磺胺类药物分析
胺类药物与磺胺类药物的分析(二)_真题-无答案
胺类药物与磺胺类药物的分析(二)(总分43,考试时间90分钟)一、X型题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。
要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案，多选、少选、错选均不得分。
1. 盐酸普鲁卡因的化学性质为A. 重氮化反应(游离芳伯氨基的特征反应)B. 重氮-偶合呈色反应(同A项下)C. 酯的水解特性(盐酸普鲁卡因属于对氨基苯甲酸酯类，可水解生成对氨基苯甲酸白色沉淀)D. 脂肪胺基具弱碱性，有生物碱的一般特性E. 游离碱多为油状物或低熔点固体，不溶于水而溶于有机溶剂，而其盐则相反2. 对乙酰氨基酚中的有关物质杂质来源于A. 中间体B. 原料C. 副产物D. 氧化物E. 分解产物3. 非水滴定法可测定的药物有A. 盐酸丁卡因B. 盐酸利多卡因C. 盐酸普鲁卡因D. 肾上腺素E. 肾上腺素注射液4. 《中国药典》(2000年版)规定鉴别肾上腺素的试验有A. 过氧化氢氧化呈色反应B. 与三氧化铁呈色反应C. 氯化物反应D. 与硫酸铜的呈色反应E. 红外光谱法5. 磺胺类药物的化学结构特点有A. 芳伯氨基B. 磺酰胺基C. 杂环D. 苯环E. 甲基6. 对乙酰氨基酚中规定检查的“有关物质”杂质，其包括的杂质化合物有A. 苯醌B. 偶氮苯C. 酮体D. 对氯乙酰苯胺E. 对氨基酚7. 磺胺嘧啶红外光谱中的特征吸收峰有A. νN-H 3420、3350、3255cmˉ1B. νC=C, νN=C 1580、1490、1440cmˉ1C. νC=O 1325、1115cmˉ1D. δNH2 1650cmˉ1E. νN-O 920cmˉ18. 复方磺胺甲恶唑片含量测定方法可选用A. HPLCB. 亚硝酸钠滴定法C. 重氮-偶合呈色法D. 非水滴定法E. 差示双波长紫外分光光度法9. 肾上腺素类药物的鉴别试验为A. 与三氯化铁的呈色反应B. 甲醛-硫酸反应(苯巴比妥亦有此反应!)C. 氧化还原反应D. 重氮-偶合反应E. 异羟肟酸铁反应10. 《中国药典》(2000年版)规定盐酸去氧肾上腺素的鉴别试验是A. 在NaOH碱性溶液中与硫酸铜的呈色反应B. 红外光谱法C. 与三氯化铁呈色反应D. 用过氧化氢氧化呈色反应E. 氯化物的反应11. 胺类药物应包括A. 氨基醚衍生物类B. 芳胺类C. 氨基酸类D. 苯乙胺类E. 磺胺类12. 紫外分光光度法可用于测定的药物有A. 对乙酰氨基酚B. 对乙酰氨基酚片C. 对乙酰氨基酚注射液D. 盐酸肾上腺素注射液E. 对乙酰氨基酚栓剂13. 亚硝酸钠滴定法可测定的药物有A. 对氨氢水杨酸钠B. 对乙酰氨基酚C. 盐酸普鲁卡因D. 磺胺嘧啶E. 磺胺甲噁唑14. 盐酸普鲁卡因的鉴别试验有A. 重氮-偶合反应B. 与芳醛的缩合反应C. 水解反应D. 氯化物的反应E. 红外光谱法15. 差示双波长紫外分光光度法选用两个波长的原则为A. 两波长距离应尽量远B. 两波长距离应尽量近C. 干扰组分在两波长处吸收度应相等D. 被测组分在两波长处吸收度应不等，相差越大越好E. 干扰组分在两波长处吸收度应不等，相差越小越好16. 芳胺类药物的代表性药物有A. 盐酸普鲁卡因B. 对乙酰氨基酚C. 苯佐卡因D. 利多卡因E. 咖啡因17. 亚硝酸钠滴定法测定具芳伯氨基药物时，其滴定反应包括A. NaN02+HCl→HN02+NaClB. HN02+HCl→NOCl+H2OC. KBr+HCl→HBr→KClD. HN02+HBr→H20E. Ar-NH2+NOBr→Ar-N≡NBr+H2O或Ar-NH2+NOCl→Ar-N≡NCl+H2018. 