(完整版)环氧树脂主要性能指标的检测方法
环氧树脂检测方法

环氧树脂的检测规范一、试剂和溶液分析方法中,除特殊规定外,只使用分析纯试剂和蒸馏水。
盐酸(GB 622);硫酸(GB 625);重铬酸钾(GB 642);丙酮(GB 686)。
稀盐酸溶液:用1份体积的盐酸与17份体积的蒸馏水混合配制。
氯化钴溶液:用1份质量的氯化钴与3份质量的稀盐酸溶液配制。
三氯化铁溶液:用5份质量的三氯化铁与1.2份质量的稀盐酸溶液配制。
氯铂酸钾溶液:在50mL的烧杯中称取790mg的氯铂酸钾,准确至0.1mg,用稀盐酸溶液溶解。
溶解时,可略加热,直至所有的氯铂酸钾全部溶解。
冷却至室温后,全部倒入100m L的容量瓶中,用稀盐酸溶液稀释至刻度,混匀。
二、仪器钠氏比色管:25mL,管外径20mm;分析天平:感量0.1mg;架盘天平:感量0.1m g;容量瓶:25m L、100m L;移液管:0.1m L、1m L、10m L、50m L。
三、加德纳色标溶液的配制1~8号色标的配制。
用移液管将氯铂酸钾溶液按下表所示量分别移到8个25mL容量瓶中,用稀盐酸溶液将其稀释至刻度。
所配制的溶液为加德纳色标1~8号。
9~18号色标的配制。
用移液管将氯化钴溶液和三氯化铁溶液按表2所示量移到10个100mL的容量瓶中,用稀盐酸溶液将其稀释至刻度。
所配制的溶液为加德纳色标9~18号。
色标的存放。
配成的加德纳色标应存放在暗处,每半年至少用参比溶液校核一次。
四、试样将4份质量的环氧树脂溶解于6份质量的丙酮。
五、操作步骤将试样倒入干净的比色管中,然后把装有试样的比色管与装有加德纳色标溶液的比色管并列放置,在白天的散射光下,从侧面目测,比较颜色。
注:白天散射光,是指日出后到日落前3h,从无日光直接照射的朝北窗户进来的光。
六、结果表示以与试样溶液颜色相同或最接近的色标号码表示试样的颜色。
在需要更精确的表示时,则应说明与其相近的程度。
例如,颜色在5和6之间时,则可表示为5、5+、6-和6几档。
环氧树脂标准

环氧树脂标准
环氧树脂是一种重要的热固性树脂,具有优异的物理性能、化学性能和机械性能。
在电子、航空航天、汽车、建筑等领域得到广泛应用。
以下是环氧树脂标准的主要内容:
1.环氧树脂基础标准
环氧树脂基础标准规定了环氧树脂的分类、名称、符号、性能指标等方面的内容。
这些标准是制定其他环氧树脂标准的基础。
2.环氧树脂检测方法标准
环氧树脂检测方法标准规定了环氧树脂各种性能指标的检测方法,包括化学分析、物理性能测试、老化性能测试等。
这些标准为保证环氧树脂产品的质量提供了依据。
3.环氧树脂应用标准
环氧树脂应用标准规定了环氧树脂在不同领域的应用规范,包括电子、航空航天、汽车、建筑等。
这些标准为保证环氧树脂产品的应用效果提供了指导。
4.环氧树脂安全规范
环氧树脂安全规范规定了环氧树脂生产、使用、废弃等过程中的安全要求,以保障工作人员和环境的安全。
这些规范包括防火、防爆、防毒等方面的内容。
5.环氧树脂行业标准
环氧树脂行业标准是根据不同国家和地区的实际情况制定的,包括中国、美国、欧洲等地的标准。
这些标准为保证环氧树脂产品的质量和安全提供了依据。
总之,环氧树脂标准是保证产品质量和应用效果的重要依据,对于推动环氧树脂行业的发展具有重要意义。
环氧树脂主要性能指标的检测方法

环氧树脂主要性能指标的检测方法三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。
另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
环氧树脂主要性能指标的检测方法

三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。
另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
环氧树脂检测

环氧树脂检测第一篇:环氧树脂检测环氧树脂检测同科研究所一:环氧树脂介绍(003)环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物,除个别外,它们的相对分子质量都不高。
环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征,环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。
