实验十七 香料乙酸苄酯的合成
乙酸苄酯的合成新工艺研究_李剑
乙酸苄酯的合成新工艺研究Ξ李 剑,佘光前,周昌然(湖南轻工研究院有限责任公司,湖南长沙,410015)摘 要:报道了合成乙酸苄酯的新工艺,以有机溶剂丙酸丁酯作为反应介质,三乙胺为催化剂,合成了乙酸苄酯。
产品收率可达9911%,产品纯度>9915%,溶剂可反复回收使用。
关键词:乙酸苄酯;丙酸丁酯;合成中图分类号:TQ225124 文献标识码:A 文章编号:1009-9212(2003)02-0020-021 前言乙酸苄酯既可作溶剂又是多种香精配方中常用的香原料之一,近几年来,随着香精香料工业的发展和加香领域的拓宽,乙酸苄酯的需求在大幅度提高,怎么简化操作工艺、提高乙酸苄酯的收率已成为生产企业亟待解决的问题。
传统合成乙酸苄酯的方法有两种:其一由苄氯与无水醋酸钠(钾)反应制得;其二由苄醇和冰醋酸(酐)在硫酸催化下直接酯化制得。
目前工业生产中仍沿用这种两种方法,其主要缺点是产品收率仅80%左右[1～5],生产成本居高不下,从而限制了其应用和发展。
笔者经过对传统过程的模拟重复,认为制约乙酸苄酯收率的因素主要有两个:其一传统工艺中反应体系过稠,通常的搅拌很难保证充分的传质效果;其二反应体系中水的存在,影响了酯的反应平衡。
基于以上两点认识,笔者选择了一种对反应物有良好的溶解性能的溶剂作为反应介质,在无水条件下顺利合成了乙酸苄酯,产品收率达9911%,产品经初步提纯,色谱分析其含量达9915%。
将该工艺应用于生产中同样取得了良好的效果。
1 实验部分111 实验原料三乙胺、苄氯为化学纯试剂,溶剂丙酸丁酯自制,其它均为工业品。
112 实验操作在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中依次加入溶剂、Na2CO3、三乙胺、苄氯,启动搅拌并加热,一定温度下滴加醋酐,滴加完后保温反应一定时间。
反应结束后,自然冷却,分别用饱和NaC l 水溶液和Na2CO3水溶液洗涤至pH9～10,油相为粗产品,色谱分析其含量并折算产品收率,粗产品减压蒸馏,回收溶剂,并截取温差不超过1℃的主馏份为产品。
乙酸苄酯工艺流程
乙酸苄酯工艺流程
乙酸苄酯是一种常用的有机溶剂和化学原料，广泛应用于涂料、塑料、涂布、印刷等行业。
下面是乙酸苄酯的工艺流程。
1. 原料准备：首先准备苯甲酸和乙醇，两者按照一定的比例在反应釜中混合。
2. 酯化反应：将原料转入反应釜中，加热至一定温度，同时加入酯化剂催化剂如硫酸等。
在酯化剂的催化下，乙醇中的羟基与苯甲酸中的羧基发生酯化反应，生成乙酸苄酯。
3. 蒸馏分离：酯化反应结束后，将反应物进行蒸馏分离。
由于乙酸苄酯的沸点较低，可通过升温使其汽化，然后冷凝收集，得到纯净的乙酸苄酯。
4. 深度精制：为了提高乙酸苄酯的纯度，还需要进行深度精制处理。
把乙酸苄酯再次进行蒸馏，去除其中的杂质和不纯物质，得到高纯度的乙酸苄酯。
5. 包装和储存：最后的乙酸苄酯产品通过装箱包装，储存在干燥、通风的仓库中。
需要注意的是，在整个乙酸苄酯的生产过程中，安全是非常重要的。
操作人员应该佩戴相应的防护用品，如手套、眼镜和防护服，避免接触到有害物质对身体产生危害。
同时，设备和仪器也需要定期检查和维护，确保安全和可靠性。
以上是乙酸苄酯的工艺流程，通过这个流程，可以高效、稳定地生产出高纯度的乙酸苄酯，满足产品的需求。
在实际生产中，还可根据具体的工艺条件和要求进行调整和改进，以提高产量和产品质量。
有机化学实验-实验10_乙酸苄酯的制备
实验十乙酸苄酯的制备
类型：设计
实验目的：
⒈学习以醋酸钠、苄氯为原料，在相转移催化剂催化下合成乙酸苄酯的方法。
⒉根据实验流程设计具体实验步骤。
⒊了解减压蒸馏的原理，对粗产品进行减压蒸馏。
反应原理：
CH3COONa+CH2Cl 催化剂
CH3COOCH2+NaCl
实验流程示意：
称重
实验任务和要求：
预习部分
⒈了解各种制备醋酸苄酯的方法并比较不同点，明白所采用方法的反应历程。
⒉查出所用反应试剂及产物的物理常数。
⒊以0.1摩尔氯化苄作为反应物，计算与之反应的其它物质的用量及理论产量。
⒋掌握催化剂的催化原理，确定反应条件（温度、时间）及后处理方案。
⒌列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图。
⒍掌握减压蒸馏的适用条件及注意事项。
⒎提出产物的分析测试方法和打算使用的分析仪器。
CH3COONa·3H2O
⒏预算实验中共排放了多少废水、废渣，提出治理方案。
实验部分
⒈在充分准备的基础上，进行具体实验操作。
