae miltiorrhizae)味苦、微温,入心、肝经,具活血化淤、安神宁心之功效。

有效成分达30余种[1],分脂溶性和水溶性两类。

水溶性成分有增加冠脉流量、抗心肌缺氧等作用[2];脂溶性成分具体外抑菌作用,其在体内是否有似水溶性成分的作用尚无报道,且所含的许多化合物尚缺乏深入的构效关系研究[3]。

现就不同溶媒提取丹参的成分进行分析比较。

1 实验部分111 仪器与药品CS-910双波长扫描仪(日本岛津)。

丹参饮片(北京市药材公司售);原儿茶醛(AR);丹参酮ⅡA (北京药品检验所)。

等体积的1%铁氰化钾与2%三氯化铁混合为显色剂;展开剂为苯-醋酸乙酯-甲酸(16∶10∶116),苯-醋酸乙酯(19∶1);硅胶G板(青岛海洋化工厂)。

112 方法与结果11211 样品液的制备 取丹参饮片粉碎,称取5份10100g药材加适当溶剂(分别为水、50%乙醇、60%乙醇,75%乙醇、95%乙醇)各100ml,热回流提取3 h,趁热抽滤,加适量溶剂清洗药渣,定容于100ml 量瓶中。

以移液管吸取25ml溶液,以1%HC1调作者简介:江华,女,主管药师。

pH2,以乙醚(25、20、20、10ml)萃取,收集乙醚液加热蒸干,残渣加015ml乙醇溶解。

取丹参片10100g,以60%乙醇冷浸24h,浸出液过滤,定容于100ml量瓶。

11212 标准品的制备 取丹参酮ⅡA10mg加无水乙醇,定容于25ml量瓶。

丹参有效成分提取工艺研究的开题报告

丹参有效成分提取工艺研究的开题报告

丹参有效成分提取工艺研究的开题报告一、研究背景丹参是一种常见的中药材,其根、茎、叶和花均可入药,主要用于心脑血管疾病的治疗。

丹参中的有效成分主要有丹参酮、丹酚酸B、丹参酚等,具有活血化瘀、降血脂、抗氧化等多种药理作用。

但目前市场上的丹参制剂大多数是以酒精浸提或水提工艺提取的,提取效率低,产品质量不均一,难以满足大量生产的需求。

因此,该研究旨在深入探究丹参中有效成分的提取工艺,提高提取效率和产品质量。

二、研究目的本研究的目的是研究丹参有效成分的提取工艺,提高提取效率和产品质量。

具体包括以下方面:1. 对丹参中有效成分的提取工艺进行深入分析和探究,包括提取溶剂的选择、提取时间、提取温度等工艺参数的优化。

2. 根据试验结果,确定提高提取效率和产品质量的最佳工艺流程。

3. 对比水提工艺和超临界流体萃取工艺的优缺点,为丹参中有效成分的提取工艺提供参考。

三、研究方法1. 实验材料:选择市场上常见的丹参饮片为研究对象,丹参中有效成分的含量以丹参酮和丹酚酸B的含量作为指标。

2. 实验设计:采用单因素实验和正交实验设计对比不同的提取工艺参数(提取溶剂、提取时间、提取温度)的影响,寻找最佳工艺流程。

3. 实验分析:采用高效液相色谱法(HPLC)检测丹参中有效成分的含量,同时对比水提工艺和超临界流体萃取工艺的优缺点。

四、研究意义1. 提高丹参有效成分的提取效率和产品质量,为丹参制剂的生产提供技术支持。

2. 探究不同提取工艺参数对丹参中有效成分的影响,为其他中药材的提取工艺优化提供参考。

3. 通过对比水提工艺和超临界流体萃取工艺的优缺点,为中药材的提取工艺选择提供参考。

新型丹参提取物抗癌活性研究

新型丹参提取物抗癌活性研究

新型丹参提取物抗癌活性研究有多药敏感的抗有丝分裂活性和抗人类肿瘤细胞活性的Salvinal从丹参中分离出来是一种新型的微管抑制剂摘要丹参水提物已广泛用于治疗心血管疾病和癌症。

