离子色谱分析方法通则.docx
离子色谱 检测参数
离子色谱检测参数离子色谱法是一种常用的分析方法，可以用于检测样品中的离子成分。
在离子色谱法中，流速、淋洗液组成、抑制电流、扫描范围、灵敏度、线性范围、分辨率以及检测器类型等因素都会影响检测结果的准确性和可靠性。
本文将对这几个方面进行简要介绍。
1. 流速流速是指样品在色谱柱中流动的速度。
流速对分离效果和检测灵敏度有很大的影响。
一般来说，流速越慢，分离效果越好，但是分析时间会相应增加。
因此，需要根据实际情况选择合适的流速。
通常，流速的选择会考虑样品的复杂性、色谱柱的种类和检测器的灵敏度等因素。
2. 淋洗液组成淋洗液是用于离子色谱分析的流动相。
淋洗液的组成可以影响样品的溶解度和分离效果。
在选择淋洗液时，需要考虑样品的性质和目标离子的种类。
常用的淋洗液包括碳酸盐溶液、磷酸盐溶液和有机溶剂等。
3. 抑制电流在离子色谱法中，抑制电流是一种重要的参数，可以影响检测结果的准确性和可靠性。
抑制电流的作用是将流动相中的背景电解质去除，从而降低背景干扰，提高检测灵敏度。
但是，抑制电流过大会导致基线波动和噪音增加，因此需要选择合适的抑制电流。
4. 扫描范围扫描范围是指离子色谱法可以检测的离子范围的宽度。
在选择扫描范围时，需要考虑样品的性质、目标离子的种类以及仪器的灵敏度等因素。
一般来说，扫描范围越宽，可以检测的离子种类就越多，但是灵敏度和分辨率可能会受到影响。
5. 灵敏度灵敏度是指离子色谱法对目标离子的检测能力。
灵敏度越高，可以检测到的离子浓度就越低，对于低浓度样品的检测就越有利。
但是，灵敏度的提高也会增加噪音和背景干扰，从而影响检测结果的准确性。
因此，在选择灵敏度时需要综合考虑样品浓度、仪器条件和干扰因素等因素。
6. 线性范围线性范围是指离子色谱法对目标离子响应的线性关系的范围。
线性范围越宽，可以检测的目标离子的浓度范围就越广。
在选择线性范围时，需要考虑样品的浓度范围以及仪器的响应特性等因素。
一般来说，线性范围越宽，可以满足不同浓度样品的检测需求。
离子色谱检验法
离子色谱检验法
离子色谱检验法（Ion Chromatography，IC）是一种用于分离和测定溶液中离子物质的分析技术。
它基于溶液中离子与带电柱子表面的交互作用，利用色谱柱中的离子交换树脂对离子进行分离。
离子色谱检验法主要包括以下几个步骤：
1.样品预处理：将待检测的溶液样品进行预处理，通常包括滤过、稀释、
调整pH值等步骤，以获得适合离子色谱分析的样品。
2.样品进样：将经过预处理的样品注入离子色谱仪中，通常使用自动进样
器或手动进样器进行。
3.分离：样品进入离子色谱柱，色谱柱内填充有离子交换树脂。
在离子交
换树脂上，溶液中的离子物质与树脂表面的离子交换位点发生作用，不
同离子根据其在交换树脂上的亲和性不同，被分离出来。
4.检测：分离后的离子逐一通过检测器进行检测。
常用的检测器包括电导
检测器、光学检测器和质谱检测器等，根据需要选择合适的检测器。
5.数据分析：离子色谱仪会将检测到的信号转换为离子浓度的计算结果，
并将结果显示或记录下来。
根据分析需求，还可以对数据进行后续处理
和分析。
离子色谱检验法在环境监测、水质分析、食品安全等领域得到广泛应用。
它可以对溶液中的无机阳离子（如钠、钾、钙、镁等）、无机阴离子（如氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等）和有机阴离子（如酒石酸根离子、柠檬酸根离子等）进行准确分离和测定，具有高灵敏度和选择性。
需要注意的是，离子色谱检验法需要使用专门的离子色谱仪和相关试剂、色谱柱等设备和耗材，操作时需要严格控制实验条件，以确保准确的分析结果。
0513离子色谱法1
0513离子色谱法1离子色谱法系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱对可解离 物质进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品由洗脱液带入色谱柱内进行分离后， 进入检测 2 器 (必要时经过抑制器或衍生系统)， 由积分仪或数据处理系统记录并处理色谱信号。
离子色 谱法常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋 白等物质的定性和定量分析。
