材料表征方法 ppt课件

30.06.2020
清华大学化学系材料与表面实验室
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电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；
• 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） • 线性范围宽（可达7个数量级） • 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） • 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行
主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次 离子质谱法TOF-SIMS 能谱分析
主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES
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体相成分分析方法
• 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方 法包括原子吸收原子发射ICP， 质谱以及X 射线 荧光与衍射分析方法；
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源自文库 纳米材料的成份分析
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成分分析的重要性
• 纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料 的化学成分和结构具有密切关系；
1. TiO2纳米光催化剂掺杂C,N例子说明
2. 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光 器件的性能产生影响据报；如通过在ZnS 中掺杂 不同的离子可调节在可见区域的各种颜色
• 为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同 又分为光谱分析质谱分析和能谱分析；
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纳米材料成份分析种类
光谱分析
主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感耦合等离子 体原子发射光谱ICP-OES， X-射线荧光光谱XFS 和X-射 线衍射光谱分析法XRD； 质谱分析
• 本低强度低，分析灵敏度高，其检测限达到10－ 5～10－9g/g（或g/cm3）
• 几个纳米到几十微米 的薄膜厚度测定；
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表面与微区成份分析
• X射线光电子能谱；（10微米，表面） • 俄歇电子能谱；（6nm，表面） • 二次离子质谱；（微米，表面） • 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） • 电镜的能谱分析；（1微米，体相） • 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm）
材料表征方法
纳米材料的测试与表征
前言
• 纳米材料分析的特点
• 纳米材料的成份分析
• 纳米材料的结构分析
• 纳米材料的粒度分析
• 纳米材料的形貌分析
• 纳米材料的界面分析
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纳米材料分析的特点
• 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高 电导、高硬度、高磁化率等；
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• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激 发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测 元素进行分析的方法；
• 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析； • 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3 • 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量
分析效果好；线性范围可达4～6个数量级 • 对非金属元素的检测灵敏度低；
• 纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人 员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对 如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特 征信息。
• 主要从纳米材料的成份分析，形貌分析，粒度分析， 结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了简单 的介绍。
• 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术 和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。
检测限低 ，ng/cm3，10－10－10－14g
• 测量准确度很高 ，1%（3-5%）
• 选择性好 ，不需要进行分离检测
• 分析元素范围广 ，70多种
• 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行 多元素分析；
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电感耦合等离子体发射光谱法ICP
• 因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质 的种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。
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图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量 子点的结构和光谱性质示意图
1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点
• 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进 行测定，因此属于破坏性样品分析方法。
• 而X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样 品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
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原子吸收分析特点
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 • 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； • 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，
上述四种量子点的平均直径为 5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4
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成分分析类型和范围
• 纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为 微量样品分析和痕量成分分析两种类型；
• 纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又 分为体相元素成分分析表面成分分析和微区成分 分析等方法；
• 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm～100nm 之间)研究物质（包括原子、分子）的特性和相互 作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。
• 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳 米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等 领域。
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纳米材料分析的意义
同位素分析；
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X-射线荧光光谱分析法
• 是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接 测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点；
• X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和 能量色散型；
• 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大 于3的所有元素。