亚硝酸钠滴定法测定药物时，要求溶液成强酸性(加入盐酸)的原因在于A. 可加速重氮化反应速度B. 可使生成的重氮盐稳定C. 防止偶氮氨基化合物的生成D. 防止被测药物的分解E. 可使亚硝酸钠滴定液稳定19. 盐酸丁卡因的鉴别试验为A. 红外光谱法B. 与硝酸呈色反应C. 氯化物反应D. 比色法E. 沉淀反应20. 胺类药物一般特性为A. 具芳伯氨基的重氮化反应、重氮-偶合反应以及与芳醛缩合反应B. 仲、叔氨基的碱性C. 芳香环的紫外吸收特征D. 酰胺与酯的水解反应E. 盐的特性21. 鉴别盐酸利多卡因的试验有A. 与三硝基苯酚制备衍生物测其熔点B. 与重金属离子的反应C. 氯化物的反应D. 红外光谱法E. TLC22. 盐酸利多卡因的鉴别试验有A. 衍生物制备测熔点B. 与硫酸铜呈色反应C. 氯化物的反应D. 红外光谱法E. 紫外光谱法23. 对乙酰氨基酚中检查的“有关物质”应包括A. 对氨基酚B. 对氯乙酰苯胺C. O-乙酰基对乙酰氨基酚D. 苯醌E. 醌亚胺24. 溴量法测定盐酸去氧肾上腺素含量时，做空白试验的目的是A. 校正滴定结果B. 校正滴定操作中溴的逸出造成的误差C. 校正操作中碘的逸出造成的误差D. 校正滴定误差E. 校正方法误差25. 对乙酰氨基酚的特殊杂质有A. 对氨基酚B. 对氯乙酰苯胺C. 偶氮苯D. 苯醌E. 有关物质26. 在NaOH碱性溶液中加热能产生碱性气体的药物为A. 对氨基水杨酸钠B. 司可巴比妥钠C. 肾上腺素D. 尼可刹米E. 盐酸普鲁卡因27. 确保亚硝酸钠滴定法测定结果准确性的主要条件为A. 控制一定温度(一般为室温)B. 控制亚硝酸钠滴定液的浓度C. 将滴定管尖端插入液面下快速滴定D. 加入比被测芳胺药物摩尔量多2. 5～6倍摩尔量的盐酸E. 加入适量的溴化钾固体粉末(中国药典规定加2g)28. 对乙酰氨基酚中应检查的杂质为A. 有关物质B. 对氨基酚C. 乙醇溶液澄清度与颜色D. 对氨基苯甲酸E. 对氯酚29. 磺胺类药物的鉴别试验有A. 与银盐反应B. 与铜盐的反应C. 重氮-偶合反应D. 红外光谱法E. 与亚硝酸钠-硫酸的反应30. 溴量法测定药物含量时，要求在碘量瓶中进行滴定的目的是A. 操作方便B. 防止溶液溅出C. 防止碘的挥发逸出D. 防止溴的逸出E. 防止盐酸的挥发31. 双波长紫外分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片的依据是A. SMZ与TMP在200-400nm有吸收峰B. 在两个测定波长处干扰组分的吸收度应相等C. 在两个测定波长处被测组分的吸收度应不等，相差越大越好D. 在两个测定波长处两者吸收度应相等E. 在λ1处用干扰组分作空白，在λ2处测定被测物吸收度32. 能区分巴比妥类与磺胺类药物的反应有A. 重氮化反应B. 与铜盐反应C. 重氮-偶合反应D. 与银盐的反应E. 与钻盐的反应33. 苯乙胺类典型药物为A. 肾上腺素B. 盐酸异丙肾上腺素C. 盐酸去氧肾上腺素D. 重酒石酸去甲肾上腺素E. 皮质激素34. 对乙酰氨基酚的化学性质为A. 可水解产生游离芳伯氨基，因而水解产物可发生重氮化反应、重氮-偶合呈色反应等(此点与盐酸普鲁卡因及磺胺类药物不同，应特别注意!)B. 水解产生的醋酸可于硫酸介质中和乙醇生成醋酸乙酯并发出香味C. 和三氯化铁发生呈色反应(所含酚羟基的特性)D. 红外光谱特征E. 紫外光谱特征35. 《中国药典》(2000年版)规定鉴别盐酸丁卡因的试验有A. 