在线分析仪表样品预处理
浅谈预处理系统在分析仪表应用中的关键性
《装备维修技术》2021年第2期—347—浅谈预处理系统在分析仪表应用中的关键性杨高元 刘 彦 杜修成 刘 飒（中国石油兰州石化公司，兰州市 730060）当在线分析仪表的传感元件不直接安装在工艺管道或者设备中时，都需要配备样品处理系统。
样品处理系统是将一台或多台在线分析仪器与样品气、排放点连接起来的系统，其作用是保证分析仪表在最短的滞后时间内得到有代表性的样品，样品的状态（温度、压力、流量和洁净程度）适合分析仪器所需要的操作条件。
分析仪器能否用好，除了分析仪器自身，更关键的是取决于样品预处理系统的完善程度和可靠性。
因为分析仪无论如何先进和精密，分析精度也要受到样品的代表性、实时性、和物理状态的限制。
事实上，样品预处理系统使用中遇到的问题往往比分析仪还要多，样品预处理系统的维护量也往往超过分析仪本身，可见，预处理系统的关键性应该与分析仪等同。
一：预处理系统的基本要求：（一）、使分析仪得到的样品与工艺管线或设备中物料的组成和含量一致；（二）、工艺样品的消耗量最少； （三）、易于操作和维护； （四）、能长期可靠工作； （五）、系统构成尽可能可靠简单； （六）、采用快速回路以减少样品传递滞后时间；二：特殊预处理系统列举：（一）、乙烯裂解气预处理系统； （二）、丁二烯抽提装置预处理系统； （三）、催化裂解再生烟气预处理系统； （四）、高温含水含尘烟道气预处理系统； （五）、合成氨装置转换、变换高温高含水预处理系统；三、全密度聚乙烯装置反应器气相色谱预处理系统现状：全密度聚乙烯装置由两台气相色谱仪4AT4001A 和4AT4001B 同时对K4003循环气压缩机出口的H2、CH4、C4H8-1、C2H4、C2H6、N2、ICA、C6H12-1、C4inerts、C6inerts 十种组分的含量分析，其中七种组分参与工艺过程的先进控制和优化控制。
这两台色谱自装置开车运行以来，一直投运正常且能够为工艺生产提供实时准确的分析数据，指导工艺生产。
高效液相色谱仪分析样品的预处理及解决方案
高效液相色谱仪分析样品的预处理及解决方案高效液相色谱仪分析样品的预处理高效液相色谱仪分析样品的种类繁多，物理形态广泛，构成及其浓度多而杂多变，对分析结果的干扰因素很多，为达到分析目的，样品要进行有效的预处理。
一、样品预处理的紧要性：1、样品预处理所用时间宏大于色谱分别时间。
2、消耗大量的溶剂和其它化学品，占分析消耗总成本最大。
3、样品预处理是试验的重复性和精准性最差的环节，是影响试验结果好坏的紧要因素。
二、样品预处理的目的：1、除去微粒，削减干扰杂质。
2、浓缩微量组分。
3、提高检测的选择性和灵敏度。
4、改善分别效果。
5、有利于色谱柱和仪器的保护。
6、使样品形式和所用溶剂符合HPLC的要求。
三、样品预处理达到的要求：1、样品全部转化为低浓度溶液。
2、样品溶液洗脱强度低于流动相，与流动相相溶。
四、样品预处理的原则：1、在样品预处理过程中，尽可能防止和避开与待测组分发生化学反应。
2、在样品预处理过程中，假如与待测组分进行化学反应，那么这一反应必需是已知的，而且可以定量的完成。
3、在样品预处理过程中，要防止和避开待待测组分被玷污，尽可能削减无关化合物引入制备过程。
4、样品的处理过程应尽可能简单易行，所接受的样品处理装置尺寸应与样品处理量相适应。
5、采样之后应尽可能快的进行样品的分析测定，或使用合适的方法除去可能的变化和干扰。
五、样品预处理方法：1、过滤、离心：常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。
其中聚酰胺应用广泛。
2、加速溶剂萃取：加速溶剂萃取是在提高温度（50～200℃）和压力（10.3～20.6MPa）下，用溶剂萃取固体或半固体样品。
3、超临界流体萃取：超临界流体萃取是利用超临界流体对物质的特别溶解性能原理而建立的萃取方法。
4、固相萃取：固相萃取是通过接受选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分别和净化，可以将其貌似地看作一种简单的液固色谱过程。
5、固相微萃取：固相微萃取是基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附－解吸平衡原理，集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。
色谱分析样品的预处理技术
有广泛的龙两相溶剂供选择，大大增加了适用范围 就制备量而言，操作成本低
操作灵活，固定相和流动相可互换使用
HSCCC 在分离纯化药用成分的应用
