有机硅环氧树脂的制备及其性能研究
有机硅改性环氧树脂合成
２ ２． ５
ｉ－ ＯＣ Ｈ５ － ｚ
挫 ｃ
．
注： 反应温度单位为 ℃， 反应 时间单位 为 ｈ 。
将一 定量 的环氧 树脂 和有 机溶 剂 加人装 有搅 拌 装置 和 回流冷 凝 器 的 四 口瓶 中 ， 通入 冷凝 水 ， 先 然后
或
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摘 要 ： 文主要 以双环 戊二 烯（ Ｃ Ｄ 为原料 ， 本 ＤＰ） 通过 Ｄ ｅ — ｌｅ 加 成反 应合 成 高密度燃 料一 Ｃ Ｄ。 ｉ ｓ Ａ ｄｒ ｌ Ｔ Ｐ 利
用连 续 固定床反 应 器 ， Ｃ Ｄ与环 戊二烯（ Ｐ ） 烯 加成 法 ， ＤＰ Ｃ Ｄ￣ Ｚ 来合成 Ｃ Ｄ三 聚体 （ Ｃ Ｄ） Ｐ ＴＰ 。 关 键词 ： 高密度 液体 燃料 ： 三环 戊二烯 ； ｉ ｓ Ａｄ ｒ 成 Ｄ ｅ — ｌｅ 加 ｌ
摘 要 ： 用 自制 的 有机硅 低 聚体 『 环氧 树脂 进 行 改性 ， 过 正 交试验 进行 分 析 并考 虑后 续 涂料 的 采 １ １ 对 通
制备 得 到最佳 的合 成 条件 。 实验 结果表 明 ， 因素 Ａ（ 自制 的有 机硅 低 聚体 和环 氧树 脂与 有机 硅低 聚
体 总质 量的 百分 比 ） 改性 树脂 的性 能影 响 最 大 ， 响最 小的 是 因素 Ｃ 反 应 温度 ） 对 影 （ 。
试剂： 环氧树脂 （ 工业 品 ， 阳东南 化工 研究所 ） 沈 ； 有机桂 低 聚体 （ 自制 ）乙酸 乙脂 （ ； 工业 品 ，章化 化工 厂 ）催 化剂 （ 学纯 ， 江化工 厂 ）二 甲苯 （ ； 化 长 ； 分析 纯 ，
章化 化工 厂 ） 。
１ ． 试 验 方 案 ３
有机硅树脂和环氧树脂的结合复合材料及其制备方法
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有机硅型环氧树脂固化剂的制备及性能研究
有机硅型环氧树脂固化剂的制备及性能研究马伟;韩飞龙;程珏;张军营【期刊名称】《粘接》【年(卷),期】2017(038)006【摘要】以氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)为反应单体,通过水解缩合反应合成了以Si—O—Si为主要链段,—NH2为活泼基团的环氧树脂固化剂.利用—NH2与环氧基团的反应将耐热性较好的Si—O—Si链段引入到交联网络中.通过反应原料和产物的红外吸收光谱和核磁共振波谱对比分析证明了水解缩合反应的发生;通过非等温DSC分析和T-β外推法确定了反应体系的固化特征温度;用环氧树脂E51混合体系粘接的黄铜板,其相对最大剪切强度为14.4 MPa,固化物在N2氛围中失重10%的温度为378.6℃,残炭率为26.2%.%The curing agent for epoxy resins was synthesized by the hydrolysis and condensation reactions of aminopropyltriethoxysilane (KH550) to obtain a structure with Si-O-Si as the main segments and -NH2 as the reactive groups. The -NH2 groups of the curing agent reacted with the epoxy groups of epoxy resins to introduce the thermal stable Si-O-Si chain into the cross-linked network. The hydrolysis and condensation reactions were proved by comparing the 1FTIR and H NMR spectra of raw materials and reaction products, and the curing characteristic temperatures of reaction system were determined by non-isothermal DSC analysis and T~β extrapolation method. The maximum shear strength for bonding the bross substrate with E51 epoxy resin based mixture system was 14.4 MPa; the temperature at 10% weightloss of cured epoxy resin was 378.6 ℃ in N2 atmosphere. When the content of curing agent was 20 parts, the residual amount was 26.2%.