两种硫酸软骨素含量测定方法的比较
硫酸软骨素含量测定方法
硫酸软骨素含量测定方法
硫酸软骨素是一种重要的生物活性分子，常用于保健品和药物中。
测定硫酸软骨素的含量是非常重要的，因为它可以确保产品的质量和安全性。
以下是几种常见的测定方法：
1. 光度法，光度法是一种常用的测定硫酸软骨素含量的方法。
在这种方法中，首先将硫酸软骨素与一种特定的试剂反应生成有色产物，然后使用分光光度计测定产物的吸光度，从而间接测定硫酸软骨素的含量。
2. 离子色谱法，离子色谱法是一种高效的测定硫酸软骨素含量的方法。
在这种方法中，样品中的硫酸软骨素会被分离并通过离子色谱柱，然后使用检测器检测硫酸软骨素的浓度。
3. 高效液相色谱法（HPLC），HPLC是一种高灵敏度和高分辨率的分析方法，也常用于测定硫酸软骨素的含量。
在这种方法中，样品中的硫酸软骨素会被分离并通过色谱柱，然后使用紫外检测器或荧光检测器进行检测。
4. 毛细管电泳法，毛细管电泳法是一种基于电泳原理的分析方
法，可以用于测定硫酸软骨素的含量。
在这种方法中，样品中的硫酸软骨素会在电场作用下被分离，并通过检测器进行检测。
总的来说，测定硫酸软骨素含量的方法有很多种，每种方法都有其优缺点。
选择合适的方法需要考虑样品的特性、实验条件和设备的可用性等因素。
在进行测定时，需要严格按照方法要求操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
HPLC法测定硫酸软骨素含量
的方法测定,重复进样5次,以硝酸异山梨酯与内标峰面积比计算,RSD=0163%(n=5)。
215 含量测定 内标溶液和对照品溶液的制备同213。
供试品溶液的制备:取本品1瓶,摘去帽盖,精密称定,除去阀门铝盖,精密量取药液2ml于50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,加流动相稀释至刻度,摇匀。
各取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;按内标法以峰面积计算即得,测定结果见表。
表 含量测定结果样品HPLC法标示量%在药液中的浓度(g/g)%分光光度法标示量%在药液中的浓度(g/g)%19716112396191124296131118971011173951511219512112449610111995141121 216 测定溶液稳定性试验 将214项下的溶液室温放置,在0、4、8、24小时测定,硝酸异山梨酯与内标峰面积比基本不变。
31讨论311 本方法中硝酸异山梨酯在一定浓度范围内呈良好线性关系,回收率较高,处方中其他成分不干扰测定,测定结果与分光光度法基本一致。
312 本方法适于正喷式机械阀门气雾剂(不含氟里昂)的测定。
HPLC法测定硫酸软骨素含量临沂市药品检验所 石瑞平 周庆英硫酸软骨素为动物的软骨骨腱、韧带、血管壁等软体组织经皂化并除去蛋白质后制得。
本品对神经痛、关节痛、偏头痛及使用链霉素所引起的听觉障碍,有显著的临床效果。
其主要成份硫酸软骨素,现行标准规定用紫外分光光度法测定其含量。
实验中发现,因该法需水解、显色,实验时间长,过程复杂,结果不够理想,故研究用高效液相色谱法测定其含量,实验结果表明,本法更能准确反映硫酸软骨素含量,具有快速、简便、重现性好等特点。
11仪器、药品与试剂美国光谱物理公司SP8800高效液相色谱仪;Spectra100检测器;SP4290积分仪。
硫酸软骨素对照品(美国实验室提供);硫酸软骨素(临沂生化制药厂);乙腈(色谱纯,山东禹王实业公司);其它试剂均为分析纯。
硫酸软骨素质量标准 及含量测定
硫酸软骨素质量标准及含量测定青岛大学药学系高华一、硫酸软骨素结构是种硫酸软骨素(Chondroitin Sulfate,CS,是一种重要的天然酸性粘多糖。
硫酸软骨素是由D-葡糖醛酸和N-乙酰基-D-氨基半乳糖以β-1,3糖苷键结合而成的双糖,而双糖之间以β-1,4苷键连接而成生物大分子。
-14CS相对分子质量一般为5000~50000Da。
根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA硫酸软骨素C(CSC硫酸软骨素结构根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA和硫酸软骨素C(CSC硫酸软骨素A(CSA硫酸软骨素C(CSC硫酸基团在半乳糖的第4位C上硫酸基团在半乳糖的第6位C上二硫酸软骨素存在形式二、硫酸软骨素存在形式ChS的来源有陆产动物和海洋动物两大类。
