乙醇-检验标准操作规程

乙醇检验标准操作规程

适用范围：适用于乙醇的检验。

责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。

内容：

1 品名：乙醇

2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。

3 检验依据：乙醇内控质量标准操作规程（STP-QS-ZJ-4001）。

4 性状

4.1仪器：可调试电热板温度计、烧杯、电炉。

4.2试剂：甘油、氯仿、乙醚。

4.3操作方法

4.3.1从取样样品中取本品10ml置50ml烧杯中，在明亮处用肉眼观察为无色澄清液体；鼻闻微有特臭，味灼烈；易挥发；脱脂棉沾取少许乙醇点燃可直接点燃，燃烧时显淡蓝色火焰；把乙醇倒入装有温度计的烧杯放在可调试电热板上进行加热至78℃即沸腾；分别取四个试管，每个试管装乙醇10ml,在四个试管中分别加入水、甘油、三氯甲烷、乙醚,10ml，在明亮处用肉眼观察均能溶解。

4.3.2相对密度：照相对浓度测定标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6003）检验，不大于0.8129相当于含C2H6O不少于9

5.0%(ml/ml)。

4.3.2.1仪器：电热恒温水浴锅。

4.3.2.2操作方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度

应低于20℃）后，装上温度计（瓶中无气泡），置20℃水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃，用滤纸除去溢出测管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算即得。（相对密度不大于0.8129）

比重瓶重

水）重（瓶比重瓶重供试品）重（瓶供试品的相对密度--++= 5鉴别

5.1仪器：红外分光光度计

5.2试液

氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g ，加水使溶解成100ml ，即得。

碘试液：取碘13.0g ，加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使

成1000ml ，摇匀。用垂熔玻璃滤器滤过，即得。

5.3操作方法

5.3.1从取样样品中取本品1ml ，置试管内,加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后,缓缓滴

加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。

5.3.2 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致：照红外分光光度法标准操作

规程（SOP-QC-ZJ-6064）检查。

6检查

6.1酸碱度

6.1.1仪器：锥形瓶、量筒、吸管、滴定管。

6.1.2试液

酚酞指示液：取酚酞1g ，加乙醇100ml 使溶解，即得。

氢氧化钠滴定液(0.01mol/L) ：照氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程

（SOP-QC-ZJ-6056）配制与标定。

6.1.3操作方法：从取样样品中取本品20ml 置100ml 烧杯中，加水20ml ，摇匀，滴加酚酞指示液2滴,摇匀，溶液应为无色；再滴加(0.01mol/L)氢氧化钠滴定液 1.0ml 溶液应呈粉红色

6.2溶液的澄清度与颜色

6.2.1仪器：温度计、量筒、锥形瓶。

6.2.2操作方法：从取样样品中10ml置试管中，加入同体积的水混合后，溶液应澄清，在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。

6.3吸光度：照紫外-可见分光光度法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6035）检查。

6.3.1仪器：紫外可见分光光度计

6.3.2操作方法：从取样样品中取本品，以水为空白，照紫外－可见分光光度法标准操作规程测定吸光度。在240nm 的波长处不得过0.08 ；250 〜260nm 的波长范围内不得过0.06；270〜340nm的波长范围内不得过0.02 。

6.4挥发性杂质：照气相色谱法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6007）测定。

6.4.1仪器：气相色谱仪

6.4.2操作方法

色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃.对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。

测定法：精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50m量瓶中，用供试品稀释至刻度，作为对照溶液（a）；精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；精密量取乙缩醛150μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c）；精密量取苯100μl，置100ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）；取供试品作为供试品溶液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150μl，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）。精密量取对照溶液（a）、（b）、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液（a）如出现杂质峰，

甲醇峰面积不得大于对照溶液（a）主峰面积的0.5倍（0.02%）；

含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；

含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%；

供试品溶液（b）中其它各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。