烟碱的测定
烟碱含量测定方法
烟碱含量测定方法烟碱（Nicotine）是烟草中的一种主要成分，也是烟草制品中的一种重要物质。
烟碱的浓度与烟草制品的烟碱含量直接相关，因此，准确测定烟碱含量对于烟草行业具有重要意义。
本文将介绍几种常用的烟碱含量测定方法。
一、气相色谱法气相色谱法是一种常用的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品加入适量的溶剂中，进行提取。
然后，将提取液注入气相色谱仪中进行分析。
在气相色谱仪中，烟碱会与气相载气相互作用，通过气相色谱柱进行分离，并通过检测器进行定量分析。
最后，根据峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算出烟草样品中烟碱的含量。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法也是一种常用的烟碱含量测定方法。
与气相色谱法类似，首先将烟草样品加入适量的溶剂中进行提取。
然后，将提取液注入高效液相色谱仪中进行分析。
在高效液相色谱仪中，烟碱会与固定相相互作用，在流动相的作用下进行分离，并通过检测器进行定量分析。
最后，根据峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算出烟草样品中烟碱的含量。
三、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种简单快速的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品制备成溶液，并将其置于紫外可见光谱仪中进行测定。
烟碱在紫外光波段有特定的吸收峰，通过测量吸光度，可以计算出烟草样品中烟碱的含量。
需要注意的是，由于烟草样品中可能存在其他物质的干扰，因此在测定前需要进行样品预处理，以消除干扰。
四、荧光光谱法荧光光谱法是一种高灵敏度的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品制备成溶液，并将其置于荧光光谱仪中进行测定。
烟碱在激发光波长下会发射特定的荧光，通过测量荧光强度，可以计算出烟草样品中烟碱的含量。
与紫外分光光度法类似，荧光光谱法也需要进行样品预处理以消除干扰。
烟碱含量测定方法有气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法和荧光光谱法等多种。
不同的方法适用于不同的实际情况，选择适合的方法可以提高测定结果的准确性和可靠性。
烟草行业可以根据自身需求选择合适的测定方法，确保产品质量的控制和监测。
烟叶提取烟碱实验报告
一、实验目的1. 了解烟碱的化学性质和提取方法。
2. 掌握从烟叶中提取烟碱的实验步骤和原理。
3. 学习使用实验仪器和操作技能。
二、实验原理烟碱（尼古丁）是烟草中的一种生物碱，具有强烈的成瘾性和毒性。
从烟叶中提取烟碱的方法主要有碱提取法、溶剂萃取法等。
本实验采用碱提取法，利用强碱溶液使烟碱从烟叶中游离出来，再通过溶剂萃取和衍生物制备进行精制。
三、实验材料与仪器材料：1. 干燥烟叶 2g2. 5% NaOH溶液 20mL3. 乙醚 15mL4. 饱和苦味酸甲醇溶液5. 甲醇仪器：1. 烧杯2. 微型布氏漏斗3. 抽滤瓶4. 分液漏斗5. 圆底烧瓶6. 锥形瓶7. 玻璃棒8. 滤纸9. 水浴锅10. 真空泵11. 温度计四、实验步骤1. 碱处理：在25mL烧杯中加入2g干燥碎烟叶和2mL 5% NaOH溶液，搅拌10min，然后用带尼龙滤布的布氏滤斗抽滤，并用干净的玻塞挤压烟叶以挤出碱提取液。
接着用4mL水洗涤烟叶，再次抽滤挤压，将洗涤水合并至碱提取液中。
2. 醚萃取：将黑褐色滤液移入25mL分液漏斗中，用15mL乙醚分三次萃取。
萃取时应轻旋液体，勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难。
上层醚相从漏斗上口倒入25mL圆底烧瓶中。
3. 蒸去乙醚：合并醚萃取液，在水浴上蒸去乙醚，并用水泵将溶剂抽干。
4. 重新溶解：残留物中加入2滴水和1mL甲醇，使残渣溶解，然后将溶液通过放有玻璃毛的短颈漏斗滤入25mL烧杯中，并用1mL甲醇涮洗烧瓶和玻璃毛，合并至烧杯中。
