萃取分光光度法

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食品中放射性物质天然钍和铀的测定(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中放射性物质天然钍和铀的测定1 范围本标准适用于各类食品中天然钍和铀的测定。

天然钍的测定第一法三正辛胺萃取-分光光度法2 原理食品灰用硝酸和高氯酸浸取，溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和钍，在盐析剂硝酸铝的存在下以三正辛胺从硝酸溶液中同时萃取钍和铀，首先用8 mol/L盐酸溶液反萃取钍，再用水反萃取铀，分别以铀试剂Ⅲ显色，进行分光光度测定。

本法可用于食品中铀和钍联合或单独检验。

3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1三正辛胺([CH3(CH2)7]3N):工业纯。

3.1.2乙酸乙酯(C4H8O2) 。

3.1.3丙酮(CH3COCH3) 。

3.1.4环己烷(C6H12) 。

3.1.5硝酸(HNO3) 。

3.1.6硝酸铝(Al(NO3)3) 。

3.1.7氨水(NH3·H2O) 。

3.1.8硝酸铵(NH4NO3) 。

3.1.9 铀试剂Ⅲ（C22H18As2N4O14S2）。

3.1.10草酸(H2C2O4)。

3.1.11盐酸(HCl):优级纯。

3.1.12尿素(CO(NH2)2)。

3.1.13 正辛醇（C8H18O）。

3.2 试剂配制3.2.110%三正辛胺萃取剂：将50mL三正辛胺、50mL乙酸乙酯、50mL丙酮、2.5mL正辛醇混合后，以环己烷稀释到500mL，再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。

3.2.2硝酸铝溶液：秤取500g硝酸铝中加少量水和33mL氨水，加热溶解后用水稀释至500mL，过滤后使用。

3.2.3饱和硝酸铵溶液：用2mol/L硝酸溶液配制。

3.2.40.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液：秤取0.3g铀试剂Ⅲ，溶解于水中（若溶解不完全，可加少量氢氧化钠），稀释至1000mL。

使用前倒此溶液于小试剂瓶中，加入草酸至饱和。

3.2.58 mol/L盐酸溶液：量取333mL盐酸，用水稀释至500mL，加入约1g尿素。

微乳液析相液-液萃取分光光度法测定食品中的锌

维普资讯
第３７卷第８期
２００８年８月
应
用
化
工
Ｖ０．７Ｎ．１３ｏ８Ａｕ．０８ｇ２０
Ａｐｅｈｍｉｄｓｙｐ￣ｄＣｅｅＩｕｔｌａｎｒ
微乳液析相液．萃取分光光度法测定食品中的锌液
ｂｔｉｇｆｒ１ｎａ５ ℃ ａｄＣｅｄｒｃｙｕｅｒｓｅｔｐｏｏｔｃａａｙｉｂｃｕｅｉ’ ｎｔｅａｎ０ｍｉｔｈｏ７ｎａｂｉｔｓｄｆｐｃｒｈｔｍｅｒｌｓｓｅａｓｔＳｏｎｅｌｏｏｉｎｈ
、
ｏｉｃｂｉｒｅｕｓｏｆｚｎｙｍｃｏｍｌｉｎ
ＺＨＯＵｈｎ－ｉＬａｐｎＬｉｎｗｉＣａｇｚ，ＩＹ－ｉｇ，ＩＪａ — ｅｈ
（ｃｏｌｆｈｍｓｙａｄＣｅｉａＥｓｅｒｇＨｎｎＵｉｒｔｏＴｃｎｌｙＺｅｇｈｕ４０５，ｈｎ）Ｓｈｏｅｉｒｎｈｍｃｌｎｉｅｎ，ｅａｎｅｓｙｆｅｈｏｇ，ｈｎｚｏ５０２ＣｉａｏＣｔｎｉｖｉｏ
ｗｔｈｓｅｒＳｌａｂｙｄｉｅａｇｆ６ｔ２Ｌｆｎ（Ｉ）Ｔｅａｐｅｔｏａ－ａｅｐａｅＢｅ’ ｗｗｓｅｅｔｎｅｏ０— ￣／５ｍｒｒａｏｎｈｒｏＺＩ．ｈｐａｎｌａｒｍｒｂ
析相光度法相比，可简化测定程序，提高方法的灵敏
１２溶液配制．
１２１Ｚ．．ｎ（Ⅱ）标准溶液称取高纯锌片

