实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量
项目九原子吸收光谱法测定水中镁的含量
项目九原子吸收光谱法测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱法的基本原理；2.熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法；3.了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。
二、实验原理稀溶液中的镁离子Mg2+在火焰温度（v 3000K）下变成镁原子蒸气，由光源空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸光度A 与镁原子蒸气浓度N 的关系符合朗伯－比尔定律。
在固定的实验条件下，镁原子蒸气浓度N与溶液中镁离子浓度C成正比，故A= KC式中A――水样的吸光度；C——水样中镁离子的浓度；K ---- 常数。
用标准曲线法，可以求出水样中Mg2+的含量。
三、仪器及试剂原子吸收分光光度计，镁元素空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机；容量瓶250mL, 100mL;吸量管2mL, 10mL;洗耳球。
试剂1.镁标准贮备液（100.0卩g/mL）:称取0.1658g光谱纯氧化镁MgO于烧杯中，用适量盐酸溶解后，蒸干除去过剩盐酸后，用去离子水溶解，转移到1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。
2.氯化镧溶液：称取1.76g氯化镧LaCl3溶于水中，稀释至100mL,此溶液含La10mg/mL。
3.盐酸分析纯AR 。
4.去离子水。
四、实验内容1.仪器工作条件的选择按改变一个因素，固定其它因素来选择最佳工作条件的方法，确定实验的最佳工作条件是：镁空心阴极灯工作电流4mA狭缝宽度0.5mm波长285.2nm燃烧器高度6mm乙炔流量 1.6L/min2.标准曲线的绘制（1）镁标准使用溶液的配制准确吸取10.0mL镁标准贮备液（100.0 血/mL）,放入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
此溶液镁含量为10.0冯/mL。
（2）镁标准系列溶液的配制准确吸取镁标准使用溶液（10.0^/mL）0.0 （试剂空白），2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL 分别放入6支100mL容量瓶中，再分别加入5mL LaCl3溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量
实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。
2.了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。
3.学习选择合适的操作条件。
二、实验原理原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速，操作简便等特点。
对于水中镁的分析，只要经过适当稀释，就可直接进行测定。
当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。
该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律（A = kc ）。
由测得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在水中的含量。
三、仪器和试剂1.仪器：WFX —120原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯。
2.试剂：5ug ·mL -1镁标准溶液。
用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为 ug ·mL -1 、 ug ·mL -1、 ug ·mL -1、 ug?mL-1的镁离子溶液。
四、实验内容1.镁测定的仪器参数测定镁的实验条件见下表：2.标准曲线的绘制用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得镁的标准系列溶液，其浓度见下表： 按照仪器的操作程序，测定标准系列溶液的吸光度。
以各标准系列溶液浓度作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制镁的标准曲线。
3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定待测水试样的吸光度。
五、实验数据处理采用工作曲线法由待测水试样的吸光度，在各对应的标准曲线上，查得相应浓度ρm （ug ·mL-1）计算待测水中镁的含量ρM （ug ·mL-1）：525mM ρρ=数据记录测定对象样品编号Abs 浓度（ug·mL-1）标准样品Mg-1标准样品Mg-2标准样品Mg-3标准样品Mg-4样品Mg-1数据处理Abs浓度ug/样品在图中坐标值为（,），即=ug/,因为样品处理时将样品稀释到25ml∴===（ug·mL-1）六、思考题1.原子吸收光谱分析法与可见光分光光度法有何不同有何相同不同：（1）可见光的分光光度OD值(optical density)表示某一物质在某一个特定波长下的吸光度；原子吸收光谱吸光值ABS是absorbance的缩写。
火焰原子吸收法测定自来水中的镁
火焰原子吸收法测定自来水中的镁杨磊-应化-1153640-实验时间：2013-4-22 一. 实验目的掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的主要结构，学习其操作方法，并用标准曲线法测定水中镁的含量，通过比较了解干扰抑制剂的作用。
二. 实验原理原子吸收分光光度法是利用被测元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度来确定试样中元素含量的一种分析方法。
溶液中镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸汽，由光源空心阴极镁灯辐射出镁的锐线光源经过原子蒸汽时，波长为2852埃。
镁特征共振线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸收的强度与镁原子蒸气浓度的关系是符合比尔定律从而测定。
A=log（Ie/Ir）=kC利用A和C的关系，用已知不同浓度的镁离子标准溶液测出不同的吸光度，绘制成标准曲线，再测自来水中镁的吸光度，从标准曲线上求出自来水中镁的含量。
三. 仪器和试剂3510型原子吸收分光光度计一台；镁空心阴极灯一只；100ml容量瓶8只；吸量管：1ml，5ml各2支；50ml塑料杯8只；镁标准溶液；四.实验步骤样液的配制：1000ug/ml的镁标准溶液（储备溶液）；移取上述储备液1ml 于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即成10ug/ml的镁标准溶液。
称取优级纯SrCl2.6H2O 6.1056克溶于去离子水中配成100ml溶液，形成约20mg/ml的干扰抑制剂溶液；称取优级纯CaCl2.5H2O 5.5081克溶于去离子水中配成100ml溶液，形成钙干扰抑制剂溶液；标准系列的配制及标准曲线的绘制：用浓度为10ug/ml的镁标准溶液配制，分别吸取标准液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于100ml容量瓶中，每瓶中加入2ml锶溶液，用去离子水稀释至刻度。