陆产动物主要是牛、猪、羊和禽等软骨组织中,如喉骨、鼻中骨、气管、血管壁等,主要成分4-硫酸软骨素(CSA 。
海洋动物包括软骨鱼的软骨、海参和贝类等,主要成分6-硫酸软骨素(CSC。
贝类等主要成分6软骨中的硫酸软骨素与蛋白质相结合以蛋白多糖的形式存在组织中。
三、硫酸软骨素质量标准z USP32--美国药典29版硫酸软骨素(牛、猪、鸡、鲨鱼z JPC1997 --《日本药局方外标准》(1997硫酸软骨素(牛、猪、鲨鱼硫酸软骨素(牛猪鲨鱼z WS-10001-(HD-0894-2002硫酸软骨素A 钠z WS-10001-(HD-0892-2002 硫酸软骨素(供注射用 z WS-10001-(HD-0895-2002 硫酸软骨素A钠胶囊WS-10001-(HD-0896-2002 硫酸软骨素滴眼液WS-10001-(HD-0854-2002 复方硫酸软骨素片硫酸软骨素(USP32/JPC1997z :白色至乳白色z:牛、猪、鸡软骨◎硫酸软骨素钠◎澄清度无色透明外观白色乳白色z 理化指标来源牛猪鸡软骨◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明◎pH 值(1%溶液:5.5~7.5 ◎干燥失重:≤10.0% 氯化物硫酸盐◎氯化物:≤0.142% ◎硫酸盐:≤0.240%◎重金属:≤20 mg/kg ◎积灼残渣:23.0~30.0% ◎旋光度:-28°~-32°◎氮含量:2.5~3.8%z 微生物指标◎细菌总数:≤100 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤10 CFU/g 微物指标◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素(USP32/JPC1997z :白色至乳白色z:鲨鱼软骨◎硫酸软骨素钠◎澄清度无色透明外观白色乳白色z 理化指标来源鲨软骨◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明◎pH 值(1%溶液:5.5~7.5 ◎干燥失重:≤10.0% 氯化物硫酸盐◎氯化物:≤0.142% ◎硫酸盐:≤0.240%◎重金属:≤20 mg/kg ◎积灼残渣:23.0~30.0% ◎旋光度:-12°~-18°◎氮含量:2.5~3.8%z 微生物指标◎细菌总数:≤100 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤10 CFU/g 微物指标◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素A 钠猪软骨z外观:白色或微黄色外白色或微黄色z来源:猪软骨z理化指标◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度:无色透明~◎硫酸盐:与标准硫酸钾溶液5.0ml对照液比较,不得更浓(0.5%◎重金属:≤20 mg/kg ◎平均分子量:35000500035000-5000 ◎旋光度:-27°~-33°◎氮含量:2.2~3.8%z微生物指标◎细菌总数:≤1000 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤100 CFU/g ◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出硫酸软骨素(供注射用猪软骨z外观:白色或微黄色外白色或微黄色z来源:猪软骨z理化指标◎硫酸软骨素钠:≥90% ◎澄清度(5%溶液: A≤0.05640nm~◎硫酸盐:与标准硫酸钾溶液5.0ml对照液比较,不得更浓(0.5%≤20 mg/kg ◎氯化物:≤1.0%◎重金属:10%◎旋光度:-27°~-33°◎氮含量:2.5~3.8%z微生物指标◎细菌总数:≤1000 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤100 CFU/g ◎沙门氏菌,大肠杆菌,葡萄球菌,致病菌:不得检出四、硫酸软骨素含量测定方法z各个国家对CS含量测定方法不尽相同。
测定保健食品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的2种高效液相色谱法对比