它的分离机理主要为离子交换， 即基于离子交换色谱固定相上 的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换； 离子色谱法的其他分离机 理还有形成离子对、离子排阻等。
1. 对仪器的一般要求 离子色谱仪器中所有与洗脱液或供试品接触的管道、 器件均应使用惰性材料， 如聚醚醚 酮(PEEK)等。
仪器应定期检定并符合有关规定。
(1)色谱柱 离子交换色谱的色谱柱填充剂有两种，分别是有机聚合物载体填充剂和无 机载体填充剂。
有机聚合物载体填充剂最为常用，填充剂的载体一般为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙 基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有机聚合物。
这类载体 的表面通过化学反应键合了大量阴离子交换功能基(如烷基季铵、烷醇季铵等)或阳离子交换 功能基(如磺酸、羧酸、羧酸-膦酸和羧酸-膦酸冠醚等)，可分别用于阴离子或阳离子的交换 分离。
有机聚合物载体填充剂在较宽的酸碱范围(pH 0～14)内具有较高的稳定性，且有一定 的有机溶剂耐受性。
无机载体填充剂一般以硅胶为载体。
在硅胶表面化学键合季铵基等阴离子交换功能基或 磺酸基、羧酸基等阳离子交换功能基，可分别用于阴离子或阳离子的交换分离。
硅胶载体填 充剂机械稳定性好、 在有机溶剂中不会溶胀或收缩。
硅胶载体填充剂在 pH 2～8 的洗脱液中 稳定，一般适用于阳离子样品的分离。
(2)洗脱液 离子色谱对复杂样品的分离主要依赖于色谱柱中的填充剂，而洗脱液相对 较为简单。
离子色谱分析法ppt课件
浓度 C =
c ×G
Concentration Constant Conductance
电导
G= 1 / R
Conductance
(Siemen)
欧姆定律 R = V
Resistance Voltage
(Ohm)
(Volt)
/
I
Current
(Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
2、工作流程
▪ 高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输 送至分析体系，在色谱柱之前通过进样其将样品 导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各 组分被分离，并依次随流动相流至检测器。
▪ 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑 制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到 抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低， 然后将流出物导入电导池，检测到的信号送至数 据处理系统纪录、处理和保存。
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件，其作用 是将流动相以稳定的流速或压力输 送至色谱分离系统，
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种。
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器。
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件，要求柱效高、柱容量大 和性能稳定。
▪ 柱长通常在50-100mm，比普通液相色谱 柱要短。国产柱内径多为5mm，国外内径 为4.6mm。
B、抑制型电导检测器的工作原理
使用最强电解质流动相，如分析 阴离子：用Na2CO3, NaOH 阳离子：用稀H2SO4, 稀HNO3
背景电导高，且被测离子以盐的形式存 在于溶液中，检测灵敏度很低，为提高 灵敏度，就需要用抑制器（再生剂）来 降低流动相的背景电导和增加被测物的 电导。
离子色谱硫酸盐的测定方法
离子色谱硫酸盐的测定方法
离子色谱法是一种常用于测定硫酸盐的方法。
具体测定步骤如下：
1. 仪器准备：
- 离子色谱仪及相关耗材（色谱柱、滤膜等）
- 色谱柱可选择具有阴离子交换功能的柱，例如强阴离子交换柱
- 色谱柱温控装置
- 色谱泵
- 一定质量浓度的硫酸盐标准溶液
- 离子色谱检测器
- 数据处理软件
2. 样品制备：
