有机实验思考题答案
从茶叶中提取咖啡因
1.本实验中使用生石灰的作用有哪些？
答：第一，生石灰首先作为一种吸水剂，在本实验中具有吸水作用；第二，生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。
2.除可用乙醇萃取咖啡因外，还可用那些溶剂萃取？
答：本实验之所以采用乙醇，是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。
其实，乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。
对甲基苯乙酮的制备
1、水和潮气对本实验有何影响？为什么要迅速称取无水三氯化铝？
氯化铝水解，从而影响催化剂质量
2、反应完为什么要加浓盐酸和冰水的混合液？
浓盐酸主要用途是酸解，把苯乙酮里的氯化物分解为氯化氢气体（注意要通风）冰水是降低反应温度，可以用常温的水代替（但要慢加水）反应窝要做降温措施。
乙酸乙酯的制备
1、酯化反应有何特点？实验中采取哪些措施提高酯的产量？
酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
2、为什么要用饱和NaCl 溶液洗涤？
乙酸乙酯是弱极性有机物，易溶于有机溶剂，不易溶于水，饱和食盐水增大了水的离子浓度使得乙酸乙酯更难溶，即降低了乙酸乙酯的溶解度。
另外食盐水的配制方便、廉价，还能很好地溶解混杂在乙酸乙酯中的乙酸、乙醇，故以此方法洗涤。
乙酰乙酸乙酯的制备
1、Claisen酯缩合反应中的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替? Claisen酯缩合反应中的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。
因为在本实验中提供的乙酸乙酯含有1%-2%的乙醇，反应过程中就可以直接生成醇钠，故可以用金属钠代替。
2、本实验中加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在?
加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。
加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。
3、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方式？
因为乙酸乙酯在常压蒸馏时易分解，产生“去水乙酸”。
大学有机实验思考题
重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。
避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。
溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火怎样才能避免呢答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。
常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现这是什么答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。
乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
5 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好|答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
有机实验思考题答案知识讲解
从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。
2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么？答：茶叶中除了含有咖啡因，还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。
带有绿色光泽是因为产品不纯，含有叶绿素。
萘的重结晶1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的（1）热饱和溶液的制备。
溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。
（2）脱色。
吸附色素和树脂状杂质。
（3）热过滤。
除去不溶物质。
（4）冷却结晶。
进一步与可溶性杂质分离。
（5）过滤。
晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
2、加活性炭脱色应注意哪些问题？答：活性炭的加入量为粗产品的1—5%，活性碳要在固体物质全部溶解后加入。
先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入，防止暴沸；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。
3、如何选择重结晶溶剂？答：溶剂的筛选：1. 与被提纯的有机物不起化学反应。
2. 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。
3. 对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。
4. 能得到较好的结晶。
5. 溶剂的沸点适中。
6. 价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？答：测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。
乙酸乙酯的合成1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？答：酯化反应特点：属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。
2、本实验可能有哪些副反应?答：浓H₂SO₄CH₃CH₂OH ------→CH₂=CH₂↑+ H₂O170℃浓H₂SO₄2CH₃CH₂OH ------→CH₃CH₂OCH₂CH₃+ H₂O140℃3、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇质量的3%就够了，本实验方法（Ⅰ）为何用了6mL，方法（Ⅱ）中用了4mL？答：因为过量的硫酸还有他用，在反应物中加入的硫酸不仅仅有催化剂的作用还为反应提供了酸，增大了反应平衡常数同时也吸收了生成的部分水分，促使反应向生成乙酸乙酯的方向发生。
有机实验报告思考题 (1)
有机实验报告思考题、一、从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因的时候，所用生石灰起什么作用？答：吸水中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：咖啡因不纯，有叶绿素3、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用什么方法？试写出实验方案。
答：用色谱法；用高效液相色谱法。
二、肉桂酸的合成1、若用苯甲醛和丙酸酐发生Perkins反应，其产物是什么？答：2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸2、在实验中，如果原料中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？答：影响：导致我们产率下降；措施：用稀NaOH 溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥3、在水蒸气蒸馏前，若不向反应物混合物中加碱，蒸馏成分中会有那些组分？答：肉桂酸、乙酸、苯甲醛、水三、苯胺的合成1、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂，还可以用那些溶剂代替？分析其使用的原因答：乙醚、氯仿，根据相似相溶原理，苯胺溶于有机溶剂而不溶于水2、在实际实验中提纯苯胺最后采用了减压蒸馏的方法，还可以采用别的什么方法？答：加碱，使乙酸乙酯水解，静置分层，倒去上层的乙醇、乙酸钠溶液。
