扫描电子显微镜讲稿,配套PPT
扫描电子显微的技术PPT课件
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三、结构原理
• 扫描电镜由电子光学系统、信号接收处理系统、供电 系统、真空系统组成。
• 电子光学系统只有起聚焦作用的会聚透镜，而没有透 射电镜里起放大作用的物镜、中间镜和投影镜。
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三、结构原理
1、仪器分辨本领较高，分辨率可小于5Å。 2、仪器放大倍数变化范围大（一般为10~150000），且连续可
调。 3、观察式样景深大，富有立体感 4、样品制备简单 5、图象质量容易控制
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二、扫描电镜的电子与物质的相互作用
当高能入射电子束轰击样品表面时，由于入射电子束与样品间的相互作用， 有99%以上的入射电子能量转变为电子热能，而余下的1%入射电子能量，将从 样品中激发出各种有用的信息，主要有： • 二次电子：从距样品表面100 Å左右深度范围内激发出来的低能电子
一般情况下,人眼的分辨率为0.1~0.2µm,透射电镜的分辨率为 5~7Å,而扫描电镜二次电子象的分辨率一般为60~100Å。
分辨率高和景深长是扫描电镜的最大特点,可广泛用于断口和侵 蚀样品的表面观察.扫描电镜的景深最大,光学显微镜的景深最小.扫描 电镜的实际分辨率，除与仪器本身有关外，同时还和操作条件、样品 性质、被观察细节的形状以及操作人员的熟练程度等有关。
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五、分辨率和放大倍率
扫描电镜的分辨率有两重意义:对微区成分分析而言, 它是指能分析的最小区域;对成像而言,它是指能分辨两点 之间的最小距离.这两者主要决定于入射束的直径,单并不 直接等于其直径.因为入射束与试样相互作用会使电子束 在样品内的有效激发范围大大超过入射束的直径.
第三章-扫描电子显微镜课件
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1. 扫描电镜的优点
• 分辨率高：入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨率的 极限。场发射电子枪的应用可得到精确聚焦的电子束， 现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1 nm左右。
• 放大倍数高：20-20万倍之间连续可调。
• 景深大：视野大，成像富有立体感，可直接观察各种 试样凹凸不平表面的细微结构。比光学显微镜大几百 倍。
电子束与固体样品作用时电子束与固体样品作用时产生的信号产生的信号重点重点2121弹性散射和非弹性散射弹性散射和非弹性散射2121弹性散射和非弹性散射弹性散射和非弹性散射2222电子显微镜常用的信号电子显微镜常用的信号2222电子显微镜常用的信号电子显微镜常用的信号2323各种信号的深度和区域大小各种信号的深度和区域大小2323各种信号的深度和区域大小各种信号的深度和区域大小ppt学习交流2121弹性散射和非弹性散射弹性散射和非弹性散射一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时由于晶格位场和原子库仑场的作用其入射方向会发生改变的现象称为散射
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5.1 二次电子像
陶瓷烧结体的表面图像
多孔硅的剖面图
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5.2 背散射电子像
背散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。 • 形貌衬度
样品表面形貌影响背散射电子的产率，但其分辨率远比二 次电子低。背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背 反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向 检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子，而掩盖 了许多有用的细节。
光栅扫描、逐点成像
• 光栅扫描：入射电子束在样品表面上 作光栅式逐行扫描，同时，控制电子 束的扫描线圈上的电流与荧光屏相应 偏转线圈上的电流同步。每一个物点 均对应一个像点。
扫描电子显微分析.ppt
得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表 面粗糙的试样上时，由于电子束有一定发散度，发散半 角为β，除了焦平面处，电子束将展宽，设可获得清晰 图像的束斑直径为d，由图中几何关系可得：
Dtdg
d
若d的大小相当于荧能 光屏上
区分的最小距离d时M， 0即 .2mm，则
D 0.2
M
3.5 扫描电子显微分析
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
•当试样表面倾角增大时，作用体积改 变，且显著增加发射系数。 •背散射电子在试样上方有一定的角分 布。垂直入射时为余弦分布： η(φ)=η0cosφ
当试样表面倾角增大时，由于电子 有向前散射的倾向，峰值前移。因 此电子探测器必须放在适当的位置 才能探测到较高强度的电子信号。
系： δ(θ)=δ0/cosθ （4）二次电子在试样上方的角分布也服从余弦分布，
但与背散射电子不同的是二次电子在试样倾斜时仍为 余弦分布，见图2-83。
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
表2-6 二次电子发射系数
