碳四烃类中羰基化合物含量的测定 容量法
MMFSCNG香料羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法
MM_FS_CNG_0464香料羰值羰基化合物含量游离羟胺法MM_FS_CNG_0464香料羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法1.适用范围本方法适用于一般羰基化合物的测定，尤其适用于不能用盐酸羟胺法测定的不易转化为肟化合物的以及酮类（甲基酮类除外）的羰基化合物的测定。
本标准不适用于含有大量酯类或对碱敏感组分的试样。
2.定义精油的羰值：中和1g精油在与盐酸羟胺经肟化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾毫克数。
注：肟是羰基化合物和羟胺反应的产物。
3.原理试样通过与盐酸羟胺和氢氧化钾混合物所释放出的游离羟胺反应，将羰基化合物转化成肟。
用盐酸标准溶液滴定剩余的碱。
4.仪器皂化瓶：150mL，具磨口瓶塞，并配有至少长1m、内径10mm的玻璃管，作回流冷凝器使用；锥形瓶：250mL，具磨口瓶塞；滴定管：50mL和100mL，有0.1mL的分刻度；分析天平；pH计：有0.1pH的分刻度；磁力搅拌器。
5.试剂精制乙醇（95％）；中性精制乙醇（95％）；羟胺溶液；氢氧化钠标准溶液（0.1mol／L）；氢氧化钾乙醇溶液（0.5mol／L）；盐酸标准溶液（0.5mol／L）；溴酚蓝指示液。
6.操作程序称取一定量的试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶或150mL皂化瓶中，加入5mL中性乙醇和2滴酚酞指示液，滴加0.1mol／L氢氧化钠溶液以中和游离酸1)。
用滴定管准确加入75mL羟胺溶液于上述玻璃瓶中，摇匀，在室温静置1h （或按有关产品标准中规定的时间静置或回流）。
用0.5mol／L盐酸标准溶液滴定至与空白试验相同的绿黄色，或滴定至和空白试验同样的pH值2)。
记录所用的盐酸标准溶液的体积V。
注：1）对酸值高的试样应单独测定酸值。
2）对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。
但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的终点时，应用pH计控制终点的pH值。
必须指出，由于两种方法所得结果不同，在每个有关的香料产品标准中应规定所采用的方法。
1,4-丁二醇中羰基化合物含量的测定
1,4-丁二醇中羰基化合物含量的测定
叶乃义;郑炜
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2011(020)003
【摘要】本文研究了一种新的测定1,4-丁二醇(BDO)中羰基化合物含量的方法,即全自动电位滴定法,其主要原理是样品与由盐酸羟胺和有机碱反应生成的羟胺在甲醇溶液中反应,通过测定混合物总碱度的减少量来计算样品中的羰基化合物含量.通过对分光光度法(GB/T6325.5-2008)和滴定法测定出的结果进行对比,发现滴定法可靠易行,可以准确测定BDO样品中羰基化合物的含量,而且使单批次分析时间由分光光度法的6h缩短至30min.
【总页数】4页(P5-8)
【作者】叶乃义;郑炜
【作者单位】福建湄洲湾氯碱工业有限公司,福建,泉州,362800;福建湄洲湾氯碱工业有限公司,福建,泉州,362800
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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高效液相色谱法测定水中15种羰基化合物的方法研究
1.2.2 萃取和浓缩固相萃取法。
将固相萃取柱固定在固相萃取装置上，分别用10mL 乙腈和10mL 水活化萃取柱，向衍生后的水样中加入10mL 氯化钠溶液，定量转移至萃取柱，上样速度为3～5mL/min ，上样完成后用10mL 水冲洗容器和管路，继续抽吸1min ，用9mL 乙腈以3～5mL/min 的流速洗脱至10mL ，用乙腈稀释至刻度，混匀，待测。
液液萃取法。
将衍生后的水样转移至250mL 分液漏斗中，加入1.5gNaCl ，分别用15mL 、10mL 二氯甲烷分二次萃取，合并萃取液，萃取液经无水硫酸钠脱水，浓缩至近干，更换溶剂为乙腈，用乙腈准确定容至10.0mL ，待测。
1.3 色谱条件流动相：乙腈/水；60%乙腈/水溶液等度洗脱30min ；检测波长：360nm ；流动相流速：1.0mL/min ；柱温：30℃；进样量：10μL 。
2 结果与讨论2.1 液液萃取溶剂的选择本实验考察了二氯甲烷、正己烷、环己烷、乙酸乙酯4种萃取溶剂对羰基类-DNPH 的萃取效果。