理但施验学分册PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)|工作简报1)()1:10.11973/lhjy-hx202010008测定保健負品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的2种高效液相色谱法对比睢超霞，冯硕，王克(河南医学高等专科学校药学系化学教研室，郑州451191)摘要：分别采用紫外检测器和Cw色谱柱，蒸发光散射检测器和氨基色谱柱，建立了2种高效液相色谱法测定保健食品中氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量。
配蒸发光散射检测器的高效液相色谱法测定氨基葡萄糖和硫酸软骨素的分离度大于1.5,检出限分别为5.0,12.0mg•L-*o配紫外检测器的高效液相色谱法保留时间约2min,氨基葡萄糖和硫酸软骨素的分离度小于1.5。
与配紫外检测器的高效液相色谱法相比，采用配蒸发光散射检测器的高效液相色谱法具有更好的分离度和更强的抗干扰能力，适用于基质复杂的保健食品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的同时测定。
关键词：保健食品；氨基葡萄糖；硫酸软骨素；高效液相色谱法中图分类号：0652.63文献标志码：A文章编号：1001-4020(2020)10-1091-05氨基葡萄糖是人体软骨中糖胺聚糖和透明质酸的主要成分，能够促进软骨基质的重建，延缓骨关节炎的发病进程。
硫酸软骨素是关节软骨的基本组成物质.有助于促进骨钙沉积、帮助新骨形成.硫酸软骨素与氨基葡萄糖结合使用能有效地保护及修复关节软骨⑴。
随着人们生活水平的提高，公众的健康意识和健康需求也不断增强，氨基葡萄糖和硫酸软骨素添加类保健食品也越来越受到中老年人的青睐。
氨基葡萄糖和硫酸软骨素预防与修复关节炎的药效与其含量相关，含量不达标时会影响其保健效果⑵。
因此.在氨基葡萄糖和硫酸软骨素添加类保健食品的研制与生产过程中，需严格保证氨基葡萄糖和硫酸软骨素的添加量。
文献［3］采用分光光度法测定了氨基葡萄糖与硫酸软骨素含量。
文献［4］采用分光光度法测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素含量。
与化学分析法相比，高效液相色谱法更为灵敏、快速、准确。
硫酸软骨素含量的测定方法--HPLC法
液相色谱法GB/T 20365-2006该法的直接分析对象是硫酸软骨素分子本身，不同的硫酸软骨素有不同的保留时间，根据硫酸软骨素的特性进行色谱柱分离，通过色谱柱分离后定量测定CS含量，同时可检测CS产品纯度。
该法专属性强、精密度和准确度较高，样品溶解可直接测定CS含量以及确定CS纯度。
但要考虑到自己的CS含量可能不纯，到时候可能会出现杂峰。
酶解-液相色谱法（药典-硫酸软骨素钠）CS钠在硫酸软骨素ABC酶作用下，酶解为三种不饱和的二糖，再通过色谱柱分离后定量测定氨基己糖和葡萄糖醛酸的含量。
此法优点是可以根据硫酸软骨素A、B 和C 的量判断产品软骨的来源。
猪来源的硫酸软骨素A与C 的比值约5.5；牛的比值约1.5；鸡的比值约4.6；鱼的比值约0.5。
如果胶原蛋白中不含有葡萄糖醛酸和氨基己糖的话，该方法就是最适合的方法了。
比色法（国家药监局-WS-10001-HD-0892）-2002）根据Elson-Morgan反应进行。
用此反应测定分子组成中的2-氨基-D-葡萄糖和2-氨基-2-脱氧-半乳糖，包括用碱性乙酰丙酮处理生成的几个生色基团与对二甲氨基苯甲醛（Ehr lich’s 试剂）反应生成红色化合物，以分光光度法测定吸收值，同时用氨基己糖制备标准曲线。
操作时，先用HCI水解硫酸软骨素产生氨基己糖，在碱性条件下与乙酰丙酮反应，再与对二甲氨基苯甲醛缩合，生成红色化合物。
该法操作繁琐，影响因素较多，如水解时间、保温时间、pH值、浓度等，不仅不能准确测定CS的主体结构的真实含量，而且结果重现性不好。
因为待测物中还含有羟脯氨酸等氨基酸，影响含量测定，故在本测试中不适用。