元素 能量 10keV 30keV 50keV
铝
0.40 0.10 0.05
3.5 扫描电子显微分析
3.5.1扫描电子显微镜
扫描电子显微镜PPT课件
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扫描电子显微镜
引言 扫描电镜结构原理 扫描电镜图象及衬度 扫描电镜结果分析示例 扫描电镜的主要特点
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引言
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写 为 SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM 与 电子探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM 一般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束 轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二 次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行 观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以 进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主 要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等 领域。
入射电子与试样相互作用后，能量耗尽的电子称吸收 电子。吸收电子的信号强度与背散射电子的信号强度相 反，即背散射电子的信号强度弱，则吸收电子的强度就 强，反之亦然，所以吸收电子像的衬度与背散射电子像 的衬度相反。通常吸收电子像分辨率不如背散射电子像， 一般很少用。
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各种信息的作用深度
从图中可以看出， 俄歇电子的穿透 深度最小，一般 穿透深度小于 1nm，二次电子 小于10nm。
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特征X射线能级图
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俄歇过程和俄歇电子
当一束电子﹑离子﹑光子或者其它入射源照射在固体 表层时,表层原子某一芯层K 能级上的一个电子受入射粒子 撞击后飞离该能级，原子由基态进入受激状态。 原子的退 激过程包含着下述一种非辐射过程(见图7.1)。即:由不在同 一芯层L 能级上的一个电子跃迁，去填补受激后在K 层初次 产生的空穴；多余的能量诱发能级等同或低于填补电子原 来所在L能级上的另一个电子发射。原子处于退激后的状态。 这种非辐射过程被命名为俄歇过程。退激过程发射的电子 就是俄歇电子。
扫描电镜PPT课件
一、像衬原理 二、二次电子像衬度及特点 三、背散射电子像衬度及特 点
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一、像衬原理
• 高能电子入射固体样品激发产生各种物理信号， 样品微区特征不同，则在电子束作用下产生的 各种物理信号强度也不同，使得阴极射线管荧 光屏上不同的区域会出现不同亮度，从而获得 具有一定衬度的图像。
• 扫描电镜可通过样品上方的电子检测器检测到 具有不同能量的信号电子，常用的信号电子有 背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子 等。
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入射电子束
特征X射线 俄歇电子
背散射电子 二次电子
样品
吸收电子
透射电子
电子束和固体样品作用时产生的各种物理信号
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一、背反射电子 定义：被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。 分类：弹性背反射电子和非弹性背反射电子。 产生范围：1000Ǻ到1um。 成像分辩率：500～2000Ǻ。 产额：与试样的原子序数有密切关系，背反射电子产
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末光栏
样品
❖ 电子光学系统示意图
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2.信号收集和显示系统
组成：包括信号检测器，前置放大器和显示装 置。
作用：检测样品在入射电子作用下产生的物理 信
号，然后经视频放大，作为显像系统的调 制
信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面
特
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3.电源系统
组成：稳压、稳流及相应的安全保护电路。 作用：提供扫描电子显微镜各部分所需要电源。
1.电子光学系统 组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等。 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物
理 信号的激发源。
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电子枪
第一最小交叉截斑Φ≈30um