依次测定各瓶溶液的吸光度，记录各瓶溶液镁含量。
以吸光度为纵坐标，镁含量（实际以溶液体积）为横坐标绘制标准曲线。
自来水取样及测定镁含量：水龙头流出强急水流5分钟后取样，吸量管吸取自来水2ml放入100ml容量瓶中，加入2ml锶溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
原子吸收光谱测定自来水中镁的含量
4
标准加入法
0.7 0.6 0.5 吸光度 A 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 浓度c/mol L 1.0 1.2 1.4 1.6 线性 (标准加入 法) y = 0.217x + 0.2812 R² = 0.9941
标准加入法
图二 标准加入法 Fig.2 Standard addition method
4.3 干扰及其消除 4.3.1 物理干扰 物理干扰一般是自于试样粘度、表面张力的不同使其进入火焰的速度或 喷雾效率改变引起的干扰。可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。 4.3.2 化学干扰 化学干扰是由于 Analytes (Target species)与共存元素发生化学反应生 成难挥发的化合物所引起的，主要影响原子化效率，使待测元素的吸光度降低。可以通过加入 释放剂 （例： SO42-、 P043-对 Ca2+的干扰可以通过加入 La(III)、 Sr(II)释放 Ca2+） 、 加入保护剂 （或 配合剂） 、加入缓冲剂或基体改进剂（例：加入 EDTA 可使 Cd 的原子化温度降低）进行消除。 此外还可以通过化学分离即溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等进行消除。
Determination magnesium in water by Atomic absorption spectrometric Adviser Mingjun Wu chemicobiology class 1 Shulan Liu 20123003
1
Abstract To start with this experiment， configuration Mg standard solution by Mg standard stock solution .And also adding the release agent into it. Using the standard curve method and standard addition method respectively to map the standard curve, and on this basis to get water samples, the content of Mg in quantitative analysis. Keywords magnesium standard solution, the atomic absorption spectrum, the standard curve method, standard addition method
实验一火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度【实验目的】1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的基本原理和方法；2. 了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法；3. 了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
【方法原理】在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A =lg (I 0I)=KLN 0 ····························(1−1) 式中：A -----------吸光度；I 0------------特征谱线强度；I -------------透光强度；K ------------原子蒸汽的吸收系数；L ------------原子蒸汽的厚度；N 0-----------基态原子数。
在一定实验条件下，待测元素的原子总数与其在试样中的浓度呈正比，则A =kc 。
用标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。
对于天然水中镁的测定，如果水中存在悬浮物，则首先必须分离并用硝酸消解。
清洁而澄清的水用 1% 硝酸酸化，如果镁的浓度太大，可用 1% 硝酸稀释，天然水中镁的测定不存在干扰。
【仪器及试剂】1. 仪器GBC932型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。
2. 试剂：除特别注明，所有试剂均为分析纯。
2.1 氧化镁，800 ℃ 灼烧至恒重；浓盐酸；1%硝酸；25%氯化锶，二次蒸馏水2.2镁标准储备液[ ρ (Mg) =1000 ug/mL ] 准确称取0.1660 g 氧化镁，溶于2.5 mL 盐酸及少量水中，移入l00 mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
2.3镁标准应用液[ ρ (Mg) =50 ug/mL ] 取5mL镁标准储备液（2.2），用纯水稀释定容至100mL，摇匀备用。
自来水中镁含量的测定
自来水中镁含量的测定【任务分析】原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计一样也可以做物质的定量，本任务就是学习工作曲线法在实际样品分析中的应用，并进一步熟练原子吸收分光光度计使用方法。
【任务实施】1、回顾任务一中仪器操作步骤2、任务内容(1) 配制0.00500mg/mL镁标准溶液(2)配制镁系列标准溶液：用l0mL吸量管分别吸取0.00500mg/mL标准溶2.00mL、4.00mL、6.00mL.8.00mL、10.00mL于5个l00mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
此溶液含Mg为0.10μg/mL、0. 20μg/mL、0.30μg/mL、0. 40μg/mL、0.50μg/mL 。
(3)制备水样：用l0mL移液管移取水样l0mL（可根据水质适当调节水样量）于100ml:容量瓶中，用蒸馏水稀至标线，摇匀。
(4)开机并调试仪器①检查仪器各部件及气路连接正确性和气密性。
②安装镁空心阴极灯，接通电源，打开电脑，进入工作软件，进行光源对光和燃烧器对光。
③条件设置。
(5)测定系列标准溶液和水样的吸光度：由稀至浓逐个测量系列标准溶液的吸光度，最后测量水样的吸光度，并列表记录。
注意！每次测完一个溶液，都要用去离子水喷雾调零后，再测下一个溶液。
(6)结束工作①实验结束，吸喷去离子水3～5min后，按关机操作顺序关机。
②清理实验台面和试剂，填写仪器使用记录。
（7）注意事项①试样的吸光度应在工作曲线的中部，否则应改变取样体积。
②经常检查管道气密性，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规定，注意安全。
（8）数据处理①在坐标纸上绘制镁的A-c工作曲线。
②根据试液吸光度从工作曲线中找出相应浓度，然后按取样体积求出水样中镁的质量浓度。
【知识链接】1、知识储备在一定条件下，基态原子蒸气对锐线光源发出的共振线的吸收符合朗伯一比尔定律，其吸光度与待测元素在试样中的浓度成正比，即A=K'c根据这一关系对组成简单的试样可用工作曲线法进行定量分析。
实验一_原子吸收光谱法测天然水中的镁含量.
