《仪器分析实验》
仪器分析--实验
实验1 水中铁含量的测定【实验目的与要求】1．掌握比色法测定铁的原理及方法2. 测定水中铁的含量【实验原理】用比色法测定无机离子时，通常需要用显色剂生成有色配合物，然后进行比色法测定。
用于铁的显色剂很多，硫氰酸钾是测定微量铁的一种较好的显色剂，它是测定Fe3+一种高灵敏和高选择性试剂，遇三价铁盐生成血红色的硫氰化铁，与亚铁盐不反应，Fe3++3SCN－= Fe(SCN)3因此在进行比色之前，需要将待测液中Fe2+氧化成Fe3+。
一般以总铁量（mg/l）来表示水中铁的含量。
【实验用品】1．仪器：比色计、容量瓶、移液管2．试剂：（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在烧杯中的50ml蒸馏水中，加入20ml98%的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入1000ml的容量瓶，加入蒸馏水稀释至1000ml。
此溶液含铁量为0.1mg/ml。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取0.5g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191ml慢慢加入200ml蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500ml。
【实验内容】1.准备有关试剂2. 配置标准比色液取六支同规格的50ml比色管，分别加入0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml 硫酸铁铵标准溶液，加蒸馏水稀释至40ml后再加5ml硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液，稀释至50ml，最后加入1ml硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3. 测定水样的含铁总量取水样40ml装入洁净的锥形瓶中，加入5ml硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50ml处，最后加入1ml硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
仪器分析实验教案
实验一水样pH值的测定一、目的要求1.了解电位法测定水样pH值的原理和方法。
2.学会使用ZD-2型自动电位滴定计。
4.练习使用ZD-2型自动电位滴定计测量溶液的pH值。
二、测定原理将指示电极(玻璃电极)与参比电极插入被测溶液组成原电池Ag|AgC1，HCl(0.1mo1•L-1)|玻璃膜|H+(x mo1•L-1)‖KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg 玻璃电极试液盐桥甘汞电极在一定条件下，测得电池的电动势就是pH的直线函数E＝K十0.059pH(25℃)由测得的电动势就能算出被测溶液的pH值。
但因上式中的K值是由内外参比电极电位及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数，实际不易求得，因此在实际工作中，用酸度计测定溶液的pH值(直接用pH刻度)时，首先必须用已知pH值的标淮溶液来校正酸度计(也叫“定位”)。
校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲涪液，以减少在测量过程个可能由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差。
一支电极应该用两种不同pH值的缓冲溶液校正。
在用一种pH 值的缓冲溶液定位后，测第二种缓冲溶液的pH佰时，误差应在0.05pH 单位之内。
粗略测量中用一种pH值缓冲溶液校正即可，但必须保证电极斜率在允许误差范围内。
经过校正后的酸度计就可以直接测量水或其它溶液的pH值。
用离子活度计测量溶液的pH值，其原理仍然是依据能斯特方程，测量电池在标准缓冲溶液中的电动势为：E s＝K’十s pHs同样，在样品溶液中电池电动势为：E x＝K’十s pHx上述两式相减得到：pHx＝pHs十E x-E s/s = pHs + ΔE/s在离子计上仪器的示值按照ΔE／s分度，而且仪器有电极斜率s的调节路线。
当用标准缓冲溶液对仪器进行校正后，样品溶液的pHx即可从仪器示值上直接读出。
三、试剂与仪器1．pH＝6.86标准缓冲溶液(25℃)2. ZD-2型自动电位滴定仪，23l型玻璃电极，232型甘汞电极.3. 100 m1烧杯四只。
仪器分析实验试题与答案 (2)
二、填空题(共１5题33分)1。
当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰．3。
拉曼位移是___＿＿_____＿____________＿____＿＿＿__＿__＿＿＿，它与＿_____＿__＿__＿_无关，而仅与_＿__＿__________＿__＿__＿______＿____＿_____。
4.拉曼光谱是_＿__＿_________光谱，红外光谱是_____＿＿_______光谱；前者是由于___＿____________＿_＿＿____产生的,后者是由于__＿__＿_＿_＿______________产生的;二者都是研究_____＿______＿_，两种光谱方法具有__＿＿__＿＿＿＿____。
5。
带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的，线光谱是由_＿原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的.6。
在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度增加原因是荧光强度与入射光强度呈正比7.在分子（ＣH3)2NCＨ＝C H2中,它的发色团是-N－C=C<在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→ｓ＊n→π＊n→σ*ｐ→ｐ*8。
在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄，因此测量＿_＿___＿积分吸收________有困难,所以用测量＿_峰值吸收系数_＿____＿_＿__＿___来代替。
９。
用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线.10。
当浓度增加时,苯酚中的ＯH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移。
１１。