最近从从该植物中分离有出一种化合物5-(3-羟丙基)-7-甲氧基-2-(3′-甲氧基4′-羟基苯基)-3-苯并(Salvinal)它具有抑制肿瘤细胞生长和诱导凋亡活性。

在本研究中我们调查了它在肿瘤细胞中的细胞毒作用以及作用机制抑制人类多种肿瘤细胞株生长(IC50为范围4-17μM)。

流式细胞仪分析表明salvinal的治疗效果在于浓度聚集于细胞的G2/M阶段。

我们观察到使用Hoechst33258荧光染料染色即salvinal阻止了有丝分裂的细胞周期。

在体外和体内实验表明salvinal以浓度依赖的方式抑制微管蛋白聚合。

免疫细胞化学研究表明salvinal治疗引起的细胞微管网络改变与秋水仙碱有类似的效果。

此外salvinal导致细胞周期素B1水平上调活化了CDC2激酶和使Cdc25磷酸化。

此外还观察到salvinal的这种浓度依赖性的治疗方式提高了MPM–2磷脂表面抗原的水平。

与抗微管蛋白相似的影响是bcl-2过度磷酸化诱导DNA片段裂解和激活caspase-3。

与抗微管蛋白特别相似的是salvinal抑制了kB母细胞的活性糖蛋白过度表达KB vin10和KB taxlo-50细胞和多重药物联合抵抗(MRP)蛋白表达依托泊苷耐药KB7D细胞。

总之我们的数据表明salvinal抑制微管蛋白聚合阻止了细胞的有丝分裂周期诱导细胞凋亡。

显而易见Salvinal是通过P -糖蛋白和MRP运输的贫瘠培养基。

Salvinal可能在治疗人类癌症方面会起到很大作用特别是针对耐药的患者。

正文微管是细胞有丝分裂纺锤体的有机组成部分在一个多元化的功能中起到关键因素的作用包括趋化隔膜、支撑运输、分泌过程监管细胞的运动和分裂(魏特曼等20__)。

因为微管在有丝分裂组织中发挥重要的调节作用它破坏微管诱导的细胞周期中M期阻滞并触发细胞信号的程序性死亡。

丹参提取工艺分析

丹参提取工艺分析

丹参提取工艺分析论文摘要:目的优选丹参脂溶性及水溶性成分的集成提取工艺条件。

方法采用正交设计法,以丹酚酸b、丹参酮ⅱa为测定指标,采用高效液相色谱法测定其含量,并以此为指标优选集成提取工艺条件。

结果集成法可同时对丹参中脂溶性及水溶性成分进行提取。

优选的提取工艺条件为:加8倍量70%乙醇,提取2次,每次1 h。

结论采用集成方法同时提取丹参水溶性及脂溶性部位,可省时、省工、节能,使丹参的提取工艺合理可行。

主题词:丹参提取工艺【中图分类号】s567.53丹参为唇形科植物丹参salvia miltiorrhiza bge.的干燥根及根茎,主要含有二萜醌类脂溶性及酚酸类水溶性成分。

2005年版《中华人民共和国药典》(一部)以丹参酮ⅱa和丹酚酸b为指标,对丹参药材进行质量控制。

为了能同时兼顾丹参脂溶性及水溶性两类有效成分,我们采用正交试验法,以丹参酮ⅱa和丹酚酸b的含量为考察指标,对丹参的提取工艺进行全面优选,以使丹参的提取工艺更科学、合理。

一、仪器与试药agilent 1100高效液相色谱仪。

丹参酮ⅱa(批号110766- 200518)、丹酚酸b(批号111562-200605)标准品购自中国药品生物制品检定所;丹参药材购自安国药材市场(经河北省药品检验所中药室孙宝惠主任药师鉴定为正品)。

甲醇、乙腈为色谱纯;其他试剂均为分析纯。

二、方法与结果1、丹参提取液中丹参酮ⅱa的含量测定方法采用phenomenex luna c18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm,广州菲罗门科学仪器有限公司),流动相:甲醇-水(75∶25),流速:1.0 ml/min,检测波长:270 nm。

