质谱习题
液相色谱法及质谱分析练习题带答案
液相色谱法及质谱分析练习题带答案一、单选题1、高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，下列哪一个不是采用高压的原因（）。
A、可加快流速，缩短分析时间B、高压可使分离效率显著提高C、采用了细粒度固定相所致D、采用了填充毛细管柱正确答案： D2、吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用。
（）A、液一液色谱法B、液一固色谱法C、键合相色谱法D、离子交换色谱法正确答案： B3、在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。
A、分子筛B、硅胶C、氧化铝D、活性炭正确答案： B4、水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。
A、正相色谱法B、反相色谱法C、吸附色谱法D、空间排阻色谱法正确答案： B5、在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。
A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、增大流动相的流速正确答案： A6、液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。
A、涡流扩散项B、分子扩散项C、传质扩散项D、柱压效应正确答案： B7、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置正确答案： D二、判断题1、高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。
正确答案：正确2、反相分配色谱适于非极性化合物的分离。
正确答案：正确3、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。
正确答案：正确4、高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。
正确答案：正确5、高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和恒压泵。
正确答案：正确6、高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。
正确答案：错误。
质谱习题答案
质谱习题答案质谱习题答案质谱是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
通过质谱仪，可以对样品中的化合物进行分析和鉴定。
在学习质谱的过程中，习题是一个重要的辅助工具，可以帮助我们巩固知识，提高分析能力。
下面，我将为大家提供一些质谱习题的答案，希望对大家的学习有所帮助。
习题一：质谱图解析下图是某有机化合物的质谱图，请根据图中的峰值信息，推断该有机化合物的分子式。
解答：根据质谱图，我们可以观察到两个峰值，一个峰值的m/z值为100，另一个峰值的m/z值为150。
根据质谱的原理，m/z值为100的峰表示分子中含有一个质子，m/z值为150的峰表示分子中含有一个质子和一个氮原子。
因此，该有机化合物的分子式为C5H10N。
习题二：质谱碎裂规律下图是某有机化合物的质谱图，峰值信息如图所示。
请根据质谱碎裂规律，推断该有机化合物的结构。
解答：根据质谱图，我们可以观察到一个峰值的m/z值为58，另一个峰值的m/z值为86。
根据质谱碎裂规律，分子中的键会断裂形成离子。
m/z值为58的峰表示分子中含有一个甲基离子(CH3+)，m/z值为86的峰表示分子中含有一个乙基离子(C2H5+)。
因此，该有机化合物的结构为CH3CH2X，其中X为其他原子或基团。
习题三：质谱定量分析某化学实验室需要对饮用水中的有机污染物进行定量分析。
通过质谱仪测得样品中目标化合物的质谱峰面积为1000。
已知该化合物的相对响应因子为1.5，样品中的内标化合物的质谱峰面积为800。
请计算样品中目标化合物的浓度。
解答：目标化合物的浓度可以通过内标法计算得到。
内标法是利用已知浓度的内标化合物来确定目标化合物的浓度。
已知内标化合物的质谱峰面积为800，目标化合物的质谱峰面积为1000，相对响应因子为1.5。
根据内标法的计算公式：目标化合物的浓度 = 内标化合物的浓度× 目标化合物的质谱峰面积 / 内标化合物的质谱峰面积× 相对响应因子。
仪器分析质谱练习题
质谱剖析习题一、简答题1．以单聚焦质谱仪为例，说明构成仪器各个主要部分的作用及原理。