【总页数】4页(P23-26)【作者】马伟;韩飞龙;程珏;张军营【作者单位】北京化工大学北京软物质科学与工程高精尖创新中心,北京 100029;北京化工大学北京软物质科学与工程高精尖创新中心,北京 100029;北京化工大学北京软物质科学与工程高精尖创新中心,北京 100029;北京化工大学北京软物质科学与工程高精尖创新中心,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】TQ433.4+37【相关文献】1.自乳化型水性环氧树脂固化剂的制备及性能 [J], 任天斌;黄艳霞;范亚平;顾国芳;朱立华;任杰2.有机硅改性多臂型水性聚氨酯的制备及性能研究∗ [J], 高旭瑞;姚伯龙;姜峻;王利魁;邓丽朵3.有机硅改性共聚醚型聚氨酯弹性体的制备与性能研究 [J], 李鲜英4.有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取涂层的制备及其性能研究 [J], 邹慧敏;申书昌5.导热阻燃型有机硅灌封胶的制备与性能研究 [J], 王宝喜;曹鹤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
有机硅改性环氧树脂
有机硅改性环氧树脂有机硅改性环氧树脂是一种具有优异性能的高分子材料，其主要是由环氧树脂与有机硅复合材料相互作用形成的。
有机硅改性环氧树脂具有环氧树脂的基本性能，同时还具有有机硅的优良性能，可以使其在多个领域具有广泛应用。
1.提高环氧树脂的耐热性能：有机硅含有丰富的硅氧键，使有机硅改性环氧树脂具有良好的耐高温性能，可以在高温下长时间运行而不发生化学或物理变化。
2.增加环氧树脂的电绝缘性：有机硅的无定形聚合物结构，使有机硅改性环氧树脂具有优异的绝缘性能，能够有效避免因电流或电场引起的电磁干扰或电气故障。
3.提高环氧树脂的耐化学性：有机硅的结构中含有大量的硅氧键，能够提高有机硅改性环氧树脂的耐化学性，具有较强的耐腐蚀性和耐溶剂性。
4.提高环氧树脂的耐磨性和耐磨损性：有机硅改性环氧树脂可以通过增加有机硅骨架的柔韧性和弹性模量来改善环氧树脂的耐磨性和耐磨损性，使其具有更好的机械性能。
5.提高环氧树脂的附着力和粘接强度：有机硅的化学结构可以与环氧树脂发生强烈的相互作用，提高了有机硅改性环氧树脂的附着力和粘接强度，使其在复杂工况下能够保持良好的粘结效果。
1.电子电气领域：有机硅改性环氧树脂具有优异的电绝缘性能和耐高温性能，可用于制作电子元件的封装材料、绝缘层和粘接剂等。
2.航空航天领域：有机硅改性环氧树脂具有轻质、高强度和耐高温等优良性能，可用于制作航空器的结构件、薄膜材料和防腐涂层等。
3.渗透防水领域：由于有机硅改性环氧树脂具有较好的耐化学性和耐水性，可用于建筑物、桥梁和地下工程等的渗透防水涂料和胶粘剂。
4.汽车制造领域：有机硅改性环氧树脂可以制作坚固耐用的高温和耐腐蚀性零部件，如发动机罩、排气管和制动器等。
5.化学工业领域：有机硅改性环氧树脂具有较好的耐腐蚀性和耐溶剂性，可用于化学工业中的储液罐、管道和泵等设备。
综上所述，有机硅改性环氧树脂具有多种优良性能和广泛的应用领域，具有很高的发展潜力和市场前景。
有机硅改性环氧树脂研究
有机硅改性环氧树脂研究环氧树脂制品具有多方面的优良性能，如良好的机械性能、电绝缘性能和较好的热、化学稳定性，耐腐蚀，防水、防霉，树脂固化温度范围宽，交联密度易于控制，固化过程不产生小分子副产物，因而收缩率低，诸上所述的良好使用性能及较高的性价比使其广泛用于汽车、造船、航空、机械、化工、电子电气业、重型机械制造工业以及大型水利工程和土木建筑工业等方面。
环氧树脂有许多优异性能，但仍有其不足之处，如固化后内应力大，质脆，耐疲劳性、耐热性、耐冲击性、耐开裂性和耐湿热性较差，在很大程度上限制了其在某些高技术领域的应用。
