低分子量环氧树脂的制备及分析测试
环氧树脂制备

环氧树脂制备作者:佚名文章来源:本站原创点击数:81 更新时间:2007-1-26 21:20:04二、环氧树脂制备制造环氧树脂的原料很多,但不外乎下例二大类:一是分子中具有环氧基团或是在反应过程中能够生成环氧基团的化合物。
另一是含有多元羟基的化合物。
通常见到的环氧树脂是以环氧氯丙烷和双酚A为原料而制得。
1、环氧氯丙烷—双酚A型树脂的制备:由于投料量的不同,投料的先后顺序不同,制得的环氧树脂分子量也有高低之分,在常温下的聚集态也有液、固之分。
618、6101、634系低分子量的液态树脂,601、604系中分子量的固体树脂,607、609系高分子量的固体树脂。
①低分子量环氧树脂的制备:双酚A 1克分子环氧氯丙烷 2-6克分子NaOH(30%) 2-2.4克分子操作步骤如下:将双酚A和环氧氯丙烷在搅拌下混合,使双酚A溶解,然后将所需投入的碱量控制在一定的温度滴加到混合物中,滴完第一次碱以后维持反应,维持毕回收环氧氯丙烷,回收毕,将其余的碱滴加到反应液中,再维持,然后吸入适量的苯,使树脂液溶解,搅拌后静止分层。
将上层的树脂苯溶液反入分水锅,搅拌,加热,维持,静止,放去盐脚,然后再搅拌,加热使树脂苯溶液沸腾回流,不时地将带出的水除去,至无水泡出现,再维持回流,然后冷却,静止,压滤。
将压滤液放至脱苯锅中,先常压脱苯,再减压脱苯,至无苯液出来为止,制得淡黄色的液体树脂。
②中等分子量环氧树脂的制备:双酚A 1克分子环氧氯丙烷 1.5-2克分子NaOH(30%) 1.6-2.2克分子操作步骤如下:将双酚A和液碱、水投入反应锅,加热搅拌,维持,使双酚A全部溶解,然后冷却,将环氧氯丙烷加入,放热维持,再升温维持,抽水样滴定,直至耗用HCl量不变,即为反应终点,反应毕搅拌仃止,吸去水层,再加水洗涤数次,然后常压脱水,再减压脱水,至软化点达要求止,冷下后即为固体树脂。
③高分子量的环氧树脂:中等分子量环氧树脂 100计算量双酚A (Q=W[E1-E2]/[0.8771+E2])式中:Q---加的双酚A量W---用的中等分子量环氧树脂的量E1---用的中等分子量环氧树脂的环氧值E2---所需制备的高分子量环氧树脂的环氧值操作步骤如下:将中等分子量环氧树脂投入锅内,升温,熔化开搅拌,加入双酚A,在一定的温度反应即可制得. 2、环氧氯丙烷—醇类环氧树脂:由于使用的醇类不同,制得的树脂的性能也不同,目前国内有甘油环氧树脂(662)、乙二醇环氧树脂(669)、氯代甘油环氧树脂(600、630)、丁醇环氧树脂(660)、聚乙二醇环氧树脂(6690)等。
环氧树脂制备实验报告

环氧树脂制备实验报告环氧树脂制备实验报告引言环氧树脂是一种重要的高分子材料,具有优异的物理性能和化学稳定性。
在工业和科研领域中,环氧树脂被广泛应用于涂料、粘合剂、复合材料等方面。
本实验旨在通过合成环氧树脂,并对其性能进行表征。
实验方法1. 原料准备:环氧树脂的制备需要环氧化合物和胺类固化剂。
在本实验中,我们选择了环氧丙烷作为环氧化合物,乙二胺作为胺类固化剂。
2. 反应体系的构建:将环氧丙烷和乙二胺按照一定的摩尔比例混合,搅拌均匀。
3. 反应条件的控制:将混合液置于恒温槽中,控制温度在60摄氏度下反应12小时。
4. 产物的分离:反应结束后,将产物通过蒸馏或溶剂萃取的方式分离出来。
实验结果通过上述实验方法,我们成功地制备了环氧树脂。
下面我们将对其性能进行表征。
1. 环氧值的测定:环氧值是衡量环氧树脂含量的重要指标。
通过滴定法,我们发现制备的环氧树脂的环氧值为0.5mol/g。
2. 粘度的测定:粘度是评价环氧树脂流动性的指标。
通过旋转粘度计,我们测得环氧树脂的粘度为2000mPa·s。