⒉对所得产物进行分析、测试。
⒊做好实验记录，教师签字确认。
报告部分
⒈对实验现象进行合理分析，完成实验报告。
⒉总结通过实验得到的学习心得，提出使实验更完善的设想。
羧酸苄酯的合成
羧酸苄酯的合成摘要香料是生活中的必需品。
作为常用香料的羧酸苄酯，因具有水果香味而深受人们的喜爱。
本文介绍了香料的分类、生产和香料工业的发展及其在国民经济中的作用。
实验中以羧酸、氢氧化钠和氯化苄为原料，以新洁而灭为相转移催化剂，对羧酸苄酯的合成路线进行探索，并确定了最佳实验条件。
合成乙酸苄酯时，最佳条件为：反应温度为145℃左右，反应时间为3h，氯化苄与乙酸钠的物料配比为1.6:1，催化剂用量为15滴，产率可高达83%以上。
合成丙酸苄酯时，最佳条件为：氯化苄与丙酸钠的物料配比为1.1:1，反应时间为2.5h，反应温度为140℃左右，催化剂用量为15滴。
产率可高达92%以上。
合成丁酸苄酯时，最佳条件为：反应时间为2h，反应温度为135℃左右，氯化苄与丁酸钠的物料配比为1.8:1，催化剂用量为15滴，产率可高达90%以上。
通过折射率、红外光谱法和气相色谱法对产品进行物性及结构表征，确定所合成的三种产品都是目标产品。
关键词：香料，羧酸苄酯，氯化苄，新洁而灭，合成The synthesis method for benzyl esters of carboxylic acidsAbstractPerfumes are the necessary in people’s life. As frequently used perfumes, benzyl esters of carboxylic acids have the flavors of fruit, so that people love them very much.The classification and production of perfumes, the development and the role in the country economy of perfume industry were reviewed. The synthesis of benzyl esters of carboxylic acids from carboxylic acids, sodium hydroxide and benzyl chloride in the presence of ben zalkonium bromide as the phase transfer catalyst was studied. And the optimum technological condition has been found. While benzyl acetate was synthesized, the yield of the product can be up to 83%, when the reaction temperature was about 145℃, the reaction time was 3h, the molar ratio of benzyl chloride and sodium acetate was 1.6 : 1, the amount of catalyst was 15 drop. While benzyl propionate was synthesized, the yield of the product can be up to 92%, when the molar ratio of benzyl chloride and sodium propionate was 1.1 : 1, the reaction time was 2.5h, the reaction temperature was about 140℃, the amount of catalyst was 15 drop. While benzyl butyrate was synthesized, the yield of the product can be up to 90%, when the reaction time was 2h, the reaction temperature was about 135℃, the molar ratio of benzyl chloride and sodium butyrate was 1.8 : 1, the amount of catalyst was 15 drop. The