5. 制备衍生物：在搅拌下往烧杯中加入2mL饱和苦味酸盐的甲醇溶液，立即有浅黄色的二苦味酸烟碱盐沉淀析出。
用玻砂漏斗过滤，干燥称重，测定熔点，并计算所提取的烟碱的百分产量。
6. 重结晶：用刮刀将粗产物移入10mL锥形瓶中，加入4mL 50%乙醇-水（V/V）溶液，加热溶解，室温下静置冷却，析出亮黄色晶体。
五、实验结果与分析1. 烟碱提取率：通过测定二苦味酸烟碱盐的熔点，计算所提取的烟碱的百分产量。
烟草与烟草制品中总植物碱的测定
BRAN+LUEBBE方式 No. G-264-01 (MT24)烟草及烟草制品中总植物碱的测定Coresta / ISO 方式测量范围：0-200至0-1600 mg/L(以烟碱计)原 理 ：本方式应用于烟草及烟草制品中。
用水萃取烟草样品，萃取液中的总植物碱(以烟碱计)与对氨基苯磺酸和氯化氰反映生成棕色产物用比色计在460nm比色测定。
其中氯化氰是由氯化钾和氯胺T在线反映产生（见附录1）。
此方式的多功能测试模块可同时用于测定氯、氨和硝酸盐。
硬 件：12英吋透析器、37℃加热池（）。
泵管：9试剂+2空气+1进样器冲洗使 用 标 准 水 和AA3 比 色 计 的 特 性 数 据（0-1600mg/L）：样品速率 50/hr样品：清洗比 3:1试剂吸收灵敏度(吸光度1600mg/L)变异系数：半峰高重复10次 %合并标准偏差（50个随机样品，5级校准）L相关系数（线性，5点）注：以上性能数据需利用Bran+Luebbe公司的零部件和消耗品。
参考文献：1. CORESTA 建议方式。
2. ISO 方式 。
原料表: 除非特殊说明，所有试剂应为分析纯或同样纯度。
水应为蒸馏水或同样纯度的水。
安全分类1. Brij-35*, 30%溶液（Bran+Luebbe 备件号 T21-0110-06） --2. 柠檬酸，C 6H 8O 7·H 2O-- 3. 氯胺T，C 7H 7ClNNaO 2S·3H 2O有害4. 硫酸亚铁，FeSO 4·7H 2O有害5. 酒石酸氢烟碱，C 10H 14N 2(C 4H 6O 6) ·2H 2O毒 6. 氰化钾，KCN剧毒7. 碳酸钠，Na 2CO 3刺激性8. 氯化钠，NaCl -- 9. 磷酸氢二钠，Na 2HPO 4-- 10. 硼砂，Na 2B 4O 7·10H 2O-- 11. 对氨基苯磺酸，C 6H 7NO 3S--试 剂 配 制:缓冲溶液A氯化钠 硼砂 蒸馏水 至1000mlBrij-35，30% 1ml将氯化钠和硼砂溶于约400ml蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶顶用蒸馏水定容。
烟碱的测定
烟碱的测定
盐酸萃取法：
实验原理：
烟叶中的烟碱在强酸条件下，可丛烟叶中脱离出来，同时色素进入提取液，利用活性炭的吸附作用脱色、烟碱对特定波长的光有吸收能力，测定烟碱的含量。
测定步骤：
1．待测液的制备称取0.030g样品放入100ml的三角瓶，加1/3角匙的活性炭和25ml0.5N的盐酸。
振荡5分钟，过滤到100ml 的容量瓶中，洗三角瓶、合并滤液并定容摇匀待测。
2.空白取0.5N25ml盐酸加入容量瓶中，定容摇匀。
3.测定以空白参比在分光光度计仪器上调读数为零，在3个波长处（236nm.259nm.282nm）分别测定A。
4.数据计算：
烟碱%=1.059×｛A259－0.5（A236+A282）｝×1000/{W(1－水%)×34.3×1000}。
烟草及烟草制品中总植物碱的测定
BRAN+LUEBBE方法No. G-264-01 Rev.0 (MT24)烟草及烟草制品中总植物碱的测定Coresta / ISO 方法测量范围：0-200至0-1600 mg/L(以烟碱计)原理：本方法应用于烟草及烟草制品中。
用水萃取烟草样品，萃取液中的总植物碱(以烟碱计)与对氨基苯磺酸和氯化氰反应生成棕色产物用比色计在460nm比色测定。
其中氯化氰是由氯化钾和氯胺T在线反应产生（见附录1）。
此方法的多功能测试模块可同时用于测定氯、氨和硝酸盐。
硬件：12英吋透析器、37℃加热池（7.7ml）。
泵管：9试剂+2空气+1进样器冲洗使用标准水和AA3 比色计的特性数据（0-1600mg/L）：注：以上性能数据需使用Bran+Luebbe公司的零部件和消耗品。