2．双聚焦质谱仪为何能提升仪器的分辨率3．试述飞翔时间质谱计的工作原理, 它有什么特色4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场分析电离源的特色。
5．试述化学电离源的工作原理。
6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些种类的离子从这些离子的质谱峰中能够获取一些什么信息7．怎样利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量判断分子式8．色谱与质谱联用后有什么突出特色9．怎样实现气相色谱－质谱联用10．试述液相色谱－质谱联用的急迫性。
二、选择题1． 3,3- 二甲基戊烷：遇到电子流轰击后,最简单断裂的键位是:()A1和4B2和3C5和6D2和 32．在丁烷的质谱图中，M对( M＋1)的比率是（）A 100:B 100:C 100:D 100:3．以下化合物含C、 H或 O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数()A C6H6BC 6H5NO2 C C 4H2 N6OD C 9H10 O24．在以下化合物中,何者不可以发生麦氏重排()5．用质谱法剖析无机资料时，宜采纳下述哪一种或几种电离源（）A 化学电离源B电子轰击源C高频火花源 D B或C6．某化合物的质谱图上出现m/ z31的强峰,则该化合物不行能为()A醚B醇C胺D醚或醇7．一种酯类（M=116），质谱图上在m/ z 57（100%）， m/ z 29（27%）及 m/ z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能构造以下，试问该化合物构造为()A (CH 3) 2 CHCOOCB CH3CHCOOCHCHCH252223C CH3(CH2) 3COOCH3D CH 3 COO(CH2)3CH38．按分子离子的稳固性摆列下边的化合物序次应为() A苯> 共轭烯烃 > 酮> 醇B苯> 酮> 共轭烯烃 > 醇C共轭烯烃 > 苯> 酮> 醇D苯> 共轭烯烃 > 醇> 酮9．化合物在质谱图上出现的主要强峰是（）A m/z 15B m/z29C m/z43D m/z7110．溴己烷经均裂后，可产生的离子峰的最可能状况为：()A m/ z 93B m/ z 93和 m/ z 95C /71D /71和 /73m z m z m z11．在 C2 H 5F 中， F 对下述离子峰有贡献的是()AM B+1C+2D及+2 M M M M12．某化合物的 S 图上出现/74 的强峰，R 光谱在 3400～ 3200cm -1有一宽峰， 1700～ 1750c-1M m e m 有一强峰，则该化合物可能是（）A R 1－（ CH2）3－ COOCH3B R 1－（ CH2）4－ COOHC R 1－CH2(CH3 ) － CH2－ CH－ COOHDB或C13．在质谱图谱中若某烃化合物的(M＋1) 和 M峰的强度比为24: 100 ，则在该烃中存在碳原子的个数为（）。
【分析化学试题及答案】第十五章 质谱法 经典习题
第十五章质谱法 - 经典习题1．某未知物经测定为仅含C、H、O的有机化合物，其IR光谱显示在3100－3700cm-1之间无吸收，其质谱如图15-1，试推断其结构。
图15-1 未知物的质谱图解：（1）分子离子峰（m/z 136）较强，说明此分子离子结构稳定，可能具有苯环或共轭系统。
（2）查Beynon表136栏下，含C、H、O的只有下列四个分子式：a.C9H12O（U＝4）b.C8H8O2（U＝5）c.C7H4O3（U＝6）d.C5H12O4（U＝0）（3）m/z 105为基峰，提示可能为苯甲酰离子（C６H５CO+）峰（见教材附录十二），m/z 77、 m/z 51、m/z 39等芳烃特征峰的出现也进一步证实了苯环的存在。
（4）m/z 56.5、m/z 33.8两个亚稳离子峰的出现表明存在下列开裂过程：（5）根据上述解析推断，证明未知化合物含有苯甲酰基C６H５CO（U＝5），这样即可排除分子式中的C9H12O（U＝4）、C7H4O3（U＝6，H原子不足）及C5H12O4（U＝0），唯一可能的分子式为C8H8O2（U＝5）。
（6）由分子式C8H8O2扣去苯甲酰基C６H５CO，剩余的碎片为CH３O，则可能的剩余结构为-CH2-OH或CH3O-。
（7）将苯甲酰基C６H５CO与剩余结构单元相连接，得到以下两种可能结构：由于该样品的IR光谱在3100～3700cm-1之间无吸收，提示结构中应无-OH，因此该化合物的结构为A。