光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的（)进行定性或结构分析;而光谱的（)与物质的含量有关,故可进行定量分析。
12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中( ）及（)的特性，而不是它的整个分子的特性。
1３.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则（)越高,理论塔板数反映了组分在柱中( )的次数。
【西南大学[0223]《仪器分析及实验》网上作业及课程考试复习资料(有答案)
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[0223]《仪器分析及实验》1[单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关A：极性差异B：沸点差异C：热力学性质D：动力学性质参考答案：D[单选题]下列说法哪一种正确？随着电解的进行A：阴极电位向正方向变化B：阳极析出电位变负C：分解电压变小D：阴极析出电位变负参考答案：D[单选题]在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A：成正比B：符合扩散电流公式的关系C：的对数成正比D：符合能斯特公式的关系参考答案：D[单选题]空心阴极灯的构造是A：待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体B：待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气C：待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空D：待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体参考答案：D[单选题]玻璃电极的内参比电极是A： Pt电极B：Ag电极C： Ag-AgCl电极D：石墨电极参考答案：C[单选题]电位滴定法测定时，确定滴定终点体积的方法是A：二阶微商法B：比较法C：外标法D：内标法参考答案：A[单选题]原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了A：提高灵敏度B：提高准确度C：减少化学干扰D：减小背景参考答案：B[单选题]决定色谱仪性能的核心部件是A：载气系统B：进样系统C：色谱柱D：温度控制系统参考答案：C[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A：提供试样蒸发和激发所需的能量B：产生紫外光C：发射待测元素的特征谱线D：产生具有足够浓度的散射光参考答案：C[单选题]摄谱法中，感光板上的光谱，波长每100Å的间隔距离，在用光栅单色器时是A：随波长减少而增大B：随波长增大而增加C：随波长减少而减D：几乎不随波长变化参考答案：D2[论述题]分光系统中常用的分光元件有哪两类？它们的分光原理分别是什么？参考答案：棱镜和光栅。
棱镜是根据不同波长光通过棱镜时折射率不同分光。
光栅是利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光。
[论述题]在原子发射光谱法中标准元素光谱图比较法中，为什么选择铁谱？参考答案：（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。
仪器分析实验
仪器分析实验讲义西安文理学院化学系分析化学教研室2011-3实验一、HPLC法测定减肥茶中五种蒽醌类化合物的含量一、实验目的1.了解HPLC在药物分析方面的应用。
2.熟悉色谱分析方法和操作。
二、实验原理减肥茶（植物药）中含有多种蒽醌类化合物、萘并-吡酮类、蛋白质及氨基酸、糖类及人体所必需的微量元素，其中蒽醌类成分为减肥茶的主要功效成分之一。
通过优化色谱分离条件，可以建立同时分离测定减肥茶中蒽醌类化合物的反相高效液相色谱法(RP-HPLC) ，大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素可得到有效分离三、仪器和试剂高效液相色谱仪：岛津LCSolutionSPD-20A 紫外检测器；LC-20A液相色谱高压泵；SPD-M20A 二极管阵烈检测器；CTO-20A柱箱芦荟大黄素(Aloe-emodin)、大黄酸(Phein)、大黄素(Emodin)、大黄酚Chrysophanol)和大黄素甲醚(Physcion)对照品由中国药品生物制品检定所提供。
色谱分析用试剂为色谱纯.其它试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水，所有试剂溶液使用前均经0.45μm微孔滤膜过滤。
四、实验步骤1、流动相的配制用移液管吸取1.18 mL的质量分数85%的磷酸(西安化学试剂厂XK130201-0257-007(2))于2000 mL的烧杯中加超纯水至1000ml摇匀，定容，配制成浓度为0.1%的磷酸溶液。
将配制好的溶液装入两个棕色瓶中，备用。
用100ml的量筒量取0.1%的磷酸75ml，再用250ml的量筒量取色谱纯甲醇425ml，将甲醇加入磷酸中，摇匀，配制成甲醇-0.1% H3PO4 (85:15.V/V)，然后用超声清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)超声处理一个小时。
2、对照品和样品溶液的配制对照品的制备：用分析天平精确称取芦荟大黄素0.0043g，大黄酸0.0044g，大黄素0.0050g，大黄酚0.0050g和大黄素甲醚0.0030g，分别用色谱纯甲醇溶解(若难溶或溶解很慢，可超声处理几分钟)，并定容至50ml,配制成浓度分别为0.086g/l，0.044g/l，0.1g/l，0.1g/l和0.060g/l的甲醇储备液，置于阴暗处保存。
仪器分析实验考试及答案
仪器分析实验考试及答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，火焰原子化器的主要作用是（）。
A. 产生火焰B. 将样品原子化C. 将样品分子激发D. 将样品离子化答案：B2. 高效液相色谱法中，流动相的主要作用是（）。
A. 作为样品的载体B. 作为检测器的信号源C. 作为色谱柱的填充物D. 作为样品的保护剂答案：A3. 紫外-可见光谱法中，用于测定样品的（）。
A. 原子吸收B. 分子吸收C. 离子吸收D. 核吸收答案：B4. 质谱法中，分子离子峰是指（）。
A. 分子失去一个电子形成的离子B. 分子失去一个质子形成的离子C. 分子失去一个中子形成的离子D. 分子失去一个电子和质子形成的离子答案：A5. 红外光谱法中，用于测定样品的（）。