分光光度法分析阴离子合成洗涤剂原始记录

比色杯厚度：30 mm
样品处理情况
1.将待检的餐(饮)具(碗、盘、碟、口杯、酒杯等)，用蒸馏水分3次～5次冲洗整个内表面(按照每100cm2表面积使用100mL蒸馏水的比列)，制成样液备用。
2.将匙(不包括匙柄)、筷子下段(进口端约5cm)置入适量蒸馏水中(按照每100cm2表面积使用100mL蒸馏水的比列)，充分振荡20次，制成样液备用。
V-水样体积，单位为毫升(mL)。
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析阴离子合成洗涤剂原始记录（续表）
第页共页
样品编号
试样体积
( mL )
定容体积
( mL )
稀释倍数
取样量
(mL)
吸光度
( A )
质量
(μg)
计算结果
(mg/100cm2)
报出结果
(mg/100cm2)
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析阴离子合成洗涤剂原始记录
第 1 页共页
检测项目
阴离子合成洗涤剂
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 5750.4-2006
检测结束时间
年Байду номын сангаас日
检测方法
二氮杂菲萃取分光光度法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
V-5600可见分光光度计
仪器编号
××/H×-003
/
/
主要仪器条件
波长：510nm
定容体积(mL)
DBS含量C(μg)
吸光度A
相关系数r：截距b：斜率a：
最低检测质量浓度
0.025mg/L
最低检测质量
2.5μg
样品空白吸光度

微波萃取-紫外分光光度法测定柚皮中黄酮含量的研究

ＺｈｕＹｕａｐｉｇｎｎ
（ｐｒｎｆｉｌｇ，ｕｎｄｎａｉｇｉｅｓｙＭｅｈｕ５０ＣｉａＤｅａｔｔｏｏｙＧａｇｏｇＪｙｎｖｒｉ，ｉｏ１，ｈｎ）ｍｅｏＢｉＵｎｔｚ１４５
ＳｕｄｎｔｔｒｉｔｏｆＦｌｖｎｏｄＣｏｅｔｉｍｅｏＰｅｌｉｈｔｙｏｈｅＤｅｅｍｎａｉｎｏａｏｉｎｔｎｎＰｏｌｅｓｗｔＭｉｒｗａｔａｔｏＵｌｒｖｉｌｔＳｐｅｔｏｃｏｖｅＥｘｒｃｉｎｔａｏｅｃｒｐｈｏｏｅｒｔｍｔｙ
ｔｒｕｈｕｉｒｅｉｎｅｐｒｍｅｔｔｅｍｉｒｗａｅｒｄａｉｎｐｗｅ３ｈｏｇｎｆｍｄｓｇｘｅｏｉｎｏｂ：ｃｏｖａｉｔｏｒ６８Ｗｒｄａｉｎｔｎｅｈｎｌｏｔｎ０ｏａｉｔｉ６ｍｉ，ｔａｏｎｅｔ７％，ｏｉ－ｑｉａｉｏｍｅｃｓｌｌｕｄｒｔｄｉｏ１：．ｈｅｅｉａｉｎｍｅｈｄｏａｏｏｄｃｎｅｔｎＰｍｅｏＰｅｓｔｌａｉｌｔｐｃｏｈｔｍｅｒｓｓｕｉｄｗｉｕｉｓｓｎａｄ４Ｔｅｄｔｒｎｔｔｏｆｆｖｎｉｏｔｎｏｌｅｌｗｉｕｔｖｏｅｅｔｐｏｏｔｗａｔｄｅｔｒｔａｔｄｒｍｏｌｉｈｒｓｒｙｈｎａａｈｖｎｔｆ５ｍ，ｎｔｎａｄｗｏｋｎｕｖｆｏｃｎｒｔｎａｄａｓｒａｃｓｅｔｂｉｈｄＲｅｕｔｉｄｃｔｄｔａｎｅｔｔｅｗａｅｌｇｈｏ８ｎｅ２ａｄａｓｄｒｒｉｇｃｒｅｏｎｅｔｉｎｂｏｂｎｅｗａｓａｌｅ．ｓｌｎｉａｅｈｔｄｒａｃａｏｓｓｕｓｔｏｄｔｎ，ｈｒｘｓｅｏｄｌｅｒｅａｉｎｈｐｂｔｅｎｃｎｅｔｔｏｎｂｏｂｎｅｔｅａｅａｅｒｃｖｒａｅｗａ９６％ｗｉｎｅｎｉｏｓｔｅｅｅｉｔｄａｇｏｉａｌｔｓｉｅｃｉｎｒｏｗｅｏｃｎｒｉｎａｄａｓｒａｃ，ｈｖｒｇｅｏｅｙｒｔｓ９．０ａｔａｈａｃｒｃｆ１％．ｈｔｏｓｓｍｐｅｑｉｋａｄａｃｒｔ，ｂｅｔｅｅｍｉｅｆｖｎｉｏｔｎｉｅｔ，ｅｃｔｓａｅｌｔｏ．ｃｕａｙｏ．０Ｔｅｍｅｈｄｗａｉｌ，ｕｃｎｃｕａｅａｌｄｔｒｎａｏｏｄｃｎｅｔｒｃｌｈｎｅｉｗａｎｉａｈｄｏｌｄｙｄｍｅ