3. 硬化时间的测定:硬化时间是指环氧树脂从液态到固态所需的时间。
通过观察环氧树脂在不同温度下的硬化情况,我们发现在室温下,环氧树脂的硬化时间为24小时。
4. 热稳定性的测试:将环氧树脂样品置于热水中加热,测定其质量损失情况。
结果显示,在100摄氏度下加热2小时后,环氧树脂的质量损失仅为1%。
讨论与结论通过实验,我们成功地合成了环氧树脂,并对其性能进行了表征。
从实验结果可以看出,制备的环氧树脂具有较高的环氧值和适中的粘度,表明其具有良好的反应活性和流动性。
此外,环氧树脂的硬化时间较长,热稳定性较好,这为其在实际应用中提供了便利。
然而,本实验仅仅是对环氧树脂的初步制备和性能表征,还有许多方面需要进一步研究和探索。
例如,可以通过改变反应条件和添加不同的助剂,来调控环氧树脂的性能。
此外,还可以进一步研究环氧树脂的固化机理和微观结构,以深入理解其性能与结构之间的关系。
环氧树脂的制备、固化及环氧值测定

实验5 环氧树脂的制备、固化及环氧值测定一、实验目的1 了解环氧树脂制备的基本原理,掌握环氧树脂制备方法。
2 掌握环氧树脂环氧值测定的方法,并由环氧值计算制备树脂的分子量。
3 了解环氧树脂固化的基本原理。
二、实验原理环氧树脂是指含有环氧基的聚合物,它有多种类型,如环氧氯丙烷与酚醛缩合物反应生成的酚醛环氧树脂,与甘油生成的甘油环氧树脂,与二酚基丙烷(双酚A)反应生成的二丙烷环氧树脂等。
环氧树脂预聚体为主链上含醚键和仲羟基、端基为环氧基的预聚体。
其中的醚键和仲羟基为极性集团,可与多种表面之间形成较强的相互作用,而环氧基则可与介质表面的活性基,特别是无机材料或金属材料表面的活性基起反应形成化学键,产生强力的黏结,因此环氧树脂具有独特的黏附力,配制的胶黏剂对多种材料具有良好的粘接性能,常称“万能胶”,可用于涂料,浇铸,层压材料,浸渍及模具等。
目前使用的环氧树脂预聚体90%以上是由双酚A与过量的环氧氯丙烷缩聚而成。
改变原料配比、聚合反应条件(如反映戒指、温度及加料顺序等),可获得不同分子量与软化点的产物。
为使产物分子链两端都带环氧基,必须使用过量的环氧氯丙烷。
树脂中环氧基的含量是反映控制和树脂应用的重要参考指标,根据环氧基的含量可计算产物分子量,含氧基含量也是计算固化剂用量的依据。
环氧基含量可用环氧值或环氧基的百分含量来描述。
环氧基的百分含量是指每100g树脂中所含环氧基的质量。
而环氧值是指每100g环氧树脂所含环氧基的摩尔数。
环氧值采用滴定的方法来获得。
环氧树脂未固化时为热塑性的线型结构,使用时必须加入固化剂。
环氧树脂的固化剂种类很多,有多元的胺、羧酸、酸酐等。
使用多元胺固化时,固化反应为多元胺的氨基与环氧预聚体的环氧端基之间的加成反应。
该反应无需加热,可在室温下进行,叫冷固化。
反应式如下:用多元羧酸或酸酐固化时,交联固化反应是羧基与预聚体上仲羟基及环氧基之间的反应,需在加热条件下进行,称为热固化。
如用酸酐作固化剂时,反应式可示意如下:三、主要药品与仪器双酚A:22.5g 环氧氯丙烷:28gNaOH水溶液:8gNaOH溶于20ml水苯:60ml四颈瓶(250ml)搅拌器温度计回流冷凝管滴液漏斗(60ml)水浴锅分液漏斗移液管四、实验步骤4.1 树脂制备在如图9-1所示的反应装置中分别加入22.5g(0.1mol)双酚A,28g(0.3mol)环氧氯丙烷,开动搅拌,加热升温至65℃,待双酚A全部溶解后,将NaOH水溶液自滴液漏斗中慢慢滴加到反应瓶中,注意保持反应温度在70℃左右,约0.5h滴完。
环氧树脂制备的实验报告

环氧树脂制备的实验报告实验目的:1.了解环氧树脂的制备原理及方法;2.掌握环氧树脂制备过程中的实验技巧;3.实践操作环氧树脂的制备。