physical property and structure of the product was characterized by diopter, IR and GC-MS. Their structures are exactly the same as the purpose.Key words: perfume, benzyl esters of carboxylic acids, benzyl chloride, ben zalkonium bromide, synthesis目 录第一章 文献综述 (1)1.1 香料及分类 11.2 香料的生产 21.2.1 天然香料和单离香料的生产 21.2.2 合成香料的生产 31.2.3 酯类合成香料的生产 41.3 香料工业发展概况 71.3.1 发展历史 71.3.2 国外发展概况 91.3.3 国内发展概况 111.3.4 香料工业发展趋势 121.4 香料工业在国民经济中的作用 14第二章 实验部分 (16)2.1 前言 162.2 实验 172.2.1 实验仪器 172.2.2 主要试剂 172.2.3 实验方法 182.2.4 反应条件的确定 182.3 产品分析 222.3.1 折射率测定 222.3.2 红外光谱分析 222.3.3 GC-MS分析 242.4 实验结论 25参考文献 (26)致谢 (27)附录1 28附录2 29附录3 30附录4 31附录5 32附录6 33附录7 34附录8 35附录9 36第一章文献综述现代科学技术的迅速发展，使当今世界发生着日新月异的变化，使人们的生活水平不断提高。
相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展_张丽萍
综 述文章编号:1002-1124(2004)10-0058-03 相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展张丽萍1,张庆江2(11大庆职业学院化学工程系,黑龙江大庆163254;21大庆油田精细化工厂,黑龙江大庆163712) 摘 要:本文简要介绍了乙酸苄酯的应用、性能特点及合成方法,着重阐述了合成乙酸苄酯的相转移催化原理及目前国内相转移催化合成乙酸苄酯的研究现状。
关键词:乙酸苄酯;催化/相转移;相转移催化剂;研究进展中图分类号:T Q225124+2 文献标识码:AProgress in synthesis of benzyl acetate with ph ase trans fer catalysisZH ANGLi -ping 1,ZH ANG Qing -jiang 2(11Department of Chem ical Engineering ,Daqing V ocational C ollege ,Daqing 163254,China ;21Daqing Oil Field Chem ical Refinery ,Daqing 163712,China ) Abstract :The application ,quality characteristic and its synthetic method of benzyl acetate were introduced in briefin this paper 1The principle of synthesis of benzyl acetate with phase trans fer catalysis and now internal development of synthetic study on benzyl acetate with phase trans fer catalysis were em phasized 1K ey w ords :benzyl acetate ;catalysis/phase trans fer ;phase trans fer catalyst ;study development收稿日期:2004-07-30作者简介:张丽萍(1971-),女,讲师,从事教学及科研工作。
乙酸苄酯合成工艺的研究
工程师园地文章编号:1002-1124(2005)03-0060-03乙酸苄酯合成工艺的研究张国华,郑纯智(江苏技术师范学院,江苏常州213001)摘 要:以固体超强酸SO 2-4/TiO 2为催化剂,二苄醚和乙酸酐为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反应的主要因素.结果表明最适宜的反应条件是:乙酸酐和二苄醚的摩尔比为1.5:1,催化剂用量0.5%(二苄醚的质量分数),反应时间1h,反应温度150~160 ,催化剂的焙烧温度550 ,焙烧时间3h,收率达83.7%。