由于分子结构中含有活泼的环氧基团,使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。
二:环氧树脂理化性质物质特性环氧树脂具有伸羟基和环氧基,伸羟基可以与异氰酸酯反应。
环氧树脂作为多元醇直接加入聚氨酯胶黏剂含羟基的组分中,使用此方法只有羟基参加反应,环氧基未能反应。
用酸性树脂的、羧基,使环氧开环,再与聚氨酯胶黏剂中的异氰酸酯反应。
还可以将环氧树脂溶解于乙酸乙酯中,添加磷酸加温反应,其加成物添加到聚氨酯胶黏剂中;胶的初黏;耐热以及水解稳定性等都能提高还可用醇胺或胺反应生成多元醇,在加成物中有叔氮原子的存在,可加速NCO反应。
三:环氧树脂主要检测项目环氧树脂胶主要检测项目环氧当量无机氯凝胶时间吸水率硬度外观比重粘度热变形温度触变性表面电阻和体积电阻四:部分检测标准GB/T 11115-2009 聚乙烯(PE)树脂GB/T 12007.3-1989 环氧树脂总氯含量测定方法GB/T 12007.2-1989 环氧树脂钠离子测定方法GB/T 12007.6-1989 环氧树脂软化点测定方法环球法GB/T 12007.3-1989 环氧树脂凝胶时间测定方法GB/T 12670-2008 聚丙烯(PP)树脂GB 13116-1991 食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准同科研究所专业提供塑料检测、塑料成分分析、塑料成分检测、橡胶检测、橡胶成分分析等相关检测服务,出具国家认可的权威性数据报告。
同科温馨提示:检测注意的问题—据在橡塑材料及制品检测行业有着最高权威的第三方检测机构同科橡塑研究所检测中心的专家王教授郑重提示,止水带性能检测是一个很专业且不容忽视的问题。
环氧树脂。测试方法

四、环氧树脂主要检测项目1、凝胶时间:使用凝胶时间测定仪,调节到规定温度后,将约1g的试料放在仪器指定部位,用搅拌捧或刮刀匀速同向搅拌,到试料不成丝状拉出时结束,试料放在仪器上到结束时所用时间即为凝胶时间。
2、吸水率把试料按其固化条件做成10×5×15mm 的固化块,用分析天平称出固化块的重量,然后放入25℃的蒸馏水中浸泡24小时取出,把固化块表面的水份擦干净,再用分析天平称出浸泡后的固化块重量,按%比计算出。
3、硬度:把试料按其固化条件做成50×50×5mm 的固化块,确保固化物表面平整,然后用邵氏D 型的橡胶硬度计垂直压下,硬度计指针所在位置的数据就是被测物体的硬度。
4、外观:用肉眼观察色调,有否异物的混入;5、比重:使用MD-200S型电子比重计测试;6、粘度:在内径约25mm,深度约75mm的容器中注入试料到容器口部,保持温度在25±0.3℃,按规定的转子和转数,打开粘度计,读出5分钟后的数值,再乘上不同转子和转数代表的系数,就是该试料的粘度。
7、热变形温度:将长×宽×高为110×10×15mm的样块平放在间距为100mm的支座上,在样块的中间加上压头,压头上加上所需的砝码(A+C+D),将百分表调零,然后开始升温,随着温度的升高,样块的变形量加大,当变形量达到0.25mm时的温度即为热变形温度。
8、触变性:把被测试的产品用玻璃棒或铁棒点在PCB 板和铁片上,观察点胶后的形状,记录下来,(点胶的直径约10mm)然后放在烤箱中按其固化条件固化后取出来再观察固化后的胶体形状是否有变化。
触变性分三个等级:①、触变性较好:固化后的形状与固化前的形状一样,没有任何变化。
②、触变性一般:固化后的胶体形状比固化前的形状稍有流动扩散现象。
③、触变性较差:固化后的胶体形状比固化前的形状明显不一样,胶水在固化过程中有流胶的现象。
环氧树脂测试方法

环氧树脂测试方法四、环氧树脂主要检测项目1、凝胶时间:使用凝胶时间测定仪,调节到规定温度后,将约1g的试料放在仪器指定部位,用搅拌捧或刮刀匀速同向搅拌,到试料不成丝状拉出时结束,试料放在仪器上到结束时所用时间即为凝胶时间。
2、吸水率把试料按其固化条件做成10515mm的固化块,用分析天平称出固化块的重量,然后放入25℃的蒸馏水中浸泡24小时取出,把固化块表面的水份擦干净,再用分析天平称出浸泡后的固化块重量,按%比计算出。
3、硬度:把试料按其固化条件做成50505mm的固化块,确保固化物表面平整,然后用邵氏D 型的橡胶硬度计垂直压下,硬度计指针所在位置的数据就是被测物体的硬度。