改善的Briefly, in this procedure the polysaccharide solution was hydrolyzed by heating in 6 N HCI at 95°C for 4 hr. The hydrolyzate was dissolved in distilled water to a final concentration of about 100μg/ml and 1 ml of the dissolved hydrolyzate was used for each separate determination. The solution of monosaccharides was then heated at 95°C at pH 9.8 and successively reacted with 2,4-pentanedione (acetylace- tone, Fisher Scientific, Fair Lawn, N.J.) and with p-dimethylamino benzal-dehyde (DAB) (Fisher Scientific, Fair Lawn, N.J.) until a red chromagen adduct was formed. The concentration of chromagen was determined spectropho-tometrically at 527 nm (Model 6-20A Spectrophotometer, Coleman Instruments, Maywood, Ill.).Our modification consisted in replacing 95% ethanol (Commercial Solvents, Terre Haute, Ind.), the solvent commonly used in preparation of the DAB solution (Ehrlich’s reagent), with 2-propanol (Certified ACS, Spectranalyzed, Fisher Scientific, Fair Lawn, N. J.). This replacement improved the procedure by reducing significantly the color developed by the DAB solution (blank) in the absence of the polysaccharide unknown. Use of 2-propanol in place of 95% ethanol (100% ethanol, Commercial Solvents, Terre Haute, Ind., was also tried but found unsatisfactory) increased the signal/ noise ratio of the spectrophotometric reading by a factor of 5 through the entire range of concentration of the polysaccharide.Elson-morgan方法标准差为9%。
硫酸软骨素标准
硫酸软骨素标准
硫酸软骨素是一种常用的药物成分，已被证明对关节炎等关节疾病有一定的治疗效果。
为了确保其质量和安全性，制定了硫酸软骨素标准，下面将详细介绍。
首先，硫酸软骨素标准的制定是基于药典的要求，主要参考了中国药典、美国药典和欧洲药典等国际标准。
其中，硫酸软骨素的质量标准主要包括以下几个方面：
1. 外观：硫酸软骨素应为白色或类白色结晶性粉末，无异味。
2. 含量测定：硫酸软骨素的含量应在90%~105%之间。
3. 水分测定：硫酸软骨素的水分含量应不超过10%。
4. 重金属含量测定：硫酸软骨素中重金属（如铅、汞、镉等）的含量应符合国家相关标准。
5. 细菌限度测定：硫酸软骨素中细菌总数应不超过1000CFU/g，霉菌和酵母菌数应不超过100CFU/g。
6. 纯度测定：硫酸软骨素的纯度应不低于98%。
以上是硫酸软骨素标准的主要内容，其中含量测定、水分测定和重金属含量测定是比较关键的指标。
如果这些指标不符合标准要求，就会影响硫酸软骨素的质量和疗效。
此外，硫酸软骨素的生产和贮存也有一定的要求。
生产过程中应采用合适的工艺和设备，确保产品质量稳定；贮存时应避免阳光直射和高温潮湿环境，防止产品变质或失效。
总之，硫酸软骨素标准是保障药品质量和安全性的重要措施，对于医药行业和患者都具有重要意义。
希望相关企业和机构能够严格遵守标准要求，确保硫酸软骨素产品的质量和安全性。
硫酸软骨素质量标准 及含量测定
硫酸软骨素质量标准及含量测定青岛大学药学系高华gaohuaqy@一、硫酸软骨素结构是种 硫酸软骨素(Chondroitin Sulfate，CS)，是一种重要的天然酸性粘多糖。
硫酸软骨素是由D-葡糖醛酸和N-乙酰基-D-氨基半乳糖以β-1,3糖苷键结合而成的双糖，而双糖之间以β-1,4苷键连接而成生物大分子。