固相萃取分离富集分光光度法测定水环境中的二价铁

关键词固相萃取分光光度法Ｆｅ
Ｓｌ－ｈｓｘｒｃｉｎａｄｃｌｒｍｅｕｅｎｏｅｅｍｉａｉｎｏｅｏｉｐａｅｅｔａｔｎｏｏａｒｍｅｔｆｒｄｔｒｎｔｆＦ（Ⅱ）ｉｔｒＬｉＨｏｇｉｇＭｉｏｎ０。（．ｄｏｓｏｎｗａｅ Байду номын сангаас ｎｙｎ，ｎｒ．１
遇到氧化物质，ｅ迅速被氧化成Ｆ ” ，以一种Ｆｅ而
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环境污染与防治
第２９卷
第８期
２００７年８月
固相萃取分离富集分光光度法测定水环境中的二价铁＊
李红英ＭｉｏｎＯ。ｎｒ
（．夏大学化学化工学院，夏１宁宁银川７０２；．５０１２日本岛根大学综合理工学部，日本松江市６０８０９—５）
ｍｅｈｄｗａｅｅｏｅｏｅｅｍｉａｉｎｏｒｃｅｅｅＩ）ｐｅｅｔｉｔｒｅＩ）ｉｔｒｓｍｐｅｗａｉｔｔｏｓｄｖｌｐｄｆｒｄｔｒｎｔｆｔａｅｌｖｌＦ（Ｉｏｒｓｎｎｗａｅ．Ｆ（Ｉｎａｗａｅａｌｓｆｒｓ
ｎｍ．Ｔｈｔｏｅｅｔｎｌｉｗａ．ｔ／ｔｅｒｌｔｖｔｎａｄｄｖａｉｎｆｒ５０ｂ（Ｉｅｍｅｈｄｓｄｔｃｉｉｔｓ２９ｂＬ；ｈｅａｉｅｓａｄｒｅｉｔｏ．ｔＦｅＩ）ｗａ．３．Ｔｈｏｍｇｏｇｓ０９ｅ
Ｋｅｗｏｄ：Ｓｌ－ｈｓｘｒｃｉｎＳｐｃｒｐｏｏｔｒＦｅＩ）ｙｒｓｏｉｐａｅｅｔａｔｄｏｅｔｏｈｔｍｅｅ（Ｉ

挥发性酚类——精选推荐

生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标9 挥发性酚类9.1 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法9.1.1 范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。