精密称取丹参酮ⅱa对照品10.21 mg,置50 ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀;精密量取2 ml,置25 ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液(每1 ml中含丹参酮ⅱa 16.32 μg)。

分别取溶剂考察、粒度考察、正交试验及验证试验中回流提取液的稀释液,以0.45 μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。

丹参的有效成分提取分离方法研究进展

丹参的有效成分提取分离方法研究进展

丹参的有效成分提取分离方法研究进展丹参是一种常见的中药材,其有效成分主要包括丹参酮、丹酚酸B和丹酚酸A等。

这些成分具有抗炎、抗血栓、心肌保护和抗氧化等多种药理活性,因此具有广泛的临床应用前景。

为了提高丹参的药效和药品质量,开展丹参有效成分的提取与分离研究具有重要意义。

丹参有效成分的提取方法包括传统的水煎提取、超音波辅助提取、微波辅助提取、超临界流体萃取等。

水煎提取是最常用的方法,其优点是简单易行。

然而,水煎提取时间长,繁琐,且溶剂用量大,易造成有效成分的破坏和损失。

超音波辅助提取和微波辅助提取利用超声波和微波的物理效应,能够加速丹参有效成分的溶解和扩散,提高提取效率。

超临界流体萃取则是将CO2等作为溶剂,利用其溶解力和物理性质的变化,在超临界条件下进行提取,可避免传统有机溶剂对环境的污染。

丹参有效成分的分离方法主要包括液相色谱技术、薄层色谱技术、气相色谱技术和高效液相色谱技术等。

液相色谱技术是最常用的方法,如高效液相色谱、逆向离子色谱、超高效液相色谱等,其中超高效液相色谱技术由于其高分离能力和灵敏度,成为丹参有效成分分离的主流方法。

薄层色谱技术虽然简单易行,但分离能力较低,通常用于快速初步分析和鉴别。

气相色谱技术适用于揭示丹参有效成分的挥发性组分,但无法处理不挥发的成分。

此外,还可利用超滤、纳滤、离心等膜分离技术对丹参有效成分进行分离,其中超滤技术适用于分离较大的有机酸类成分,纳滤技术适用于分离较小的多酚类成分。

目前,研究人员致力于开发新的提取分离方法,如超声辅助超临界流体萃取、固相微萃取和离子交换膜萃取等。

超声辅助超临界流体萃取将超临界流体和超声波相结合,能够提高提取效率和提取选择性。

固相微萃取是将固相材料与样品接触,利用纯净水等溶剂进行脱附,可避免有机溶剂的使用。

离子交换膜萃取则是利用离子交换膜的选择性吸附特性,对丹参有效成分进行选择性分离。

总之,丹参有效成分的提取分离方法研究已取得了一定的进展。

丹参提取工艺研究

丹参提取工艺研究

丹参提取工艺研究丹参由脂溶性成分和水溶性成分组成,其酯溶性成分丹参酮ⅡA是治疗心脑血管疾病的有效成分。

本方案采用乙醇回流提取,通过正交实验(将丹参用不同提取时间、浓度乙醇溶液、不同溶媒量及提取次数各设置3个水平)选择最佳乙醇提取工艺条件,并以丹参酮ⅡA含量作为考察指标。

通过实验最终得:以12倍量85%的乙醇回流提取3次,1.5 h/次,丹参酮ⅡA的提取率最高。

标签:丹参;丹参酮ⅡA;提取工艺;正交试验1丹参提取方法丹参提取方法有:①水煎煮法,②乙醇回流法,③乙醇回流-水煎煮提取法,④超临界提取法,⑤超声提取法。

2丹参研究的现实意义近年来管疾病的治疗取得迅猛发展,溶栓药物和介入治疗等大大改善了冠心病患者的预后。

随着人们生活水平提高,人们越来越关注自身的健康问题,天然药物及其保健品的需求也越来越大,为了更好地发挥丹参的药用价值,本文采用乙醇回流提取法,运用正交设计法,考察丹参醇提的影响因素,并以丹参酮ⅡA 作为参考指标,筛选最佳提取工艺条件。