于醋酸酸性介质中，与硫氰酸铵制备衍生物，并测其熔点B. 氯化物的反应C. 红外光谱法D. 与硝酸的显色反应E. 与铜盐反应36. 盐酸普鲁卡因分子结构中特征基团的红外吸收峰为37. 《中国药典》(2000年版)规定鉴别对乙酰氨基酚的试验是A. 红外光谱法B. 水解后重氮化法C. 水解后重氮-偶合反应D. 三氯化铁呈色反应E. 氧化反应38. 能和三氯化铁发生呈色反应的药物为A. 水杨酸B. 对氨基水杨酸C. 苯甲酸D. 肾上腺素E. 对乙酰氨基酚39. 盐酸普鲁卡因分子结构中具有特性的结构部分有A. 芳伯氨基B. 侧链中含有的脂肪胺氮C. 酯键D. 氯化物(Cl)E. 分子极性40. 胺类药物的分子结构特点为A. 具有芳伯氨基与酰氨基B. 仲胺基C. 叔胺基D. 芳伯氨的取代基团E. 芳香环及酯基41. 盐酸普鲁卡因的红外光谱中的特殊吸收峰有A. νNH2 3315、3200cmˉ1B. νN-H 1645cmˉ1C. νC=C 1604、1520cmˉ1D. νC-O 1271、1170、1115cmˉ1E. νC=O 1690cmˉ142. 亚硝酸钠滴定法可测定的药物有A. 盐酸昔鲁卡因B. 对氨基水杨酸钠C. 盐酸普鲁卡因注射液D. 盐酸利多可因E. 对乙酰氨基酚43. 经长久贮存或高温加热，盐酸普鲁卡因注射液变黄的原因在于A. 该药物水解产生对氨基苯甲酸B. 苯甲酸脱羧产生苯胺C. 苯胺被氧化为黄色化合物D. 芳伯氨基的缩合反应E. 该药物成盐反应。
磺胺药物合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握磺胺类药物的合成原理和实验步骤。
2. 熟悉实验操作技能，包括反应条件控制、产物分离纯化等。
3. 了解磺胺类药物的理化性质和临床应用。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，其化学结构为对氨基苯磺酰胺。
本实验以磺胺为原料，通过乙酰化反应制备磺胺醋酰，再与氢氧化钠反应制备磺胺醋酰钠。
实验原理如下：1. 磺胺与乙酸酐在碱性条件下发生乙酰化反应，生成磺胺醋酰。
2. 磺胺醋酰与氢氧化钠反应，生成磺胺醋酰钠。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 磺胺（药用）- 乙酸酐（分析纯）- 氢氧化钠（分析纯）- 盐酸（分析纯）- 活性炭（化学纯）- 水（蒸馏水）2. 实验仪器：- 圆底烧瓶（100 mL）- 球形冷凝管- 布氏漏斗- 抽滤瓶- 温度计- 恒温磁力搅拌器- 三颈瓶- 抽滤瓶- 布氏漏斗四、实验步骤1. 磺胺醋酰的制备：- 在装有搅拌、温度计、回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶中，加入26 g磺胺（SA）和22.5%的NaOH溶液。
- 将烧瓶置于电热套上，加热至50℃左右，待磺胺溶解后，加入3.6 mL乙酸酐。
- 保持反应温度在50-55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐和77%的NaOH溶液，每次各2 mL。
- 加毕，继续保温搅拌30分钟。
- 将反应液倒入烧杯中，加入20 mL水，搅拌下用浓盐酸调pH至7-8。
- 冰浴冷却30分钟，析出固体。
- 抽滤，用适量冰水洗涤固体。
- 合并滤液和固体，弃去固体。
2. 磺胺醋酰钠的制备：- 将滤液用浓盐酸调pH至4-5，过滤，弃去滤饼。
- 将滤液压干，得到磺胺醋酰钠粗品。