4、外观:用肉眼观察色调,有否异物的混入;5、比重:使用MD-200S型电子比重计测试;6、粘度:在内径约25mm,深度约75mm的容器中注入试料到容器口部,保持温度在250、3℃,按规定的转子和转数,打开粘度计,读出5分钟后的数值,再乘上不同转子和转数代表的系数,就是该试料的粘度。
7、热变形温度:将长宽高为1101015mm的样块平放在间距为100mm的支座上,在样块的中间加上压头,压头上加上所需的砝码(A+C+D),将百分表调零,然后开始升温,随着温度的升高,样块的变形量加大,当变形量达到0、25mm时的温度即为热变形温度。
8、触变性:把被测试的产品用玻璃棒或铁棒点在PCB板和铁片上,观察点胶后的形状,记录下来,(点胶的直径约10mm)然后放在烤箱中按其固化条件固化后取出来再观察固化后的胶体形状是否有变化。
触变性分三个等级:①、触变性较好:固化后的形状与固化前的形状一样,没有任何变化。
②、触变性一般:固化后的胶体形状比固化前的形状稍有流动扩散现象。
③、触变性较差:固化后的胶体形状比固化前的形状明显不一样,胶水在固化过程中有流胶的现象。
9、表面电阻和体积电阻:将直径100mm,厚10、3mm的圆形试片放在ZC-3型高阻计底座上,将上压板放在试片中央,将高阻计调到Rs,测出的数据即为表面电阻;将高阻计调到Rv,测出的数据即为体积电阻。
环氧树脂性能指标及使用技术参数

环氧树脂性能指标及使用技术参数环氧树脂是一种常用的高性能工程塑料,在工业领域中广泛应用。
它具有优异的物理、化学和机械性能,以下是环氧树脂的性能指标及使用技术参数。
1.物理性能:(1) 密度:一般为1.1~1.4 g/cm³,可以根据需求进行调整。
(2)抗张强度:在25°C下,常见的抗张强度为60~70MPa,高强度型可达到100~130MPa。
(3)弯曲强度:一般为60~80MPa,高强度型可达到100~120MPa。
(4) 硬度:一般为80~90 Shore D,高硬度型可达到100 Shore D。
(5)熔点:一般为50~60°C,取决于具体配方。
2.化学性能:(1)耐酸碱性:具有优良的耐酸碱性能,可以在酸碱介质中长期稳定使用。
(2)耐溶剂性:一般对有机溶剂有较好的耐溶性,可以在常用的溶剂中使用。
(3)耐腐蚀性:具有良好的耐腐蚀性能,能够在腐蚀性气体和液体环境下正常使用。
3.机械性能:(1)抗冲击性:具有较好的抗冲击性能,能够在低温下保持较高的韧性。
(2)抗疲劳性:具有较好的抗疲劳性能,能够承受长时间的往复载荷。
(3)刚度:具有较高的刚度,能够保持结构的形状和稳定性。
(4)导电性:可以根据需要添加导电材料,以使环氧树脂具有导电性。
4.使用技术参数:(1)固化温度:一般为10~150°C,根据具体材料和固化剂选择合适的固化温度。
(2)固化时间:一般为10~120分钟,具体时间取决于固化温度和固化剂的类型。
(3)硬化度:一般为80%以上,可以根据需要进行调整。
(4)施工温度:一般为10~30°C,根据具体环境进行调整。
(5)应用领域:广泛应用于电子电器、航空航天、汽车、建筑、化工等领域,用于制造电路板、复合材料、粘接胶接、包装材料、涂层等。
总之,环氧树脂具有优异的物理、化学和机械性能,可以根据不同的需求调整其性能指标和使用技术参数,适用于多个领域的广泛应用。
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三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。
另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
即得0.1N浓度的HClO4-HAc标准溶液。
标定准确称取在105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4约0.4g(准确至0.0001 g)置于锥形瓶中,加无水冰醋酸20ml,使溶解,加0.5%结晶紫冰醋酸溶液1—2滴,用高氯酸冰醋酸标准溶液滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验(即不加邻苯二甲酸氢钾)校正。
