1_恩诺沙星及其代谢产物在吉富罗非鱼、中国对虾体内的残留规律研究
恩诺沙星在水产动物体内药物代谢的研究概况
恩诺沙星在水产动物体内药物代谢的研究概况
黄文祥;邓文武
【期刊名称】《中国实用医药》
【年(卷),期】2009(004)012
【摘要】本文综述了恩诺沙星在水产动物体内药物代谢的的研究进展.为恩诺沙星在水产动物体内进一步研究奠定了基础.
【总页数】2页(P233-234)
【作者】黄文祥;邓文武
【作者单位】400715,重庆,西南大学生命科学学院;400715,重庆,西南大学生命科学学院
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.恩诺沙星在水产动物体内药物代谢动力学研究进展 [J], 张婷;李茂勇;范红照
2.三种恩诺沙星注射液在猪体内的药物代谢动力学研究 [J], 张晓会;周洋;周德刚;马丽;魏恒;刘兴金;李兴国
3.恩诺沙星在黑鲪体内的药物代谢动力学研究 [J], 李佳蔚;刘慧慧;于召强;邓旭修;邹荣婕;孙玉增
4.水产动物药物代谢动力学研究概况 [J], 房文红;郑国兴
5.液相色谱—串联质谱法研究恩诺沙星在中华草龟体内的药物代谢动力学 [J], 茅玲燕;潘连德
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抗生素恩诺沙星在渔业中的研究进展
基金项目：国家重点研发计划“水产品全链条关键危害物的迁移转化规律与安全防控技术研究”(2017YFC1600704)；中央级科研院所基本科研业务费“水产养殖抗生素减量与替代的精准化技术研究”(2019JBFZ04)；国家水产品质量安全风险评估项目“大闸蟹中环境污染物残留风险评估”(GJFP2019003)。
第一作者简介：黄铢玉，女，1995年出生，福建莆田人，硕士，研究方向：渔业生态环境和水产品质量安全。
通信地址：214081江苏省无锡市滨湖区山水东路9号，Tel ：0510-********，E-mail ：1695551053@ 。
通讯作者：陈家长，男，1964年出生，安徽无为人，研究员，硕士，主要从事渔业生态环境和水产品质量安全方面的研究。
通信地址：214081江苏省无锡市滨湖区山水东路9号，Tel ：0510-********，E-mail ：chenjz@ 。
收稿日期：2019-05-05，修回日期：2019-06-28。
抗生素恩诺沙星在渔业中的研究进展黄铢玉1，方龙香2,3,4，宋超2,3,4，范立民2,3,4，孟顺龙1,2,3,4，裘丽萍2,3,4，陈家长1,2,3,4（1南京农业大学无锡渔业学院，江苏无锡214081；2中国水产科学研究院淡水渔业研究中心，江苏无锡214081；3农业农村部水产品质量安全环境因子风险评估实验室（无锡），江苏无锡214081；4农业农村部水产品质量安全控制重点实验室，北京100000）摘要：为了建设以绿色低碳为发展理念，以高效、优质、生态、健康、安全为发展目标的环境友好型的生态渔业，本研究综述了恩诺沙星和环丙沙星的结构性质以及它在水产动物体内的药物动力代谢研究，归纳了恩诺沙星对水生生物包括浮游植物和微生物的影响，并阐明了恩诺沙星及其代谢产物的消除降解途径，指出了恩诺沙星及其代谢产物在渔业水体中迁移转化的情况，从而更好地指导养殖户安全合理使用恩诺沙星，减少生态环境污染，并为发展绿色可持续的生态渔业做出贡献。
诺氟沙星在水产动物体内的药物动力学及残留研究_郭海燕
水产养殖 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｑｕａｃｕｌｔｕｒｅ
Ｖｏｌ．２８ Ｎｏ．１ Ｊａｎｕａｒｙ １， ２００７
诺氟沙星在水产动物体内的药物动力学及残留研究
郭海燕 １，张其中 １，２
（ １． 西南大学生命科学学院水产科学重庆市市级重点实验室，重庆 ４００７１５； ２． 暨南大学水生生物研究所，广东 广州 ５１０６３２）
摘 要： 概述诺氟沙星在水产动物体内的药物动力学及残留研究现状，阐明诺氟沙星的药代学参数、残留规律、其影响因 素以及我国氟喹诺酮类药物的应用前景。
关键词： 诺氟沙星； 药物动力学； 残留； 水产动物 中图分类号： Ｓ９４８ 文献标识码： Ａ 文章编号： １００４－ ２０９１（２００７）０１－ ０００１－ ０３
总的来说，诺氟沙星在水产动物体内药时数据 模型拟合结果多符合一级吸收二室开放式模型或 者一室开放式模型。水产动物对其的吸收较迅速， 分布广，消除较缓慢。由表中的数据可以看到主要 药动学参数差异较大。
３ 诺氟沙星的残留研究