- 将粗品用三倍量10%盐酸溶解，放置30分钟。
- 抽滤，取滤液。
- 将滤液用20%的NaOH溶液调pH至7-8，抽滤，取固体。
- 将固体干燥，得到磺胺醋酰钠纯品。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：- 成功制备了磺胺醋酰钠纯品。
- 纯品熔点为（），与文献值相符。
2. 讨论：- 实验过程中，控制反应温度和pH值对产物的合成和纯度至关重要。
第九章磺胺类喹诺酮类药物分析PPT课件
类药物的分析
第一节 磺胺类药物分析
•治疗细菌感染性疾病的化学合成药物
磺胺类药物的发现，开创了化学治疗的 新纪元 –使死亡率很高的细菌性传染疾病得 到控制.
典型药物
一、典型药物结构
基本结构——对氨基 苯 磺酰胺
H2N
SO2NH2
芳伯氨基
磺酰胺基
H2N
O CH3 SO2NHN
▪ 可用于鉴别。
四、检查
▪ 一般杂质： • 氯化物、炽灼残渣、重金属。
▪ 特殊杂什么？
制备中的酸性中间体及副产物
方法
酸碱滴定，灵敏度法
碱性溶液的澄清度与颜色
▪ 查什么？
▪ 不溶于碱性溶液的杂质和有 色杂质
▪ 方法
▪ 比色、比浊
▪ 方法依据 • 溶解性质差异
红外吸收光谱法用于组分单一结构明确的原料药特别适合于药品化学结构比较复杂相互之间差异较小用其它鉴别方法不足以相互区分时而采用这种方法同样大小的气缸容积可以发出更大的指示功气缸工作容积的利用程度越佳
第九章 磺胺类、喹诺酮类
药物分析
知识目标和能力目标
1.本章知识点 掌握磺胺类药物的理化性质、鉴
别、检查和含量测定； 了解喹诺酮类药物的分析
较活泼 5-甲基异噁唑 磺胺甲噁唑（SMZ）
H2N
N
SO2NH
N
较活泼
嘧啶环
磺胺嘧啶（SD）
二、鉴别试验
1、重氮化—偶合反应 芳伯氨基
磺 磺胺 胺噁甲 嘧 恶 啶 N H唑 a CN l 2 O重氮盐
OH 萘酚
偶氮化合物
橙黄色 ~ 猩红色
2、与硫酸铜的成盐反应 活泼H
磺胺甲噁恶唑CuS O4↓草绿
新的分光光度法快速_灵敏测定磺胺类药物(1)
新的分光光度法快速、灵敏测定磺胺类药物摘要介绍了一种灵敏、快速而又易于操作的测定磺胺类药物分光光度法。
该方法的原理是磺胺重氮化后生成一种红色物质,测定磺胺衍生物范围包括磺胺噻唑(SFT),磺胺嘧啶(SFD),磺乙酰胺(SFA),磺胺甲草唑(SFMx),磺胺甲嘧啶(SFMr),磺胺脒(SFG),磺胺二甲嘧啶(SFMt)。
在H2SO4(1:1)介质中,并在钼酸根离子存在下,磺胺与多巴胺发生络合作用。
在490-510nm波长下测量所生成红色溶液的吸光度,该溶液在27e下能够稳定2天,在最高吸收值波长下,0.04-8. 0L g/mL浓度范围内遵循比尔定律。
本方法已成功的应用于片剂药物和眼药水的测定之中。
制药过程中所使用的常规成型剂并不影响测定。
本方法具有简便、快速、灵敏度高的特点,而且无需加热或其它提取过程。
文中分别给出了SFT, SFD,SFA,SFMx,SFMr,SFG和SFMt的方法检出限和适用浓度范围。
1前言磺胺类药物广泛的应用于治疗感染性疾病,特别适用于那些对抗生素缺乏耐受力的病人。
它所带来的巨大的商品效益,使得制药行业中磺胺类药物的化学研究和生产都有了长足发展。
应运而生了许多磺胺类药物的测定方法,包括亚硝酸盐法(1-3),气相色谱法(4),液相色谱法(5,6),薄层色谱法(7),电分析法(8-11),电位滴定法(12),免疫分析法(13),容量分析法(14,15),电导光谱法(16-18)和分光荧光法(19)。
分光光度法也有过报道(20-32),但其缺点是都没有给出灵敏度,需要加热或提取,操作时间长,检测浓度范围小等。
