水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法解析
王水水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中汞和砷
王水水浴消解 - 原子荧光法同时测定土壤中汞和砷摘要: 将土壤环境监测样品中砷,汞元素同步消解前处理,原子荧光光谱仪同时测定。
该方法可同时消解，同时分析土壤中的汞、砷，节约了分析测试时间，简化了试验步骤，提高了分析效率。
结果表明该法测汞和砷的测定下限分别可以达到0.002mg/kg和0.01mg/kg,测定汞的相对标准偏差（RSD%)为3.67%，回收率在85.0%-100.1%；测定砷相对标准偏差（RSD%)为1.13%，回收率在80.0%-98.3%。
方法简便，完全适用于土壤中砷、汞的检测。
关键词;土壤汞砷同时测定原子荧光王水消解Simultaneous determination of mercury and arsenic in soil by aqua regia water bath digestion and atomic fluorescence methodAbstract:The arsenic and mercury elements in the soil environmental monitoring samples were simultaneously digested and pre-processed, and the atomic fluorescence spectrometer was simultaneously measured. The method can simultaneously digest and analyze mercury and arsenic in the soil at the same time, which saves analysis and testing time, simplifies the test steps, and improves the analysis efficiency. The results show that the lower limit of the determination of mercury and arsenic by this method can reach 0.002mg/kg and 0.01mg/kg, respectively, the relative standard deviation （RSD%) of mercury is 3.67%, and the recovery rate is 85.0%-100.1%; for the relative determination of arsenic The standard deviation （RSD%) is 1.13%, and the recovery rate is 80.0%-98.3%. The method is simple and suitable for the detection of arsenic and mercury in soil.Keywords:Soil mercury arsenic simultaneous determination atomic fluorescence aqua regia digestionLou Yinjun, Ji Zhiyuan,Ji Jianying（Hangzhou Environmental Detection Technology Co., Ltd., Hangzhou310000, Zhejiang）前言: 中国正迈向发达国家队列，工业制造正在崛起，有机化工、钢铁、印染等行业的污染物排放大大影响了人们的生活，确保有效控制环境风险十分重要，因此，汞、砷、的检测具有重要的意义。
浅谈恒温水浴消解原子荧光法测定土壤中的汞
浅谈恒温水浴消解———原子荧光法测定土壤中的汞唐永锋（益阳市环境监测站，湖南益阳413000）【摘要】原子荧光———水浴法测定土壤中汞是国标GB/T22105《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》标准方法，广泛应用于环境监测、地质分析等土壤样品成分分析中，该方法具有操作简便、经济适用、灵敏度高等特点，是目前测定土壤中汞的重要方法之一。
在实际操作中，因汞在土壤中含量较低，水浴条件的不同会很大程度上影响其测定的准确性。
本文主要从水浴条件的选择入手，分析实验室三种常见水浴方式对土壤中汞测定准确度的影响。
【关键词】土壤；水浴消解法；原子荧光法；汞【中图分类号】X833【文献标识码】A【文章编号】2095-2066（2019）04-0024-021原理采用1:1王水在沸水浴中消解土壤样品,用硼氢化钾将样品中的汞还原成原子态,用氩气导入原子化器,在氩氢火焰中原子化,通过检测原子荧光的强度,计算土壤样品中汞的含量。