生物碱：黄柏中的小檗碱和巴马亭；高乌头中的刺乌 头碱、小乌头碱、去乙酰刺乌头碱，长春花中的长春 花碱、长春朵灵、长春花朵灵、泻花碱，川芎中的川
必须提请注意:
任何实际样品都是十分复杂的，从采集到能进仪器 检测都必须经复杂预处理过程。
预处理需要精心设计，针对不同样品有的放矢。 预处理有很多类型，往往需要综合利用。 每步预处理都涉及回收率，都不能低。
每步都需要有量的概念，算好稀释浓缩的总比例。
一、萃取分离
萃取技术是石油、化工、医药、生物、环保、新 材料等众多领域中常用的分离技术，主要有液液
f > e > d > c > b >a 若上层为流动相，下层为固定相，则分离效果为：f > e > d > c > b >a
HSCCC系统示意图
分析型 半制备型 制备型
高速逆流色谱条件的选择 不H存S在C样C品C的的不优可点逆吸附；样品可定量回收。
极大地控制了样品的失活和变性等问题，样品 不会遭到破坏。
丢弃乙醚层
调整pH值(用40%NaOH溶液pH至 10~12)
水相用乙酸乙酯萃取3次
合并有机相
丢弃水层
将有机相抽真空旋转蒸发至近干
用2mL3%乙醇乙酸乙酯溶液溶解
直接法预处理（接上）
上SCX 柱 用10mL95%乙醇洗 脱 在氮吹仪吹干
加入流动相2.0ml
混匀
离心5分钟（10000转/分）
上清液HPLC进 样
仪器分析中样品预处理技术的应用
仪器分析中样品预处理技术的应用仪器分析是现代化学和生物技术的基础。
在仪器分析中，样品预处理是很重要的一步。
通过样品预处理，可以提高仪器分析的准确性和精度，减少误差。
同时，还可以去除干扰物，提取有效成分，方便后续的仪器分析。
本文将从样品预处理的基本概念、常见的样品预处理技术、样品预处理的关键点和样品预处理在实际应用中的应用角度进行探讨。
一、样品预处理的基本概念样品预处理是对待分析样品进行处理的过程。
在分析中，样品往往会遇到各种干扰因素，如杂质、色素、溶液成分等，并且样品提取的纯度和质量直接关系到后续的仪器分析。
因此，样品预处理是仪器分析中不可或缺的一步。
通过样品预处理，可以去除样品中的干扰物，提高样品的纯度和质量。
同时，也可以提取样品中需要分析的有效成分，方便后续的仪器分析。
二、常见的样品预处理技术1. 固相萃取固相萃取是一种分离、富集和提纯目标化合物的技术。
其原理是利用固相萃取柱对待检测物进行分离、富集和提纯。
固相萃取技术可以限制某些化学物质的动态范围，从而使得它们在检测中更加显著。
2. 液-液萃取液-液萃取是一种基于物理性质和化学性质的样品预处理技术。
该技术将待检测物质从溶液中转移到另一溶液中。
它的原理是利用两种不相溶液体之间的分离性质，将待检测物质从其中一个溶液中移动到另一个溶液中。
因此，液-液萃取技术不仅可以去除氧化剂和还原剂，还可以从样品中分离出有机物和无机物。
3. 超滤超滤是一种利用孔径滤膜的分离、富集和提纯生物分子的技术。
超滤可以去除亚微米范围内的分子，通常用于蛋白质、核酸和微生物的制备和分离。
它的操作过程简单、快捷、成本低廉，是生物技术领域最常用的样品预处理技术之一。
三、样品预处理的关键点1. 合适的提取量样品提取量是样品预处理中非常重要的一个参数。
适当的提取量可以提高仪器分析的准确性和精度。
提取量过少，可能会导致后续的仪器分析无法进行，提取量过多，会导致干扰物的增加。
2. 选择合适的萃取剂选择合适的萃取剂是样品预处理中关键的一步。
仪器分析前处理
仪器分析前处理仪器分析是现代分析化学领域的重要方法之一。
为了获得高质量的分析结果，对样品进行前处理是必不可少的。
本文将介绍常见的仪器分析前处理方法，包括样品的制备、提取、过滤、稀释和预处理等。
样品制备在进行仪器分析前，首先需要对样品进行制备。
样品制备的目的是降低背景干扰和增加灵敏度。
常用的样品制备方法包括：干燥、粉碎、研磨、压片、溶解、氧化、还原等等。
在干燥方面，一般使用温度低于100℃的烘箱进行干燥，以保证样品不会被破坏。
将样品粉碎、研磨或压片可以使其均一化，更便于后续操作。
溶解样品的方法包括常规的溶剂挥发法、加热溶解法以及微波辐射溶解法等等。
对于含有金属元素的样品，为了去除其中的有机杂质，可以使用氧化或还原的方法。
比如将样品加入氢氧化钠或者氢氧化铝，使其发生氧化反应；或者使用还原剂，使其呈现还原状态。
样品提取在实际样品分析过程中，遇到不同类型的样品时，需要进行样品提取。
常用的样品提取方法有：液-液提取、气-液提取、固-液提取、固-相微萃取等等。
一般情况下，液-液提取是一种可靠、稳定且操作简单的方法。
对于待分析的有机化合物，液-液提取通常使用极性溶剂，比如丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷等等。