取一系列100mL 蒸馏水，加入15种羰基类-DNPH 标准使用溶液，使加标水样中羰基类浓度均为500ug/L ，混匀，再向其中加入4mL 柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，调节pH 值为3，加入6mLDNPH 衍生剂，混匀，配制成羰基类-DNPH 加标水样，按照1.2前处理方法测定，计算回收率，结果见图1。
由于目标物有一定极性，二氯甲烷的萃取效率远高于正己烷、环己烷和乙酸乙酯，目标化合物平均回收率均在90%以上，正己烷、环己烷和乙酸乙酯对大部分目标物的萃取效率只有60～70%左右，并且二氯甲烷沸点低，易于浓缩，因此采用二氯甲烷作为羰基类-DNPH 的萃取溶剂。
2.2 固相萃取填料的选择取一系列100mL 蒸馏水，加入15种羰基类-DNPH 标准使用溶液，使加标水样中羰基类浓度均为500ug/L ，混匀，再向其中加入4mL 柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，调节pH 值为3，加入6mLDNPH 衍生剂，混匀，配制成羰基类-DNPH 加标水样；选取常用固相萃取柱填料类型C18(1000mg)、C18(500mg)、HLB(1000mg)、PEP(Polar Enhanced Polymer)(1000mg)作为固相萃取柱进行对比实验，按照1.2前处理方法测定，计算回收率，结果见图2。
碳四烯烃中微量羰基化合物的分析
碳四烯烃中微量羰基化合物的分析
王川;高琼
【期刊名称】《石油化工》
【年(卷),期】2015(000)010
【摘要】利用闪蒸汽化装置对试样进行气化和计量，采用分光光度法建立了1-丁烯和丁二烯等碳四烯烃中微量羰基化合物的分析方法。
对分析条件进行了优化，绘制了校准曲线，并考察了该分析方法的实际运用效果。
实验结果表明，优选的分析条件为：两级吸收管串联、气体流量0.3 L/min、33%（w）氢氧化钾水溶液和无羰基甲醇按体积比1∶2混合、测定波长530.0 nm、显色时间23～33 min之间。
以丁酮为标样得到标准溶液的净吸光度校准曲线，在羰基化合物含量为0～60μg
和0～240μg范围内，净吸光度和羰基化合物含量均呈良好的线性关系，线性相
关系数大于0.999，回收率在101%～110%之间，重复性良好，羰基化合物含量
的最低检测限设定为0.5 mg/kg。
【总页数】6页(P1256-1261)
【作者】王川;高琼
【作者单位】中国石化上海石油化工研究院，上海 201208;中国石化上海石油化工研究院，上海 201208
【正文语种】中文
【中图分类】TQ207.4
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2016年10月最新版工业产品生产许可证实施细则72-危险化学品工业气体
编号：（X）XK13-010危险化学品产品生产许可证实施细则（三）（工业气体产品部分）2016年9月30日公布 2016年10月30日实施国家质量监督检验检疫总局目录附件1危险化学品产品生产许可证实施细则（三）（工业气体产品）第一章总则第一条为了做好危险化学品工业气体产品生产许可证审查工作，依据《危险化学品安全管理条例》、《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例》、《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例实施办法》、《工业产品生产许可证实施通则》（以下简称通则）等规定，制定本工业产品生产许可证实施细则(以下简称细则)。
第二条本细则适用于危险化学品工业气体产品生产许可的实地核查、产品检验等工作,应与通则一并使用。
第三条危险化学品工业气体产品由各省、自治区、直辖市质量技术监督局（市场监督管理部门）发证。
第二章发证产品及标准第四条本细则规定的生产许可证发证产品为采用化学合成或分解工艺制得，经提纯至符合国家或行业标准、满足规定工业目的的危险化学品气体产品。
企业生产表1 中的产品，当仅作为原料或工艺气进入生产下一环节且不对外销售时,则不需要单独取得工业产品生产许可证。
本细则发证产品共划分为6个产品单元，单元划分及产品品种见表1。
表1 危险化学品工业气体产品单元、产品品种第五条本细则的发证产品应执行的产品标准和相关标准见表2。
品检验应当按照新标准要求进行。
第三章企业申请生产许可证的基本条件和资料第六条企业申请危险化学品工业气体产品生产许可证，除按通则要求提交的材料外，涉及国家产业政策的产品，由企业提交符合产业政策自我承诺书。
除产业政策相关文件有规定需提交相关项目的核准文件，其余企业申明无淘汰的落后生产工艺装置，不存在国家明令限制新增生产装置的情况。