- 将待测样品溶解于适当的溶剂中，以得到一定质量浓度的样品溶液。
- 若样品中含有杂质或干扰物，可以通过过滤、稀释等方法进行预处理。
3. 色谱条件设置：
- 设置适当的流动相（通常为氢氧化钠或碳酸氢根溶液），以实现完全分离硫酸盐。
- 色谱柱温度通常设置在室温或者适当的温度下，以保证色谱分离的准确性和效果。
- 色谱流速通常为1-2 mL/min。
4. 样品进样和检测：
- 将待测样品溶液通过色谱柱进行进样。
- 离子色谱检测器可以通过检测样品中所含离子浓度的变化来实现测定。
- 检测结果可以通过连接数据处理软件进行处理和分析。
5. 数据处理：
- 将样品中所含硫酸盐的浓度与标准曲线进行比较，从而得到准确的测定结果。
需要注意的是，离子色谱法可以用于测定硫酸盐在不同样品中的含量，但需要根据不同的样品特点进行适当的参数设置和处理方法选择。
离子色谱法
电化学检测器测定的组分
电导检测器 无机阴离子 无机阳离子 羧酸 磺酸 膦酸 胺，1o，2o，3o，4o 直流安培检测器 儿茶酚胺 苯酚 芳香胺 硫醇 氰化物 硫化物 碘化物 亚硫酸盐 积分安培检测器 碳水化合物 脂肪胺，1o，2o，3o 氨基酸 醇类 醛类 S类，除S（Ⅵ）
检测方式
吸收光谱法 发射光谱法（常用荧光法）
l
分析阴离子时，以Na2CO3/NaHCO3 或NaOH稀溶 液为洗脱液，分离柱为低交换容量的阴离子交 换树脂，抑制柱为高交换容量的阳离子交换树 脂。
分离柱中： 交换反应 R-OH
-
+ NaX
R-X- +NaOH R-OH
-
洗脱反应 R-X- +NaOH 抑制柱中：对洗脱液的反应 R-H++NaOH
样品基体 海水，河口水 海水，河口水 饮用水、地下水、工业废水 饮用水、地下水工业废水及 纯净水、地表水、生活废水 雨水、露水、雪水、冰雹、 冻雨 雨水、露水、雪水、冰雹、 冻雨 水溶液 饮用水、地下水、工业废水 氧瓶燃烧的固体样品及水样 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品
阳离子交换
电导、安培
阳离子交换， 离子对
电导、紫外， 安培
IC的应用
无机离子 可离解的有机化合物
国际现行的离子色谱标准分析方法（环境与高纯水分析）
方法编号① 200.10(a) 200.13(a) 218.6(a) 300.0(a) 300.1(a) 300.6(a) 300.7(a) 6060(a) 7199(a) 9056(a) EPA Method 7A 1994，p626 EPA Method 7A 1944，p637 5173(b) 2008(b) 3509(b) 5022(b) 6004(b) 6005(b) 6011(b) 6701(b) 7604(b) 方法名称 在线螯合预富集感应等离子 体 - 质谱测定海水中的痕量 元素 螯合预富集石墨炉原子吸收 测定对象 Cd、Co、Cu、U、V、Ni Cd、Co、Cu、Pb、Ni Cr(Ⅵ) NO3-、NO2-、SO42-、F-、Cl-、 ClO2- 、 ClO3- 、 Br- 、 BrO3- 、 3PO NO4 -、Cl-、PO 3-、SO 23 4 4
离子色谱法
图：非化学抑制的792 Basic IC连接示意图
图：化学抑制的792 Basic IC连接示意图
抑制器:有三根高容量、长寿命和易操作的微填充抑制柱。
非抑制电导率:
背景电导率 = 洗脱液
色谱峰的电导率 = 洗脱液 ＋ 样品
样品的电导率 =色谱峰的电导率 -洗脱液电导率
阴离子抑制 ：
洗脱液－基线(背景)：
非抑制、抑制的比较：
非抑制
高背景电导率 低灵敏度的阴离子
抑制
低背景电导率 高灵敏度的阴离子
高灵敏度的阳离子
成本低
高灵敏度的阳离子 成本高
792 标准型离子色谱仪：
五 、 仪 器 设 备 介 绍
IC 泵
进样阀
在线过滤
排气阀
检测器
MSM抑制器
分离柱
蠕动泵
六、影响色谱分析的各种条件
色谱柱的选择 淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质
R-SO3– H+ + Na+ + HCO3– R-SO3– Na+ + H2O + CO2 背景电导率 = 水 +CO2， （背景电导率降低）
样品－信号(以NaCl为例)：
R-SO3– H+ + Na+ + Cl– R-SO3– Na+ + H+ + Cl– （信号增加）
抑制器功能 : 抑制降低背景电导率、待测离子灵敏度增加。