张雅斌等以 １０ ｍｇ／ｋｇ 剂量连续 ５ ｄ 对鲤鱼混 饲口灌给药，停药后 ３６ ｈ 浓度为 ０．０２ μｇ／ｍＬ，停药 １４４ ｈ 肌肉中未检出诺氟沙星；王群等（ １８．４±０．６）℃ 时连续 ５ ｄ 以 ３０ ｍｇ／ｋｇ 对养殖鲈口服诺氟沙星，停 药 １ ｄ 后，药物在肌肉、血液、肝脏和肾脏中的药物 浓度分别为 ０．１５、０．１０、０．４８、０．８２ μｇ／ｍＬ，确定休药 期为 １０ ｄ；刘秀红等以 ３０ ｍｇ／ｋｇ 剂量连续 ５ ｄ 对牙 鲆口服灌胃给药，也得出 ８ ｄ 肌肉中药物低于检测 限以下；房文红等（ ２５．０±１．５）℃时给对虾一次性注 射 １０ ｍｇ／ｋｇ 诺氟沙星，１ ｍｉｎ 后肌肉中含量达到最
诺氟沙星2种不同给药方式在中国对虾体内的残留及消除规律
诺氟沙星2种不同给药方式在中国对虾体内的残留及消除规律孙铭;李健;张喆;王静凤【期刊名称】《中国海洋大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(041)005【摘要】The residues and elimination of norfloxacin (NFLX) were studied in tissues from fennerropenaeus chinensis following water administration and oral administration at (28±1)℃. The norfloxacin analysis was performed by RP-HPLC. There was great difference between elimination of norfloxacin in tissues after water administration and oral administration. Peak concentration (Cmax) and time of occurrance of that value (Tmax) in hepatopancreas following water administration (10 mg/L)were 1.36 μg· g-1 at 9 h, while the corresponding values in muscles were 0. 25μg·g-1 at 24 h. Peak concentration (Cmax) and time of occurrence of that value (Tmax) in hepatopancreas following oral ad ministration (30 mg/kg) were 0.79 μg·g-1 at 4 h, while the corresponding values in muscles were 0. 113 μg · g 1 at 4 h. Elimination equations in muscle following the two exposure techniques were C(t)water=0.2449e-0.4138t and C(t)oral =0.4066e-0.5364t; while elimination half-lives were 40.19 h and 31.01 h. According to the residue limit standard (50 μg·kg-1) of norfloxacin in aquatic products , the concentration of norfloxacin in muscle were both lower than the residue limit standard after 24 h following the two exposure techniques; theconcentration of norfloxacin in hepatopancreas was lower than the residue limit standard after 216 h following water administration while after 96 h following oral administration. The withdrawal time of norfloxacin in muscle was 3.84 d following water administration while 3.90 d following oral administration.