根据《政府核准的投资项目目录（2014年本）的通知》（国发〔2014〕53号）的规定，新建乙烯项目由省级政府按照国务院批准的石化产业规划布局方案核准。
根据《产业结构调整指导目录（2011年本）》（中华人民共和国国家发展和改革委员会令第9号）、《国家发展改革委关于修改<产业结构调整指导目录（2011年本）>有关条款的决定》（中华人民共和国国家发展和改革委员会令第21号）的规定，危险化学工业气体产品涉及国家产业政策如下：限制类：新建80万吨/年以下石脑油裂解制乙烯。
有机化工产品中羰基化合物含量的测定(二)
有机化工产品中羰基化合物含量的测定（二）4.2.4.2.1 样品溶液的制备移取2.0mL含羰基化合物(0.5～50)ug的试验室样品于已预先称量的25mL容量瓶中，称量，精确至0.0001g。
两次称量之差为试验室样品的质量，注：假如2.0mL样品中羰基化合物含量超过50ug，可先用无炭基甲醇帮释至劍度后，两按4.2.4.2.1举行测定，结果计算时增强稀释倍数。
4.2.4.2.2 吸光度的测定按4.2.4.1.2的规定举行操作。
同时移取2.0mL无羰基的甲醇举行空白实验。
4.2.5 结果计算羰基化合物的质量分数w1以羰基(CO)计，数值以%表示.按式(1)计算：式中： m1—与试料吸光度相对应的由标准由线上查得的炭基化合物的质量的数值，单位为微克(ug)； m0—与空白吸光度相对应的内标准曲线上查得的羰基化合物的质量的数值，单位为徽克(ug)； m—试料的质量的数值，单位为克(g)。
4.3 容量法 4.3.1 办法原理样品中的羰基化合物与反应，所生成的酸，以溴酚蓝做指示，用标准滴定溶液举行滴定，计算得到羰基化合物的含量。
反应式：RCHO+H2NOH·HCl=RCH=NOH+HCI+H2ORCOR'+H2NOH·HCI=RR'C=NOH+HCI+H2O 4.3.2 试剂和溶液 4.3.2.1 95%；4.3.2.2 溶液：20g/L；称取4g盐酸羟胺，溶于盛有20mL水的250mL 碘量瓶中，用95%稀释至200mL，在沸水浴上回流30min后，冷却至室温，加入5.0mL溴酚蓝指示液，用溶液中和，至产生二向色绿色(dichroic green)。
此溶液使月前配制。
4.3.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L； 4.3.2.4 氢氧化钠溶液：c(NaOII)=0.01mol/L； 4.3.2.5 盐酸溶液：c(HCl)=0.01mol/L：4.3.2.6 溴酚蓝指示液：2g/L 称取溴酚蓝指示剂0.2g，加1.5mL0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液溶解，以95%乙醇稀释至100mL。
二硝基苯肼测羰基方法
ASTM E411-002，4-二硝基苯肼测定微量的羰基化合物1范围1．1本标准测定总羰基的范围为0.5-50ug，以一氧化碳计。
1．2这是一个常规方法，不包括样品的制备。
1．3本标准还测定在实验条件下水解的乙缩醛。
1．4羰基化合物容易水解形成可以用选择性步骤测定的乙缩醛及亚胺。
1．5所生成的颜色不稳定，必须在指定的时间内测量。
1．6对于毒性、急救方法、处理及安全预防的详细信息，查阅近期的材料安全数据表。
1．7这些数值的单位与国际标准单位一致。
2 方法概要样品中微量的羰基化合物组分与2，4-二硝基苯肼在酸性溶液中反应生成腙。
腙进一步与氢氧化钾反应产生深红色，与醌产生共轭分子。
红色的强度反应了羰基化合物的含量，用分光光度计进行测定，羰基化合物的含量从事先绘制的校正曲线上读取。
本标准是基于Lappin和Clark的工作。
3 意义及用途本标准能测定水溶液及多种有机试剂中微量的醛和酮。
4 干扰4．1本标准确立了相关的干扰信息，这是有必要的。
对于样品测试尽量避免干扰。
4．2含有不饱和共轭分子的羰基化合物在不同的波长下测定吸光度时，会干扰其它的羰基化合物。
4．3有干扰存在的条件下，乙缩醛只能部分的水解，完全水解需要更高的反应温度。
4．4某些羰基化合物组分，例如二异丁基酮因反应不完全而使结果偏低。
如果对有问题的组分进行校正，这些组分也是可以测定的。
4．5因为本标准的灵敏度很高，在室内排除丙酮或其它羰基化合物组分的蒸汽对测试是有必要的。
5 设备5．1分光光度计：可以用1cm的比色池在480nm处测量吸光度。
5．2比色池：1cm。
5．3所有的玻璃器皿在使用前必须是干净的，先用水，最后用甲醇。
不要用丙酮来干燥玻璃器皿。
6 试剂6．1试剂纯度：除非特别指定，所有的试剂都要符合美国化工协会分析试剂委员会的技术规定。
其它级别的试剂如纯度更高或不影响测定的精密度，也是可以使用的。
6．2纯水：除非特别指定，所用的水是规范D 1193中指明的2级或3级试剂水。
羰基化合物含量的测定知识点解说.