近年来，结构粘接材料、封装材料、纤维增强材料、层压板、集成电路等材料的高性能化要求环氧树脂材料具有更好的性能，如韧性好，内应力低，耐热性、耐水性、耐化学药品性优良等。
因此，为了改进上述性能，拓宽环氧树脂的应用范围，国内外众多环氧树脂研究者已进行了许多卓有成效的改性研究工作。
有机硅树脂具有低温柔韧性(Tg=120C)、低表面能、耐热、耐候、憎水、介电强度高等优点。
因此近年来发展很快。
但其机械性能、附着力、耐磨性、耐有机溶剂较差、成本高。
用有机硅改性环氧树脂是近年来发展起来的既能降低环氧树脂内应力又能增加环氧树脂韧性、耐高温性等性能的有效途径。
用有机硅改性环氧树脂形成立体网状结构，生成类似无机硅酸盐结构的硅一氧键的键能(372.6kJ／mo1)比碳一碳键的键能(2428kJ／too1)大得多，从而使改性的环氧树脂的耐热性提高在环氧内引入柔性链段进行增韧；用低表面能的有机硅部分敷于树脂表面．使高表面能的环氧树脂防水、防油性能得到改观。
所以用有机硅改性环氧树脂互补长短．兼有二者的优点．具有良好的韧性、压模性能、粘接性能以及抗冲性能。
第一章：有机硅改性环氧树脂综述 ......................................... 错误！未定义书签。
第一节：有机硅改性环氧树脂基本信息及介绍................................. 错误！未定义书签。
有机硅改性环氧树脂性能研究
Key words: silicone resin; epoxy resin; modification; heat resistance; toughness
环氧树脂分子结构中含有独特的环氧基、 羟基等活性基 团, 因而具有力学性能高、 粘结性能优异、 固化收缩率小、 绝 缘性能好、 耐化性等很多优异的性能, 广泛应用于防腐蚀涂 料、 胶黏剂、 电子灌封胶、 复合材料等领域[1] 。 但其固化后交 联密度高, 脆性大, 导致拉伸、 冲击性能不足, 本身含有苯 环、 醚键户外易黄变、 不耐候等缺点, 使其在某些尖端领域应 用受到一定的限制[2-5] 。
第 47 卷第 18 期 2019 年 9 月
广摇 州摇 化摇 工 Guangzhou Chemical Industry
Vol郾 47 No郾 18 Sep郾 2019
有机硅改性环氧树脂性能研究
林新冠, 周摇 冰, 王成骏
( 宏昌电子材料股份有限公司, 广东摇 广州摇 510530)
摘摇 要: 采用 RSN-0217 有机硅树脂对 128 液态环氧树脂进行化学改性, 调整有机硅树脂比例得到一系列无溶剂改性有机
关键词: 有机硅树脂; 环氧树脂; 改性; 耐热性; 韧性
摇 中图分类号: TQ322郾 4
摇 文献标志码: A
文章编号: 1001-9677(2019)18-0046-04
Synthesis and Properties of Silicone Modified Epoxy Resin
LIN Xin-guan, ZHOU Bing, WANG Cheng-jun ( Epoxy Base Electronic Material Corporation Limited, Guangdong Guangzhou 510530, China)
有机硅改性环氧树脂研究
有机硅改性环氧树脂研究
解答内容如下：
1.1简介
有机硅改性环氧树脂是以复相组成的环氧树脂，它完全不含芳香族构成单元，而由有机硅及不含醛的活性单体聚合而成。
由于其具有优良的抗氧化性、抗紫外线性、抗老化性，且能有效保证表面色彩的稳定性，因而有机硅改性环氧树脂在汽车涂料、玻璃纤维增强树脂等领域应用广泛。
本文主要介绍了有机硅改性环氧树脂的研究现状及其在汽车涂料、玻璃纤维增强树脂等领域的应用。
1.2有机硅改性环氧树脂的研究现状
研究显示，有机硅改性环氧树脂有着优良的抗氧化性、抗紫外线性、抗老化性，由于具有良好的机械性能，耐温性和附着力，所以其在汽车涂料、玻璃纤维增强树脂等领域得到了越来越多的应用。
随着微米和纳米材料的不断发展，有机硅改性环氧树脂的性能也在不断提高。
研究表明，有机硅改性环氧树脂在填充材料和表面改性剂的结合应用上发挥着重要作用。
为了提高有机硅改性环氧树脂的性能，人们不断改进制备工艺，以期提高有机硅改性环氧树脂的耐温性、粘度、延伸性、硬度、附着力、机械性能等性能。
