益心舒胶囊质量标准

［摘要］ 目的： 建立益心舒胶囊质量控制方法。方法： 采用薄层色谱法对人参、丹参、五味子和黄芪进行定性鉴别； 用 高 效 液相色谱法对人参皂苷 Rg1 ，Re 进行含量测定，采用 Merk RP-C18 （ 4. 6 mm × 250 mm，5 μm） 色谱柱，乙腈-0. 05% 磷 酸 溶 液 （ 20 ∶ 80） 为流 动 相，检 测 波 长 203 nm。 结 果： 本 品 定 性 鉴 别 薄 层 色 谱 斑 点 清 晰 ，专 属 性 强，易 于 识 别； 人 参 皂 苷 Rg1 在 进 样 量 为 0. 399 2 ～ 3. 992 0 μg 呈良好的线性关系（ r = 0. 999 9） ，人参皂苷 Re 在 进 样 量 为0. 395 6 ～ 3. 956 0 μg 呈 良 好 的 线 性 关 系 （ r = 0. 999 9） ； 人参皂苷 Rg1 、人参皂苷 Re 加样回收率平均达 99. 6% ，RSD 1. 9% 。结论： 该 方 法 准 确 灵 敏、简 便、重 复 性 好，提 高 后 的质量标准能更有效的控制益心舒胶囊的质量。
次，每次 20 mL，分取正丁 醇 液，置 水 浴 上 蒸 干，残 渣
甲醇 1 mL 使溶解，作为供试品溶液。另取缺人参的
阴性对照品 2 g，同法制成阴性对照品溶液。再取人
参皂苷 Re、人 参 皂 苷 Rb1 对 照 品，加 甲 醇 制 成 每 1 mL 含人参皂苷 Re 2 mg、人参皂 苷 Rb1 1 mg 的 混 合 溶液，作 为 对 照 品 溶 液。 照 薄 层 色 谱 法（ 《中 国 药
典》2010 年版一部附录 VI B） 试验，吸取上述 3 种溶
液各 5 μL 分别点于同一以 0. 5% 羧甲基纤维素钠
为黏合剂的 硅 胶 G 薄 层 板 上，以 三 氯 甲 烷-甲 醇-水
（ 65∶ 35∶ 10） 5 ～ 10 ℃ 放置 12 h 的下层溶液为展开
剂，展开，取 出，晾 干，喷 以 10% 硫 酸 乙 醇 溶 液，于
皂苷 Rb1 （ 批 号 110704-200308 ） 、丹 参 酮 Ⅱ A （ 批 号 110766-200314） 、五 味 子 甲 素 （ 批 号 0764-200107 ） 、
黄芪甲苷（ 批号 0781-200109） ，均购自中国药品生物
制品检定所； 阴 性 样 品 自 制； 乙 腈 为 色 谱 纯，水 为 超
取上述 3 种溶液各 10 μL 分别点于同一以 0. 5% 羧
甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以苯-乙
酸乙酯（ 19： 1 ） 为 展 开 剂，展 开，取 出，晾 干，供 试 品
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色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色 的 斑 点 ，缺 丹 参 的 阴 性 对 照 品 无 干 扰 。 2. 1. 3 五 味 子 薄 层 色 谱 鉴 别［7-8］ 取 本 品 内 容 物 12 g，研细，加三氯 甲 烷 20 mL，加 热 回 流 1 h，滤 过， 滤液蒸 干，残 渣 加 三 氯 甲 烷 1 mL 使 溶 解，作 为 供 试 品溶液。另取缺五 味 子 的 阴 性 对 照 品 12 g，同 法 制 成阴性对照品 溶 液。 再 取 五 味 子 甲 素 对 照 品，加 三 氯甲烷制成每 0. 5 g·L － 1 的 溶 液，作 为 对 照 品 溶 液。 照薄 层 色 谱 法（ 《中 国 药 典 》2010 年 版 一 部 附 录 VI B） 试验，吸取上述 3 种溶液各 8 μL 分别点于同一以 0. 5% 羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 GF254 薄层板 上，以石油醚 （ 30 ～ 60 ℃ ） -甲 酸 乙 酯-甲 酸 （ 8 ∶ 2 ∶ 1 ） 的上层溶液 为 展 开 剂，展 开，取 出，晾 干，置 紫 外 灯 （ 254 nm） 下检视。供 试 品 色 谱 中，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 ，缺 五 味 子 的 阴 性 对照品无干扰。 2. 1. 4 黄 芪 薄 层 色 谱 鉴 别［9-10］ 取 本 品 内 容 物 8 g，研细，加甲醇 100 mL，加热 回 流 2 h，滤 过，滤 液 水 浴蒸干，残 渣 加 水 40 mL 使 溶 解，滤 过，滤 液 用 乙 醚 提取 2 次，每次 30 mL，弃去乙醚液，分取水层，置 50 ～ 60 ℃ 水浴 挥 去 残 留 的 乙 醚，放 冷，用 水 饱 和 的 正 丁醇提取 3 次，每 次 30 mL，合 并 正 丁 醇 液，用 氨 试 液提取 2 次，每 次 30 mL，弃 取 氨 试 液，正 丁 醇 液 水 浴蒸干，残渣加甲醇 1 mL 使溶解，作为供试品溶液。 另取缺黄芪的阴性对照品 8 g，同法制成阴性对照品 溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制 成 0. 6 g·L － 1 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（ 《中国药 典》2010 年版一部附录 VI B） 试验，吸取上述 3 种溶 液各 5 μL 分别点于同一以 0. 