计算如下:C = m /{ (v1-v2)×0.2042}式中:C——HClO4-HAc标准溶液的摩尔浓度,mol/L;m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g ;V1——邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸标准溶液体积,ml ;V2——空白试验消耗高氯酸标准溶液之用量,ml ;0.2042——与1.00ml高氯酸标准溶液(1mol/L)相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
注:本溶液使用前标定。
标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。
c)测定步骤称取0.5—1.0g的环氧树脂试样,溶于10ml氯仿(或丙酮、苯、氯化苯等)溶济中,再加入10ml四乙基溴化铵试剂及1---2滴结晶紫指标剂,用0.1mol/L高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定至绿色为终点。
环氧当量按下式计算:EEW=10000W/N·S式中:EEW——环氧树脂的环氧当量, g/mol。
;W——环氧树脂试样的质量,g;N——高氯酸-冰醋酸标准溶液的浓度,mol/L;S——滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液的体积,ml。
环氧树脂环氧值的测定(盐酸-砒啶法)a)试剂:盐酸;砒啶;NaOH;95%乙醇;丙酮;酚酞指示剂。
b)仪器:磨口三角烧瓶(250ml);磨口空气冷凝管(长1000mm);烧杯(10ml);量筒(10、50、100ml);移液管(25ml);碱性滴定管(50ml);称量瓶(内径70ml,高35ml);分析天平(200克,万分之一)。
c)溶液配制:盐酸砒啶溶液:将17ml盐酸溶于983ml砒啶中,摇匀放置4hr后应用。
0.1mol/L NaOH标准溶液:称取4 g NaOH溶于1000ml蒸馏水摇匀,冷却后用邻苯二甲酸氢钾进行标定。
1%酚酞指示剂:称取1 g酚酞溶于100ml 95%乙醇中。
d)测定步骤:1)称取5 g左右试样(准确至1 mg)于磨口三角烧瓶中,用移液管吸取25 ml盐酸砒啶溶液,装上磨口空气冷凝管在酒精灯上边摇边加热溶解,注意不使试样有炭化现象产生。
待试样全部溶解后,用电炉加热回流40 min ,然后冷至室温,用20 ml 丙酮冲洗冷凝管,加入3滴酚酞指示剂。
用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色30秒内不褪色为终点。
2)用同样操作做一空白试验。
3)环氧值的计算:X = ( V1 -V2)×C/(10×m1)式中:X——被测树脂的环氧值,当量/100g ;V1——空白的溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;V2——试样溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;C——NaOH标准溶液摩尔浓度,mol/L ;m1——试样质量,g 。
环氧树脂环氧值的测定(盐酸-丙酮法)a)、试剂:盐酸;丙酮;NaOH;95%乙醇;甲基红指示剂。
b)、仪器:磨口三角烧瓶(250ml);烧杯(10ml);量筒(10、50、100ml);移液管(20ml、1ml);碱性滴定管(50ml);称量瓶(内径70ml,高35ml);分析天平(200克,万分之一)。
c)、溶液配制:盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即可,应现配现用。
0.1mol/L NaOH标准溶液:称取4g NaOH溶于1000ml蒸馏水摇匀,冷却后用邻苯二甲酸氢钾进行标定。
甲基红指示剂:称取1g甲基红溶于60ml 95%乙醇中,再以蒸馏水稀释至1000ml。
d)、测定步骤:1)、称取1.5 g左右试样(准确至1 mg),放于具塞三角烧瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使试样完全溶解以后,在阴凉处(15℃左右)放置1.5h,再加3滴甲基红指示剂。
用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至红色褪去变成黄色为终点。