（一）离子色谱柱选择
1. 阴离子色谱柱
抑制型阴离子色谱及非抑制阴离子色
谱柱
2. 阳离子色谱柱 3. 有机酸离子色谱柱 4. 糖类离子色谱柱
离子色谱的规范操作指南
离子色谱的规范操作指南离子色谱法在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点，获得很多研究人员及技术人员的青睐，随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。
由于样品组成及其浓度复杂，样品物理形态多变，对离子色谱仪的正常分析测定造成影响，为此，在使用仪器前，应安排专门人员进行必要的培训，对设备原理及维护进行全方位的掌握，使用及操作过程中注意爱护保养好仪器，才能熟练掌握离子色谱分析技术，满足不同行业的应用需求~你了解离子色谱仪吗？离子色谱仪虽然市场上种类繁多，但是其结构主要由泵液系统、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理五个部分组成。
离子色谱仪是怎么工作的呢？充分利用固定相与流动相间的交换作用，固定相中离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离色谱柱中滞留时间长短不同，分析物溶质与交换剂之间亲和力的差异性进行分离。
离子色谱仪测定，一般阴离子效果较好，比较适用于亲水性阴、阳离子的分离。
色谱仪便于检测的常见阴离子包括：F-,Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-,SO42-等;检测的阳离子主要包括i+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪具有快速、高效、准确等优点，但对于高浓度样品的检测，检测结果不太理想，只有把高浓度样品进行稀释，然后再进行测定分析，而且离子色谱仪测定的范围也比较有限，设备使用过程需要经常维护，才能确保其性能良好。
怎么操作更规范？离子色谱仪的工作流程基本大同小异，那怎么操作才更规范呢？1、对淋洗液系统进行必要检查，打开氩气气瓶开关，调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统气源装置，调节减压阀，使指示表显示为3-6PSi。
2、分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关，对设备进行上电操作。
3、系统处理及控制系统上电接通后，进入操作界面，并进入系统操作面板，开始操作前的准备及管理工作。
阳离子 离子色谱法
阳离子离子色谱法
阳离子离子色谱法是一种常用的分离和定量分析阳离子的方法。
它基于溶液中阳离子与固定于色谱柱填料上的阴离子交换反应的原理进行分离。
在阳离子离子色谱法中，通常采用阴离子交换色谱柱作为固定相。
色谱柱填料上带有反离子簇，如硅酸树脂等。
样品溶液经过色谱柱时，柱填料上的阴离子与阳离子发生络合反应，将阳离子吸附在固定相上，进而分离不同的阳离子。
为了进行定量分析，通常使用离子色谱仪进行检测。
离子色谱仪通过检测阳离子在柱填料上的吸附和洗脱过程中产生的电流信号，计算出阳离子的浓度。
阳离子离子色谱法具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高的优点。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域广泛应用。
超级全面的离子色谱使用手册，看完这个离子色谱使用不用愁了！
超级全面的离子色谱使用手册，看完这个离子色谱使用不用愁了！核心提示：离子色谱是实验室常用设备之一，实验人员对设备原理及维护进行全面掌握，使用及操作过程中注意仪器的维护和保养，才能熟练掌握离离子色谱是实验室常用设备之一，实验人员对设备原理及维护进行全面掌握，使用及操作过程中注意仪器的维护和保养，才能熟练掌握离子色谱分析技术，满足不同行业的应用需求。
现以离子色谱仪为例，介绍并分析设备使用操作的注意事项及技巧。
离子色谱(Ion Chromatography)是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
离子色谱法的定义是：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。