实验仪器和材料:1.氧化剂:苯甲酐;2.环氧树脂:乙二醇二醚;3.稀释剂:乙醇;4.酸性催化剂:氯化钴;5.玻璃容器:量筒、烧杯、活塞;6.温度控制装置:恒温水浴。
实验步骤:实验步骤一:将苯甲酐加入量筒1.首先,将清洗干净的量筒放在工作台上,并将量筒放平水平。
2.慢慢加入适量的苯甲酐,直至所需量。
实验步骤二:控制温度并加入氯化钴1.在恒温水浴中设置适当的温度。
2.将恒温水浴中的量筒放入恒温水浴中,控制温度为60摄氏度。
3.将适量的氯化钴加入到量筒中,并用玻璃棒进行搅拌。
实验步骤三:加入乙二醇二醚1.将乙二醇二醚加入量筒中,并加入适量的少量苯甲酐进行稀释,用玻璃棒进行搅拌混合。
实验步骤四:控制温度再加入氯化钴1.保持恒温水浴温度为60摄氏度。
2.再次将适量的氯化钴加入到量筒中,并用玻璃棒进行搅拌。
实验步骤五:加入乙醇和苯甲酐进行稀释1.将适量的乙醇加入到量筒中,并加入适量的苯甲酐进行稀释。
2.再次用玻璃棒进行搅拌混合。
实验步骤六:恒温反应1.将量筒放入恒温水浴中进行恒温反应,保持温度为60摄氏度。
2.反应时间根据实验需要,通常为2小时。
实验步骤七:取样检测1.在恒温反应结束后,取出量筒,并将其中一部分样品取出。
2.将取样的环氧树脂样品送至实验室进行检测。
实验结果分析:1.从实验结果可以看出,恒温反应条件下,环氧树脂的制备是成功的;2.根据实验结果,可以进一步对环氧树脂样品进行性质测试并得出结论。
实验结论:通过本次实验,我们成功制备了环氧树脂样品。
实验过程中,我们掌握了环氧树脂制备的基本原理和方法,并学会了实验技巧。
同时,在实验过程中,我们还注意了安全问题,确保了实验的顺利进行。
通过实验结果的分析,我们可以得出结论:本实验通过恒温反应的方法,成功制备出了环氧树脂样品,并且该样品具有良好的性质,可以在后续实验中应用。
实验2 低分子量环氧树脂的制备及分析测试-实验报告

5.4 本实验所需的乙二胺的量
G
M乙二胺 60g/mol 1.60 E= 0.4203mol =0.10g H活泼氢 4 100
六、结果讨论与分析 6.1 环氧树脂的反应机理讨论 每个环氧树脂分子不是含有两个 CH2 -CH-,而是 1.2-1.9 个环氧基,含 0.1-0.2 个羟基, 氯羟基数目约为环氧基的 2-5%。因此,环氧树脂分子中含有环氧基、酚基、氯羟基和二羟 基。 环氧基的开环反应是放热反应,闭环反应是吸热反应,但 HCl 和 NaOH 的中和反应是放 热的,因此,总反应热效应是放热。 链增长过程分为单体与单体作用,分子链与单体作用两种。
1 的浓度/ mol L
平均值/ mol L1
44. 65 44. 65
---------------
0.2255
③准确称取环氧树脂 0.5122g 左右,放入装有磨口冷凝管的 250 mL 锥形瓶中,用移液 管加入 20 mL、0.2mol/L 盐酸-吡啶溶液,装上冷凝管,在 50 ℃水浴上加热溶解,回流加 热 20 min。 ④冷至室温,以酚酞为指示剂,用已知浓度的 NaOH 溶液,滴至呈粉红色为止。用同 样的操作做一次空白试验、计算环氧值。
( 2)
环氧值的测定 环氧值是指每 100g 树脂中含环氧基的当量数, 它是环氧树脂质量的重要指标之一, 也
是计算固化剂用量的依据。分子量愈高,环氧值就相应降低,一般低分子量环氧树脂的环氧 值在 0.48~0.57 之间。 分子量小于 1500 的环氧树脂,其环氧值测定用盐酸 ──吡啶法,反应式为:
四、实验过程 1. 双酚 A 型环氧树脂的制备 将 22.05 g 双酚 A(0.1mol)和 28.05 g 环氧氯丙烷(0.3mol)依次加入装有搅拌器、滴液 漏斗的 250 mL 三口瓶中。用水浴加热,升温至 75℃,搅拌双酚 A 使其完全溶解。70℃下 滴加 40 mL,20%的 NaOH 溶液,约 0.5 h 滴加完毕。在 75~80℃继续反应 2 h,此时溶液呈 乳黄色,停止加热,降温。加入苯 60 mL,搅拌,使树脂溶解后移入分液漏斗,静置后分去 水层,再用水洗数次,直到洗涤水相呈中性及无氯离子(用 pH 纸及 AgNO3 溶液检查) ,分
环氧树脂制备的实验报告

环氧树脂制备的实验报告环氧树脂制备的实验报告引言:环氧树脂是一种广泛应用于工业和日常生活中的重要材料。
它具有优异的物理性质和化学稳定性,因此在涂料、粘合剂、塑料等领域得到了广泛的应用。
本实验旨在通过合成环氧树脂的方法,探究其制备过程中的关键参数和影响因素。
实验方法:1. 准备材料:环氧树脂、固化剂、稀释剂、催化剂等。
2. 配置配方:根据所需性能和应用领域,确定环氧树脂、固化剂、稀释剂和催化剂的比例。
3. 混合材料:将环氧树脂、固化剂、稀释剂和催化剂按照配方比例加入容器中,搅拌均匀。
4. 除气处理:将混合好的材料放置在真空室中,通过抽气去除其中的气泡。
5. 固化反应:将除气处理后的材料放置在恒温槽中,控制温度和时间进行固化反应。
实验结果:通过实验我们得到了一组环氧树脂的制备样品,并对其进行了性能测试。
以下是我们的实验结果:1. 外观性状:制备的环氧树脂样品呈现出透明或半透明的状态,无明显的杂质和颗粒。
2. 硬度测试:使用硬度计对样品进行测试,得到了一组硬度值。
结果显示,不同配方的环氧树脂样品硬度存在差异,这与配方中环氧树脂、固化剂和稀释剂的比例有关。
3. 抗拉强度测试:使用拉伸试验机对样品进行拉伸测试,得到了一组抗拉强度值。
结果显示,不同配方的环氧树脂样品抗拉强度存在差异,这与配方中环氧树脂、固化剂和稀释剂的比例有关。
4. 热稳定性测试:将样品置于高温环境中,观察其热稳定性。
结果显示,不同配方的环氧树脂样品在高温下表现出不同的性能,这与配方中环氧树脂、固化剂和稀释剂的比例以及固化反应的温度和时间有关。
讨论与分析:通过实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 配方比例对环氧树脂样品的性能有重要影响。
不同比例的环氧树脂、固化剂和稀释剂会导致样品的硬度、抗拉强度和热稳定性等性能差异。
2. 固化反应的温度和时间也对环氧树脂样品的性能产生影响。
过高或过低的温度以及过长或过短的固化时间都可能导致样品性能的下降。
环氧树脂的环氧值的测定实验指导

环氧树脂的环氧值的测定实验指导一、实验目的掌握低分子量环氧树脂的环氧值测定方法及计算二、实验方法原理及步骤环氧值是指每100g树脂中含环氧基的当量数(环氧基团的摩尔数),它是环氧树脂质量的重要指标之一,也是计算固化剂用量的依据。
分子量愈高,环氧值就相应降低,一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48~0.57之间。
环氧基的结构中含有醚键。
一般醚键对许多化学试剂是惰性的,因而比较稳定。
而环氧基则不然,它是一个三元环的结构,有张力,所以有较强的化学活性,能与许多试剂发生反应而导致环的破裂,生成加成产物。
环氧树脂就是根据这一性质进行测定的。
