铁离子测定的几种方法
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铁离子测定的几种方法
(邻菲啰啉法)
本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量,本方法适用于含Fe0.02~20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。
1 方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2.5~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。
2 试剂和材料
2.1 硫酸;
2.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2];
2.3 硫酸:1+35溶液;
2.4 氨水:1+3溶液;
2.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5):称取164g乙酸钠,溶于水,加84mL冰乙酸,稀释至1000mL;
2.6 抗坏血酸:20g/L溶液;溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)及8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);
2.7 邻菲啰啉溶液:2.0g/L;
2.8 过硫酸钾溶液:40.0g/L,溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14d。
2.9 铁标准溶液Ⅰ:1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵,精确至0.001g,置于200mL烧杯中,加入100mL水,10.0mL浓硫酸,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.10 铁标准溶液Ⅱ:1mL含有0.010mgFe,取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍,只限当日使用。
3 仪器和设备
分光光度计:带有厚度为3㎝的吸收池。
4 分析步骤
4.1 工作曲线的绘制
分别取0mL(空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加0.50mL(1+35)硫酸溶液,调pH
接近2(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为2.5),加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL 缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度,摇匀。室温下放置15min,用分光光度
计于510nm 处,以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe 3+离子量(µg )为横坐标绘制工作曲线。
4.2 测定
4.2.1 总铁的测定
试样的分解:取5.0~50.0mL 水样于100mL 锥形中(体积不足50mL 的要补水至50mL),加1.0mL(1+35)硫酸溶液,加5.0mL 过硫酸钾溶液,置于电炉上。缓慢煮沸15min ,保持体积不低于20mL ,取下冷却至室温,用(1+3)氨水或(1+35)硫酸溶液调pH 接近(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH 即为2.5)2,备用。
吸光度的测定:将已调好pH 值的试料全部转移到100mL 容量瓶中,加3.0mL 抗坏血酸溶液,10.0mL 缓冲溶液(此时刚果红试纸应为红色,若不是红色证明缓冲液有问题,需要重新配置),5.0mL 邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度。于室温下放置15min ,用分光光度计于510nm 处,以试剂空白调零测吸光度。
4.2.2 可溶性铁的测定
取5.0~50.0mL 经中速滤纸过滤后的水样于100mL 锥形瓶中,以下按总铁的测定步骤进行。
5 分析结果的表述
5.1 以mg/LFe 2+表示的试样中总铁含量(ρ1)按下式计算:
m1——从工作曲线上查得的以µg 表示的Fe 2+量;
V1——移取水样的体积,
mL 。
5.2 以mg/LFe 2+
表示的试样中可溶性铁含量(ρ2)按下式计算:
磺基水杨酸法测定水中铁离子
1.原理
在PH8-11的氨性溶液中,三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物(黄色)。Fe3+在不同PH下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物,在PH=1.8-2.5中,形成红紫色的[Fe(SSaL2-)]+,的PH=4-8中形成褐色的[Fe(SSaL)]-,在PH=8-11.5的氨性液中形成黄色络合物,若PH>12,则生成Fe(OH)3沉淀。
2.Fe标准溶液
溶解0.437g[FeNH4(SO4)2.12H2O]于10mL1:1HCL液中,移入500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,此液Fe3+含量为100μg/mL,将此液稀释5倍后,Fe3+标准液浓度为20μg/mL。
3.试剂
氢氧化铵:1:1;
磺基水杨酸:20%水溶液。
4.绘制标准曲线
取0、5、10、20、50mL于100mL容量瓶中,加水稀至约50mL,加20%的磺基水杨酸10mL,用1:1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红变黄并过量4mL,用水稀至刻度,室温放置10min后,于420nm处比色。
5.样品测定
取10-50mL水样于100mL容量瓶中,加20%磺基水杨酸10mL,稀至刻度,10min后比色测定。 C(Fe)=m/v(μg/mL)式中m:由曲线中查出的样品中铁的量μg;V:取水样体积。
6.说明
6.1按上述方法测出的结果为水样中全铁的含量,若要分别测亚铁与高价铁含水含量,可按:高铁:取50mL水样置于100mL容量瓶中,加磺基水杨酸10mL 和1:1HCL0.5mL,用水稀释到刻度,10min后在520nm处比色,此条件下只有三价铁与磺基水杨酸络合显色,亚铁不显色。亚铁可由全铁含量减去高铁含量得之。
6.2如水样含有大量腐殖质而带很深的颜色,则取适量水样,加5mL硝酸加热煮沸蒸发,直到棕红色气体逸尽为止,冷却后用氨水中和,再按上述方法测定。