%在水温(28±1)℃条件下,诺氟沙星药浴给药(10 mg·L-1)和药饵给药(30 mg·kg-1)连续5 d后,利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分析诺氟沙星在中国对虾体内的残留及消除规律.结果表明,2种给药方式下,诺氟沙星在中国对虾肝胰腺、肌肉等组织中的分布和消除差别较大.药浴给药后中国对虾肝胰腺和肌肉中药物达峰时间分别为9和24h,药峰浓度分别为1.36,0.25μg·g-1,消除半衰期分别为29.87和40.19h;药饵给药后中国对虾肝胰腺和肌肉中药物达峰时间均为4 h,药峰浓度分别为0.79,0.113μg·g-1.2种给药方式下药物在对虾肌肉中的消除曲线分别为C(t)浴＝0.2449e0.4138t 和C(t)饵＝0.4066e-0.5364t;消除半衰期分别为40.19和30.01 h.根据诺氟沙星在水产品中的残留限量标准(50μg·kg1),2种给药方式下,肌肉中诺氟沙星浓度均在给药后24 h低于此残留限量;肝胰腺中浓度经药浴给药后216 h低于此残留限量,药饵给药后96 h低于此残留限量.药浴给药和药饵给药后,肌肉中药物浓度达到此残留限量的休药期分别为3.84和3.90 d.【总页数】6页(P43-48)【作者】孙铭;李健;张喆;王静凤【作者单位】中国海洋大学食品科学与工程学院,山东青岛266003;中国水产科学研究院黄海水产研究所,农业部海洋渔业资源可持续利用重点开放实验室,山东青岛266071;中国水产科学研究院黄海水产研究所,农业部海洋渔业资源可持续利用重点开放实验室,山东青岛266071;中国水产科学研究院黄海水产研究所,农业部海洋渔业资源可持续利用重点开放实验室,山东青岛266071;中国海洋大学食品科学与工程学院,山东青岛266003【正文语种】中文【中图分类】S948;S943【相关文献】1.烟酸诺氟沙星预混剂在罗氏沼虾体内药代动力学及残留消除规律 [J], 左梦丽;姚嘉赟;沈锦玉;尹文林;盛鹏程2.黄芩苷在中国对虾体内的代谢及残留消除规律研究 [J], 李小彦;李健;潘鲁青;张喆3.诺氟沙星盐酸小檗碱预混剂在眼斑拟石首鱼体内的药代动力学和残留消除规律研究 [J], 汤菊芬;黄瑜;蔡佳;廖建萌;秦青英;简纪常4.磺胺甲基异(口恶)唑在中国明对虾体内的残留和消除规律 [J], 张培旗;李健;王群;刘淇;管斌5.诺氟沙星在日本鳗鲡体内的代谢动力学及残留消除规律 [J], 范红照;林茂;鄢庆枇;湛嘉;李忠琴因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
养殖罗非鱼中抗生素残留风险排序研究
养殖罗非鱼中抗生素残留风险排序研究
李乐;何雅静;宋怿
【期刊名称】《中国渔业质量与标准》
【年(卷),期】2015(005)005
【摘要】本研究建立了水产品中化学物质残留的风险排序方法,并将其应用于中国罗非鱼产品的抗生素残留案例研究.方法对抗生素风险的严重性和概率性进行评分分析,风险的严重性主要通过每日容许摄入量(ADI)和抗生素耐药性的严重程度进行表征,抗生素风险的概率性主要是通过调查发现的抗生素使用频率和监测的残留量进行表征.排序结果表明,诺氟沙星应作为罗非鱼质量安全风险监测的最高优先危害参数,土霉素、环丙沙星和强力霉素应作为优先监测的风险参数.该方法能够对罗非鱼产品中抗生素残留进行风险排序,也可以为其他水产品中化学物质危害进行风险排序提供借鉴和参考.
【总页数】6页(P44-49)
【作者】李乐;何雅静;宋怿
【作者单位】中国水产科学研究院质量与标准研究中心,北京100141;中国水产科学研究院质量与标准研究中心,北京100141;中国水产科学研究院质量与标准研究中心,北京100141
【正文语种】中文
【中图分类】S94
【相关文献】
1.养殖业中喹噁啉类抗生素残留检测研究进展 [J],
2.水产养殖水、沉积物中抗生素检测方法优化及残留特征研究 [J], 李贞金; 张洪昌; 沈根祥; 胡双庆; 郭春霞; 王真; 曹国民
3.畜禽养殖废弃物中抗生素和消毒剂残留及消减技术研究进展 [J], 姚惠娇;刘双;王红;王超
4.畜禽养殖废弃物中抗生素和消毒剂残留及消减技术研究进展 [J], 姚惠娇;刘双;王红;王超
5.采用液相色谱串联质谱法确定尼罗1罗非鱼网箱养殖中抗生素残留 [J],
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恩诺沙星在水产养殖中的研究进展