2实验部分2.1仪器和试剂AFS-8230原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司),BS224S 电子天平(赛多利斯),汞空心阴极灯,可调式电热板,电子恒温水浴锅,万用电炉,温度计;盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),硼氢化钾(95%,分析纯),氢氧化钠(优级纯),重铬酸钾溶液(10g/L ),汞标准储备溶液(1mg/mL ),去离子水。
2.2土壤样品的预处理用2000mL 大号烧杯盛约1000mL 水,分别置于可调式电热板、万用电炉上,加热至水沸腾,打开电子恒温水浴锅,加热至99℃调至99.5℃水温恒定,同批次准确称取3份0.5000g (±0.0002g )土样于50mL 比色管中,加入新配制的1:1王水20mL ,摇匀,加盖,分别置于烧杯和电子恒温水浴锅中,沸水浴1h 。
沸水浴期间,比色管液面要始终低于沸水液面,且每隔15min 将比色管开盖摇动一次(注意要将比色管底部土样摇动至散开)。
水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋
" " " 关键词 水浴消解 原子荧光光谱法 土壤和沉积物 砷汞硒锑铋
力. 中图分类号：X*30. 2 文献标识码：A
DOI： 10. 3964 issn. 1000-059l(2020)0*-056-152
引言
$ $ $ 砷 汞 硒 锑和铋在一定程度上对环境和人体健康产 % # $ $ $ 生不同程度的影响 目前 测定土壤和沉积物中砷 汞 硒
1000059l20200515206引言砷汞硒锑和铋在一定程度上对环境和人体健康产生不同程度的影响目前测定土壤和沉积物中砷汞硒锑和铋常用的方法有电感耦合等离子体发射光谱法icpaes电感耦合等离子体质谱法icpms原子荧光光谱法afs以及测汞仪等14原子荧光光谱法用于测定砷汞硒锑和铋不仅具有高灵敏度该仪器对进样溶液中酸体系的要求也比较低酸含量可以高达10?20也就意味着样品消解后不用进行赶酸处理具有操作简单节省时间降低劳力等优势备受研究学者的青睐原子荧光光谱法用于测定土壤沉积物中砷汞硒锑和铋常用的前处理方法有微波消解和水浴消解5微波技术是先进技术设备比较昂贵且存在安全隐患普及性不强水浴消解法因具有所用设备简单且价格便宜操作过程简便无需转移容器降低污染普及性更强等优点而使用最多目前采用原子荧光光谱法测定经水浴消解后的土壤沉积物中汞硒和铋一般都需要在消解液中加入一定量的盐酸或硫脲溶液再上机检测6而本方法涉及的5个元素采用同一消解体系样品消解完后除砷和锑的测定需要用硫脲预还原外汞硒和铋元素不用再加其他盐酸或硫脲进收稿日期
1=湖南大学化学化工学院#湖南 长沙 4*2100 2=湖南省生态环境监测中心#国家环境保护重金属污染监测重点实验室#湖南 长沙 410019
3=济源市环境监测站#河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室#河南 济源 454650
水浴消解_原子荧光光度法测定土壤中汞
1998 , 171 (8) : 32～33 17 杨强. 微波技术在环境保护中的应用. 环境保护 , 2001 (1) : 41
负高压 300 V ,灯电流 30 mA ,原子化器高度 10 mm ,载气 流量 400 mL/ min ,屏蔽气流量 1 L/ min ,测定方法 Std. Curve , 读数方式峰面积 ,读数时间 12 s ,延迟时间 2 s。 1. 3 土壤样品的消解
称取土壤样品 0. 1～2. 0 g 于 50 mL 比色管中 ,加 20 mL 去离子水 ,加 6. 0 mL 硫酸 、0. 6 mL 4 %高锰酸钾溶液 ,密塞 , 轻轻摇匀 ,保持溶液微红 。将比色管置于沸腾水浴锅中 ,水 面超过管内溶液高度 。每隔 10～15 min ,轻轻摇匀比色管 , 若管内溶液红色褪去 ,应及时添加高锰酸钾溶液 ,以保证管 内溶液呈微红 。整个消解过程持续 2 h。消解结束后 ,取出 比色管冷却 。临用前加盐酸羟胺溶液还原管内溶液 ,使红色 刚好褪去 ,用去离子水定容至 50 mL ,摇匀后过滤 ,取滤液待 用 。按同样步骤消解 2 份全程序空白试验溶液 ,供试剂校正 用。 2 结果与讨论
波技术的进一步完善 ,以及用于污染控制领域的微波设备的 研制开发等 ,微波技术将会在固体废弃物的处理乃至整个污 染控制领域得到广泛的应用 。
参考文献 1 王剑虹 ,严莲荷 ,周申范 ,等. 微波技术在环境保护领域中的应
用. 工业水处理 ,2003 ,23 (4) :18～22 2 王鹏. 环境微波化学技术. 北京 :化学工业出版社 ,2003 3 Mingos D M P , Baghurst D R. Application of microwave dielectric heat2