（8）验证质谱中各峰的归属：验证结果说明所提出的结构式是合理的。
2．已知某未知物的分子式为C9H18O，IR光谱显示在～1715cm-1处有强吸收，在～2820cm-1、～2720cm-1处无吸收，其质谱如图15-2所示，试推断其结构。
图15-2 未知物C9H18O的质谱图解：（1）由分子式C9H18O求得化合物的不饱和度U＝1，且含有一个O原子，可能为一个羰基，故未知物可能是羰基化合物。
质谱习题
质谱分析习题一、简答题1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。
2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率?3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点?4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
5．试述化学电离源的工作原理。
6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？8．色谱与质谱联用后有什么突出特点？9．如何实现气相色谱－质谱联用？10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。
二、选择题1．3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( )A 1和4B 2和3C 5和6D 2和32．在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是（）A 100:1.1B 100:2.2C 100:3.3D 100:4.43．下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( )A C6H6B C6H5NO2C C4H2N6OD C9H10O25．用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源? （）A 化学电离源B 电子轰击源C 高频火花源D B或C6．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为( )A 醚B 醇C 胺D 醚或醇7．一种酯类（M=116），质谱图上在m/z 57（100%），m/z 29（27%）及m/z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为 ( )A (CH3)2CHCOOC2H5B CH3CH2COOCH2CH2CH3C CH3(CH2)3COOCH3D CH3COO(CH2)3CH38．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( )A 苯 > 共轭烯烃 > 酮 > 醇B 苯 > 酮 > 共轭烯烃 > 醇C 共轭烯烃 > 苯 > 酮 > 醇D 苯 > 共轭烯烃 > 醇 > 酮9．化合物在质谱图上出现的主要强峰是（）A m/z 15B m/z 29C m/z 43D m/z 7110．溴己烷经β均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为： ( )A m/z 93B m/z 93和m/z 95C m/z 71D m/z 71和m/z 7311．在C2H 5F 中，F对下述离子峰有贡献的是 ( )A MB M+1C M+2D M及M+212．某化合物的M S图上出现m/e 74的强峰，I R光谱在3400～3200c m-1有一宽峰，1700～1750c m-1有一强峰，则该化合物可能是（）A R1－（CH2）3－COOCH3B R1－（CH2）4－COOHC R1－CH2(CH3)－CH2－CH－COOHD B或C13．在质谱图谱中若某烃化合物的(M＋1)和M峰的强度比为24: 100，则在该烃中存在碳原子的个数为（）。
质谱习题——精选推荐
质谱习题1． 根据苯胺的质谱图，解释碎片离子m/z 66，39的裂解过程。
3966(M -HCN)+93M +·20 30 40 50 60 70 80 90m /z20NH 2406080100相对丰度（%）2． 根据N-甲基-N-乙基苯胺的质谱图，解释碎片离子m/z 120，104，91，77的裂解过程。
20 40 60 80 100 120 140120(M-CH 3)+91104135M +·m /z N7720406080100相对丰度（%）3． 根据1-己醇的质谱图，解释碎片离子m/z 84，69，56，43的裂解过程。
