铁离子测定的几种方法

铁离子检定的定性方法

（Fe3+）的检验方法:

（1加苯酚显紫红色。

⑵加SCN-（离子）显血红色（络合物）。

（3）加氢氧化钠有红褐色沉淀，从开始沉淀到沉淀完全时溶液的 PH （常温下）：2.7~3.7。

（4）NH4SCN 试法。

Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物，生成

Fe（OH）3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。 HN03有氧化性，可使SCN-受

到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。

（5）K4Fe（ CN）6 试法

Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN）6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。

三价铁离子的检验方程式

加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁

离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3

根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：

Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3 沉淀符号 Fe3+ + 3OH → Fe(OH)3加入

硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3

加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

①浓度高的时候直接观察颜色，黄色的是三价铁，二价铁是浅绿色的.

②加氢氧化钠，产生红棕色沉淀的是三价铁•产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子.

③加KSCN【硫氰化钾】溶液，不变色的是亚铁离子，血红色的是铁离子.

④加苯酚溶液，变成浅紫色的是铁离子.

⑤加酸性咼锰酸钾溶液，褪色的是亚铁离子.

⑥加碘化钾淀粉，使之变蓝色是三价铁离子.

⑦PH试纸,即使两者浓度不相冋，低浓度的铁离子水解程度也是非常大的般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子，中学一般不建议使用此法.

2 +

3 +

检验Fe 、Fe的常用方法

1溶液颜色

2 -L

含有Fe的溶液显浅绿色

3 -L

含有Fe的溶液显黄色

2 .用KSCN溶液和氯水

(1流程：

淳液⅜>KSCN淳浪→ΛM⅛现集主爲綬变血虹色一*TQ∙

f潘液曼血虹色-→FeJ-

3 + —

(2)有关反应：Fe + 3SCN ??Fe(SCN)3(血红色)

2 + 3+ —

2Fe + C∣2===2Fe + 2Cl

3.用NaoH溶液

(1流程：

十■加MOH濬液白色色—虹褐色τψX 砂■虹褐色磁-时铁离子的检验

(2)有关反应：Fe3+ + 3OH— ===Fe(OH) 3J (红褐色沉淀)

Fe2++ 2OH — ===Fe(OH) 2J (白色沉淀)

4Fe(OH)2+ O2+ 2H2O===4Fe(OH) 3

铁离子测定的几种方法

（邻菲啰啉法）

本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02〜20mg∕L

范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

1方法提要

用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5〜9时，二价铁离子可

与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。

本方法采用pH4.5。

2试剂和材料

2.1硫酸；

2.2 硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2 ∙ 12H2O2];

2.3 硫酸：1+ 35溶液；

2.4 氨水：1+ 3溶液；

2.5 乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）:称取164g乙酸钠，溶于水，加 84mL冰乙酸，稀释至100OmL ;

2.6 抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入 0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）及8.0mL甲酸，用水稀释至 500mL ,混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

2.7 邻菲啰啉溶液：2.0g/L ；

2.8 过硫酸钾溶液：40.0g/L ,溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL ,室温下贮

存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。

2.9 铁标准溶液I: 1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0∙001g,置于

200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，摇匀。

2.10 铁标准溶液∏: 1mL含有0.010mgFe,取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液I 稀释10倍，只限当日使用。

3仪器和设备

分光光度计：带有厚度为 3 Cm的吸收池。

4分析步骤

4.1工作曲线的绘制

分别取 OmL （空白），1.00mL, 2.00mL , 4.00mL , 6.00mL , 8.00mL , 10.00mL 铁标 准溶液

∏于7个IOOmL 容量瓶中，加水至约 40mL ,力口 0.50mL （1 + 35）硫酸溶液，调 PH 接 近2（可投

加一小块儿刚果红试纸，

试纸变蓝PH 即为2.5）,加3.0mL 抗坏血酸溶液，10.0mL

缓冲溶液，5.0mL 邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置

15min ,用分光光度

计于510nm 处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 Fe 3+

离子

量（用）为横坐标绘制工作曲线。

4.2

测定

4.2.1总铁的测定

试样的分解：取5.0〜50.0mL 水样于IOOmL 锥形中（体积不足50mL 的要补水至50mL ）, 加1.0mL （1+ 35）硫酸溶液，加5.0mL 过硫酸钾溶液，置于电炉上。缓慢煮沸

15min ,保持体

积不低于20mL ,取下冷却至室温，用（1+ 3）氨水或（1+ 35）硫酸溶液调PH 接近（可投加一小 块儿刚果红试纸，试纸变蓝

PH 即为2.5）2 ,备用。

吸光度的测定：将已调好 PH 值的试料全部转移到 100mL 容量瓶中，加3.0mL 抗坏血 酸溶液，10.0mL 缓冲溶液（此时刚果红试纸应为红色，若不是红色证明缓冲液有问题，需 要重新配置），5.0mL 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置 15min ,用分光光度

计于510nm 处，以试剂空白调零测吸光度。

4.2.2

可溶性铁的测定

取5.0〜50.0mL 经中速滤纸过滤后的水样于 100mL 锥形瓶中，以下按总铁的测定步骤

进行。

5分析结果的表述

5.1以mg/LFe 2+

表示的试样中总铁含量（P

1）按下式计算：

m 1

P 1= ---

V 1

m1――从工作曲线上查得的以 μg 表示的Fe 2+量；

V1——移取水样的体积，mL 。 5.2

以mg/LFe 2 +

表示的试样中可溶性铁含量（P

2）按下式计算：

m 2

磺基水杨酸法测定水中铁离子 1. 原理

P2=

V 2