离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术，在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点，获得很多研究人员及技术人员的青睐，随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。
由于样品组成及其浓度复杂，样品物理形态多变，对离子色谱仪的正常分析测定造成影响，为此，在使用仪器前，应安排专门人员进行必要的培训，对设备原理及维护进行全面掌握，使用及操作过程中注意仪器的维护和保养，才能熟练掌握离子色谱分析技术，满足不同行业的应用需求。
现以离子色谱仪为例，介绍并分析设备使用操作的注意事项及技巧。
离子色谱仪原理离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化。
离子色谱类型离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。
1、离子交换色谱高效离子交换色谱，应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。
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离子色谱分析方法通则 1范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应 具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器（电导检测器、安培检 测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器）等。系统中应含完成分析任 务所必需的附件一色谱工作站或积分仪等。
本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 COn ducta nce 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是 S。它的导出单位为微西 门子，符号是μ SO 1S=106μ SO
3.2 电导率 COn ductivity 25°C时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω 1 ∙ cm1或S/cm表示。
3.3 抑制电导检测 SuPPreSSed COn ducta nce detecti On 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子 转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏 度的方法称为抑制电导检测。
3.4 分辨率（分离度）resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 5.2.1 电导率:<1 μ S∕cm（20C 时）
分峰的分离情况。分辨率按 —相邻两组分峰的分辨率 tR1 - -—组分 1的保留时间
tR2 - -—组分 2的保留时间 W1 — -一组分 1的峰底宽度 W2 — -一组分 1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。 离子交换树脂上 的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换 作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电 力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于 被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样 品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换一洗脱一再交换一再洗 脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱 条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依 据。在一定的浓度范围内组分的峰面积（或峰高）正比于组分的浓度，积 分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 5 试剂和材料