4. 根据2-甲基-2-戊醇的质谱图，解释碎片离子m/z 84，69，56，43的裂解过程。
5. 4-甲基2-乙基苯酚（M +·136）的质谱图如下，请写出m/z 121，108，107，93，91离子的裂解过程。
OHC 2H 5CH 36.下列化合物的质谱如图所示，请写出m/z 177，149，136，121，109离子的裂解过程。
O7. 由下面两种异构体的质谱图, 解释它们的裂解过程。
65789510920 40 60 80 100 120 140m /z 20406080100相对丰度（%）(M -CHO)+138(M)+·OCH 3OCH 395138123(M -CH 3)+(M)+·(M -CH 3-CO)+m/z2040 60 80 100 120 14020406080100OCH 3OCH 3相对丰度（%）8. 下列3个化合物的质谱数据如表，试指出对应关系，并写出基峰的裂解过程。
质谱练习题
例1:未知物1得质谱图。
解:从图谱上瞧,该化合物得裂解碎片极少,说明应为具有高度稳定性结构得化合物,不易进一步被裂解。
例2、未知物2得质谱图。
解:该化合物为具有两个稳定结构单元得化合物,分子离子峰具有较为稳定得结构,易失去一个苯基形成m/z105得高度稳定得碎片。
分子离子与m/z105碎片离子之间由较弱得键连接。
例3、未知物3得质谱图。
解:该化合物得质谱峰很孤单,同位素峰丰度非常小,低质量端得峰没有伴随峰。
示该化合物含有单同位素元素,分子中得氢很少。
例4:未知物4得质谱图。
解:髙质量端得质谱峰很弱,低质量端得质谱峰多而强。
示为脂肪族化合物。
例5、某化合物得化学式就是C8H16O,其质谱数据如下表,试确定其结构式43 57 58 71 85 86 128 相对丰度/% 100 80 57 77 63 25 23 解:⑴ 不饱与度Ω＝1+8+(16/2)＝1,即有一个双键(或一个饱与环);⑵ 不存在烯烃特有得m/z41及41+14n系列峰(烯丙基得α断裂所得),因此双键可能为羰基所提供,而且没有m/z29(HCO＋)得醛特征峰,所以可能就是一个酮;⑶ 根据碎片离子表,m/z为43、57、71、85得系列就是C n H2n+1及C n H2n+1CO 离子,分别就是C3H7+、CH3CO+,C4H9+、C2H5CO+,C5H11+、C3H7CO+及C6H13+、C4H9CO+离子;⑷ 化学式中N原子数为0(偶数),所以m/z为偶数者为奇电子离子,即m/z86与58得离子一定就是重排或消去反应所得,且消去反应不可能,所以就是发生麦氏重排,羰基得γ位置上有H,而且有两个γH。
m/z86来源于M42(C3H6、丙稀),表明m/z86得离子就是分子离子重排丢失丙稀所得; m/z58得重排离子就是m/z86得离子经麦氏重排丢失质量为26得中性碎片(C2H4、乙烯)所产生, 从以上信息及分析,可推断该化合物可能为:由碎片裂解得一般规律加以证实:例6、某化合物由C、H、O三种元素组成,其质谱图如下图,测得强度比M :(M+1) :(M+2)＝100 :8、9 :0、79 试确定其结构式。
质谱习题
第一章质谱习题1、有机质谱图的表示方法有哪些？是否谱图中质量数最大的峰就是分子离子峰，为什么？2、以单聚焦质谱仪为例，说明质谱仪的组成，各主要部件的作用及原理。
3、有机质谱的分析原理及其能提供的信息是什么？4、有机化合物在离子源中有可能形成哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？5、同位素峰的特点是什么？如何在谱图中识别同位素峰？6、谱图解析的一般原则是什么？7．初步推断某一酯类（M=116）的结构可能为A或B或C，质谱图上m/z 87、m/z 59、m/z 57、m/z29处均有离子峰，试问该化合物的结构为何？（B）（A）（C）8．下列化合物哪些能发生McLafferty重排？9．下列化合物哪些能发生RDA重排？10．某化合物的紫外光谱：262nm（15）；红外光谱：3330~2500cm-1间有强宽吸收，1715 cm-1处有强宽吸收；核磁共振氢谱：δ11.0处为单质子单峰，δ2.6处为四质子宽单峰，δ2.12处为三质子单峰，质谱如图所示。
参照同位素峰强比及元素分析结果，分子式为C5H8O3，试推测其结构式。
部分习题参考答案1、表示方法有质谱图和质谱表格。
质量分析器出来的离子流经过计算机处理，给出质谱图和质谱数据，纵坐标为离子流的相对强度（相对丰度），通常最强的峰称为基峰，其强度定为100%，其余的峰以基峰为基础确定其相对强度；横坐标为质荷比，一条直线代表一个峰。
也可以质谱表格的形式给出质谱数据。