2)、用同样操作做一空白试验。
3)、环氧值的计算:X = ( V1 -V2)×C/(10×m1)式中:X——被测树脂的环氧值,当量/100g ;V1——空白的溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;V2——试样溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;C——NaOH标准溶液摩尔浓度,mol/L ;m1——试样质量,g 。
2、羟基含量的测定方法环氧树脂中脂肪族羟基对环氧树脂的性能影响很大。
不同用途的环氧树脂对羟基含量有不同要求。
用作电绝缘材料时要求羟基愈少愈好。
而对水性环氧树脂则要求羟基含量应达到一定的指标,以增加水溶性及粘合力。
此外,羟基对环氧树脂的固化有促进作用,并对树脂的改性亦很重要。
目前我国国家标准中还没有环氧树脂羟基含量的测定方法。
通常测定羟基含量的方法是以它与酸酐进行反应为基础的,用被消耗的酸酐量来计算羟基含量。
然而环氧基也能与酸酐反应,从而干扰了测定数据的准确性。
为了能准确地测定出环氧树脂的羟基含量,形成了两类测定方法:一是排除环氧基的干扰,直接测定环氧树脂的羟基含量;二是打开全部环氧基使之形成羟基,再从测定出的羟基总含量中减去环氧树脂形成的羟基含量。
第一类方法如Stenmark等人依据氢化铝锂能与含活泼氢的基团进行快速、定量反应的原理,用于直接测定环氧树脂中的羟基,排除了环氧基的干扰。
但该方法操作复杂,条件要求苛刻,虽经一再改进仍需专用仪器,试剂需特殊处理,难以推广应用。
Bring等人采用硬脂酸酰氯在氯仿中酰化的方法,也可排除环氧基的干扰。
但是需要自制试剂,操作复杂,原料来源困难,所以也难以推广应用。
也有用红外光谱分析来测定羟基含量,但测定值误差较大。
第二类方法很多。
国内多采用吡啶催化的乙酰化方法,或在此基础上改进的方法。
介绍如下:①乙酸酐法这是我国已沿用多年的方法。
其原理是根据乙酸酐与环氧树脂分子中的羟基和环氧基进行定量酯化反应来测定羟基含量。
反应式为:乙酰化试剂:重新蒸馏的吡啶3份与乙酸酐, 份混合摇匀。
测定方法要点:准确称取0.1~1g试样置于200mL碘量瓶中,移取乙酰化试剂5mL,塞子用吡啶润湿后盖紧,在水浴(50~60℃)中加热45min,反应完毕取下。
稍冷后加蒸馏水100mL,塞好,振荡使过量乙酸酐水解成乙酸。
冷却后将瓶塞用正丁醇冲洗至200mL烧瓶中,再将碘量瓶中溶液倒人烧杯中,碘量瓶先后用100mL丙酮和100mL 蒸馏水冲洗到烧杯中。
用0.1NNaOH标准溶液进行电位滴定法测定终点。
平行进行无试样的空白试验。
羟值H(mol/100g)按下式计算:H=[(V1-V2)N/10m]-2E式中V1、V2———分别为空白试验和试样耗用NaOH溶液的体积(mL);N———NaOH溶液的物质的量浓度c(NaOH),mol/L;E———环氧值。
本方法的最终产物颜色大多很深,用容量法滴定时很难准确判断终点,只能采用电位滴定法测定。
而吡啶等有机溶剂对电极腐蚀很大,一根电极只能测定几个试样,因此该法很不理想。
②乙酸酐-硫酸法根据G.H.Schenk等人提出的酸催化乙酰化理论,在乙酰化试剂中添加了浓硫酸。
硫酸的作用,一是浓硫酸的强酸性能促使乙酸酐转化为反应活性很高的CH3CO+离子和CH3COOH。
CH3CO+离子极易与羟基定量反应:二是浓硫酸能促进环氧基迅速定量地开环,形成羟基。
原有的羟基与新生成的羟基紧接着进行乙酰化。
由于乙酸化生成物中接入了磺酸基团,使反应液颜色变浅,滴定终点易观察判断,测定结果准确、可靠。
不需要采用电位滴定法来测定终点。
测出的总羟值减去环氧基生成的羟值(即二倍环氧值)后,即得环氧树脂的羟值。
乙酰化试剂的配制:在250mL磨口瓶中移入6.5~7.0mL乙酸酐和1.5mL浓硫酸,摇匀。
溶液立即放热。
冷却至室温后加入100mL吡啶。
此时溶液放出浓白烟并放热。
立即塞紧瓶塞并摇匀。
放置15min 后方可使用。
所配溶液应色浅透明。
测定步骤:称取0.2~0.4g试样(准确到0.2mg)放入250磨口碘瓶中。
准确移入10mL乙酰化试剂。
试样溶解后在80℃左右水浴中加热回流酰化1h。
瓶口应加2~3mL吡啶密封。
反应完全后冷却5~10min,用20mL蒸馏水冲洗冷凝管。
取下冷凝管,用30mL蒸馏水冲洗瓶塞、瓶口和瓶壁。
放置45min使过量的乙酸酐完全水解。