空心阴极灯的工作原理和特点
第三、四章：原子发射、吸收光谱法
灯电流:空心阴极灯的发射特性取决于工作电流。灯电流过 小，放电不稳定，光输出的强度小；灯电流过大，发射谱线 变宽，导致灵敏度下降，灯寿命缩短。选择灯电流时，应在 保持稳定和有合适的光强输出的情况下，尽量选用较低的工 作电流。一般商品的空极阴极灯都标有允许使用的最大电流 与可使用的电流范围，通常选用最大电流的1/2 ~ 2/3为工 作电流。实际工作中，最合适的电流应通过实验确定。空极 阴极灯使用前一般须预热10 ~ 30 min。
分析线:用来进行定性或定量分析的特征谱线. 灵敏线:每种元素的原子光谱线中,凡是具有一定强 度,能标记某元素存在的特征谱线. 最后线:即元素含量降低或减少到最大限度时,仍能 坚持到最后的谱线.
分类：纯样光谱比较法、铁光谱比较法
铁原子光谱
3.4.2 光谱定量分析
一、原理:根据试样光谱中待测元素的谱线 强度来确定元素浓度。
4.1 概 述
定义：基于测量待测元素的基态原子对其特征谱
线的吸收程度而建立起来的分析方法。 优点：灵敏度高，10-15-10-13g ；选择性好；测量 元素多；需样量少，分析速度快 。 缺点：测定不同元素需要换灯（传统）；多数非 金属元素不可测
4.2 原理
4.2.1基本原理：在通常情况下，原子处于基态， 当通过基态原子的某辐射线所具有的能量或频 率恰好符合该原子从基态跃迁到激发态所需的 能量或频率时，该基态原子就会从入射辐射中 吸收能量，产生原子吸收光谱。 △ E=h=hc/
峰值吸收测量示意图
4.3 原子吸收分光光度计
定义:用于测量待测物质在一定条件下形成的基 态原子蒸汽对其特征光谱线的吸收程度并进行 分析测定的仪器.
分类条件 类型 按原子化方式 火焰离子化 非火焰离子化 按入射光束 单光束 多光束 按通道分 单通道 多通道
铅元素空心阴极灯安全操作及保养规程
铅元素空心阴极灯安全操作及保养规程前言铅元素空心阴极灯是一种常用于舞台演出、影视制作、娱乐场所等场合的照明设备，其采用铅元素作为电极，通过高电压放电产生灯光效果。
虽然这种灯具具有亮度高、灯光效果好的特点，但也存在一定的安全风险，因此，在使用铅元素空心阴极灯时，必须遵守相关的操作规程和保养标准，以确保使用安全。
安全操作规程1. 灯具安装与维修1.安装灯具之前，必须仔细阅读说明书，并确保所选用的固定装置符合安全要求。
如果不确定固定装置是否可靠，请咨询专业人士。
2.灯具在安装、使用和维修过程中，必须保持干燥清洁，避免碰撞和挤压、摩擦等。
3.在灯具维修时，必须先切断灯具电源，并通过电测试仪检测电气参数是否符合要求，避免电气冲击。
2. 照明效果和安全保护1.在使用铅元素空心阴极灯时，必须留意其照明效果，确保对眼部不会产生不良影响。
2.铅元素灯具高温，使用时要保持安全距离，并随时注意防火安全。
3.长时间使用灯具时，如发现灯管表面温度增高，应停用并检查原因，以避免灯管破裂造成人员伤害。
3. 处理过期灯具1.铅元素空心阴极灯通常有使用寿命限制，需要按照相关标准进行更换操作。
2.在灯具到期后，必须依照相关的环保法律法规进行安全处理，切勿随意乱丢弃。
保养规程1. 灯具保养1.每次使用完成后，务必将灯具清洁干净，避免油污、污垢、灰尘等物质附着灯具。
可以使用软布或特制的清洁液进行清理。
2.定期检查灯具的外观、结构、电线、开关、电源等部分，发现任何问题及时维修更换。
2. 存储与运输1.存储铅元素空心阴极灯时，必须放置在通风干燥的地方，避免与其他有害化学品接触。
2.在运输灯具时，避免碰撞、震动等影响灯具质量的因素，确保运输安全。
总结铅元素空心阴极灯的使用越来越普遍，但是其使用过程中也存在一定的安全风险。
我们必须认真遵循相关的安全操作规程和保养标准，确保在舞台演出、影视制作等行业各个领域中，发挥其最大的作用，并有效保护使用者的安全。
仪器分析 第四章
Walsh的贡献：
1）AAS的理论基础—峰值吸收理论 2）发明并使用了锐线光源—HCL
1961年沃尔夫（原苏联）开始了无火焰AAS工作 1965年T.B.Willis 威尼斯开始N2O—C2H2 3000oC N2O—C2H2 的使用使测定元素30种—70多种
近代的发展：
1）背景校正，如Zeeman效应校正 2）自动化 自动进样、自动测定、微机贮存 FI—AAS
用于测量少数易解离的元素
中间薄层区——温度最高，是主要的观察区 第二燃烧区——温度在2500 oC 4CO + 2H2 + 3O2 = 4CO2 + 2H2O 总反应 2C2H2 + 5O2 = 4CO2 + 2H2O