实验一 原子吸收光谱法测天然水中的镁含量——标准曲线法一、实验目的：1、学习原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；3、掌握应用标准曲线法测天然水（自来水）中的镁含量。
二、基本原理：原子吸收定律：仪器光源辐射出待测元素的特征谱线，经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收。
特征谱线被吸收的程度，可用Lambert-Beer 定律表示：00lg KLN II A == 式中：A 为原子吸收分光光度计所测吸光度；0I 为入射光强；I 为透射光强；K 为被测组分对某一波长光的吸收系数；L 为吸收层厚度即燃烧器的长度，在实验中为一定值；0N 为待测元素的基态原子数，由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子数的分布占绝对优势，因此可用0N 代表在火焰吸收层中的原子总数。
当试液原子化效率一定时，待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c 成正比，因此上式可写作：c K A ⨯'=式中K '在一定实验条件下是一个常数，即吸光度与浓度成正比，遵循比耳定律。
仪器的工作条件三、仪器1、原子吸收分光光度计（TAS-990型；北京普析通用仪器有限责任公司）2、镁空心阴极灯3、空气压缩机4、高纯乙炔钢瓶四、试剂1、镁标准溶液(0.1mg/ml；天津傲然精细化工研究所)2、纯水(Cascada TM实验室超纯水系统)3、镁标准使用液(10ug/ml)准确吸取10ml镁标准溶液于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。
五、实验内容及步骤1、配制镁标准溶液系列准确吸取 2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml镁标准使用液，分别置于5只100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。
该标准溶液系列镁的浓度分别为：0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ug/ml。
2、配制天然水样溶液准确吸取1ml天然水于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。
火焰原子吸收法测定自来水中的镁
火焰原子吸收法测定自来水中的镁一、火焰原子吸收法的原理火焰原子吸收法是基于原子对特征谱线的吸收来进行定量分析的一种方法。
当含镁的水样被吸入火焰中时，镁元素会被原子化，形成镁原子蒸气。
镁原子会吸收特定波长的光，其吸收的程度与镁原子的浓度成正比。
通过测量镁原子对特定波长光的吸收强度，就可以计算出自来水中镁的含量。
二、实验所需仪器和试剂1、仪器原子吸收分光光度计：这是实验的核心仪器，用于测量镁原子对特定波长光的吸收。
镁空心阴极灯：提供镁元素的特征谱线光源。
空气压缩机：提供助燃的空气。
乙炔钢瓶：提供燃烧用的乙炔气体。
容量瓶：用于配制标准溶液和稀释水样。
移液器：精确移取溶液。
2、试剂镁标准储备液（1000 μg/mL）：用于配制标准工作溶液。
硝酸：优级纯，用于消解水样和保持溶液的酸性环境。
三、实验步骤1、标准溶液的配制准确吸取一定体积的镁标准储备液，用去离子水逐级稀释，配制成一系列不同浓度的镁标准工作溶液，浓度范围通常为000 200 μg/mL。
2、水样的采集与预处理采集自来水样品时，应先用自来水冲洗采样瓶多次，然后采集适量水样。
如果水样中存在杂质或颗粒物，需要通过过滤或离心等方法进行预处理。
3、仪器工作条件的设置打开原子吸收分光光度计，设置合适的工作参数，如波长（通常为2852 nm）、灯电流、狭缝宽度、燃气流量和助燃气流量等，以获得最佳的分析性能。
4、标准曲线的绘制依次将不同浓度的镁标准工作溶液吸入火焰，测量其吸光度。
以镁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5、水样的测定将预处理后的自来水样品吸入火焰，测量其吸光度。
根据标准曲线，计算出水样中镁的浓度。
四、实验中的注意事项1、仪器的校准在实验前，需要对原子吸收分光光度计进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。
2、空白实验为了消除实验过程中的干扰，需要进行空白实验，即使用去离子水代替水样，按照相同的步骤进行操作，测量空白溶液的吸光度，并从水样的吸光度中扣除。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
浓度 ug/ ,因
∴= =
=1.635（ug·mL-1）
六、思考题
精品