冷却结晶，根据凝固点不同进行分离。
3、如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应该如何加以分离？答：加盐酸使苯胺成盐溶解，将硝基苯分离除去，在碱化而复回。
四、减压蒸馏1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？答：热稳定性强、蒸馏热解所要物质温度过高而发生氧化的反应2、使用水泵减压时，应采取什么预防措施？答：仪器壁要耐压，气密性好，仪器安装正确，先加压，后加热3、使用油泵减压时，要有那些吸收和保护装置？其作用是什么？答：为保护油泵，必须在油泵和馏液接收器之间顺次安装冷却陷阱和几种吸收塔；作用：以免污染油泵。
4、当减压蒸完所要的化合物，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：当蒸馏完毕时，与蒸馏过程中需要中断时相同，关闭加热电源或熄灭火源，撤去热浴；待稍冷却后缓慢解除真空，使系统内外压力平衡，方可关闭油泵。
北京大学有机实验思考题解答
第一次实验P141.蒸馏时，如何防止暴沸？在体系中引入气化中心，如加入沸石、分子筛、磁子等。
2.温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？温度计球泡上缘与蒸馏头支口下缘平齐。
位置偏低使沸点测量值偏高，位置偏高使沸点测量值偏低。
3.什么是沸点？什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为该压力下液体的沸点。
当由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组成恒定不变，该温度叫恒沸点。
4.折射率测定时注意什么？测量前，应对镜面进行清洗和干燥，且每次测量都要清洗；测量后清洗干燥，垫一片镜头纸。
5.薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？薄层板要求涂布均匀，保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的。
从调成糊状硅胶到铺板期间动作尽可能快，否则随溶剂挥发硅胶变干导致无法涂匀。
在烘箱中活化时，装硅胶板的托盘要从上而下放入，从下而上取出，避免有灰尘污染。
第二次实验P251.重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。
a）选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）而达到提纯的目的；b）溶解是重结晶的必要步骤，当样品带有颜色时，需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。
C）热过滤可以除去不溶杂质；d）析晶是重结晶的必要步骤，否则无法得到较纯的物质；e）过滤将晶体与母液分离，用洗涤剂洗涤为洗去晶体表面吸附的母液和杂质；f）干燥晶体，为了除去晶体中吸附和包含的溶剂，提高晶体的纯度。
2. 用活性炭脱色为什么要等固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？只有当固体完全溶解后，包裹其中的杂质才能游离出来，便于被吸附脱色；先加入活性炭，活性炭在体系中不溶，无法判断待重结晶固体是否完全溶解；在溶液沸腾时加入活性炭容易发生暴沸。
有机实验思考题(不包括性质实验)
有机实验思考题（不包括性质实验）一，熔点的测定1.测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2.毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于侧管的液体3.为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响4.接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高5.什么时候开始记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度二，重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥2.理想重结晶条件？①②③④⑤⑥或溶剂不与提纯物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收①与被提纯的有机物不起化学反应。
②对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。
③对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。
④能得到较好的结晶。
⑤溶剂的沸点适中。
⑥价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
3.溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
有机实验思考题
实验从茶叶中提取咖啡因1.从茶叶中提取出的粗咖啡因呈绿色，为什么？答：因为茶叶中含有叶绿素而呈绿色。
2.采取哪些措施可以提高提取咖啡因的效率？答：○1改变溶剂，比如氯仿和水；○2延长实验时间，使得提取更充分；○3增加溶剂的量，在实验中可以通过增加乙醇的量来提高提取咖啡因的效率。
实验乙醇的分馏和乙酰苯胺的重结晶1.在分馏装置中分馏柱为什么要尽可能垂直？答：分馏柱尽可能垂直是因为要保证气液接触面面积到达最大。
2.在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？答：在分离两种沸点相近的液体时，装有填料的分馏柱柱在柱内填上各种惰性气体，有利于气液接触面的增大，可以提高分离的效率。
3.什么是共沸化合物？为什么不能用分馏法分馏共沸化合物？答：共沸化合物：是一种至少含有两种溶液按一定的比例混合成具有相同沸点的恒沸物。
分馏法分离混合溶液利用的是溶液间的沸点以达到分离的目的。
因为共沸化合物具有恒定的沸点，所以不能用分馏法分馏共沸化合物。
4.在分馏时，通常用水浴或油浴加热，它比直接用煤气灯或酒精灯加热有什么优点？答：水浴和油浴可以使烧杯均匀加热，可以使分馏柱有一个均匀的温度梯度；并且温度好控制，安全。
5.分馏操作时，若加热太快，分离两种液体的能力显著下降，为什么？答：在进行分馏操作时，若加热太快，冷凝下来的液体会受到上升气流的冲击，使其在柱内凝集，破坏平衡。
6.简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的。
答：○1选择合适的溶剂；○2将待纯化的固体溶解在溶剂中制成饱和溶液；○3趁热过滤除去不溶性杂质；○4冷却滤液使结晶析出；○5减压过滤分出结晶并洗涤，以除去吸附的母液；○6干燥结晶。
7.重结晶时，理想溶剂应该具有哪些性质？答：○1与被提纯化合物不反应；○2被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应具有显著的差别，一般在高温时溶解度高而低温时溶解度低；○3杂质的溶解度非常大或者非常小；○4溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去；○5待提纯物在溶剂中形成较好的结晶。
大三上有机实验期末复习思考题
《乙醚的制备》1.在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采用了哪些措施将它们一一除去的？答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。
因为在制备乙醚的同时，有下列副反应发生：主反应：书104页副反应：实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。
2. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。
因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。
这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。
3. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反应温度过高或过低对反应有何影响？怎样控制好反应温度？答：若反应温度过高(大于140oC)时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得率。
同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。
温度过低，乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。
同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦。
正确的控制温度方法是：迅速使反应液温度上升至140 C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以维持反应温度在140 C左右。
4. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全除去？答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的乙醇和水未除干净。
它们能与乙醚形成共沸物。
为了得到绝对乙醇，可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后，用金属钠干燥。
《正丁醚的制备》1.反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类2、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？溶液会先变黄，再变黑。
有机实验思考题(化学工业出版社)
实验3 工业乙醇的简单蒸馏1. 蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏中发现忘了加沸石该如何补加？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？由于沸石的多孔性硅酸盐性质，小孔中存有一定量的空气，常被用于防暴沸。
在加热时，小孔内的空气逸出，起到了气化核的作用，小气泡很容易在其边角上形成。
不可以，会出现问题：立即爆沸冲料，物料喷出。
正确的做法是先将液体冷却，后补加沸石。
用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。
2.温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以上或以下，对测得的沸点会产生什么结果？温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以上时，所测沸点偏低；温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以下时，所测沸点偏高。
3. 测得某种液体有固定沸点，能否认为它是纯的物质？为什么？不一定，纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
4.如果蒸馏的物质易受潮分解、易挥发、易燃或有毒，应采取什么措施？如果蒸馏出的物质易受潮分解，可在接受器上连接一个氯化钙干燥管，以防止湿气的侵入；如果蒸馏的同时还放出有毒气体，则需装配气体吸收装置。
如果蒸馏出的物质易挥发、易燃或有毒，则可在接受器上连接一长橡皮管，通入水槽的下水管内或引出室外。
5.蒸馏液体的沸点为140℃以上时应选用什么冷凝管？为什么？当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该换用空气冷凝管。
以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。
实验8 工业苯甲酸粗品的重结晶(1) 一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。
（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。
（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。
（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
(2) ①与被提纯的有机化合物不起化学反应。
②因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
有机实验思考题
有机实验思考题P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。
2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。
（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。
在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。
加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。
若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。
P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。
一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。
A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。
（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。
答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
( c ) 熔点管壁太厚。
答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。
答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。
(e)加热太快。
答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
有机实验思考题
P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。
2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。
（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。
在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。
加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。
若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。
P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。
一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C 是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。
A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B 和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。
（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。
答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
( c ) 熔点管壁太厚。
答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。
答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。
(e)加热太快。
答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。