羰基化合物含量的测定知识点解说1．方法原理试样中羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应，生成2,4-二硝基苯腙，在碱性介质中红色。
在波长430nm处用分光光度计测量吸光度。
本法适用于试样中羰基化合物含量在0.00025%～0.01%（质量分数）的测定。
2．试验步骤（1）试样取1.0mL试样于比色管中。
（2）空白试验用1.0mL甲醇代替试样，在测定试样的同时按照测定试样的操作步骤进行空白试验。
（3）标准曲线的制作①稀标准溶液的制备：用于制备标准比色液。
按表8-3规定体积（mL）吸取标准原液，分别置于一组25mL 带刻度的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
表8-3 标准溶液的配制②标准比色液的制备：在1cm比色皿中完成吸光度的测定。
各取1.0mL稀标准溶液，分别注入七个比色管中。
③发色：在七个比色管中分别加入1.0mL2,4-二硝基苯肼溶液和1滴盐酸溶液，盖塞，于（50±2）℃水浴上加热30min，冷却，加5mL氢氧化钾，混匀，放置5min。
④吸光度的测定：测定时，将仪器调至波长430nm处，然后用甲醇将仪器吸光度调至零点后，对每一个标准比色液进行吸光度测定（测定温度不得低于8℃）。
⑤绘制标准曲线：标准比色液的吸光度减去补偿液的吸光度，以每毫升稀标准液含羰基化合物的质量（μg）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标绘图。
（4）试样的测定①发色：按上述发色步骤处理比色管中的试样和空白试液。
②吸光度的测定：按上述吸光度的测定步骤完成试样和空白试液的吸光度的测定。
注：如果试样吸光度超出仪器测定的最佳范围，可将试样用甲醇稀释后，再进行测定。
3．结果计算从标准曲线上，查出相应吸光度的羰基化合物的质量。
羰基化合物的含量[以甲醛（HCHO ）计]以质量分数（%）表示，按式（8-21）计算D D V m m V V m m ⨯⨯-=⨯⨯⨯-4016011010010ρρ （8-21） 式中 m 1 —试样溶液中羰基化合物的含量，μg ；m 0—空白溶液中羰基化合物的含量，μg ；V —试样的体积，mL ；ρ—试样在20℃时的密度，g/ cm3；V D —试样的稀释倍数。
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碳四烃类中羰基化合物含量的测定容量法碳四烃类中羰基化合物的含量测定是一项重要的分析化学工作，它可以在化工、石油、环境等领域得到广泛应用。
羰基化合物的浓度测定通常采用容量法，该方法使用化学试剂以一定的化学反应进行测定，具有简单、快速、准确的特点。
本文将介绍羰基化合物含量测定的一般步骤、方法原理以及实验注意事项。
一、羰基化合物的含量测定步骤
1.样品制备：首先将待测样品溶解在适当的溶剂中，以得到均匀的样品溶液。
2.样品处理：将样品溶液经过适当的处理，如过滤、稀释等，以保证测定结果的准确性。
3.加入试剂：将适量的测定试剂加入到样品溶液中，使其与羰基化合物发生特定的反应。
4.反应终点：通过观察溶液的颜色变化或者使用指示剂来确定反应的终点，从而确定羰基化合物的含量。
5.计算含量：根据所使用的试剂和反应方程式，计算出羰基化合
物的含量。
二、羰基化合物含量测定方法原理
羰基化合物的含量测定一般采用氧化还原反应进行，常用的试剂
有氧化剂和还原剂。
其中，常用的氧化剂包括二氧化铬、过氧化氢等，常用的还原剂包括硫代硫酸钠、羟胺等。
以硫代硫酸钠为例，其与羰
基化合物在酸性条件下反应生成相应的酸，而硫代硫酸钠被氧化成硫
酸根离子。
通过检测硫酸根离子的含量，可以计算出羰基化合物的含量。
三、实验注意事项
1.样品制备：在样品制备过程中，需保持样品的完整性，以避免
对测定结果的干扰。
2.试剂选择：需要根据待测羰基化合物的性质选择合适的试剂，
并在试验前进行充分的试剂溶解实验。
3.控制试剂用量：在实验中需要严格控制试剂的用量，以确保反
应的进行和测定结果的准确性。
4.操作规范：实验操作过程中需遵守实验室的安全操作规程，避免发生意外。
综上所述，羰基化合物含量的测定是一项重要的分析化学工作，其测定方法的正确选择和实验操作的规范性对结果的准确性具有重要影响。
通过本文的介绍，希望能对羰基化合物含量的测定方法有进一步的了解，并提高实验人员的实验技能和安全意识。