5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯 （A.R）或分析纯以上试 剂。
5.2 去离子水应满足以下要求： 5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气 5min。
式中 5.2.1 电导率:<1 μ S∕cm（20C 时）
5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 531.1 1.8mmol∕L , Na2CO3及 1.7mmol∕L NaHCo3淋洗液：0.19g 无 水Na2CO3¾ 0.14g NaHCO溶于少量去离子水中，稀释至 1000ml。用于 阴离子分离。
5.3.1.2 15mmol∕L Na2B4O7 7.6g 四硼酸钠（Na2B4O∙ 10H2O溶解于 去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。
5.3.1.3 30mmol∕L HCl ：以去离子水稀释 30ml 1mol∕L HCl 于 1000ml 容量瓶中。用于分离 Li+ 、Na+、NH4+、K+。
5.3.1.4 1mmol∕L 乙二胺硝酸盐：60mg乙二胺（NH2CH2CH2NH溶于约 950ml 去离子水中，在酸度计上以 3mol∕L 的硝酸调整该溶液的 PH=4.8。 最后定容到1000ml。用于分离 Mg2+ Ca2+0
5.3.1.5 50mmol∕L H2C2O及 95mmol∕L LiOH 淋洗液：6.3g 乙二酸（草 酸H2C2O4 H2O, 4.0g氢氧化锂（Li OH∙ H2O溶解于去离子水中，稀释 至1000ml。用于Cu2+ Cd2+ Zn2+、Ni2+等金属离子分离。
5.3.1.6 0.15mol∕L NaOH :称取6.0g NaOH溶解于去离子水中，稀释 至1000ml。用于糖类分离。
5.3.1.7 0.25mol∕L 硫酸铵，0.1mol∕L 氨水：溶解 33g 硫酸铵（（NH4） 2SO4）于 500ml去离子水中，加入6.5ml氨水，以去离子水稀释至1000ml 容量瓶中，混匀。用于CrO42分离。
5.3.1.8 1mmol∕L 盐酸溶液：以去离子水稀释 1ml 1.0mol∕L 的盐酸溶 液到1000ml容量瓶中。用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、柠檬酸等的分 离。
5.3.2 再生液 5.3.2.1 12mmol∕L H2SO4 ： 2.6ml 浓硫酸（密度 1.84g∕ml ，质量分数 98%下同）稀释到4L去离子水中。用于阴离子抑制器再生。
5.3.2.2 50mmol∕L KOH : 12g KOH溶解于少量去离子水中，稍冷后稀 释到4L。用于阳离子抑制器再生 5.323 5mmol∕L 四丁基氢氧化铵：以去离子水溶解40g质量分数为 10%勺四丁基氢氧化铵水溶液，稀释至 4000ml。用于有机酸抑制器
5.3.3 柱后衍生试剂 5.3.3.1 0.4mmol∕L PAR衍生试剂：将200ml氨水（质量分数约为28%） 与200ml去离子水混匀，将50mg2-吡啶基偶氮间苯二酚（PAR）溶解于该 溶液中，缓缓加入28ml冰乙酸。冷却后定容于500ml。用作金属离子分 离柱后衍生试剂。
5.3.3.2 铬酸根衍生试剂：溶解 0.5g 1,5-二苯碳酰肼于100ml HPLC 级甲醇中，加入 500ml含28ml浓硫酸水溶液中，以去离子水稀释至 1000ml。该试剂在冰箱中可保存1周，必要时才制备1000ml。
5.3.4 标准溶液的制备 5.3.4.1 标准储备溶液标准溶液是系统标准化和确保定量准确性的 依据。校正仪器所用标准溶液应先制备为标准储备溶液。储备液应从经 计量认证并有生产许可证的部门或单位购买。如需实验室制备标准储备 溶液，制备方法参见附录 A（标准的附录）中“标准溶液的制备”。
5.3.4.2 校正工作标准溶液 按不同分析任务的要求制备校正工作标 准溶液。制备时定量吸取储备液以去离子水稀释成工作液。一个校正工 作液中可含多种阴离子或阳离子，各离子含量应不超过线性范围。多点 校正工作液至少配制三个不同浓度点。