若取250ml水样，则其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。

水中还原性硫、氧化剂、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。

硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原。

苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。

石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。

9.1.2 原理在pH=10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。

酚的对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基(—OH)、卤素、磺酰基(—SO2H)、羧基(—COOH)、甲氧基(—OCH3)除外。

此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基也部分地阻止反应。

9.1.3 仪器9.1.3.1 全玻璃蒸馏器，500ml。

9.1.3.2 分液漏斗，500ml。

9.1.3.3 具塞比色管，10ml。

9.1.3.4 容量瓶，250ml。

9.1.3.5 分光光度计。

注：不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。

9.1.4 试剂9.1.4.1 本法所用纯水不得含酚及游离余氯。

无酚水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。

在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。

9.1.4.2 三氯甲烷。

9.1.4.3 硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)，溶于纯水中，并稀释至100ml。

9.1.4.4 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)：称取20g氯化铵(NH4Cl)，溶于100ml氨水(ρ20=0.88g/ml)中。

固相萃取分光光度法测定水中铁(Ⅱ)方法的探讨

ＡｂｔａｔｔａｉｕｓｄｔａａｍｅｈｄｏｅｅｍｉａｉｎＦ（Ｉｉｎｉｎｎａａｅａｌｓｗｔｅ－ｓｒｃ：ＩｗｓｄｓｓｅｈｔｔｏｆｔｒｎｔｅＩ）ｎｅｖｒｍｅｔｌｔｒｍｐｅｉＳｐｃｄｏｏｗｓｈ
中图分类号：６７３０５．２文献标识码：Ｂ文章编号：０６— ０９２０）６— ０７— ３１０２０（０７００４０
Ｌｎ＝１，（０Ｐ＝００）相对标准偏差０９（．５，．％ｎ＝８，回收率）
ＤｉｕｓｎｏａｙｉａｅｈｄｏｅＩｎＷａｅａｌｉｓｓｉｎＡｎｌｔｌｔｏｆ（１）ｉｔｒＳｍｐｅｗｔｃｏｃＭＦｓｈ
Ｓｏｉｐｓｔａｔｏｌｄ－ｈａｅＥｘｒｃｉｎ
Ｌｎ－ｉｇＩＨｏｇｙｎ
（ｈｍｉｒｎｈｍｉｌＥｇｎｅｉｇＣｌｇ，ＮｉｇｉｎｖｒｉＣｅｓｙａｄＣｅｃｎｉｅｒｏｌｅｔａｎｅｎｘａＵｉｓｔｅｙ，Ｙｎｈａｉｃｕｎ，Ｎｉｇｉ５０，ｈｎ）ｎｘａ７０２Ｃｉａ１
Ｗａｅｒｔ．
Ｋｅｒｓｏｉ－ｈｓｘｒｃｉｎ；Ｅｕｉｎｐｃｒｐｏｏｔｙｗｏｄ：Ｓｌｐａｅｅｔｔｄａｏｌｔ；Ｓｅｔｈｔｍｅｒｏｏｙ；Ｆ（ＩｅＩ）；Ｄｔｒｎｔｎｅｅｍｉａｉｏ
铁是决定水环境中氧化还原过程的重要元素之一，确定Ｆ（Ｉ）ｅＩ的质量浓度对了解水体氧化还原状态及水环境质量非常重要。用Ｓｐ—ｐｋＣ。ｅａ．柱在采样现场萃取Ｆ（Ｉ）ｅＩ与显色剂形成的有色络合物，在实验室洗脱吸附在Ｓｐ—ｐｋＣ。ｅａ。柱上的有色络合物，分光光度法测定Ｆ（Ｉ质量浓用ｅＩ）度 ’ 。。原方法的乙醇洗脱液在实际应用中效果不理想，为提高方法准确性，重新确定洗脱液的需