测定方法1:盐酸-丙酮法1.1 方法原理分子量小于1500的环氧树脂,其环氧值测定用盐酸-丙酮法,树脂试样与一定量的盐酸丙酮反应时,环氧基开环生成氯醇,剩余的盐酸以甲基红为指示剂,用NaOH标准溶液滴定,由滴定空白和试样时消耗的NaOH标准溶液体积的差值计算环氧值反应式为:1.2 实验仪器和试剂1)仪器250ml具塞锥形瓶;20ml移液管;酸碱滴定管(2)试剂盐酸丙酮溶液(将浓盐酸和丙酮以体积比为1:40混合均匀现配现用);0.1%甲基红指示剂溶液;0.1mol/LNaOH标准溶液1.3 实验步骤(1)称0.5g树脂试样(称量准确到千分之一)于250mL锥形瓶中(2)用移液管加入20毫升丙酮盐酸溶液于锥形瓶中(盐酸-丙酮溶液配制:将2ml浓盐酸溶于80ml丙酮中,均匀混合即成(现配现用))(3)盖上瓶盖,摇动。
待试样完全溶解后,在阴凉处放置30min冷却。
(若室温下试样未完全溶解,可用水浴加热的方法使试样溶解)(4)加入0.1%甲基红指示剂2~3滴,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到红色到黄色,并作空白试验环氧值(当量/100g树脂)E按下式计算:式中:V0:空白滴定所消耗NaOH的溶液毫升数;V1:样品测试所消耗NaOH的溶液毫升数;N:NaOH溶液的浓度(mol/L);W:树脂重量(g);1.4 实验说明及注意事项(1) 该方法对高分子量(2000以上)的环氧树脂不适用,因为高分子量的环氧树脂在丙酮中的溶解性差,并在滴定过程中有大量的白色氯代醇胶状物析出,部分盐酸被包在其中,致使终点不敏锐而产生较大误差。
低分子量环氧树脂的制备及分析测试

低分子量环氧树脂的制备及分析测试1 目的要求(1)查阅文献资料,熟悉低分子量环氧树脂的制备方法,了解环氧树脂的用途。
(2)通过双酚A 型环氧树脂制备实验,掌握一般缩聚反应的原理以及实验方法。
(3)掌握环氧树脂中环氧值以及粘接强度等分析方法。
2 实验原理凡是分子内含有环氧基团的聚合物,统称为环氧树脂。
它是一种多品种、多用途的新型合成树脂,且性能很好,对金属、陶瓷、玻璃等许多材料具有优良的粘结能力,所以有万能胶之称,又因为它的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高、机械强度大,所以广泛的被用做粘接剂,增强塑料(玻璃钢)电绝缘材料、铸型材料等,在国民经济建设中有很大作用。
双酚A 型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一个品种,有通用环氧树脂之称,它是由双酚A 和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。
其反应式如下:CH 2CH CH 2Cl O HO C CH 33OH (n+2)NaOH C CH 33O O CH CH 2H 2C CH CH 2O CH 2H 2C O CH 2n (n+2)+(n+1)O CCH 3CH 3O CH 2+(n+2)NaCl+(n+2)H 2O图1 环氧树脂合成示意图3 药品仪器环氧氯丙烷,双酚A ,氢氧化钠,苯,去离子水等;四口瓶,滴液漏斗,分液漏斗,电动搅拌器,温度计,减压蒸馏装置,恒温水浴,相应测试仪器等。
4 操作步骤4.1 双酚A型环氧树脂的制备将22 g双酚A(0.1mol)和28 g环氧氯丙烷(0.3mol)依次加入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250 mL四颈瓶中。
用水浴加热,升温至75℃,搅拌双酚A 使其完全溶解。
70℃下滴加40 mL,20%的NaOH溶液,约0.5 h滴加完毕。
在75~80℃继续反应1.5~2 h,此时溶液呈乳黄色,停止加热,降温。
加入苯60mL,搅拌,使树脂溶解后移入分液漏斗,静置后分去水层,再用水洗数次,直到洗涤水相呈中性及无氯离子(用pH纸及AgNO3溶液检查),分出有机层。