表1列出了一些分光光度法测定磺胺衍生物的方法。
我们也曾报道过使用不同试剂,以分光光度法测定异烟肼(33),盐酸多巴胺(34),氟硝丁酰胺(35),胺苯砜(36),儿茶酚衍生物(37)。
儿茶酚衍生物的测定原理是:在酸性介质中,钼酸根离子存在下,儿茶酚衍生物与重氮化p-硝基苯胺反应。
水产品中磺胺类药物残留危害及常用检测方法
水产品中磺胺类药物残留危害及常用检测方法磺胺类药物是一类广泛应用于畜禽养殖和水产养殖中的抗生素药物，用于预防和治疗疾病。
然而，磺胺类药物的滥用和不合理使用会导致药物残留问题，对人体健康产生危害。
以下是关于水产品中磺胺类药物残留危害及常用检测方法的详细介绍。
一、磺胺类药物残留的危害1.抗菌耐药性：磺胺类药物长期或高剂量使用会导致细菌对药物产生耐药性，使治疗感染病情复杂化，增加治疗难度。
2.人体健康危害：磺胺类药物残留会引起过敏反应、神经系统毒性和造血系统抑制等不良反应。
较高剂量使用还可能导致急性磺胺中毒，出现呼吸困难、肌肉痉挛、皮疹等严重症状。
3.环境污染：磺胺类药物通过动物粪便、饲料、养殖废水等途径进入环境，对水生生物和水体生态产生负面影响。
1.高效液相色谱法（HPLC）：HPLC是一种常用的磺胺类药物残留检测方法。
该方法通过分离样品中的磺胺类药物，再通过检测器对其进行定量分析。
HPLC方法具有操作简单、准确性高、灵敏度好等优点。
2.液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）：LC-MS/MS结合了液相色谱和质谱技术，能够实现对多种磺胺类药物的准确检测和定量分析。
该方法具有高分辨率、高选择性和高灵敏度等优点，在水产品中的磺胺类药物残留检测中被广泛应用。
3.酶联免疫吸附测定法（ELISA）：ELISA方法基于抗体的特异性结合原理，通过免疫反应检测样品中磺胺类药物的数量。
该方法操作简单、快速，可以同时检测多种磺胺类药物。
4.生物传感器法：利用生物传感器对磺胺类药物进行检测是一种新兴的方法。
该方法利用生物分子（如酶）与磺胺类药物发生特异性相互作用，通过转化为电信号或光信号进而进行定量分析。
生物传感器法具有快速、灵敏度高和简便等优点。
综上所述，水产品中磺胺类药物残留会对人体健康和环境产生危害。
为了保障食品安全，需要对水产品进行磺胺类药物残留的监测。
目前常用的检测方法包括HPLC、LC-MS/MS、ELISA和生物传感器法等。
【执业药师 药分】习题第十二章 磺胺类药物的分析
一、A1、《中国药典》磺胺甲噁唑片的含量测定方法为A、铈量法B、紫外分光光度法C、高效液相色谱D、亚硝酸钠滴定法E、气象色谱法【正确答案】D【答案解析】由于磺胺甲（口恶）唑片的辅料不含有芳伯氨基成分，磺胺甲（口恶）唑片的含量测定采用与原料药相同方法，即采用亚硝酸钠滴定法测定。
【该题针对“磺胺甲噁唑”知识点进行考核】2、《中国药典》复方磺胺甲噁唑片的含量测定方法是A、碘量法B、溴量法C、高效液相色谱法D、紫外分光光度法E、亚硝酸钠滴定法【正确答案】C【答案解析】复方磺胺甲（口恶）唑片采用高效液相色谱法测定含量，可同时进行保留时间定性鉴别。
现行版《中国药典》采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲（口恶）唑片的含量。
【该题针对“磺胺甲噁唑”知识点进行考核】3、能与硫酸铜反应产生草绿色沉淀的药物是A、磺胺嘧啶1B、磺胺乙噁唑C、苯巴比妥D、磺胺甲噁唑E、司可巴比妥钠【正确答案】D【答案解析】磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成草绿色难溶性的沉淀。