. 1.原子吸收光谱分析法与可见光分光光度法有何不同？有何相同？ 不同：（1）可见光的分光光度 OD 值(optical density)表示某一物质在某一个特定波长下 的吸光度；原子吸收光谱吸光值 ABS 是 absorbance 的缩写。在分析化学里，某一化学物质 都可吸收一定波长的光，并且对光的吸收度与此化学物质的浓度成正比。因此可以利用吸光 度的大小来测定某种物质的浓度。 其中某物质在特定波长下对光的吸收度，就是 OD 值， 一般用经过石英管后的光强比上照射到石英管前的光强来表示。（2）原子吸收用的光源是空 心阴极灯，可见光光谱可见区用的是钨灯或者碘钨灯。（3）原子吸收分光光度计单色器是在 原子化器前面，可见光分光光度计的单色器则在吸收池前面。 相同：两种方法在测定样品浓度之前都需要先绘制标准曲线，然后在标准曲线上找出试 样的浓度。 2.在原子吸收光谱分析法中，为什么配制和稀释溶液均要用蒸馏水？连续测定几个试 样，为什么每次都要以蒸馏水调零？若忽略这一操作，将产生什么结果？ 防止其他离子干扰，因为标准样品和样品中 Mg2+的浓度都很低。 保证对照标准一样，以免产生误差。 后一个样品可能会受到前面一个样品的干扰，导致后一个样品测量值偏小。 七、误差分析 本次操作误差来源主要为标准镁离子浓度梯度溶液配制不准确，造成镁离子浓度与原子 吸光值线性不理想，从而造成待测溶液镁离子测定不够准确。
如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！
精品
水稀释至刻度，摇匀，即得镁的标准系列溶液，其浓度见下表：
ρ（Mg2+）/（ug·mL-1） 0.200
0.400
0.600
0.800
按照仪器的操作程序，测定标准系列溶液的吸光度。
以各标准系列溶液浓度作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制镁的标准曲线。
Байду номын сангаас3.待测水中镁含量的测定
工作曲线法
用 5 mL 移液管吸取 5. 00 mL 待测水试液于 25mL 容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇
进入乙炔一空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元
素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律（A = kc）。由测
得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在水中的含量。
三、仪器和试剂
1.仪器：WFX—120 原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯。
.
实验 1 原子吸收光谱测定水中镁的含量
一、实验目的
1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。
2.了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。
3.学习选择合适的操作条件。
二、实验原理
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速，操作简
便等特点。对于水中镁的分析，只要经过适当稀释，就可直接进行测定。当试液被雾化后并
匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定待测水试样的吸光度。
五、实验数据处理
采用工作曲线法
由待测水试样的吸光度，在各对应的标准曲线上，查得相应浓度ρm（ug·mL-1）计算
待测水中镁的含量
精品
Abs
ρM（ug·mL-1）：
数据记录 测定对象 标准样品 标准样品 标准样品 标准样品 样品
度 范 围 波长/nm
/nm
/mm
（ug·mL-1）
Mg2+
0~10
285.2
0.5
4
8
项目
乙 炔 流 量 / 空 气 流 量 / 量程扩展
负高压
时间常数
（L·min-1） （L·min-1）
Mg2+
1
4.5
1
3
1
2.标准曲线的绘制
用刻度吸量管分别移取 1mL、2mL、3mL、4mL 镁标准各置于 25mL 容量瓶中，以蒸馏
数据处理
.
M
25m 5
样品编号 Mg-1 Mg-2 Mg-3 Mg-4 Mg-1
Abs 0.123 0.268 0.358 0.452 0.207
浓度（ug·mL-1） 0.200 0.400 0.600 0.800 0.366
样品在图中坐标值为（0.27,0.327），即 =0.327 ug/
为样品处理时将 5.0ml 样品稀释到 25ml
2.试剂：5ug·mL-1 镁标准溶液。
用 5ug·mL-1 镁标准溶液分别配制浓度为 0.2 ug·mL-1 、0.4 ug·mL-1、0.6 ug·mL-1、0.8
ug•mL-1 的镁离子溶液。
四、实验内容
1.镁测定的仪器参数
测定镁的实验条件见下表：
项目
工作曲线的浓 共 振 吸 收 线 狭 缝 宽 度 燃 烧 器 高 度 灯电流/mA