固相萃取—分光光度法测定人血浆中微量亚甲蓝

（ｏｌｅｏａｉＭｅｉｌＳｉｃｓＣｌｇｆＢｓｃｄｃｃｎｅ，ＣｏｇｉｇＵｉｒｔｅａｅｈｎｑｎｎｖｓｙｏｅｉｆＭｅｉｌＳｉｃｓｄｃｃｅｅ，Ｃｏｇｉｇ４０１ａｎｈｎｑｎ００６）
固相萃取一分光光度法测定人血浆中微量亚甲蓝
马育杨晓兰尚京川景淑华汤先觉
（庆医科大学基础医学院重庆重４０１）００６
摘要目的：建立固相萃取一分光光度法测定血浆微量亚甲蓝
流动相组成则过于复杂。本文流动相组成简单，这
２ＹＵＤｎｏｇ—ｈｉ（东辉）ＷＡｉａ（里涛），Ｌａ— ｕ於，ＮＬ —ｔｏ万ＯＵＹｑｎ（雅卿）Ｍｅｈｄｌｇｃｌｓｄｎｔｅｄｔｒｎｔｎｏａ－ｉｇ楼．ｔｏｏｏｉｔｙｏｈｅｅｍｉａｉｆｎｆａｕｏｔｐｄｌｏｃｎｒｔｎｉｉｌｇｃｌｓｍｐｅｙＨＬ（效液相色ｏｉｉｃｎｅｔｉｎｂｏｏｉａｌｓｂＰＣ高ａｏａ谱法测定生物样品中萘哌地尔浓度）Ａｔ一Ｓｎ（学学．ｃａＰｉ药报）１９，３（）：２６（ｎＣｉｅｅ，９５０４８ｉｈｎｓ）
９）结论：本法可使血浆中ＭＢ得到很好的富集分离，萃取率较高且稳定。血浆试样的用量可以根据血药浓度的不同相％。

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本实验是如何消除共存金属离子影响的？ 2. 如果试剂中含有微量铅，则可采取哪些措施消除其对实验结果的影响？
缓冲溶液显色剂
吸光度Biblioteka 25mL 5.00mL(2) 绘制工作曲线
以有机层中铅的浓度或质量为
横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，根据所测水样的吸光度从工作曲线上查出铅的浓度或质量。
五、注意事项
1. 注意各试剂的加入顺序。
2. 标准溶液和显色剂的体积要准确。
六、思考题
1. 水样中的铁等金属离子对本实验有干扰，
三、实验步骤
1. 水样的预处理
• 无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。
• 较混浊的水样：加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、
定容。
• 有悬浮物、有机杂质的水样：加硝酸、高氯
酸消煮至近干，冷却后用稀硝酸溶解、过滤、
定容。
2. 试样的测定
• 准确量取水样（含铅15 μg以下） • 补去离子水至50mL • 加5mL20%HNO3 • 加25mL缓冲液，摇匀 • 加5.00mL双硫腙显色剂，振荡 30秒，静置分层。
• 弃去下层有机层1mL，再注入比色皿中，以三氯甲烷为参比测510nm处的吸光度。
3. 工作曲线的绘制
(1) 按下表配制标准系列并测吸光度
编号标准溶液 (mL) 补水至 20%HNO3 1 0.00 2 0.50 3 1.00 4 2.50 50mL 5mL 5 5.00 6 7.50 7 10.0 0
-N=N-C=N-NHSH + 1/2Pb2+
双硫腙（绿色）
-NH-N=C-N=NS Pb/2
+ 2H+
铅-双硫腙配合物（淡红色）
配合物经三氯甲烷萃取，在分光
光度计上测定有机层有色溶液的吸光度,确定微量铅的含量 (ε = 6.7×104 L· mol-1· cm-1, λ max = 510 nm) 。
一、实验目的
1. 学习溶剂萃取分离的基本操作。
2. 掌握双硫腙显色-溶剂萃取-分光光度法测定水样中微量铅的原理。 3. 进一步熟悉分光光度计的操作方法。
二、实验原理
微量铅的测定可采用双硫腙显色有机溶剂萃取-分光光度法测定，该方法经萃取分离、富集样品中的微量铅，
具较高的灵敏度和选择性。
在pH = 8.5~9.5的缓冲溶液中：