2.1实验材料2.1.1仪器,见表1。

2.1.2试剂及药材乙醇(95%)(分析纯,杭州长征化工厂);甲醇(分析醇,杭州双林化工试剂厂);甲醇(色谱纯)。

丹参药材(20140108,亳州市安利达药业有限公司)。

2.2实验步骤2.2.1正交试验的设计2.2.1.1正交试验因素水平表根据影响乙醇回流提取的因素:以乙醇浓度、提取时间、溶媒量、提取次数为因素,每个因素拟定3个水平,因素水平表,见表2。

2.2.1.2 L934正交试验将丹参药材粉碎为粗粉,平行精密称取9份药材,每份10 g,按L934正交试验表安排实验,以丹参酮ⅡA的含量为指标。

将丹参药材粗粉,置蒸馏烧瓶中,精密加入规定量乙醇,称重,加热回流,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失重量,摇匀,合并提取液,滤过,续滤液,即得。

2.2.2含量测定2.2.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(75-25)为流动相;检测波长270 nm。

丹参提取实验报告

丹参提取实验报告

一、实验目的本实验旨在通过提取丹参中的有效成分——丹参酮,了解丹参的提取方法,掌握提取过程中各步骤的操作要点,并对提取效果进行评价。

二、实验原理丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge)为唇形科植物,其根茎富含多种生物活性成分,其中以丹参酮为主要的有效成分。

丹参酮具有扩张血管、降低血脂、抗凝血、抗肿瘤等药理作用。

本实验采用有机溶剂萃取法提取丹参中的丹参酮,通过薄层扫描法和高效液相色谱法(HPLC)对丹参酮进行含量测定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料- 丹参根茎:新鲜,经清洗、晾干后备用。

- 甲醇、氯仿、正己烷:分析纯。

- 石油醚:分析纯。

- 薄层层析板、硅胶G薄层板。

- 硅胶G:色谱用。

- 标准品:丹参酮IIA、丹参酮IIB、丹参酮III、丹参酮IV。

2. 实验仪器- 薄层扫描仪。

- 高效液相色谱仪。

- 分析天平。

- 热水浴锅。

- 漏斗、滤纸、滴管、试管等。

四、实验方法1. 丹参酮的提取(1)称取一定量的干燥丹参根茎,用甲醇回流提取2小时,过滤,滤液减压浓缩至干,残渣用石油醚溶解,转移至分液漏斗中。

(2)将分液漏斗中的溶液与氯仿混合,静置分层,取氯仿层,再用少量氯仿洗涤水层,合并氯仿层。

(3)将氯仿层减压浓缩至干,残渣用甲醇溶解,转移至容量瓶中,定容至刻度。

2. 薄层扫描法测定丹参酮含量(1)制备薄层层析板:将硅胶G均匀涂布于薄层板上,晾干后备用。

(2)点样:取丹参提取液适量,点于薄层板上,重复3次。

(3)展开:将薄层板放入展开缸中,用氯仿-甲醇(体积比8:2)为展开剂,展开至距底边2cm处。

(4)显色:取出薄层板,晾干后,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃烘箱中加热5分钟。

(5)扫描:将薄层板放入薄层扫描仪中,进行扫描,测定丹参酮的含量。

3. 高效液相色谱法测定丹参酮含量(1)色谱条件:色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(体积比80:20);流速:1.0ml/min;检测波长:272nm。