-14CS相对分子质量一般为5000～50000Da。
根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA)硫酸软骨素C(CSC)硫酸软骨素结构根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA)和硫酸软骨素C(CSC)硫酸软骨素A（CSA）硫酸软骨素C（CSC）硫酸基团在半乳糖的第4位C上硫酸基团在半乳糖的第6位C上二硫酸软骨素存在形式二、硫酸软骨素存在形式ChS的来源有陆产动物和海洋动物两大类。
陆产动物主要是牛、猪、羊和禽等软骨组织中，如喉骨、鼻中骨、气管、血管壁等，主要成分4-硫酸软骨素(CSA) 。
海洋动物包括软骨鱼的软骨、海参和贝类等，主要成分6-硫酸软骨素(CSC)。
贝类等主要成分6软骨中的硫酸软骨素与蛋白质相结合以蛋白多糖的形式存在组织中。
三、硫酸软骨素质量标准z USP32--美国药典29版硫酸软骨素（牛、猪、鸡、鲨鱼）z JPC1997 --《日本药局方外标准》(1997)硫酸软骨素（牛、猪、鲨鱼）硫酸软骨素（牛猪鲨鱼）z WS-10001-(HD-0894)-2002硫酸软骨素A 钠z WS-10001-(HD-0892)-2002 硫酸软骨素（供注射用）z WS-10001-(HD-0895)-2002 硫酸软骨素A钠胶囊WS-10001-(HD-0896)-2002 硫酸软骨素滴眼液WS-10001-(HD-0854)-2002 复方硫酸软骨素片硫酸软骨素(USP32/JPC1997)z ：白色至乳白色z：牛、猪、鸡软骨◎硫酸软骨素钠◎澄清度无色透明外观白色乳白色z 理化指标来源牛猪鸡软骨◎硫酸软骨素钠：≥90% ◎澄清度：无色透明◎pH 值(1%溶液)：5.5～7.5 ◎干燥失重：≤10.0% 氯化物硫酸盐◎氯化物：≤0.142% ◎硫酸盐：≤0.240%◎重金属：≤20 mg/kg ◎积灼残渣：23.0～30.0% ◎旋光度：-28°～-32°◎氮含量：2.5～3.8%z 微生物指标◎细菌总数：≤100 CFU/g ◎霉菌和酵母：≤10 CFU/g 微物指标◎沙门氏菌，大肠杆菌，葡萄球菌，致病菌：不得检出硫酸软骨素(USP32/JPC1997)z ：白色至乳白色z：鲨鱼软骨◎硫酸软骨素钠◎澄清度无色透明外观白色乳白色z 理化指标来源鲨软骨◎硫酸软骨素钠：≥90% ◎澄清度：无色透明◎pH 值(1%溶液)：5.5～7.5 ◎干燥失重：≤10.0% 氯化物硫酸盐◎氯化物：≤0.142% ◎硫酸盐：≤0.240%◎重金属：≤20 mg/kg ◎积灼残渣：23.0～30.0% ◎旋光度：-12°～-18°◎氮含量：2.5～3.8%z 微生物指标◎细菌总数:≤100 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤10 CFU/g 微物指标◎沙门氏菌，大肠杆菌，葡萄球菌，致病菌：不得检出硫酸软骨素A 钠猪软骨z外观：白色或微黄色外白色或微黄色z来源：猪软骨z理化指标◎硫酸软骨素钠：≥90% ◎澄清度：无色透明◎pH值(1%溶液)：5.57.5 ◎干燥失重：≤5.0%～◎硫酸盐：与标准硫酸钾溶液5.0ml对照液比较，不得更浓(0.5%)◎重金属：≤20 mg/kg ◎平均分子量：35000500035000-5000 ◎旋光度：-27°～-33°◎氮含量：2.2～3.8%z微生物指标◎细菌总数:≤1000 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤100 CFU/g ◎沙门氏菌，大肠杆菌，葡萄球菌，致病菌：不得检出硫酸软骨素（供注射用）猪软骨z外观：白色或微黄色外白色或微黄色z来源：猪软骨z理化指标◎硫酸软骨素钠：≥90% ◎澄清度(5%溶液): A≤0.05640nm◎pH值(1%溶液)：5.57.5 ◎干燥失重：≤10.0%～◎硫酸盐：与标准硫酸钾溶液5.0ml对照液比较，不得更浓(0.5%)≤20 mg/kg ◎氯化物：≤1.0%◎重金属：10%◎旋光度：-27°～-33°◎氮含量：2.5～3.8%z微生物指标◎细菌总数:≤1000 CFU/g ◎霉菌和酵母:≤100 CFU/g ◎沙门氏菌，大肠杆菌，葡萄球菌，致病菌：不得检出四、硫酸软骨素含量测定方法z各个国家对CS含量测定方法不尽相同。
两种硫酸软骨素含量测定方法的比较