参考文献：1. CORESTA 建议方法No.35。
2. ISO 方法No.15153 。
原料表: 除非特殊说明，所有试剂应为分析纯或同等纯度。
水应为蒸馏水或同等纯度的水。
安全分类1.Brij-35*, 30%溶液（Bran+Luebbe 备件号T21-0110-06）--2.柠檬酸，C6H8O7·H2O --3.氯胺T，C7H7ClNNaO2S·3H2O 有害4.硫酸亚铁，FeSO4·7H2O 有害5.酒石酸氢烟碱，C10H14N2(C4H6O6) ·2H2O 毒6.氰化钾，KCN 剧毒7.碳酸钠，Na2CO3刺激性8.氯化钠，NaCl --9.磷酸氢二钠，Na2HPO4--10.硼砂，Na2B4O7·10H2O --11.对氨基苯磺酸，C6H7NO3S --试剂配制:缓冲溶液A氯化钠 2.35g硼砂7.6g蒸馏水至1000mlBrij-35，30% 1ml将2.35g氯化钠和7.6g硼砂溶于约400ml蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中用蒸馏水定容。
混合均匀。
再加入1mL 30% Brij-35溶液。
光光度法测定市售香烟中的烟碱含量
准备移取所需的烟碱量，加入 2mI 6 . 25mOI / L NaO~ 到 25mI 的容量瓶中，轻微地旋转混匀，然后加入 1 . 4mI 0 .012 5mOI / L KMnO4，再 用 20mI 蒸 馏 水 添 加 到 容 量 瓶 中，用水浴 100C 加热此混合液 7 . 5min，冷却至室温再 用蒸馏水定容至刻度线，振荡混匀，并用 1 cm 的吸收池 在 610nm 下测量其吸光度值。
Analytica. Chimica Acta，1999，379：75—80 .
tine，cotinine and caffeine in meconium using high - performance liguid
［2］http：/ / www，tobaccochina. com / culture / culture-content . asPx？id chromatograph［y J］. J Chromatogr，B，Biomed Sci Appl . 1998，707（1 -
回收基本完全，证明该法适合用于测定烟草中烟碱。 3.6 卷烟中烟碱的检测 用分光光度法测定烟草中烟碱含量。分别测定了
中国市场上常见几种品牌香烟的烟碱含量。去掉香烟 的包装纸，使烟丝在 40C的炉中干燥 30min，然后称重。 分别称取十 根 香 烟，把 它 们 揭 碎，磨 成 粉，称 取 与 烟 碱 含量等量的烟丝作为标样，放置于 100mI 烧杯中，用于 萃取步骤中。
2.3 校准曲线 在最优化条件下（CkMnO4 = 7 X 10 - 4 mOI / L；CNaO~ = 0 . 5mOI / L；加热温度 100C；加热温度 7 . 5min），系统在 0 . 1—7 . 5!g / mI 的浓度范围内遵守比尔定律，且如图 1 显 示具有 0 . 999 （6 n = 6）的相关系数。此法的检测限为 0 . 08!g / mI。10 次重复测定 4!g / mI 试样，再现性很好，相 对偏差为 2 . 17% 。
反相高效液相色谱法测定烟碱的含量
反相高效液相色谱法测定烟碱的含量用反相高效液相色谱法测定烟碱含量的方法，外标法，等都洗脱，色谱柱为Kromasil C18 ( 250 mm×4.6 mm, 5 μm) 烟碱的检测条件、柱温35 ℃, 设置参数流速1.0 mL/min, 检测波长259 nm, 进样量20μL .1、仪器与试剂.仪器: 高效液相色谱Agilent 1100 Series LC sys- tem;甲醇( 色谱纯) ; 超纯去离子水; 0.2mol磷酸二氢钠、0.2mol磷酸氢二钠、三乙胺( 均为分析纯)。
2、样品和标准溶液的配制精确称取烟碱标准品10.0 mg ,置于25 mL 容量瓶中, 用甲醇溶液定容至刻度。
标准品称取两份。
精确称取烟碱待测品20.0 mg ,置于25 mL 容量瓶中, 用甲醇溶液定容至刻度。
（均需超声）。