2） 高温火焰 常用火焰C2H2-Air 用于测定： Ag、Au、Pt、Pd、Cu、Zn、Cd、Na、 K、Li、Fe、 Co、Ni、Ga、In。 高温火焰C2H2-N2O 用于测定：Al 5N2O = 5N2 + 5/2O2 2 C2H2 + 5O2 = 4CO2 + 2H2O Si Cr Mo △H= -101.5Kcal △H= -300.1Kcal
的碳粒。较强的还原能力，有利于阻碍对氧亲和
力大的元素的氧化，或者能使耐高温的氧化物易 于还原。
2 . 燃烧器
可燃气体在引燃之后在燃烧器的顶端燃烧。 三种类型：园形网孔型 单缝型 三缝型 AAS的标准部件：单缝型燃烧器 100×0.5mm 三缝型燃烧器 长110mm ,宽0.4-0.6mm 二侧起屏蔽作用。 使用：连续使用的时间不宜过长，使用结束后继续水。 原因：燃烧器来不及散热，温度过高，噪声变大， 并产生辐射，火焰产生黄色，并不断跳动， 严重时甚至发生回火。——冷却后消失 3．原子化器的组成：雾化器、雾室、燃烧器
实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度
实验一火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度一、实验目的1。
了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理.2. 学习原子吸收分光光度计的使用。
3. 掌握应用标准曲线法进行定量分析的方法.二、实验原理1.原子吸收法特点(1）检出限低，10-10~10-14 g;(火焰法:1ng/ml.石墨炉:10—10-10-14g.)(2) 准确度高，1％～5%；（火焰法:﹤1％;石墨炉：3—5%。
）(3）选择性高，一般情况下共存元素不干扰；(4）应用广,可测定70多个元素（各种样品中）；局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时测多元素。
2。
原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的基态原子蒸气对其特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
测定时，待测元素在原子化器中转化为基态原子蒸气，吸收待测元素空心阴极灯发射出的特征辐射，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
原子吸收分光光度法定量分析的依据是朗伯—比尔定律，即物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯—比尔定律：图1 基态原子对光的吸收cKKlNIIA'lg0===ν原子吸收分光光度法定量分析方法有标准曲线法，标准添加法、内插法等，其中标准曲线法是使用最多、最简单的一种方法，当样品基体组成简单、干扰少时可用标准曲线法，所谓标准曲线法可分为两步:（1）配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的系列标准溶液，分别测定吸光度值，作吸光度—浓度曲线。
（2）测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得其浓度值。
本实验用此方法分析未知样品中铜的浓度。
三、仪器和试剂1。
仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计 ,空压机、乙炔钢瓶、容量瓶（100ml, 4个)、刻度移液管（5ml， 1支）、洗耳球（1个)、烧杯 (100ml， 1个)、滴管(1个)2.试剂:HNO3（0。
原子吸收分光光度法(重点)
（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。
三、原子化系统
1.作用
将试样中离子转变成原子蒸气。
2.原子化方法
火焰法
无火焰法—电热高温石墨管，激光。
3.火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。
(1)雾化器：结构如图所示：
主要缺点：雾化效率
低。
（2）火焰
试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过 程产生大量基态原子。
二、原子在各能级的分布
原子吸收光谱是利用待测元素的原子蒸气中基 态原子与共振线吸收之间的关系来测定的。
需要考虑原子化过程中，原子蒸气中基态原子 与待测元素原子总数之间的定量关系。
热力学平衡时，两者符合Boltzmann分布定律。