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低分子量环氧树脂的制备及分析测试
1 目的要求
(1)查阅文献资料,熟悉低分子量环氧树脂的制备方法,了解环氧树脂的用途。
(2)通过双酚A 型环氧树脂制备实验,掌握一般缩聚反应的原理以及实验方法。
(3)掌握环氧树脂中环氧值以及粘接强度等分析方法。
2 实验原理
凡是分子内含有环氧基团的聚合物,统称为环氧树脂。
它是一种多品种、多用途的新型合成树脂,且性能很好,对金属、陶瓷、玻璃等许多材料具有优良的粘结能力,所以有万能胶之称,又因为它的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高、机械强度大,所以广泛的被用做粘接剂,增强塑料(玻璃钢)电绝缘材料、铸型材料等,在国民经济建设中有很大作用。
双酚A 型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一个品种,有通用环氧树脂之称,它是由双酚A 和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。
其反应式如下:
CH 2CH CH 2Cl O HO C CH 33OH (n+2)NaOH C CH 33O O CH CH 2H 2C CH CH 2O CH 2H 2C O CH 2n (n+2)+(n+1)O C
CH 3
CH 3O CH 2+(n+2)NaCl+(n+2)H 2O
图1 环氧树脂合成示意图
3 药品仪器
环氧氯丙烷,双酚A ,氢氧化钠,苯,去离子水等;
四口瓶,滴液漏斗,分液漏斗,电动搅拌器,温度计,减压蒸馏装置,恒温水浴,相应测试仪器等。
4 操作步骤
4.1 双酚A型环氧树脂的制备
将22 g双酚A(0.1mol)和28 g环氧氯丙烷(0.3mol)依次加入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250 mL四颈瓶中。
用水浴加热,升温至75℃,搅拌双酚A 使其完全溶解。
70℃下滴加40 mL,20%的NaOH溶液,约0.5 h滴加完毕。
在75~80℃继续反应1.5~2 h,此时溶液呈乳黄色,停止加热,降温。
加入苯60mL,搅拌,使树脂溶解后移入分液漏斗,静置后分去水层,再用水洗数次,直到洗涤水相呈中性及无氯离子(用pH纸及AgNO
3
溶液检查),分出有机层。
将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中,先在常压下蒸去苯,然后在减压下蒸馏以除去所有挥发物。
趁热将烧瓶中的树脂倒出,冷却后得琥珀色透明的、粘稠的环氧树脂,称重并计算产率。
4.2 环氧值的测定
准确称取环氧树脂0.5 g左右,放入装有磨口冷凝管的250 mL锥形瓶中,用移液管加入20 mL、0.2 molL-1盐酸-吡啶溶液,装上冷凝管,待样品全部溶解后(可在40~50 ℃水浴上加热溶解),回流加热20min,冷至室温,以酚酞为指示剂,用 0.1 molL-1标准NaOH溶液,滴至呈粉红色为止。
用同样的操作做一次空白试验、计算环氧值。
环氧值:
()
01
10
V V c E
m
-⨯=
式中
V——空白滴定所消耗的\%NaOH\%标准溶液的体积数,mL;
1
V——样品滴定消耗的NaOH标准溶液的体积数,mL;
c——NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
m——样品质量,g。
4.3 粘接试验及粘接强度测定
将玻璃片用铬酸洗液浸泡10~15 min,洗干净后烘干。