【该题针对“磺胺甲噁唑”知识点进行考核】4、《中国药典》磺胺嘧啶的鉴别反应是A、亚硝酸钠-硫酸反应B、红外吸收色谱法C、三氯化铁反应D、硫元素的反应E、甲醛-硫酸反应【正确答案】B【答案解析】磺胺嘧啶有三种方法鉴别，另外两种是：与硫酸铜试液的反应，芳香第一胺反应。
【该题针对“磺胺嘧啶”知识点进行考核】5、磺胺嘧啶片的含量测定，《中国药典》采用的方法是A、UV法B、非水溶液滴定法C、溴酸钾法D、HPLC法E、亚硝酸钠滴定法【正确答案】D1【答案解析】磺胺嘧啶片的含量测定采用比亚硝酸钠滴定法更专属的HPLC法，按外标法用峰面积计算。
【该题针对“磺胺类药物的分析-单元测试,磺胺嘧啶”知识点进行考核】6、与硫酸铜试液生成黄绿色沉淀的药物是A、磺胺甲（口恶）唑B、磺胺嘧啶C、苯巴比妥D、硫喷妥钠E、盐酸利多卡因【正确答案】B【答案解析】磺胺嘧啶与硫酸铜反应生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。
牛奶中磺胺类药物残留检测实验目的
牛奶中磺胺类药物残留检测实验目的
实验目的：检测牛奶中磺胺类药物残留水平。
实验步骤：
样品制备：收集一定数量的牛奶样品，并确保样品的来源具有代表性。
将样品标记并进行编号。
样品提取：使用适当的提取方法，将样品中的磺胺类药物提取出来。
此步骤通常包括样品的稀释、酸化、蛋白质沉淀和溶剂萃取等处理。
净化处理：对提取的样品进行净化，以去除潜在的干扰物质。
使用适当的净化技术，例如固相萃取（SPE）或液相色谱（LC）净化。
分析方法选择：选择合适的分析方法来测定磺胺类药物的残留水平。
磺胺药物的正确使用与分析
❖ 为了防止长期服用磺胺可能造成的结石，同时服用碳酸氢钠（小苏打片）也是不错的办法。加用碳 酸氢钠，不仅可以碱化尿液，加强磺胺的疗效，还可以防止长期服用磺胺可能发生的尿中磺胺药物 结晶。
❖ 服用磺胺，除了可能在体内长成小石头，药量上的一不小心还会让你中毒。由于有的病人觉得磺胺 疗效不错，常常自作主张多吃两片，或者多吃两天，认为这样可以巩固药效，但这样做的后果却可 能导致药物蓄积性中毒。因此，病人在用药期间，切不可随意加大药量、增加服药次数或延长疗程。 服药最好不要超过5天，以防加重药物的毒副作用。
磺胺药物的正确使用与分析
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2020/11/26
1
❖ 磺胺类药物（Sulfonamides, SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类 用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。SAs种类可达数千种，其中应用较广并具有一定 疗效的就有几十种。 磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药，其品种繁多，已成为一个庞大
❖ 1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶” ……这样， 医生就可以在一个“人丁兴旺”的“磺胺家族”中挑选适用于治疗各种感染的药了。
❖ 1939年，格哈特·杜马克被授予诺贝尔医学与生理学奖。
❖ 磺胺类药物临床应用已有几十年的历史，它具有较广的抗菌谱，而且疗效确切、性质稳定、使用简 便、价格便宜，又便于长期保存，故目前仍是仅次于抗生素的一大类药物，特别是高效、长效、广 谱的新型磺胺和抗菌增效剂合成以后，使磺胺类药物的临床应用有了新的广阔前途。