而对于大部分无机物质，可以使用少量的酸或碱来进行样品提取。
在进行固-液提取时，通常需要先对样品进行前处理，比如将样品粉碎或研磨。
随后，将固态样品与溶剂混合，通过震荡或者超声波进行提取。
样品过滤在样品提取完成后，需要对提取液进行过滤。
样品过滤的目的是消除悬浮的杂质，减少后续分析仪器的污染，确保分析结果的准确性和可靠性。
常用的过滤方法包括滤纸过滤、玻璃纤维滤膜过滤、微孔膜过滤等。
滤纸过滤是最为常见的样品过滤方法，滤纸可根据具体情况选择不同质地或孔径。
若要进行孔径精细过滤，可以使用玻璃纤维滤膜或微孔膜，不过后两者过滤的效率低些，实验室中一般不容易使用。
样品稀释样品分析中有时需要对样品进行稀释。
稀释的主要目的是缩小样品中的浓度范围，使其落入仪器的检测范围，以避免过高的浓度影响检测灵敏度和准确性。
分析样品的预处理技术
分析样品的预处理技术样品的预处理技术是分析化学中不可或缺的一环，它在样品分析前的处理过程中起着至关重要的作用。
合理的预处理技术可以提高分析结果的准确性和可靠性。
预处理技术通常包括样品的制备、提取和富集等步骤。
下面将针对不同类型的样品介绍一些常用的预处理技术。
1.液体样品的预处理技术：对于液体样品，一般需要进行滤液、稀释、酸化或碱化等处理。
滤液可以去除悬浮固体和杂质，稀释可以使样品处于合适的浓度范围，酸化或碱化可以调节pH值以满足特定的分析需求。
2.固体样品的预处理技术：对于固体样品，首先需要对样品进行研磨或粉碎，以增大样品的比表面积。
然后可以使用溶剂进行提取，例如常用的溶剂包括水、醇类、酸类和碱类等。
提取可以将需要分析的目标物质从样品基质中分离出来。
3.气体样品的预处理技术：对于气体样品，预处理技术主要包括降温、净化和浓缩等步骤。
降温可以使气体转化为液态或固态，便于后续的处理。
净化可以去除气体中的杂质和干扰物。
浓缩可以增加目标物质的浓度，提高仪器检测的灵敏度。
4.生物样品的预处理技术：对于生物样品，预处理技术的难度通常较大。
常用的预处理技术包括超声波处理、离心沉淀、蛋白质结合和柱分离等。
超声波处理可以破坏细胞壁、溶解细胞膜，并使细胞内的物质释放出来。
离心沉淀可以分离细胞、组织或细胞器。
蛋白质结合和柱分离可以提取特定的生物分子，例如DNA、RNA、蛋白质等。
总的来说，不同样品的预处理技术有其特殊之处，但都需要通过适当的处理方式将目标物质从样品基质中分离出来，并提高目标物质的浓度，以满足后续的分析需求。
合理选择预处理技术可以提高分析结果的精确度和可靠性，为后续的定量分析和定性分析奠定基础。
仪器分析：样品预处理法-溶解法
仪器分析
样品预处理法（二）
钢中总铝的测定时的样品与处理具体操作如下： 钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一
般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。王水, 硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。
对于不溶于水的无机物的分解通常以酸、碱或混合酸作为溶剂。通常有：盐 酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、混合酸。
仪器分析
样品预处理法（二）
溶解法是一般用于除去杂质的一种常用方法 要求杂质所需要的物质溶解度不同即一种为不溶解（难溶，如沉淀之类的）
一种为溶解，选取的溶剂也有很多种，水，有机溶剂等。是根据待检物在水中的 溶解性的差异和比水重还是比水轻,以及溶解时是否放热等性质和现象,而选用水作 试剂加以鉴别的一种鉴别方法。
上述金属样品在预处理后应尽快进行测定分析，确保检测数值的可靠性。
仪器分析
样品预处理法（二）
（一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量， 需要在测定前破坏有机结合体， 如蛋白 质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、 氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残 渣即为无机成分。 2.湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全 分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
仪器分析
样品预处理法（二）
钢铁中痕量硼的测定时的样品与处理具体操作如下： 钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能