A. 原子吸收B. 分子振动C. 离子振动D. 核振动答案：B6. 核磁共振波谱法中，化学位移是指（）。
A. 原子核在磁场中的移动B. 原子核在磁场中的旋转C. 原子核在磁场中的振动D. 原子核在磁场中的共振频率与标准物质的共振频率之差答案：D7. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）中，样品的离子化主要发生在（）。
A. 等离子体中B. 样品溶液中C. 样品气溶胶中D. 样品固体表面答案：A8. 气相色谱法中，用于分离不同组分的主要因素是（）。
A. 样品的沸点B. 样品的分子量C. 样品的极性D. 样品的吸附能力答案：C9. 薄层色谱法中，用于固定相的是（）。
A. 流动相B. 固定相C. 色谱柱D. 检测器答案：B10. 电位分析法中，用于测定样品的（）。
A. 电导B. 电位C. 电流D. 电阻答案：B二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，火焰的类型主要有______、______和______。
答案：空气-乙炔火焰、氮气-乙炔火焰、氧化亚氮-乙炔火焰2. 高效液相色谱法中，常用的检测器有______、______和______。
仪器分析实验
实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、目的要求1．了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
2．观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。
3．学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在紫外区（200~ 400nm）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件（溶剂、浓度、pH 值、温度等）下绘制的吸收光谱，或将未知物的紫外光谱与标准谱图（如Sadtler紫外光谱图）比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。
E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的，E1带和E2带属强吸收带，在230~270nm范围内的B带属弱吸收带，其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。
影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有：内因（共轭效应、空间位阻、助色效应）和外因（溶剂的极性和酸碱性）。
溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动，还影响吸收峰吸收强度和它的形状。
三、仪器紫外可见分光光度计（自动扫描型）石英吸收池容量瓶（10 mL，5 mL）吸量管（1 mL，0.1 mL）四、试剂苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷（均为A.R）苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）、甲苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）0.3 mg ·mL－1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL－1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL－1苯乙酮的乙醇溶液异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL－1的溶液五、实验步骤1．苯及其一取代物的吸收光谱的测绘在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液，用正庚烷稀释至刻度，摇匀。
仪器分析实验教案
仪器分析实验教案基础化学实验中心2008年2月目录实验一分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成 (3)实验二食品中NO2-含量的测定 (4)实验三有机化合物紫外吸收光谱及溶剂对吸收光谱的影响 (5)实验四红外光谱的校正—薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定 (6)实验五红外光谱测定有机物结构 (7)实验六磷酸的电位滴定 (8)实验七火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定 . 9实验八巯基棉分离富集-原子吸收光谱法测定痕量镉 (10)实验九原子吸收法测定矿石中某些金属元素的含量 (11)实验十电位滴定法测定陈醋中的总酸含量 (13)实验一分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成一、实验目的1.熟练分光光度计使用2. 掌握分光光度计确定络合物的组成二、实验原理M + nL====MLn以吸光度对摩尔比c L/c M作图，如图2-1所示。
图2-1 摩尔比法测定络合物组成将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的c L/c M值即为配位数n。
摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。
三、仪器与试剂1．仪器721或722型分光光度计。
2．试剂10-3mol·L-1铁标准溶液；100 g·L-1盐酸羟胺溶液；10-3mol·L-1邻二氮菲水溶液；1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。
四、实验步骤以A对c L/c M作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。
五、思考题1．在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?2．在此实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比?实验二 食品中NO 2-含量的测定一、实验目的 1.熟练分光光度计使用2. 掌握分光光度计进行食品中NO 2-含量的测定二、实验原理H 2N-Ar-SO 3H +NO 2- +2H + →N ≡N +-Ar-SO 3H +2H 2O N ≡N +-Ar-SO 3H+盐酸萘乙二胺→紫红色偶氮染料 三、仪器与试剂721分光光度计，研钵，小刀；饱和硼砂溶液，1.0mol ·L -1ZnSO 4溶液。