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摘 要 ： 的 比 较 两 种 硫 醢软 骨 素舍 量测 定 方法 方 法 分 别 用 间 苯 三 醉 分 光 光 度 法 和部 颁 标 准 法 刹 定 ５批 目 硫 酸 软 骨 素 原料 的舍 量 结 果 用 问 苯三 酚 舟光 光 盘 击 州 得 的 台 量 较 部 颁 标 准 法 测 定 蛄 采 高 ．结 论 雨 种 方 法 剖
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表 ｊ ．
表 Ｉ 两 种 方 法 测 定 硫 酸 软 骨 索的 含 量结 果 （ ｎ＝２ ％ ） ．
原 料 ， 苏 省 生 化 药 物 检 测 中 心 ， 号 ： ｌ２７ 江 批 ００２ ，
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用部颁标准法测定供试品含量
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。为了增强其临床疗效
和降低不良反应， 本文制备了盐酸曲马多栓剂， 通过 直肠给药用于晚期癌症病人、 创伤、 产科疼痛等术 前、 术后镇痛及外科急诊病人的应急处理， 取得了满 意效果， 现予以报道。 % 材 料 盐酸曲马多原料药及对照品， 德国格兰泰公司 取代度： 提供； 水溶性壳聚糖 （相对分子量： *. ....， ， 中国科学院兰州化学物理研究所提供； 聚乙 . ’ */） 聚乙二醇 $... ， 上海化学试剂采购供应 二 醇 1... 、
摘 要： 目的 比较两种硫酸软骨素含量测定方法。方法 分别用间苯三酚分光光度法和部苯三酚分光光度法测得的含量较部颁标准法测定结果高。结论 两种方法测 得的结果在换算过程中可能会带来误差。间苯三酚分光光度法适用于内部质量控制。 关键词：硫酸软骨素；氨基己糖；间苯三酚；含量测定 中图分类号： ’&$( 文献标识码： ) 文章编号： （"%%"） !%%&*!+,( %!*%%$(*%"
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表! 批 两种方法测定硫酸软骨素的含量结果 （ ( I "， M） 号 间苯三酚法 (& # F (+ # + ($ # H (+ # " (F # ( 部颁标准法 ,H # % ,F # & ," # " ,& # $ ,$ # H
度法直接测定硫酸软骨素的含量。本文对这两种方 法进行了比较。 ! 材 料 硫酸软骨素 / 对照品， 硫酸软骨素 275ED 公司； 原料， 江 苏 省 生 化 药 物 检 测 中 心， 批 号： %!%"",、 氨基葡糖对照品 （生 %!%F!&、 %!%F!+、 %!%F"%、 %!%F""； 化试剂） ， 上海试剂二厂； 间苯三酚、 乙酰丙酮、 对二 甲氨基苯甲醛， 均为分析纯。 上海第三分析仪器 ,&" 可见紫外分光光度计， 厂产品。 " "#! 方法与结果 间苯三酚分光光度法标准曲线的建立
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-./01 2345*674，89 :;7*6345 （! ! "#$%&’() *#’+,’-$./&-’0 1(2.3/+4 56 ! ，7/2 ! ， 8’()9#6. $!%%!"， 5#&(’ ；" ! :’(%&() 1(3/&/./$ 6; <&6=#’+,’-$./&-3 ， :’(%&() "!%%!!， 5#&(’ ） 系从动物软骨 硫酸软骨素 （ <=34>?37@74 AB6CD@;） ［!］ 组织中提取的酸性黏多糖。卫生部药品标准 收载 有该品， 其含量测定方法为将其酸水解成为氨基己 糖， 然后在碱性条件下与乙酰丙酮反应， 再与对二甲 氨基苯甲醛显色， 以盐酸氨基葡糖为对照品， 用分光
［%］ 中华人民共和国卫生部药品标准— — —生化药品 （第一册） ［ &］ ’ %(() ’ %*)+%*( ’ ［,］ 高华， 刘坤， 于兹东， 等 ’ 间苯三酚分光光度法测定硫酸软骨素 的研究 ［ -］ （/） ： ’ 中国生化药物杂志， ,...， ,% ,$0+,$) ’ ［*］ 谢继青， 王凤山， 崔慧斐， 等 ’ 硫酸软骨素含量测定操作条件的 优化 ［ -］ （/） ： ’ 中国生化药物杂志， ,...， ,% ,$*+,$$ ’ ［$］ 孙凌云， 范慧红 ’ 高效凝胶渗透色谱法测定硫酸软骨素的分子 量及其分布 ［ -］ （$） ： ’ 中国生化药物杂志， ,..%， ,, %(/+%(1 ’