5% 羧甲基纤维素钠 为黏 合 剂 的 硅 胶 G 薄 层 板 上，以 三 氯 甲 烷-甲 醇-水 （ 13∶ 6∶ 2 ） 10 ℃ 放 置 12 h 的 下 层 溶 液 为 展 开 剂，展 开，取出，晾干，喷以 10% 硫酸乙醇溶液，在 90 ℃ 加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 ，供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 ，缺 黄 芪 的 阴 性 对 照品无干扰。 2. 2 含 量 测 定［11-14］ 2. 2. 1 色谱条件 用十 八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂，乙腈-0. 05% 磷酸溶液（ 20 ∶ 80） 为流动相，流 速 为 1. 0 mL·min － 1 ，柱 温 25 ℃ ，检 测 波 长 为 203 nm。 在 上述条件下，人参皂苷 Rg1 在 25. 0 min 出峰，理论 塔板数8 471； 人参皂苷 Re 在 26. 9 min 出峰，理论塔 板数8 093； 人 参 皂 苷 Rg1 、人 参 皂 苷 Re 与 其 他 峰 的
纯 水 ，其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 。
1. 2 仪器 Agilent1100 高效液相色谱仪、紫外检测
器（ 安捷伦科技有限公司） ； Merk RP-C18 色谱柱 （ 4. 6 mm × 250 mm，5 μm ） ； BP221S 电 子 天 平 （ 德 国
Sartorius，d = 0. 1 mg ） ； MC215S 电 子 天 平 （ 德 国
第 17 卷第 20 期 2011 年 10 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 17，No． 20 Oct． ，2011
益心舒胶囊质量标准
肖飞1* ，李卫民2 ，李其凤1
（ 1. 广州中医药大学科技产业园有限公司，广州 510445； 2. 广州中医药大学 中药学院，广州 510006）
Sartorius，d = 0. 01 mg） 。
2 方法与结果 2. 1 薄层色谱鉴别［2］ 2. 1. 1 人参薄层色谱鉴别［3-4］
取本品内容物 2 g，
研细，加甲醇 50 mL，加热回流 1 h，放冷，滤 过，滤 液
蒸干，加水 10 mL 使溶解，用 乙 醚 提 取 2 次，每 次 10
mL，弃去乙醚液，分 取 水 层，用 正 丁 醇 饱 和 的 水 洗 2
滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯 1 mL 使溶解，作为
供试品溶液。另取缺丹参的阴性对照品 4 g，同法制
成阴性对 照 品 溶 液。 再 取 丹 参 酮 Ⅱ A 对 照 品，加 醋 酸乙酯制成的溶液，作 为 对 照 品 溶 液。照 薄 层 色 谱
法（ 《中国药 典 》2010 年 版 一 部 附 录 VI B ） 试 验，吸
［Key words］ Yixinshu capsule； ginseng； salvia； schisandra； astragalus； HPLC； TLC
益心舒 胶 囊 标 准 收 载 于《卫 生 部 药 品 标 准 》中 药成方制剂第十三册［1］，是由人参、麦冬、五 味 子、黄 芪、丹参等组成 的 中 药 复 方 制 剂，具 有 益 气 复 脉、活
105 ℃ 加热 至 斑 点 显 色 清 晰。 供 试 品 色 谱 中，在 与
对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 ，缺 人
参的阴性对照品无干扰。 2. 1. 2 丹参薄层色谱鉴别［5-6］ 取本 品 内 容 物 4 g，
研细，加乙醚 10 mL，置具塞试管中，振摇，放 置 1 h，
［收稿日期］ 2011 师，从 事 中 药 固 体 制 剂 及
中 试 放 大 工 艺 研 究，Tel： 13580395209 ，E-mail： xiaofei_gd@ yahoo． cn
血化瘀，养阴生 津 的 功 效，用 于 气 阴 两 虚，心 悸 脉 结 代，胸闷不 舒、胸 痛 及 冠 心 病 心 绞 痛 见 有 上 述 症 状 者。原标准仅有一项人参皂苷 Rg1 薄层色谱鉴别。 为了更好的控 制 该 制 剂 的 质 量，本 研 究 增 加 了 人 参 皂苷 Rb1 、丹 参、五 味 子、黄 芪 的 薄 层 色 谱 鉴 别，并 增 加了人参皂苷 Rg1 、Re 高效液相色谱含量测定。 1 材料 1. 1 试药 益心舒胶囊为广州中医药大学 科技 产
［关键词］ 益心舒胶囊； 人参； 丹参； 五味子； 黄芪； 高效液相色谱； 薄层色谱 ［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903（ 2011） 20-0085-04
Discussion of Quality Standard of Yixinshu Capsule
University of Traditional Chinese Medicine，Guangzhou 510006，China）