有机硅改性甲醛松香环氧树脂的制备与性能研究
19化学建材2009年第25卷第5期有机硅改性甲醛松香环氧树脂的制备与性能研究黄活阳1,2，哈成勇1，马一静1,2，沈敏敏1，李因文1,2摘要：用苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷水解制备了聚苯基甲氧基硅烷(PPMS)，采用两种不同的方法，用PPMS 对甲醛松香环氧树脂进行了改性。
结果表明，化学改性方法优于物理改性方法。
物理改性方法对性能的提高没有起到明显的作用，两相相容性差，固化物性能降低；化学改性方法既提高了固化物的力学性能，又提高了固化物的热性能，相容性较好。
关键词：松香环氧树脂；有机硅；甲醛；性能中图分类号：TQ323.5文献标识码：B文章编号：1004-1672(2009)05-0019-03St udy of Preparation and Properties of Formaldehyde Rosin Epoxy Resin Modi ed by Organic Silicon /Huang Huo-yang et al //Guangzhou Institute of Chemistry,ChineseAcademy of SciencesA bst r act :Polyphenylmethoxy Si lico ne (PPMS)was synthesized by way o f hydrolysis-condensation of phenyltrimethoxysilone and dimethoxydiphenylsilone.Formaldehyde rosin epoxy resin was modi ed by PPMS by two different methods.Testing results indicated that chemical modi cation was superior to physical modi cation as the latter did not play marked role on performance of the cured product.Because of poor compatibility of two phases between PPMS and FMRE,performance of the cured product was worse.Chemical modi cation,however,improved mechanical properties of cured product,enhanced thermal property and bettered compatibility as well.Key Words:rosin epoxy resin;organic silicon;formaldehyde;performance1.中国科学院广州化学研究所中国科学院纤维素重点实验室，广州510650；2.中国科学院研究生院，北京100039有机硅改性环氧方面的文献报道，一般采取物理共混和化学反应两种方法来引入有机硅。
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有机硅环氧树脂的制备及其性能研究
有机硅环氧树脂兼有环氧树脂和有机硅的优点而成为一种重要的热固性树脂。
以Karstedt催化剂催化不同氢含量的含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚间的硅氢加成反应制备了4种不同环氧值的有机硅环氧树脂，利用红外光谱对其化学结构进行了表征。
用甲基六氢苯酐分别固化4种有机硅环氧树脂，研究分析它们的初始热分解温度均高于300 ℃，具有优异的耐热性能。
标签：硅氢加成反应；环氧树脂；有机硅；制备
环氧树脂具有机械强度高、粘附力强、电绝缘性好、热稳定性好等优点，广泛应用于涂料、胶粘剂、电子绝缘材料等领域[1～3]。
但其耐热性偏低，常在环氧树脂中引入硅原子形成有机硅环氧树脂，提高耐热性[4，5]。
有机硅环氧树脂[6]可通过热缩合法、水解缩合法和硅氢加成法[7]等技术来制备，前2种技术易使环氧基团开环而影响环氧值和材料的强度，硅氢加成法具有反应条件温和、活性高，并不影响环氧基团的含量等优势而成为合成有机硅环氧树脂的首选办法[8，9]。