三、原子吸收线的轮廓和变宽
（一）原子吸收线的产生 当通过基态原子的光辐射具有的能量hν恰好等于
结构如图所示
3.空心阴极灯的原理
•施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁加速飞向阳极； 在加速飞行过程与充入的惰性气体分子碰撞而使之电离， 产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击；使 阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与 电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，发出被测 元素特征的共振线。 • 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 • 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
（1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致 使参与吸收的基态原子减少。
例：a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物
b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。
（2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总 吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温 度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。
原子吸收分光光度法
消除方法：
可通过配制与试样组成相近的对照品或采用标准加入
法来消除。
光学干扰
原子光谱对分析线的干扰。包括光谱线干扰和非吸收
线干扰。
光谱线干扰： 现象 光谱线干扰是试样中共存元素的吸收线与待测元素的分 析线相近（吸收线重叠）而产生的干扰。
消除方法：
另选波长或用化学方法分离干扰元素。
非吸收线干扰
气体使用之后，必须关掉截止阀和主阀。
当乙炔瓶内压力低于 0.5Mp时必须更换，否则乙炔钢瓶内溶 解物会溢出，进入管道，造成仪器内乙炔气路堵塞,不能点火。
样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或 指纹的污染。当发现元素灯的噪声变大，分析结果的重 复性变差此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦 镜纸进行清洗。
并传导给石墨管，使其产生高达3000℃的高温，将置于
管中的被测元素变为基态的原子蒸汽。 保护系统分为气体与冷却水保护。气体使用惰性气体， 保证石墨管在高温的状态下不会被氧化。冷却水保证石 墨炉在开始第二次测试前可以迅速冷却到室温状态。
石墨炉原子化器原子化效率高，灵敏度优于火焰原子
化方法。
石墨炉的加热： 干燥阶段，管加热到约 100℃，样品中的水完全蒸发。 灰化阶段，管加热到 400 ℃ ~ 1000 ℃ ，有机物质 和其他共存物质分解和蒸发。 原子化阶段，加热到 1400 ℃ ~ 3000 ℃ ，留在管中 的金属盐类原子化。
定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况，确保其内
腔和进样孔区域没有疏松的碳粒子和残留的样品。
四、仪器维护及注意事项
实验用器皿：使用前用10%～20%的硝酸浸泡过夜。 乙炔作为燃烧气，需要检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄 漏，特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测 器进行检测。
正确选择使用空心阴极灯工作电流
原子吸收光谱仪如何正确选择使用空心阴极灯工作电流序：原子吸收分光光计又称原子吸收光谱仪（以下简称原子吸收仪），它使用的光源称为元素灯又称空心阴极灯。
目前，有二电极普通空心阴极灯，三电极高性能空心阴极灯和高强度空心阴极灯。
普通空心阴极灯又分为单元素和多元素空心阴极灯。
但是，不管是普通空心阴极灯，还是高性能空心阴极灯和高强度空心阴极灯都是原子吸收仪的光源，只是性能不同罢了。