3、流动相及配比甲醇 300Ml、（三乙胺1.0mL）磷酸缓冲液 200mL【磷酸缓冲液（取0.2 mol/L 磷酸二氢钾溶液62mL，加氢氧化钠30mL，用水稀释至250mL）】流动相配好后超声30min去气泡。
（流动相为甲醇: 0.02 mol/L- 1 磷酸缓冲溶液( 添加三乙胺, 含量为0.46 %, pH=6.5) = 60∶40,）( 1.安徽工业大学化学与化工学院, 安徽马鞍山243002; 2.复旦大学环境科学与工程系, 上海200433 文章编号: 1672- 2043(2006)增刊- 0751- 04 )4、配好的流动相超声10min。
5、用20%的甲醇冲洗柱子30min （每换一次流动相要排一次气）。
6、换配好的流动相冲洗柱子待基线平稳后开始进样。
7、分析处理峰，计算含量8、检测完换20%、60%、80%、甲醇冲洗柱子，（基线平稳后换）附注：烟碱分子由两个氮杂环构成, 其中吡啶环上的氮原子由于芳香化的结果, 碱性较弱, pKb 值为8, 而吡咯氮杂环连接一个甲基, 且没有芳香性, 在水溶液中其pKb 值约为3[ 2] . 吡咯氮与色谱柱上残余硅羟基的氢键键合、质子化烟碱与硅羟基发生交换导致了拖尾。
烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法
烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法
烟草及其制品烟碱的测定已经受到了世界各国政府的重视，它们被认为是有害物质，有助于危害人类身体健康的形成。
烟草中的烟碱是一种重要的有毒物质，其含量不但受到政府严格的监管，而且已被收录入国储备物质的监控之中，其执行标准为《中华人民共和国烟草烟碱监测管理办法》（WS 42）。
烟碱测定的重要性
烟草中含有烟碱，烟碱是一种有毒物质，与其他有害物质一样，对人类健康有较大的影响。
因此，烟碱的测定对于监控和评估烟草及其制品的毒性具有重要意义。
然而，尽管烟碱的测定已被政府重视，但由于某些原因，目前还没有一种完善的检测方法，以满足政府和公众的合理要求。
气相色谱法的特点
为了解决上述问题，研究人员提出了一种新的检测方法气相色谱法，它采用一种可以呈现出烟碱的特征的色谱，可以实现精确的检测和分析，而且操作简单，检测效果显著，因此，受到了社会的广泛关注和认可。
气相色谱法的优势
气相色谱法有很多优势，使其成为烟碱测定的首选检测方法，主要有以下几点：
首先，气相色谱法具有极高的精确度和准确度，可以有效地检测出各种量级的烟碱，确保测量的准确性。
其次，气相色谱法的操作简单，速度快，容易掌握和控制，结果容易解释，适合大量，高速和连续检测，即使纯度较低的烟碱也能准确地进行检测。
结论
本文介绍了作为烟碱测定的一种有效检测方法气相色谱法，指出具有极高的准确度和精确度，操作简单，容易掌握和控制，可用于动态、高速和连续检测的特点。
因此，气相色谱法已经成为烟碱测定的首选检测方法。
同时，对气相色谱法的研究也将对烟碱检测技术的实施提供有助。
烟碱含量测定实验报告
一、实验目的1. 了解烟碱的基本性质和含量测定的原理。
2. 掌握使用紫外-可见分光光度法测定烟碱含量的实验操作步骤。
3. 通过实验，提高分析化学实验技能。
二、实验原理烟碱（尼古丁）是一种生物碱，具有强烈的生物活性。
紫外-可见分光光度法是一种常用的分析方法，可以测定烟碱在特定波长下的吸光度，进而计算出其含量。
本实验采用标准曲线法测定烟碱含量。
三、实验材料与仪器1. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管等。
2. 试剂：烟碱标准溶液、乙醇、氢氧化钠、盐酸等。
3. 样品：烟草提取物。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）称取一定量的烟碱标准品，用乙醇溶解并定容至100mL，配制成浓度为1mg/mL的烟碱标准溶液。
（2）准确移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的烟碱标准溶液，分别置于5个10mL 容量瓶中，用乙醇定容至刻度线。
2. 样品溶液的配制（1）准确称取一定量的烟草提取物，用乙醇溶解并定容至100mL，配制成一定浓度的烟草提取物溶液。