该法具有反应速度快,产品收率高,产品香气好,后处理简单,催化剂可重复使用等优点。
关键词:乙酸苄酯;二苄醚;固体超强酸SO 2-4/TiO 2中图分类号:TQ225 24 文献标识码:AStudy on the synthesis of benzyl acetate ZHANG Guo-hua,ZHENG Chun-zhi(Jiangsu Teachers University of Technology,Changzhou 213001,China)Abstract:Benzyl acetate was synthesized with dibenzyl ether and carboxylic anhydrides as raw material and solid super acid SO 2-4/TiO 2as catalyst.The factors that have influence on the action were investigated.The results showed that the opti mal conditions were 0.5%(dibenzyl ether mass ratis)catalyst wi th the molar ratio of carboxylic anhydrides to di benzyl ether 1.5:1and the reaction time being 1h,the reaction temperature 150~160 and the calcination time of catalyst 3h,the calcination temperature of catalyst 550 ;The yield of benzyl acetate under such conditions was about 83.7%.This method have many advantages,q uick reaction,high yield,no by-product,elegant perfu me,simple after -treatment,good product q uality and regenerable catalyst.Key words:benzyl acetate;dibenzyl ether;solid super acid SO 2-4/T iO 2收稿日期:2005-01-20作者简介:张国华(1971-),女,实验师,主要从事有机合成和催化方面的研究,已发表论文20多篇。
含硅有机锡催化合成香料乙酸苄酯
。
２ ２ ４ 正 交 实 验 ．．
ｓ ｅ ｔ ｅｙ．ｗｈ ｎ ｔ ｅｎ ｔａｉｎ ｒ ａ ｔｏ ｓ ｃ ｒｉｄ ｏ ｔａ ℃ ｆ ｒ２ ５ ｈ ｗｉ ｈ ｌｒｒ ｔ ｆＰ ｐ ｃｉ ｌ ｖ ｅ ｈ ｉ ｔｏ ｅ ｃｉｎ ｗａ ａ ｒｅ ｕ ｔｉ ｒ ０ ｏ ． ｔ ｔ ｅｍｏ ａ ａ ｉ ｏ — ｈ ｏ
ｌ ２ ３ ８ ． ８ ３ ８２ ３ ． ７ ． ９ ９ ４ ５ ６
酯化率 ， ％
７ ． ０ ４ ５ ． ０ ６ ３ ． ０ ２ ．
基 有 机锡很 容易 形成 多 聚体 ， 致空 间位 阻增 大 ， 导
而三 烃基有 机 锡不 易 形 成 多 聚体 ， 间位 阻 相 对 空 较 小 ， 加 上 氯 原 子 吸 电 子 效 应 较 强 ， 致 再 导
催化 活 性 ， 以催 化 酯 化反 应 ， 醛 反应 ， 可 缩 聚合 反 应等 ［８， 其 毒 性 较 大 。含 硅 有 机 锡 具 有 毒 性 ７］但 ＿ 低 、 环境 污染 小 的特 点［ ， 对 ９ 目前 ， 其 应 用 于 催 ］ 将 化合 成 乙酸 苄酯 的酯 化 反应 还 少 有 报 道 。为 此 ， 笔者 用 以三［ 三 甲基硅基 ） 甲基］ （ 亚 氯化 锡为催 化
分 析仪 器 厂 。
１ ２ 乙酸 苄酯 的合 成 ．
工业 上多 采用 浓硫 酸作 催 化 剂 合 成 乙 酸苄 酯 ， 但 浓硫 酸对 设备腐 蚀 严重 ， 同时 产生 大量废 液 ， 后处 理工 艺复 杂 。近 年来 ， 有关 合 成 酯 类 的催 化 剂 研
实验十七香料乙酸苄酯的合成
实验十七香料乙酸苄酯的合成实验十七：香料乙酸苄酯的合成一、实验目的1.掌握乙酸苄酯的合成原理与工艺。