6 仪器 6.1仪器组成 离子色谱仪主要由淋洗液储液瓶、输液泵、进样阀、色 谱柱、检测器和记录积分仪或色谱工作站等组成。采用抑制电导检测时 应具备相应的抑制系统。采用柱后衍生检测时应具备相应的柱后衍生系 统。系统组成框图如图2所示。
离压岂明
（N2）
灌
再生制或柱后 衍生剂滞液科 图2 离子色谱仪组成框图 6.2 仪器性能 6.2.1 整机稳定性 在分析运行前淋洗液应以加压纯氮气脱气或真 空脱气5min。运行中，泵应无噪声、液路应无气泡。系统基线噪声、基 线漂移应满足离子色谱仪检定规程的要求。所用色谱柱对相邻两组分峰 应达到基线分离。如出现两峰分离不好时，可调整流量或淋洗液浓度， 如仍达不到分离要求则应清洗该色谱柱以恢复其分离能力。
6.2.2 整机灵敏度 整机灵敏度应符合离子色谱仪检定规程的要 求。
6.3 在线色谱柱。依系统配置及分离分析任务选择色谱柱的型号。 6.4 淋洗液浓度及流量。 若淋洗液由两种或两种以上组成则应正确设置 流量和各种淋洗液的组成比例。
6.5 抑制器、再生液及柱后反应系统应与分析任务相一致。 6.6 检测器及检测器正常工作所必须设置的工作参数 （ 如检测波长、电 极电压、响应时间、满度输出范围等 ） 应与具体分析任务相一致。
6.7 记录积分仪通道、 满度量程应与检测器匹配。 走纸速度及校正、 定 性、定量分析方法等应满足分析要求。
7 样品 7.1 非水溶液试样应制备为水溶液。 必须加酸溶解的试样所加酸不得含 被测酸根阴离子。
7.2 未知浓度样品应首先稀释 100 倍后再进样检测。样品溶液应通过 0.45 μ∏滤膜过滤。7.3 样品浓度应保持在所选用定量方法的线性范围 内。
8 分析步骤 8.1 开机 首先开启稳压电源。待电压稳定后，开启整机电源开关。按 8.3 所述正确选择好试验条件 （ 包括在线淋洗液、保护柱、分离柱、抑制 器或柱后衍生系统、再生液、检测器及积分仪通道、各种积分参数等 ） 。 排除管路中的气泡后启动输液泵。
8.2 校正 仪器基线稳定后， 以 5.3.4.2 所配制工作标准溶液进行校正。 校正运行应正确设置分析方法号、分析参数、组分峰的保留时间、时间 窗及工作溶液中各种离子每一校正点上的标准浓度。最后计算出相应因
子。校正运行应在每次样品分析前进行。如在样品分析运行中发现灵敏 度变 化或校正曲线相关系数低于 0.99 时，则应重新校正。 校正运行计 算出校正因子后即可分析样品。
8.3 工作条件的选择 8.3.1 常见阴离子（F、Cl、N02 Br、N03 SO42 PO42样品分析 8.3.1.1 色谱分析条件 色谱柱：阴离子分离柱； 5.3.1.1 或5.3.1.2 。 流量：1.0ml∕min ;抑制器：阴离子抑制器； 再生剂：参见5.3.2.1 , （3~5）ml/min ； 检测器：电导检测器； 积分仪：色谱工作站或积 分仪。
8.3.1.2 分析步骤参照 8.4 进行。 8.3.2 常见阳离子（Li+、Na+ NH4+ K+、Mg2+ Ca2+）样品分析 8.3.2.1 色谱分析条件 色谱柱：阳离子分离柱； 淋洗液：参见 5.3.1.3 或 5.3.1.4 ； 流 量： 1.0ml∕min ； 再生剂：参见 5.3.2.2 ； 抑制器； 阳离子抑制器； 检测器；电导检测器； 积分 仪：色谱工作站或积分仪。
8.3.2.2 分析步骤参照 8.4 进行 8.3.3 过渡金属离子 （Cu2+、Cd2+、Co2+、Zn2+、Ni2+） 样品分析 8.3.3.1 色谱分析条件 色谱柱： 过渡金属分离柱； 淋洗液： 参 见 5.3.1.5 ； 流 量： 1.0ml∕min ； 柱后衍生剂及流量： 参见5.3.3 。 0.5ml∕min ； 检测器：UVVis 波长：520nm 积分仪： 色谱工作站或积分仪。
8.3.3.2 分析步骤参照 8.4 进行 8.3.4 常见糖类 （葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖、麦芽糖等 ）样品分析 8.3.4.1 色谱分析条件 色谱柱：糖类分离柱； 淋洗液：参见 5.3.1.6 ； 流 量： 1.0ml∕min ； 检测器：安培检测器，工作 电极：Au电极； 检测器工作参数：E仁+0.05V，E2=+0.65V, E3=-0.95V， t1=120ms， t2=60ms， t3=180ms； 积分仪：色谱工作站或积分仪。