原子荧光光谱法对土壤中汞的测定
农 业 与 技 术
２ ０ １ ５ ， Ｖ ｏ ｉ ． ３ ５ ， Ｎ ｏ ． ０ ６ ５
原子荧光光谱法对土壤 中汞 的测定
吕 悦
（ 辽宁省有 色地质局 ｌ Ｏ ５队，辽 宁 葫芦岛 １ ２ ５ ０ ０ ０ ） 摘 要 ：原子 荧光光谱 法因具灵敏度 高、干扰 少、操作便捷 等优 点 ，被 广泛应 用于土壤 中汞的测定。文章 通过 原子 荧光光谱 法测定土壤样 品中的汞 ，平均加标 回收率达 ９ ３ ． ２ ％，标准偏差 １ ． ６ ４ ％，实验效果较好。 关键 词 ：原子荧光光谱 法；土壤 ；汞 中图分类号 ：Ｓ １ ５ １ 文献标识码 ：Ａ
２ ． ５ 样 品均匀 性测试 测定 ５ 份土 壤样 品 ，结 果表 明相对 标 准差为 ２ ． ７ ２ ％， 说 明本 实验 体系 样 品成 分均 匀 ，结 果见表 ３ 。
表 ３ 均 匀性检 验
２ ． ６ 样 品分 析
测 定经 微波 消解 后 的土壤 样 品， 进行 加标 回收 实验 。 结 果表 明平 均加 标 回收率 达 ９ ３ ． ２ ％，标 准偏差 １ ． ６ ４ ％，说 明本 实验 方法 可用 于实 际样 品分 析 ，结果 见表 ４ 。
表 ４ 回收 率检 测 土 壤样 品 ， 一
本 实 验体 系 能 够 较精 准测 定 土 壤 中 的汞 含 量 ，且 较 其他 现有研 究在 加标 回收方 面具 一定优 势 。
参 考 文献
２ 结 果与分析
２ ． １ 干 扰及 消 除 汞 的测 定 主 要 受 金 、银 、锑 、铋 、硒 、 碲 等 影 响 ， 但 土 壤 中 上述 元 素 含量 甚 少 ，且 利 用 低浓 度 硼 氢 化钾 载 流 可大 幅度 降低 其干扰 ， 故 选定 条件对 汞 的测定 无干 扰 。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析技术，可以准确测定土壤中砷和汞元素的含量。
下面对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量进行浅析：原子荧光法是一种非破坏性分析方法，能够直接测定土壤中的砷和汞元素含量，不需要对样品进行任何预处理。
这与传统的溶解测定方法相比具有明显的优势，可以避免样品溶解过程中可能造成的元素丢失和污染等问题。
原子荧光法通过激发样品中的原子使其发生光谱发射，通过测定发射光谱的强度来确定元素的含量。
在测定土壤中的砷和汞元素含量时，通常采用原子荧光光谱仪进行测定。
该仪器具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，能够准确测定土壤中低浓度的砷和汞元素。
原子荧光法在测定土壤中的砷和汞元素含量时，需要进行样品的预处理和仪器的校准。
在样品预处理过程中，需要通过适当的方法将土壤样品中的有机质、杂质和团聚物去除，以避免对测定结果的影响。
在仪器校准过程中，需要使用标准物质进行校准，以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的结果可以用于评估土壤的污染程度和环境风险。
砷和汞是常见的土壤重金属污染物，其高浓度对环境和人体健康具有较大的危害。
通过准确测定土壤中砷和汞元素含量，可以为土壤的环境修复和污染防治提供科学依据。
原子荧光法是一种准确测定土壤中砷和汞元素含量的有效方法。
它具有非破坏性、高灵敏度和高准确性的特点，可以为土壤污染研究和环境管理提供可靠的数据支持。
但是在实际应用过程中，还需考虑样品的预处理和仪器的校准等因素，以提高测定结果的准确性和可靠性。
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞王水水浴消解-冷原子荧光法是一种常用的方法，用于测定土壤和沉积物中的总汞含量。
该方法包括以下步骤：
1.样品预处理：将土壤或沉积物样品用干燥的研钵研碎，去除杂质和大颗粒物；然后将约1克样品加入250毫升锥形瓶中，加入10毫升浓硝酸和5毫升浓氢氟酸，加热至完全消解。
2.沉淀处理：将消解的样品冷却后加入10毫升浓氢氧化钠溶液，混匀后静置15分钟，使汞形成汞齐沉淀。
然后将沉淀转移至过滤膜中，用去离子水洗涤至中性。
3.溶解沉淀：将过滤得到的沉淀转移到塞口瓶中，加入5毫升浓硝酸和1毫升浓氢氯酸，加热至完全溶解。
4.冷原子荧光法：将溶解的样品用冷原子荧光法测定汞含量。
冷原子荧光法是一种高灵敏度和高精确度的测定汞含量的方法。
该方法利用汞原子在惰性气体（如氩气）中的化学电离和荧光发射原理，采用原子荧光光度计测定样品中汞的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点，广泛应用于环境监测和化学分析领域。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于土壤、水体、矿产等样品中痕量元素的测定。