误区之一：本人作为原子吸收仪第一代设计者、生产者，从事该项目已三十余年，对影响原子吸收仪性能指标的各组成部分不客气地說有比较深入的了解，特别是影响仪器指标最大因素之一的原子吸收仪光源部分--- 空心阴极灯；早在82 年光谱学会成立的时侯，本人就曾发表过一篇论文：“短脉冲供电占空比与能量、灵敏度、线性的研究”，以后的几年，国內所有原子吸收仪生产厂都将原子吸收仪改成短脉冲供电，占空比也多数为1：5，或1：4，甚而有的1：20；然而，生产空心阴极灯厂家沒有与时俱进，依然仍用占空比1：1 时给定的工作电流，这就造成了近年来多有用户在选择使用空心阴极灯看到其标称的工作电流拿过来就用，以至轻者大大地缩短灯的使用寿命，重者将灯烧坏，造成了一定的混乱。
找其原因，一方面生产空心阴极灯厂应当声明标定的工作电流适用那种占空比供电；另一方面生产原子吸收仪的厂家更应当特别声明自家厂生产的原子吸收仪空心阴极灯供电的占空比，并且要给出空心阴极灯使用的电流范围。
只有这样才不会无谓的缩短灯的寿命或烧坏元素灯。
误区之原子吸收仪能量是与空心阴极灯平均电流成正比，而且生产空心阴极灯的工厂给定的工作电流也恰恰是平均电流，但是不同的原子吸收仪由于占空比不同需要的平均电流也就不同；以占空比1：1和1：5俩台仪器为例，若其放大倍数相同和光路均差不多等近似条件，那么同样能使仪器满度的话，理论上它们的平均电流应为占空比1：1时是9毫安,而占空比1：5时才是3 毫安；也正因为如此，又一般仪器给定的都是平均电流，并且占空比为1：1的仪器给定平均电流的最大电流范围到20毫安, 这是合理的；然而占空比为1：5 的仪器平均电流仍然给定平均电流的最大电流范围到20 毫安，那就不合理了，设计者就有照猫画虎之嫌。
原子吸收分光光度计上岗考核试题
宁波天衡检测有限公司
原子吸收分光光度计上岗考核试题
姓名：成绩：
一．填空.
1.原子吸收仪器必须后再进行测定
2.整个测量范围内吸光度和浓度间应有良好的关系。
3.在保证有足够强度和稳定的光谱输出条件下，应尽量选用的灯电
流。
对大多数元素来讲，灯电流选择在空心阴极灯额定电流的左右较为合适。
4.选择最佳燃助比方法通常是固定助燃气流量在一适当值，逐步改变燃气流量，测定在不同燃助比火焰中待测元素溶液的吸光度，绘制A-燃助比关系曲线，的燃助比为最佳燃助比。
5.试液提取量是指单位时间内被吸入火焰中的试液体积，一般以
为单位
6.试液提取量选择在mL/mi n范围内，具有最佳的灵敏度。
7.原子吸收仪器使用的燃气是
8. 空心阴极灯长期不用，应该经常否则会使谱线甚至不再是光源
二．简答题
1.简述原子吸收分光光度法的特点
2.原子吸收所使用的光源必须满足的要求有哪些
3.空心阴极灯工作原理是什么？
4.原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成？各部分的功能是什么？
5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？
6. 保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意那些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？。
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空心阴极灯的工作原理和特点
空心阴极灯是一种应用光电离技术的灯具，其工作原理是利用低压放电使气体分子激发并发射特定的光线。
空心阴极灯的主要特点如下：
1. 组件结构：空心阴极灯包括两个主要组件，即空心阴极和荧光屏。
空心阴极由一个玻璃管内壁涂上感光物质的金属薄膜组成，荧光屏则涂有荧光粉。
2. 激发动力：空心阴极灯采用低压放电，通过其电子束轰击空心阴极上的感光物质，使感光物质释放出多余的电子。
这些电子通过离子交换进一步激发气体分子，从而发射光线。
3. 发光原理：当电子束激发荧光屏内的荧光粉时，荧光粉会吸收电子的能量并重新辐射出可见光，并呈现出不同的颜色。
通过控制气体类型和荧光粉的配比，可以获得不同颜色的光线。
4. 能量效率：空心阴极灯具有较高的能量效率，因为其采用低压放电，电流较小，能够实现较高的能量转换效率。
同时，荧光屏的荧光粉也能很好地转换电子能量为可见光。
5. 寿命：空心阴极灯的寿命较长，因为其电流较小，电子束对荧光屏的损伤较小。
同时，在低压放电状态下，电子束的能量较低，使得荧光粉的损耗也相对较小。
6. 可调节性：空心阴极灯可以通过调整电流、电压和荧光粉的配比来实现不同颜色的光线发射，从而满足不同应用场景的需
求。
需要注意的是，空心阴极灯在工作过程中会产生一定的热量，因此需要进行散热设计以保证其正常工作。