最大的质荷比很可能是分子离子峰。
但是分子离子如果不稳定，在质谱上就不出现分子离子峰。
根据氮规则和分子离子峰与邻近峰的质量差是否合理来判断。
2、质谱仪的组成：进样系统，离子源，质量分析器，检测器，数据处理系统和真空系统。
进样系统：在不破坏真空度的情况下，使样品进入离子源。
气体可通过储气器进入离子源；易挥发的液体，在进样系统内汽化后进入离子源；难挥发的液体或固体样品，通过探针直接插入离子源。
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第五章 质谱分析
(一)选择题
1．在离子源中用电子轰击有机物，使它失去电子成为分子离子，最容易失去的电子是：
A：电离电位小的电子 B：杂原子上的n电子 C：双键 上的Л电子 D：
C-C键上的电子 E：C-H键上的电子。
2．在质谱仪中，质量分析 作用原理是：
A：离子的质荷比（m / e），与轨迹曲线半径（R），磁场强度（H）和加速度电压（V）有定
量的关系
B：固定H和V，（m / e）与R2成正比 C：固定R和V，m / e与H成正比 D：
固定R和V，m / e与H2成正比 E：固定R和H，m / e与V成反比
3 在质谱图中，被称为基峰或标准峰的是：
A：一定是分子离子峰 B：质荷比最大的峰 C：一定是奇电子离子峰
D：强度最小的离子峰 E：强度最大的离子
4 分子离子峰的强度与化合物结构有关，以下几种说法正确的是：
A：分子离子的分解活化能越高，则分子离子峰越强
B：分子离子热稳定性好，则分子离子峰越强
C：芳香烃及含双键化合物的分子离子峰越强
D：同系化合物碳链越长，支链越多则分子离子峰越强
E：饱和醇类及胺分子离子峰弱
5 下面五种化合物，分子离子峰最强的是：
A：芳香烃 B：共轭烯 C：酰胺 D：酯 E：醇
6 辨认分子离子峰，以下几种说法正确的是：
A：是质量最大的峰 B：是丰度最大的峰 C：有些化合物的分子离子峰不
出现 D：分子离子峰现相邻离子峰质量≥14质量单位 E：不含氮或偶数
氮的化合物，分子离子峰的质量数必为数
7 对烷的开裂规律，以下几种说法正确的是：
A：产生一系列相差14质量单位的奇质量数的离子
B:直链烷烃质谱图上m / e 43或m / e 57峰的相对丰度最大
C：支链烷烃易发生β开裂
D：正碳离子的稳定性是
8 对于烯烃的开裂规律，以下几种说法正确 的是：
A：分子离子峰强度较大 B：单烯易发生α开裂 C：单烯易发生β开裂，
也称为烯丙基断裂 D：形成一系列碎片离子的质量是41+14n E：预计1-庚
烯的质谱图上m / e 41是基峰
9 对于羰基化合物如的主要开裂形式，以下几种说法正确 的是：
A：α均裂得碎片离子
B：α均裂得离子
C：α异裂得碎片离子
D：α异裂得碎片离子
E：α均裂的主要方式，大的烷基更易失去，常成为基峰
10 对含杂原子化合物，如醇，胺，醚的开规律，以下几种说法正确 的是：
A：它们都易发生α开裂
B：它们都 易发生β开裂，生成含氧正离子或亚离子
C：醇的主要特征峰是30+14n
D：胺的主要特征峰是30+14n
E：醚的β开裂生成45+14n离子，α开裂 形成31+14n离子
(二)填充题
1 质谱法与前面介绍的波谱法不同之处在于它是检测样品离子的_____和_____来进行分析。
2 在离子源中，使分子电离最常用的方法是_______，它带有的能量，大于分子的第一电离
能，多余有能量将使分子离子_______。
3 将含有不同m / e 的离子导入具有固定狭缝位置和恒定电压的质谱仪中，逐渐增加磁场强
度时，首先通过出口的是_______m / e 最的离子。
4 分子离子峰的强度与化合物的结构有关，芳香烃及含双键化合物其分子离子峰强，是因为
________，脂环化合物其分子离子也较稳定，是因为___________。
5 一个化合物含有奇数个氮原子，则分子离子峰的质荷比为______数。
6 质谱仪上出现质量数比相对分子质量大1或2的峰，相对丰度与化合物中元素的天然丰度
成比例，这些峰是___________。
7 预测化合物氯乙烷质谱的分子离子峰附近，将出现两个强峰，其质荷比分别为___和___，
其强度比为_____________。
8 化合物C12H26(=170)具有 结构，预测其质谱图将出现m / e
_____和m / e _______两个强峰。
9 预测在1-甲基-3-戊基烷环已 的质谱中，相对丰度最大的离子峰是m / e ________。
10 5-甲基庚烯-3的质谱中出现m / e97和m / e 83等峰，试写出产生这些峰的断 过程。
_____________m / e 97_________m / e 83