本文将围绕原子荧光法在土壤中砷和汞元素含量测定方面展开浅析，通过对原子荧光法的基本原理、土壤中砷和汞元素的特点以及测定方法的优缺点等方面进行探讨，以期为相关研究和实验提供参考。
一、原子荧光法的基本原理原子荧光法是利用原子在激发态和基态之间跃迁时所发射的荧光辐射来测定样品中元素的方法。
其基本原理是将待测元素原子激发至高能级，使其发生跃迁并发射出特定波长的荧光，然后通过荧光的强度来确定元素的含量。
原子荧光法主要分为原子荧光光谱法（AAS）和原子荧光发射光谱法（AFS）两种，其中AAS适用于测定浓度较高的元素，而AFS 适用于测定痕量元素。
二、土壤中砷和汞元素的特点砷和汞作为地球化学中的痕量元素，存在于土壤中的形态和含量较为复杂。
砷主要以三种形态存在于土壤中：以砷酸盐、砷酸亚盐和砷化合物的形式存在，其中以砷酸盐形态的砷在土壤中的含量较高；而汞则主要以无机汞和有机汞形式存在于土壤中，其中有机汞形式的毒性较大。
由于砷和汞元素在土壤中的形态多样、含量较低，因此需要选择合适的分析方法进行准确测定。
三、原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量1. 样品处理土壤样品中的砷和汞元素需先经过一定的前处理步骤，一般包括样品的干燥、研磨、酸提取等。
对于砷元素，常采用盐酸或硝酸提取，而对于汞元素，则需先将有机汞转化为无机汞后再进行提取。
2. 仪器设备原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的仪器设备主要包括原子荧光光谱仪及其附件设备，如氢化物发生器等。
通过氢化物发生器可将土壤中的砷和汞还原成氢化物，然后用原子荧光光谱仪进行测定。
3. 分析方法在进行测定前，需根据土壤样品中砷和汞元素的含量范围，选择合适的分析方法及仪器参数。
对于砷元素的测定，常采用氢化物原子荧光光谱法，而对于汞元素，则可采用气态原子荧光光谱法。
在测定过程中，需严格控制溶液的配制、仪器的操作及后处理方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
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水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法解析
发表时间：2018-08-06T14:08:09.360Z 来源：《基层建设》2018年第18期作者：曾祥红[导读] 摘要：汞的分析测定常用银盐法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光光谱法等，其中水浴消解法--原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单实用，普及率很高。
海南省天然橡胶质量检验站海南海口 570206 摘要：汞的分析测定常用银盐法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光光谱法等，其中水浴消解法--原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单实用，普及率很高。
本文主要对水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法进行解析，可供大家交流。
关键词：汞；荧光光谱法；土壤；盐酸；测定 1.前言
随着时代的发展和社会经济水平的提高，各种工业废弃物污染和农药的使用，重金属是比重相对轻金属更大的一类金属。
汞又称水银，汞的熔点很低（--38.87℃），也是唯一在常温下呈液态并易流动的金属，汞及其化合物为原浆毒，脂溶性，地面无机汞，在一定条件可转化为有机汞，并通过食物链富集到人体中，引起慢性中毒。
国家对土壤重金属污染的已经日趋重视。
汞在土壤中的含量范围为0.005～
0.1mg/kg。
汞及其化合物属于剧毒物质，可在人体内蓄积。
土壤中的汞少量会溶于地下水中，污染水源，还可以残留在农作物中，通过食物链危害人的健康。
目前测定土壤中汞的消解方法有很多，一般可采用水浴消解。
水浴消解法，是湿法消解的一种改进，与原子荧光法结合使用，具有快速、方便、安全、准确等优点，是一种较好的方法，尤其适用于样品量大的工作。
在实际工作中，土壤的样品越来越多，样品的前处理是测定结果的重中之重。
而原子荧光法测定土壤中总汞（GB/T22105.1—2008）的前处理不尽相同，无法进行同步测定。
本文采用稀盐酸取代汞测定样液的保存液重铬酸钾+硝酸，通过比对实验，对影响因素进行分析，结果满意。
2.实验部分 2.1样品前处理