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了光子，发明扫描电子显微镜，“照”出了微观物质的相。
Q1:为什么电子束能当光源？
1、仪器构造及原理
扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号收集、检测系统、真空系统组成。
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、物镜光阑、扫描线圈、信号探测器组成。
蔡司Gemini500选用热场发射式电子枪，一般选用钨或六硼化镧作为灯丝，一旦通电加热，无数电子从灯丝表面发射出来，热场发射式电子枪对真空要求较小，但灯丝的寿命有限，需要经常更换；电磁透镜具有汇聚电子束作用，将发射出几十微米的电流汇聚为1nm的电子束；物镜光阑主要用来控制束流，光阑孔径在操作界面可选择，从而调节景深；最后极细的电子束到达扫描线圈，扫描线圈用于控制电子束在样品表面的扫描方向以及速度，使电子束进行栅网式扫描，最后电子束与样品表面原子发生碰撞而产生一系列的物理效应，如图3所示产生背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、X射线等，通过信号探测器对这些信息的接受、放大，获得测试样品表面形貌、组成和结构的丰富信息。
Q2:为什么不能测试强磁性的样品？
磁性样品可能会改变电子束的汇聚方向而离开样品台，打在透镜上，轻则有可能影响未来设备的成像效果（电子束无法很好聚焦），重则可能打坏透镜。
Q3：扫描电镜为什么在真空环境中工作？
电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，空气会使电子束变型，影响成像分辨率。
高能电子与样品作用能获得哪些物理信号？高速运动的电子束轰击样品表面，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，有一些电子被反射出样品的表面，其余的渗入样品中，逐渐失去其动能，最后被阻止，并被样品吸收。
在此过程中有99％以上的入射电子能量转变成热能，只有约1％的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
今天我们主要来学习背散射电子、二次电子、x射线的产生机理以及应用。
这三个物理信号所产生的作用深度不同，二次电子产生在样品表面5-10nm处，背散射电子产生在样品几十到100nm处，特征X射线则产生在样品表面微米范围处。
二次电子是电
子束与表面发生碰撞，可获取样品表面形貌信息；一些电子束把核外低能级上电子直接打掉，高能级电子跃迁填补空穴并释放特征X射线，通过分析X射线能够对微区元素进行定性、半定量分析；有些电子打到原子核上，因为原子核质量大，发生非弹性碰撞，电子反弹出来，这是背散射电子，当电子束满足布拉格方程条件时，形成菊池衍射花样，分析菊池衍射花样，可获得晶体结构、晶粒取向等信息。
2、扫描电子显微镜（SEM）成像原理及应用
如图6所示，二次电子为被电子轰击的核外电子，好比打台球时被打出去的球一样。
它产生的作用深度较浅，在样品表面5-10nm左右，它反应了试样的表面形貌，二次电子的产额仅与电子束与表面法线的夹角有关，夹角越大，产额越高，夹角越小，产额越少。
样品表面凹凸不平，就会产生数量不同的二次电子，从而造成反差，能有效地显示试样表面的微观形貌。
所以二次电子是扫描电镜成像的主要信号。
下图7是几张扫描电镜图，Q4：同学们，我们从电镜图中能获取什么信息？材料的尺寸、分布、表面形貌、断口形貌（分析断裂机理）。
3、X射线能谱仪(EDS)原理及应用
X射线能谱仪(EDS)，又名显微电子探针，是一种分析物质元素的仪器，一般与扫描电镜与透射电镜联用，如图5(b)中所示，当电子束轰击原子内层电子时，内层电子被电离，产生空穴，外层电子为填补空穴，从高能级跃迁为低能级轨道，发生能级跃迁，同时释放多余的能量，该能量以特征X射线的形式存在。
根据电磁波能量公式，光的频率与波长成反比，我们可以得出，发射光谱波长越长，其能量越小，波长越小，能量越大。
释放能量大小与元素有关，根据发射出的特定波长与强度，定性与半定量分析元素周期表中Be 以上的元素。
下图9为EDS能谱分析图，通过X射线探测可以对扫描电镜图中点、线、面元素进行分析，元素的最低检出限度大于0.1-0.5%wt。
4、电子背散射衍射(EBSD)原理及应用
如图5(c)所示，背散射电子是被固体样品中原子核“反弹”回来的一部分入射电子。
它的产额不仅受入射电子束与样品夹角有关，而且随原子序数的增加而增加，所以不仅能用作形貌分析，而且可定性地用作成分分析。
如图10所示，左侧为二次电子成像图，右侧为背散射电子成像图，Q5：同学们对比二次电子成像图，我们从电子背散射成像图中获得什么信息呢？由于电子产额与原子序数有关，序数越大，图像中越亮，分辨出不同物相。
一部分被散射回的电子与入射电子束会在晶面间满足布拉格方程条件2dsinθ =λ，产生衍射花样。
为更好获衍射花样，测试时样品台会与水平面呈70°左右。
根据特定的菊池衍射图，通过图库的比对，我们可以确定相以及晶格取向。
获得材料表面或不同深度处相的分
布、晶格取向、晶粒尺寸、晶界特征以及应变大小等，帮助我们更好研究晶体材料的织构，从而调控工艺参数。
EBSD测试对样品要求较高，样品必须表面平整，无较大应变，以使样品能产生计算机可识别，能正确标定的菊池衍射花样。
制备方法如下：金属样品：机械研磨+机械抛光+电解抛光；陶瓷样品：机械抛光+硅胶抛光；金属基复合材料：离子束刻蚀。
总结扫描电子显微镜的应用：
1)通过二次电子成像我们能够看到5-10nm分辨率的样品表面形貌，能够
确定材料尺寸、分布均一性，可以对断口裂纹处进行机理分析，如果附加拉伸、热台等附件，可原位监测材料在拉伸、加热过程中形貌的变化，是研究材料热模拟、力学模拟、氧化腐蚀等过程的有力工具；
2)通过X射线探测器，能快速、无损分析扫描电镜图中微小区域的元素
及含量，最低检出极限为0.1-0.5wt%；。