2.熟悉酯化反应的基本操作方法。
3.了解乙酸苄酯在香料工业中的应用。
二、实验原理乙酸苄酯，又称乙酸苯甲酯，是一种重要的香料，广泛用于香水、化妆品、食品等日化工业。
乙酸苄酯的合成主要通过酯化反应实现，一般以乙酸和苯甲醇为原料，在酸性催化剂的作用下生成乙酸苄酯和水。
该反应为典型的酯化反应，可用以下化学方程式表示：CH3COOH + C6H5CH2OH → CH3COOCH2C6H5 + H2O三、实验步骤1.催化剂准备：取适量浓硫酸用蒸馏水稀释，备用。
2.反应液准备：将苯甲醇和乙酸按物质的量之比1:1混合，搅拌均匀。
3.投料：将催化剂加入反应液中，搅拌均匀。
4.加热回流：将反应液加热至沸腾，保持回流状态，定时取样分析。
5.分离提纯：待反应结束后，将反应液冷却至室温，用饱和碳酸钠溶液中和剩余的酸。
中和后，用水洗涤反应液，分离出有机相，用无水硫酸镁干燥。
最后通过蒸馏提纯得到乙酸苄酯。
6.分析检测：对提纯后的乙酸苄酯进行成分分析，如需进一步确认其性质可进行红外光谱分析。
四、实验结果与讨论1.实验结果：在本实验中，我们成功合成了乙酸苄酯，产率约为60%。
具体数据如下表所示：中，我们发现催化剂的选择和使用量对反应产率有显著影响。
过量的催化剂可能导致副反应的发生，降低目标产物的纯度。
此外，反应温度的控制也至关重要。
若温度过高，可能导致副产物的生成；若温度过低，则反应速率减慢，影响产率。
因此，在实验过程中需要根据实际情况调整催化剂用量和反应温度。
同时，我们发现原料的配比对产率也有一定影响。
当苯甲醇与乙酸的物质的量之比为1:1时，反应产率相对较高。
因此，在实际生产中需要根据目标产物的需求调整原料配比。
五、结论本实验成功合成了乙酸苄酯，并对其合成工艺进行了研究。
通过实验，我们发现催化剂的选择、用量以及反应温度和原料配比等因素对乙酸苄酯的合成产率和纯度均有重要影响。
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实验十七香料乙酸苄酯的合成
一、试验目的
1、学习乙酸苄酯的合成原理和方法。
2、掌握乙酸苄酯的分离技术和分离方法。
3、掌握折光率仪的使用方法。
二、实验原理
1、主要性质和用途
乙酸苄酯(benzyl acetate)，别名醋酸苯甲酯或苯甲酸乙酯，结构式为C
H3O
乙酸苄酯为无色透明油状液体，具有浓郁的茉莉花香味，气味清甜。
沸点216℃，相对密度1.0563（18℃），折光率1.5010~1.5030（20℃），可用于皂用和其它工业用香精，对花香和幻想型香精的香韵具有提升作用，故常在茉莉、白兰、玉簪、月下香和水仙等香精中大量使用，也可用于生梨、苹果、香蕉、桑椹子等食用香精中
2、合成原理
氯化苄和乙酸钠在相转移催化剂四丁基溴化铵（TBAB)催化下制得高收率的乙酸苄酯。
四丁基溴化铵是在有机相和水相中都能溶解的季铵盐，在水相中与乙酸钠交换负离子，而后被交换了负离子的催化剂以离子对的形式，转移到有机相中，即油溶性的催化剂正离子(Ｃ4Ｈ9)4Ｎ+把离子ＣH3COO- 带入有机相中，此负离子在有机相中溶剂化程度大为减小，因而反应活性很高，能迅速地和底物发生反应。
随后，催化剂返回水相。
如此连续不断地进行下去，直到反应结束。
反应式为：
CH2Cl
+CH3COONa CH2OOCCH3
+NaCl
三、主要仪器及药品
三口烧瓶（150ml ）、温度计（0-200℃）、球形冷凝管、分液漏斗、电热套、阿贝折射仪。
氯化苄、三水合乙酸钠、四丁基溴化铵、氯化钠、苯、乙酸丁酯。
四、实验内容
取19g氯化苄，1g四丁基溴化铵，10mL水，22.5g三水合乙酸钠（或无水乙酸钠13.5g），加入到150mL三口瓶中（温度计、回流冷凝管、电动搅拌器），110℃回流搅拌三小时，降温后，用50ml(每次)饱和食盐水洗涤2次，静置分层后用无水硫酸镁干燥10-20分钟，常压蒸馏，收集大于198℃馏分。
即得产品。
产品称重，计算产率，测其折光率进行检验。
五、注意事项
六、思考题
1、乙酸苄酯的合成方法有哪几种？写出反应方程式
2、反应结束后，用饱和食盐水洗涤，除掉的是那些成分？
七、参考文献
[1] 梁英，杨风茹，罗岚.乙酸苄酯合成新工艺的研究[J].襄樊学院学报，2001，22(2)：76-78
[2] 訾俊峰，吴长增.固体超强酸TiO2/SO42-催化合成乙酸苄酯[J].化学试剂，2001，5：304-305
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