AS系列在线分析仪表样气预处理系统
AS系列在线分析仪表样气预处理系统
佚名
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2003(012)003
【总页数】1页(P42)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ056.16
【相关文献】
1.高水分气样取样预处理系统的设计 [J], 金义忠;张大荣
2.煤制气装置在线分析仪表预处理系统的改造探究 [J], 任海杰;舒向泉;李洛阳;卢丛丛;李楠
3.煤制气装置在线分析仪表预处理系统的改造探究 [J], 任海杰;卢丛丛;舒向泉
4.煤气化装置在线分析仪表预处理系统优化改造 [J], 刘成亮
5.超低排放CEMS样气预处理系统优化 [J], 黄立华;杜蓬宇;罗志林;魏星
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样品的预处理方法
质量监控
对制备过程中的关键环节进行监控，确保样 品制备过程的准确性和稳定性。
质量记录
对制备过程中的所有操作进行详细记录，以 便追溯和审查。
05 样品纯化与分离
重力沉降法
总结词
利用重力作用使颗粒自然沉降下来，实现固液分离的方法。
详细描述
重力沉降法是一种简单而常用的样品预处理方法，适用于颗粒较大、密度与液体相差明显的固体颗粒的分离。通 过在静止或缓慢流动的液体中放置一段时间，固体颗粒会因重力作用逐渐沉降到容器底部，从而实现固液分离。 该方法操作简便，但分离速度较慢，可能需要较长时间才能达到分离效果。
规和标准。
禁止吸烟和饮食
02
在实验室工作区域内严禁吸烟和饮食，以防止意外事故发生。
正确使用实验设备和仪器
03
严格按照操作规程使用实验设备和仪器，避免因误操作导致安
全事故。
废弃物处理与环保要求
分类存放废弃物
根据废弃物的性质进行分类存放，避免混合存放导致意外事故。
正确处理危险废弃物
对于具有危险性的废弃物，应按照相关规定进行妥善处理，不得 随意倾倒或排放。
采集方法
随机抽样
从总体中随机选取一部分样品 作为样本，以评估整体特性。
系统抽样
按照一定的间隔或顺序从总体 中抽取样品，确保每个部分都 有机会被选中。
分层抽样
将总体分成若干层，从每层中 随机抽取样品，以提高样本的 代表性。
目的抽样
根据研究目的和需求，有针对 性地选择具有代表性的样品。
采集工具与设备
04 样品制备
破碎与混合
破碎
将大块样品破碎成小块，便于后续处理。破碎方法有机械破碎和物理破碎两种。
混合
将破碎后的样品混合均匀，以确保样品的代表性。混合方法有干法和湿法两种。
仪器分析中的样品处理
仪器分析中的样品处理仪器分析中的样品处理是指对待测物质进行预处理，使之能够适应仪器的测定要求，并消除或减小样品中的干扰物。
样品处理在仪器分析中起着至关重要的作用，它直接影响测定结果的准确性和可靠性。
以下将从样品采集、样品制备、样品保存等几个方面来介绍仪器分析中的样品处理。
首先是样品采集。
样品采集是整个样品处理过程中的首要环节，样品采集的质量直接影响后续的分析结果。
在进行样品采集时，应注意选择代表性的样品，避免局部污染和异物污染，保证样品的纯净性。
此外，还要注意样品的数量和采集时间，确保采集到足够的样品量，并在适当的时候采集，以避免样品的变化和分解。
其次是样品制备。
样品制备是将采集到的样品进行处理，使其满足仪器分析的要求。
样品制备的具体步骤根据不同的分析方法和样品性质而不同，但一般包括样品分解、提取、纯化和浓缩等步骤。
其中，样品分解是将样品中的有机或无机物质通过化学反应或物理方法分解为可检测的形式。
样品提取是将待测物质从样品矩阵中分离出来，以提高待测物质的测定灵敏度。
样品纯化是通过去除样品中的杂质和干扰物，提高仪器分析的准确性和可靠性。
样品浓缩是将待测物质从大体积的样品中浓缩到较小的体积，以提高测定的灵敏度。
然后是样品保存。
样品保存是在样品采集和分析之间的时间段，样品保存的目的是保持待测物质的稳定性和不变性。
不同的样品保存条件和方法根据待测物质的性质和样品的特点而有所不同。
一般来说，液体样品应保存在低温和避光条件下，固体样品可以通过密封和干燥来保存，气体样品可以通过采用瓶装或罐装的方式进行保存。
此外，还需要控制样品保存的时间，避免样品中的待测物质的分解和变化。
最后是质检。
样品处理的最后一步是对处理后的样品进行质检。
质检的目的是确认样品处理的有效性和是否符合分析要求。
常见的质检方法包括测定样品的总量、检测样品的纯度、检测样品的浓度等。
质检结果可用来判断样品处理是否成功，进而决定是否重新进行样品处理或进行后续的仪器分析。