本文将不同氢含量的含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚通过硅氢加成反应制备不同环氧值的有机硅环氧树脂，并对其结构进行表征，研究固化产物的耐热性能。
1 实验部分
1.1 主要原料
含氢硅油（氢质量分数分别为0.5%、1.0%、1.5%和1.6%）、甲基六氢苯酐和四甲基二乙烯基硅烷，质量分数均大于99%，开化县弟兄硅酮材料厂；烯丙基缩水甘油醚（AGE）（使用前用分子筛干燥），化学纯，天津市鸿业化工有限公司；氯铂酸，分析纯，沈阳市金科试剂厂；碳酸氢钠、异丙醇、乙酸乙酯（使用前无水硫酸钠干燥），分析纯，国药集团化学试剂有限公司。
1.2 实验仪器
FT-IR傅立叶红外光谱仪，美国Nicolet公司Nexus470型，经KBr压片，扫描范围4 000～500 cm-1，扫描次数32次；NETZSCH TG209热重分析仪，德国耐驰仪器制造有限公司，测试条件为：氮气条件，升温速率为10 ℃/min，从30 ℃升温到700 ℃。
1.3 有机硅环氧树脂的制备
1.3.1 合成原理
以不同氢含量的含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚为原料通过硅氢加成反应合
成有机硅环氧树脂的原理如图1所示。
1.3.2 Karstedt催化剂的制备
向装有磁力搅拌、冷凝管的100 mL三口瓶中依次加入一定量的氯铂酸、异丙醇、四甲基二乙烯基硅烷和碳酸氢钠，在氮气保护下60 ℃反应4 h。
然后经抽滤、蒸馏除去有机溶剂，得到淡黄色透明的Karstedt催化剂[10，11]。
1.3.3 有机硅环氧树脂的制备
在装有磁力搅拌、冷凝管、通氮气保护的100 mL三口瓶中依次加入氢质量分数为0.5%的含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚（AGE）、乙酸乙酯和Karstedt催化剂，升温至60～70 ℃反应6 h。
然后减压蒸馏除去乙酸乙酯和过量的AGE，得到棕色透明的有机硅环氧树脂（记为SCER-0.5），产率为97%。
利用相似的工艺，以氢质量分数分别为1.0%、1.5%和1.6%的含氢硅油为原料制备其他3种有机硅环氧树脂，分别记为SCER-1.0、SCER-1.5和SCER-1.6，产率均高于90%。
2 结果与讨论
2.1 有机硅环氧树脂的表征
不同环氧值的有机硅环氧树脂（SCER-0.5、SCER-1.0、SCER-1.5和SCER-1.6）、含氢硅油（PHMS）（氢质量分数为0.5%）和烯丙基缩水甘油醚（AGE）的红外光谱图如图2所示。
图中908 cm-1附近的吸收峰归属于环氧基团伸缩振动，1 030 cm-1处的吸收峰归属于Si-O-Si的伸缩振动，1 187 cm-1处的吸收峰归属于Si-C的伸缩振动。
PHMS的谱图中，2 166 cm-1归属于Si-H的伸缩振动峰，在1 646 cm-1的吸收峰归属于AGE中C=C的伸缩振动。
在4种有机硅环氧树脂的红外谱图中均未见Si-H和C=C的振动吸收峰，表明AGE和PHMS反应完全。
2.2 有机硅环氧树脂的环氧值测定
按照GB/1677—2008，用盐酸-丙酮法测定有机硅环氧树脂的环氧值。
4种有机硅环氧树脂（SCER-0.5、SCER-1.0、SCER-1.5和SCER-1.6）的环氧值列入表1，结果显示实际环氧值与理论环氧值基本一致，说明含氢硅油的硅氢键与AGE 完全反应。
2.3 有机硅环氧树脂热分析研究
将甲基六氢苯酐和有机硅环氧树脂按照化学计量比进行混合均匀，分别在80 ℃固化3 h、120 ℃固化4 h、180 ℃固化4 h和210 ℃固化1 h。
冷却后测试样品的热分解温度，4种有机硅环氧树脂的TGA曲线如图3所示，从图3可以得到4种体系在热失重5%、10%和最大失重速率的温度列入表2。
从图3和表2可以看出，固化物的初始热分解温度均在300 ℃以上，展现出优异的耐热性能。
随环氧值的增加，有机硅环氧树脂的热分解温度逐渐增加，因为环氧值增加使交联密度增加所致。
3 结论
以Karstedt催化剂通过硅氢加成反应合成了4种不同环氧值的有机硅环氧树脂，产率均大于90%。
有机硅环氧树脂经甲基六氢苯酐固化后，显示出优异的耐热性能，初始热分解温度均高于300 ℃。
参考文献
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