甘油为基质制备盐酸曲马多栓剂。采用高效液相色谱 （ 234#） 法测定栓剂中盐酸曲马多的含量， 检测 乙二醇 $...、 波长： 流动相： 醋酸+醋酸钠缓冲液 （ 72 $ ’ /） （$. 8 1.） 。结果 盐酸曲马多栓剂处方组成恰当。 234# 法 ,0% 56， +甲醇 测定盐酸曲马多栓剂的含量， 平均回收率为 %.. ’ ,9 ， （ $ : 1） 。结论 该栓剂符合直肠栓剂质量要求， !"# 为 % ’ **9 制备方法可行，234# 法与紫外分光光度法均可作为此品的定量方法。 关键词：盐酸曲马多；盐酸曲马多栓剂；水溶性壳聚糖；含量测定 中图分类号： ;(0% 文献标识码： " 文章编号： （,..,） %../+%10) .%+..*(+.,
收稿日期：,..%+./+%%；修回日期：,..%+%.+.( 作者简介：张建林 （%(1(+） ， 女， 主管药师， 主要从事药品分析检 验工作。
取盐酸曲马多 ,. C， 加水 1, 6A， 搅拌使其溶解， 加入甘油 %( C， 搅匀， 加入水溶性壳聚糖 $/ C、 聚乙 二醇 1... 0/ C、 聚乙二醇 $... ). C， 水浴加热搅拌使 其溶解， 搅匀， 灌注于事先已涂有液体石蜡的鱼雷形 栓剂模具中， 稍冷， 刮去溢出部分， 冷凝后取出， 包装 即得。每粒重 * C， 含盐酸曲马多 ,.. 6C。 , ’ , 含量测定 , ’, ’ % 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填
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中国生化药物杂志 N=74;A; O3B?4D6 3C )73<=;E7<D6 P=D?ED<;B@7<A "%%" 年第 "$ 卷第 ! 期
两种硫酸软骨素含量测定方法的比较
张松林! ，徐卫龙"
（! # 浙江省医药工业有限公司， 浙江 杭州 $!%%!"；" # 南京生物化学制药研究所，江苏 南京 "!%%!!）
收稿日期："%%!*%,*"F 作者简介：张松林 （!H+F*） ， 男， 浙江建德人， 工程师。
件 测定氨基己糖的含量， 乘上系数 " # ("， 换算成硫 酸软骨素的含量。结果见表 !。 $ 讨 论 从实验 结 果 看， 采用硫酸软骨素 / 作为对照 品， 其线性关系良好， 但用于测定供试品含量时， 所 得结果明显较部颁标准法高。其原因可能是硫酸软 骨素部颁标准是以氨基葡糖来表示其含量的， 在将 它转换为硫酸软骨素含量时， 其前提是供试品的基 本单位为葡糖醛酸和硫酸乙酰氨基葡糖。而硫酸软
［"］ 光度法测定。高华等 报道了采用间苯三酚分光光
空白对照， 在 &&( 4E 波长处测定吸收度， 进行线性 回归， 得标准曲线方程为 > I % ! &+, 5 J % ! !!%， +I % # HHH ,。线性范围为 % # "&F K ! # ",% E5 L E6。 " # " 间苯三酚分光光度法测定供试品含量 取经 !%&G 干燥 F = 的硫酸软骨素供试品约 % # & 精密称定， 置 &% E6 量瓶中， 加水适量， 振摇， 放置 5， 使溶， 加水稀释至刻度， 摇匀。取 ! E6， 按 " # ! 项下 操作， 测定吸收度， 并由标准曲线求出含量。结果见 表 !。
中国生化药物杂志 #L?5HJH -MNI5@A MO "?MPLH6?P@A 3L@I6@PHNG?PJ ,.., 年第 ,* 卷第 % 期
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骨素原料通常为硫酸软骨素 !、 其 "、 # 等的混合物， 比例不一定相同。各批硫酸软骨素的相对分子量也
［$］ 有较大差别 ， 因此在转换过程中可能带来较大误
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<2!=> -?@5+A?5% ，4B 3?5C, （% % &’$()*+ ,$-./.+.0 1*2 #2+3 4*$.2*5 ，&’$()*+ 0*..*.，4)/$’ ；, % 6)0 7* % % 811/5/’.09 :*-;/.’5 *1 &’$()*+ <09/=’5 4*55030 ，&’$()*+ 0*.... ， 4)/$’ ） 盐酸曲马多是作用于中枢神经系统非麻醉型的 镇痛药 。临床主要应用其片剂及注射剂， 常有恶 心、 呕吐、 头晕等不良反应