（2）准确移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的烟草提取物溶液，分别置于5个10mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度线。
3. 吸收光谱的测定（1）将配制的标准溶液和样品溶液在紫外-可见分光光度计上测定吸光度。
（2）选择最大吸收波长，记录各溶液的吸光度值。
4. 标准曲线的制作（1）以烟碱浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（2）根据样品溶液的吸光度值，从标准曲线上查得对应的烟碱浓度。
5. 烟碱含量的计算根据样品溶液的吸光度值和标准曲线，计算出烟碱的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的制作根据实验数据，绘制标准曲线如图所示。
2. 样品溶液的测定根据样品溶液的吸光度值，从标准曲线上查得对应的烟碱浓度为x mg/mL。
3. 烟碱含量的计算根据实验结果，计算出样品中烟碱的含量为y mg/g。
六、实验结论本实验通过紫外-可见分光光度法成功测定了烟碱含量，结果表明该法具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点，适用于烟碱含量的测定。
卷烟烟气中有害成分的测定方法及影响因素研究
卷烟烟气中有害成分的测定方法及影响因素研究摘要：本文介绍了测定卷烟烟气有害成分的三种方法即烟碱测定法、氢氰酸测定法以及一氧化碳测定法，并分析了影响烟气有害成分测定的主要因素。
关键词：卷烟烟气；有害成分；测定方法前言：卷烟烟气直接决定了卷烟的品质，一般来说，烟气中的化合物不会对吸烟人群的身体健康造成威胁，但仍有部分成分如氢氰酸、烟碱、一氧化碳等会影响人体健康，对此需掌握科学的有害成分测定方法，进一步明确不同成分对人体健康的影响程度。
一、卷烟烟气中有害成分的测定方法（一）烟碱测定法烟碱是卷烟构成成分之一，也是决定卷烟质量的重要指标，在烟草生物碱中，烟碱的占比量高达95%。
现阶段，通过分析烟气烟碱中的化学成分以及卷烟样品粉末的近红外光谱，研发出烟碱近红外分析技术，提高了烟碱测定的精准性，经对比发现，利用该方法测定出的烟碱含量与常规分析测定方法所得到的数据相比，偏差不大于±0.3，还具有良好的重现性，同时得出烟气烟碱含量与烟叶烟碱含量之间的关系即呈正相关。
当前作为常用的烟碱测定方法为色谱法，该种测定方法具备极强的分离性，不仅测定结果精确，还极大程度地提高了测定分析的效率，被广泛应用于烟草行业中。
同时可以应用重量分析法、光分析法以及滴定分析法等实现对烟气烟碱的测定，还包括技术要求较高的气相色谱法（GCMS）与液相色谱法（HPLC）。
由于卷烟烟气中的样品多且复杂，还有很多成分无法被确定，因此在测定烟气中的烟碱或其他样品组分时，通常使用GCMS。
HPLC能够更为高效、高灵敏度的完成烟碱测定，且分离后的样品极易收集，测定的范围较广，通常被用于难挥发、稳定性差的烟碱测定中。
（二）氢氰酸测定法氢氰酸（HCN）是一种无色、轻微苦杏气味且有害物质含量较高的气体的液体，沸点为26℃，常温下HCN的形态为气体，极易被人体吸入，抑制人体中的呼吸酶，进而引发中毒。
卷烟烟气中，HCN的含量较少，通常由烟草的蛋白质以及氨基酸产生，此外还有甘氨酸、脯氨酸等。
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烟碱的测定
盐酸萃取法：
实验原理：
烟叶中的烟碱在强酸条件下，可丛烟叶中脱离出来，同时色素进入提取液，利用活性炭的吸附作用脱色、烟碱对特定波长的光有吸收能力，测定烟碱的含量。
测定步骤：
1．待测液的制备称取0.030g样品放入100ml的三角瓶，加1/3角匙的活性炭和25ml0.5N的盐酸。
振荡5分钟，过滤到100ml的容量瓶中，洗三角瓶、合并滤液并定容摇匀待测。
2.空白取0.5N25ml盐酸加入容量瓶中，定容摇匀。
3.测定以空白参比在分光光度计仪器上调读数为零，在3个波长处（236nm.259nm.282nm）分别测定A。
4.数据计算：
烟碱%=1.059×｛A259－0.5（A236+A282）｝×100×100/W(1－水%)×343×1000。