❖ 令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。巴黎巴斯德研究所的 特雷富埃尔和他的同事断定，“百浪多息”一定是在体内变成了对细菌有效的另一种东西。于是他 们着手对“百浪多息”的有效成分进行分析，分解出“氨苯磺胺”。其实，早在1908年就有人合 成过这种化合物，可惜它的医疗价值当时没有被人们发现。磺胺的名字很快在医疗界广泛传播开来。
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40mL溶解后，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠
滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液恰显蓝色，并
将滴定的结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠
滴定液(0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S。
c甲醇钠 (V V0 ) T 103 0.1 磺胺异噁唑含量 % 100% W
二、紫外分光光度法 1. 磺胺类药物片剂：分光光度法 2. 磺胺类药物复方制剂：双波长分光 光度法
三、高效液相色谱法 《中国药典》2010年版用高效液相色谱法 测定磺胺类药物的复方制剂的含量
复习重点
• 鉴别：硫酸铜（黄绿-紫）；芳香第一胺（猩红）
• 检查：酸度；碱性溶液中的澄清度与颜色
• 含量测定：
• （2）与硫酸铜试液的反应 （铜盐反应）
• （3）取代基的反应（生物碱沉淀反应）
• （4）红外光谱法（红外分光光度法）
（1）芳香第一胺的反应
N+ NClH2N SO2NHR + NaNO2 + 2HCl SO2NHR
HO N+ NClOH + SO2NHR NaOH N N + NaCl + H2O （橙黄到猩红色） SO2NHR
• ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结
果
• 芳胺类药物与盐酸的mol比为：1:2.5~6
二.非水溶液滴定
• 含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的 H具有一定酸性（R吸电子效应越强，N 上的H越易失去，酸性越强），故可用非 水酸碱滴定法测定。
测定磺胺异噁唑
• 取供试品约0.5g，精密称定，加二甲基甲酰胺
H2N
O S O
Na N COCH3 , H2O
一.理化性质
• 1.性状 • 2.酸碱两性 • 3.芳香第一胺特性 • 4.取代杂环特性
性状
• 磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性 粉末；无臭，无味。具有一定熔点。难 溶于水，可溶于丙酮或乙醇。
酸碱两性
• 酸碱两性化合物 弱碱性：芳香第一胺 弱酸性：磺酰胺基
滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于
25.33mg的磺胺嘧啶（C10H11N3O3S）。
V F T 10 含量% 100% m
3
课堂互动
• 亚硝酸钠法测定芳胺类药物含量，为什么要加
入过量的盐酸？加入盐酸的量应为多少？
• ① 重氮化反应速度加快；
• ② 重氮盐在酸性溶液中稳定；