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a n d e x t r a c t i o n me t h o d .U l t r a s o n i c — c l o u d p o i n t e x t r a c t i o n c o mp l e t e l y r e p l a c e d t h e o r g a n i c
( S c h o o l o f P h a r m a c y , He i l o n g j i a n g U n i v e r s i t y o f C h i n e s e Me d i c i n e , H a r b i n 1 5 0 0 4 0, C h i n a )
生提取法既避免 了高温破坏药效活性 成分 , 又体现 了酶在 药效成分 系数 中的作 用. O / W 型微乳提 取
简化 了工 艺流程 , 节约 能源; 微 乳闪式提取具有 高效 、 快速的特 点. 采用新技 术提取 丹参具有 良好 的应
用前 景 .
关键词 : 丹参 ; 新技术 ; 提取 工艺
Abs t r a c t : Th i s p a p e r p r e s e n t e d t h e n e w p r o c e s s o f s a l v i a mi l t i o r r hi z a e x t r a c t i o n. Th i s p a p e r
中 图分 类 号 : R 2 8 4 文献标识码 : A 文章编号 : 1 6 7 2— 0 9 4 6 ( 2 0 c h p r o c e s s o f n E W e x t r a c t i o n t e c hn o l o g y f o r s a l v i a
第2 9 卷 第3 期
2 0 1 3 年 6月
哈 尔 滨 商 业 大 学 学 报( 自然科 学版 )
J o u r n a l o f Ha r b i n U n i v e r s i t y o f C o mme r c e( Na t u r a l S c i e n c e s E d i t i o n )
s o l v e n t ,c a n a l s o e x t r a c t wa t e r—s o l u b l e a n d f a t—s o l u b l e c o mp o n e n t s .Dy n a mi c c y c l e me t h— o d ma x i mu m t r a n s f e r e d a c t i v e i n g r e d i e n t s i n me d i c i n a l ma t e r i a l s ;S FE — CO2 e x t r a c t i o n me t h o d i s e x c e l l e n t f o r l o w mo l e c u l a r we i g h t o f f a t h y d r o c a r b o n,l o w p o l a r l i po t r o p y c o m— p o un d s o l u t i o n p e r f o r ma nc e,c a n mi x t h e e n t r a i n e r i n t o a s t r o n g p o l a r ma t e r i a l t o i mp r o v e d i — g e s t i o n; s e mi—b i o n i c e x t r a c t i o n n o t o n l y a v o i d t h e h i g h t e mp e r a t u r e d a ma g e e f f i c a c y a c t i v e i n g r e d i e n t s b u t a l s o h a s r e le f c t e d t h e e n z y me i n t h e r o l e o f d r u g i n g r e d i e n t s c o e f f i c i e n t. O/W mi c r o e mu l s i o n e x t r a c t i o n s i mp l i f i e d pr o c e s s,s a v e e n e r g y;mi c r o e mu l s i o n l f a s h t y p e e x t r a c — t i o n wa s f a s t wi t h hi g h e f f i c i e n c y.Ne w t e c h no l o g y o f s a l v i a mi l t i o r r hi z a e x t r a c t i o n h a s a g o o d
d i s c u s s e d t h e u l t r a s o n i c — c l o u d p o i n t e x t r a c t i o n,d y n a mi c c y c l e me t h o d e x t r a c t i o n,s u p e r —
c r i t i c a l CO e x t r a c t i o n.a n d s e mi—b i o n i c e x t r a c t i o n a nd mi c r o e mu l s i o n la f s h t y pe e x t r a c t i o n
G U A N Q i n g — x i a . r A N G J i n g , H U A N G Q i — j i n g , G A 0 Y u a n , L I Y o n g - j i , WA N G Y a n — h o n g , L V S h a o — w a
V o 1 . 2 9 N 。 . 3
J u n . 2 0 1 3
丹 参 提 取 新 工 艺 的 研 究
管庆 霞 , 杨 婧 ; 黄琦景 , 高 远 , 李永 吉, 王艳宏 , 吕邵娃
( 黑龙江中医药大学 药 学院, 哈尔滨 1 5 0 0 4 0 ) 摘 要: 对 目前丹参提 取新工艺的研 究进展进行综述. 研 究超声 一浊点萃取 、 动态循环 法提取 、 超 临界
C O , 提取、 半仿生提取和微乳 闪式提取等提 取方法. 超 声 一浊点萃取 完全取代 了有机溶剂 , 可 以同时
提 取 水 溶性 和 脂 溶性 成分 . 动 态循 环 法 最 大 限度 转 移 药材 中有 效 成 分 ; S F E —C O 萃 取 法 对低 分 子质 量的脂肪烃、 低 极 性 的 亲 脂 性 化 合 物 溶 解 性 能优 异 , 对 于 强 极 性 物 质 可加 入 夹 带 剂 来 提 高 溶 出 ; 半仿
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