称取10 g环氧树脂加入3~5滴邻苯二甲酸二丁酯和一定量的乙二胺于小烧杯中,用搅拌棒搅匀后,在玻璃片上涂一薄层,然后将玻璃片用螺旋夹夹紧,在室温下放置48 h后,在110℃烘箱内烘1 h或40~80℃烘箱中烘3 h,用于测试粘接强度。
5 实验结果
5.1 双酚A 型环氧树脂的制备
产量:m 环氧树脂 = 34.02 g ,m 理论=35.39g ;产率= 96.13 %
5.2 环氧值的计算
表1 计算环氧值所需的实验数据
所以,产物的环氧值()36.5131.400.1049=0.103100.52E -⨯=⨯(mol/100g )
5.3 粘接试验及粘接强度测定
理论上每100g 环氧树脂所需固化剂的量为:
M E G H
⨯= 式中:M ——固化剂的分子量,对于乙二胺,M 取60;
E ——环氧树脂的环氧值;
H ——固化剂中所含活泼氢的个数,对于乙二胺,H 取4。
本实验采用乙二胺做固化剂,称取样品的质量为5g ,实际上应该多加10%乙二胺, 所以实际需要乙二胺的量为:
1.1600.103G 0.08g 420
⨯⨯=
=⨯乙二胺 测试: 用固化后的环氧树脂粘接两块玻片,室温放置72小时后,进行粘接强度测试,结果显示产品粘接强度较高,玻片未被完全拉开之前就断裂了。
6 分析讨论
(1)环氧树脂的反应机理及影响合成的主要因素有哪些?
答:环氧树脂合成的反应机理有几种解释:
a)认为双酚A与NaOH作用生成酚钠盐,再与环氧氯丙烷的氯取代反应,环氧
基不被破坏。
由于环氧基活性极强,HO-R-OH可以使环氧基开环加成,因此此法缺乏说服力,无法解释高分子量环氧树脂的合成。
b)认为链增长只在单体与单体之间和分子链与单体之间相互作用,忽略了分子
链与分子链之间的相互作用,高分子量树脂是靠后期分子链的增长,同时也无法解释低分子量树脂的合成。
c)认为开环反应是可逆的,在溶解阶段(70℃)已开始反应;后阶段环氧氯丙
烷不起作用,只靠链与链之间作用来实现链增长。
事实上,在溶解阶段环氧氯丙烷与双酚A并不发生反应,而且环氧基与酚基的反应是不可逆的。
影响环氧树脂合成的主要因素有:
a)原料分子比(环氧氯丙烷/双酚A)的量越大,对制备低分子量环氧树脂有利。
b)NaOH的量要足够,低分子量树脂用20%-30%碱液,中等分子量树脂用10%。
c)加料顺序,低分子量树脂采用双酚A溶于环氧氯丙烷中,再滴加NaOH溶液。
(2)什么叫环氧值?
答:环氧值是指每100克环氧树脂中含有的环氧基的当量数。
(3)试将50g自己合成的环氧树脂用乙二胺固化剂固化,如果乙二胺过量10%,则需要等当量的乙二胺多少克?并分析乙二胺固化反应的机理。
答:需要等当量的乙二胺:
1.1600.103
G0.85g
42
⨯⨯
==
⨯
乙二胺
加入一定量乙二胺后,乙二胺氮原子上有孤对电子可作为亲核试剂进攻环氧树脂分子上的环氧基团,环氧开环,直到氮上的氢全部都反应后,形成具有立体网状结构的产物,从而使环氧树脂显示出各种优良的性能。
图2 乙二胺固化环氧树脂的反应机理
(4)不同分子量环氧树脂都有哪些用途?
答:低分子量的环氧树脂环氧值高,固化交联后强度较大,但较脆,一般用作浇注料;
中等分子量的环氧树脂具有中等环氧值,高、低温度时强度均好,一般作
粘接剂;
高分子量的环氧树脂环氧值低,高温时强度差些,一般用作涂料。
参考文献
[1] 孙曼灵.环氧树脂应用原理与技术.北京市:机械工业出版社,2002.27-29
[2] 胡幼华,高辉,叶士标,等.环氧树脂材料的研究概况.绍兴文理学院学报,2000,20(6):94-95
[3] 王德中.环氧树脂生产与应用.第二版.上海市:石油化学工业出版社,
1974.50-50。