• 磺酰胺、芳胺、嘧啶环及苯环 • 红外光谱中的特征峰
3.磺胺嘧啶的特殊杂质检查
一.溶液的澄清度与颜色
有色的氧化产物——偶氮苯化合物
H3 N2 C4 HNO2 S N N SO2 NHC4 N2 H3
• 方法：比色法 • 要求：澄清无色；如显色，与黄色3号标准比 色液比较，不得更深。
二.有关物质的检查
• 目的：控制药对照法
• 杂质的限度：0.5％。
三.干燥失重 105℃干燥至恒重，减失重量≤0.5％。
四.酸度
取本品2.0g，加水100mL，置水浴中振摇加热10 分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25mL，加酚酞 指示液2 滴与氢氧化钠滴定(0.1mol/L)0.20mL，
+ NaCl + 2H2O
• 鉴别方法： • 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必 要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加 0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性 β-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉 淀。
芳醛缩合反应
与对二甲氨基苯甲醛，在酸性条件下， 缩合为具有颜色的希夫碱，可供鉴别
（2）与硫酸铜试液的反应
药物 磺胺嘧啶 磺胺甲噁唑 磺胺异噁唑 磺胺醋酰钠 沉淀颜色 黄绿色 草绿色 淡棕色 蓝绿色 暗绿色絮状 放置后沉淀颜色变 化 紫色
磺胺甲噁唑
磺胺嘧啶
（3）取代基的反应
R取代基含氮杂环，显碱性，还能与有机碱沉 淀试剂生成沉淀。 磺胺嘧啶 + 碘化铋钾 / 碘-碘化钾 红棕色沉淀
（4）红外光谱法
磺胺类药物的分析
一、典型药物结构与性质 • 基本结构——对氨基苯磺酰胺
H2N
SO2NHR
对氨基苯磺酰胺衍生物
• N1取代物：母体结构中磺 酰氨基上的一个氢原子被 其它基团取代后的衍生物。
R'HN
4 1
SO2NHR
• N4取代物：母体结构中对 位氨基上的一个氢原子被 其他基团取代后的衍生物 。 • N1、N4取代物：母体结构中 N1和N 4上各有一个氢原子 被取代的衍生物。
芳伯氨 基
磺酰胺 基
H2N
SO2NHR
芳香第一胺
• 重氮化-偶合反应
鉴别 含量测定
• 与芳醛缩合成有色的希夫碱
鉴别
取代杂环的特性
• 含氮杂环 具有较强的紫外吸收和红外吸收特 征 在酸性条件下，还可与生物碱沉淀
剂发生沉淀反应
可用于鉴别和含量测定
二.鉴别
• （1）芳香第一胺的反应 重氮化- 偶合 芳醛缩合
应显粉红色。
五.炽灼残渣
不得过0.1％。
六．重金属
不得过百万分之十。
4．含量测定
一、亚硝酸钠滴定法 凡分子结构中有芳香第一胺或经水解后 具有芳香第一胺的磺胺类药物均可用亚硝 酸钠滴定法测定含量
测定方法：
取磺胺甲噁唑约0.5g，精密称定，照盐酸溶液25ml溶 解后，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）
原料：亚硝酸钠滴定法
片剂：高效液相色谱法
磺胺嘧啶 （sulfadiiazine；SD）
N H2N SO2NH N
磺胺甲噁唑 （sulfamethoxazole SMZ）
H2N SO2NH N O CH3
磺胺异噁唑 （sulfafurazole； SIZ）
H2N SO2NH H3C O N CH3
磺胺醋酰钠
（sulfacetamide sodium ；SA-Na）