用电子天平准确称取土壤样品1和样品2各0.2000g，分别置于100ml聚四氟乙烯微波消解罐中，用几滴超纯水湿润以下，加入10mLHNO3-H2SO4（体积比1：1）混合液，轻轻摇动后，加入0.5mL5%的高锰酸钾溶液，盖好内外塞，放入微波消解仪于120℃进行平衡消解，每批土壤样品同时做2份全程试剂空白试验（用超纯水代替样品）。
样品消解完成后，放于通风橱中降温，待温度降至室温时开启消解罐。
取出内罐，置于电热板上赶酸。
赶酸完毕后，消解罐内液体呈浅黄色，用3%硝酸溶液转移定容至100ml容量瓶，摇匀，静置备测。
采用硝酸—盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气导入原子化器中在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
2.2仪器和试剂 2.2.1 仪器：AFS-9130双道原子荧光光度计。
汞空心阴极灯。
试剂：盐酸ρ=1.19g/ml.优级纯。
硝酸ρ=1.42g/ml优级纯。
氢氧化钾：优级纯。
硼氢化钾：优级纯。
2.2.2 还原剂：硼氢化钾溶液（0.01%）+氢氧化钾（0.2%）。
先把氢氧化钾溶解于水，然后再将硼氢化钾加入该碱性溶液中（配制顺序不可颠倒），此溶液现用现配。
载液：5%盐酸溶液。
3.测定过程 3.1称取经风干，研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2-0.3g（精确至0.0001g）于25ml具塞比色管中，加入5ml（1+1）王水，加塞后摇匀，于沸水浴中消解2h，中间摇动几次，取出冷却，用20%盐酸溶液稀释定溶至刻度，充分摇匀，静置8h以上，取上清液上机测定。
同时做空白试验。
3.2标准曲线：取汞标准使用液（2.0ng/ml）上机，现用现配。
设置仪器为自动稀释功能，绘制一条0.00ng/ml，0.10ng/ml，0.50ng/ml，1.00ng/ml，1.50ng/ml，2.00ng/ml为点位的曲线。
3.3 仪器设置及计算 AFS—9130原子荧光光度仪参数：负高压270V，灯电流30mA，原子化高度8mm，载气流量400ml/min，屏蔽气流量800ml/min，延迟时间1.5s，读数时间7s 计算：土壤样品总汞含量x以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示
式中 c----从校准曲线是查的汞元素含量，ng/ml c0 -----试剂空白测定液浓度，ng/ml V-----样品消解后定容体积，ml m----试样质量，g f----- 土壤含水量。
% 1000----将“ng”换算为“ug”
重复实验结果以算数平均值表示，保留三位有效数字。
精密度和准确度：测定土壤中的汞，其相对误差的绝对值不得超过5%，在重复条件下，获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过12%。
4.注意事项
（1）分析纯盐酸和硝酸中一般含有较高浓度的汞，建议采用优级纯或高纯酸，并在使用前先做检验。
（2）因汞的灵敏度非常高，故需特别注意来自各方面的污染，尤其是玻璃器皿污染，所用玻璃器皿均应经20%硝酸（V：V）浸泡24小时，在去离子水清洗干净后再用。
（3）硼氢化钾溶液浓度越低，测汞灵敏度越高，同时还可以大大降低各种干扰（但不能低于0.01%），配制好的硼氢化钾溶液应避免阳光照射。
（4）硝酸-盐酸消解混合液不仅由于氧化能力强使样品中大量有机物得以分解，同时也能提取各种无机形态的汞，而盐酸存在条件下，大量Cl与Hg作用形成稳定氯化汞络离子，可抑制汞的吸附和挥发。
但应避免用沸腾的王水处理样品，以防止汞以氯化物的形式挥发而损失，样品中有较多有机物时，可适当增大硝酸-盐酸混合剂的浓度和用量。
（5）由于环境因素的影响及仪器稳定性的限制，每批样品测定时需同时绘制校准曲线，若样品中汞含量太高，不能直接测量，应适当减少称样量，使试样含汞量保持在校准曲线的直线范围内。
样品消解完毕，宜尽早测定，一般情况下只允许保存2d。
5.小结
汞在许多工业中被广泛的使用，由此而产生的汞废弃物造成的土壤污染相当严重，土壤中的汞作为持久性有毒污染物，进入土壤环境后不易被生物降解，并能通过作物、扬尘等途径进入人体，在人体中积累，危害人体健康。
土壤中的污染物还可通过淋洗和径流等作用污染地表水和地下水，对水环境造成潜在危害。
应用水浴消解—原子荧光光度法测定土壤中的汞，具有灵敏度高，检出限低，分析时间短，操作时间短，试剂用量少，适合大批量样品的测定。
参考文献：
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[2]刘凤枝，马锦秋.《土壤监测分析实用手册》.化学工业出版社.2010.
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