EDTA标准溶液的配制和标定

实验3 EDTA 标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1．掌握EDTA 标准溶液配制和标定的方法； 2．了解金属指示剂变色原理及使用注意事项。 二、实验原理

EDTA 标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA －2Na ·2H 2O)配制。EDTA －2Na ·2H 2O 为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以ZnO 为基准物质标定其浓度。滴定条件：pH ＝10，以铬黑T 为指示剂，终点由酒红色变为纯蓝色。滴定过程中的反应为：

滴定前： Zn HIn -

2ZnHIn

H

+

终点时：

HIn

2H

+

H 2Y

ZnY

22

纯蓝色 三、试 剂

EDTA －2Na ·2H 2O ：A.R. ZnO ：基准试剂

铬黑T 指示剂：称取铬黑T 0.5g 和盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL ，摇匀。

氨－氯化铵缓冲溶液(pH ＝10)：取20gNH 4Cl 溶于少量水中，加入100mL 浓氨水，用水稀释至1000mL 。

氨试液：取浓氨水400mL ，加水使成1000mL 。 四、实验步骤

(一) 0.05mol/LEDTA 溶液的配制 取EDTA －2Na ·2H 2O9.5g ，加100mL 蒸馏水温热使溶液，稀释至500mL ，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。

(二) 0.05mol/LEDTA 溶液的标定 精密称取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO 约0.12g ，加稀HCl3mL 使之溶解，加蒸馏水25mL ，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸馏水25mL ，氨－氯化铵缓冲溶液10mL ，铬黑T 指示剂3—4滴，用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。作三次平行测定。

实验流程

五、数据记录与处理

编号

实验项目

倾出前(称量瓶+基准物)质量倾出后(称量瓶+基准物)质量取出基准物的质量

EDTA溶液终读数

EDTA标

准溶液

滴定至溶液由

无酒红色变纯蓝色

准确称氧化锌约0.12g

①25ml

水

②氨水至刚

出现白色浑

浊

③25ml水

④10ml缓冲

溶液

⑤4d铬黑T 3ml稀HCl

六、注意事项

↓。遇此情况， 1．滴加氨试液至溶液呈微黄色，应边加边摇，若出现Zn(OH)

2

可用稀HCl调回，使沉淀溶解。

2．配位反应为分子反应，反应速度不如离子反应快，近终点时，滴定速度不宜太快。

七、思考题

1．酸度对配位反应有何影响？为什么要加氨－氯化铵缓冲溶液？

2．选择金属指示剂的原则是什么？

参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》

邢文卫、李炜《分析化学实验》