张雅斌等对恩诺沙星在鲤体 内的药效学及药动学研究 中 得 知， 恩诺沙星对 细菌 出血性败 血病 、 印病 、 打 赤皮 病、 鳃 烂 病 、 炎病 致病 菌 的最 小 抑 菌 浓 度 （ Ｃ 分 别 为 ０ ０ 、．４ 肠 ＭＩ ） ．２ ０ ０ 、
０６ 、． １０ ０ ｇ ｍ ， ．３ ０３ 、．４ ｔ／ Ｌ 体外 药 效 试 验 得 知 ， Ｅ以 １ ／ ｇ Ｌ 每 ｔ ０ｍｇｋ 剂 量 混 饲 口灌 给 药 ， 有 效 杀 灭 致 病 菌 ， 高 感 染 鱼 的 成 能 提
年在水生动物疾病的防治中得到越来越广泛的应用 。它属于 广谱抗菌药 ， 与前几代喹诺酮类 药物及其他抗菌药相 比， 它具
任何一种药物的合理 给药方案都应该是建立在药效学研 究 和药动学研究的基础上 。恩诺 沙星 已广 泛用于兽 医临床 ，
有抗 菌谱广 、 抗菌力强 、 毒副作用小 、 作用迅速 、 内分布广泛 体
一
２ ０一 ９
江苏农业科学
２ １ 年第 ３ ０１ ９卷第 ４期
郭娇娇， 宫智勇．恩诺沙星在水产养殖 中的研究进展［ ］ Ｊ ．江苏农业科 学，０ １３ （ ）：９ ２ ２ ２ １ ，９ ４ ２０— ９
恩 诺 沙 星 在水 产 养 殖 中的研 究进 展
郭娇娇 ，宫 智勇
（ 武汉工业学院食 品科学 与工程学院 ， 湖北武汉 ４ ０ ２ ） ３０ ３
恩诺沙星（ ｎｏ ｏａｉ） Ｅ ｒｆ ｘｃｎ 别称乙基环丙 沙星 ， ｌ 为第三代氟
喹 诺 酮 类 药物 ， 由德 国 拜 耳 公 司 于 １８ ９ ７年 首 创 并 投 放 市 场 ， １９ ９ ６年 ｌ 获 Ｆ Ａ批 准 ， 畜 禽 专 用 抗 菌 药 物 … 。恩 诺 沙 Ｏ月 Ｄ 为 星 现 已广 泛 应 用 于 各种 动 物 感 染 性 疾 病 的 预 防 和 治 疗 ， 来 近
诺氟沙星对中国明对虾鳃和血清ECOD、APND和GST活性的影响
中国水产科学 2012年5月, 19(3): 514−520 Journal of Fishery Sciences of China研究论文收稿日期: 2011−08−23; 修订日期: 2011−12−08.基金项目: 国家虾现代产业技术体系项目(CARS-47); 农业部公益性行业专项项目( 201103034); 农业科技成果转化资金项目(2010GB23260589)作者简介: 喆张(1981-), 女, 助理研究员, 博士, 主要从事水产药理学及毒理学研究. Tel: 0532-********; E-mail: zhang zhe_1981@通信作者: 李健, 研究员. Tel: 0532-********; E-mail: lijian@DOI: 10.3724/SP.J.1118.2012.00514诺氟沙星对中国明对虾鳃和血清ECOD 、APND 和GST 活性的影响张喆1,2, 李健1, 陈萍1, 王芸1,2, 何玉英1, 梁俊平1,31. 中国水产科学研究院 黄海水产研究所 农业部海洋渔业可持续发展重点实验室, 山东 青岛 266071;2. 中国水产科学研究院 南海水产研究所, 广东 广州 510300;3. 中国海洋大学 水产学院, 山东 青岛 266071摘要: 诺氟沙星药饵每天2次投喂中国明对虾(Fenneropenaeus chinensis ), 给药剂量分别为0 mg/kg(对照组)、15 mg/kg(LD 组)、30 mg/kg(MD 组)和60 mg/kg(HD 组), 连续投喂7 d 后, 分析诺氟沙星对中国明对虾鳃和血清7-乙氧基香豆素-O-脱乙基酶(ECOD)、氨基比林-N-脱甲基酶(APND)和谷胱甘肽-S-转移酶(GST)活性的影响。
结果表明, 不同浓度诺氟沙星对中国明对虾鳃和血清GST 活性呈现显著抑制作用(P <0.05), 且GST 活性随着取样时间推移表现出先下降后上升的趋势。
我国罗非鱼产品的药物残留问题及其对策
我国罗非鱼产品的药物残留问题及其对策本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！摘要：近几年来，我国出口至欧盟及美国的罗非鱼产品多次因药物残留超标而被通报和退回，对我国罗非鱼产品出口及水产业发展产生了极大的影响，罗非鱼产品药残超标问题已成为制约我国罗非鱼产业发展的主要“瓶颈”。
目前，我国罗非鱼产品药残超标主要是由于养殖及加工和运输过程中不规范用药造成的，也有监督管理和检测方面的原因。
因此，只要我们强化产品质量安全意识，在生产全过程中严格控制和规范使用抗生素和各种化学药物，坚持走健康养殖之路，树立绿色品牌意识，在管理上，严格规范，强化监督管理，提高产品质量安全检测技术，是一定能够解决这一问题的，从而促进我国罗非鱼产业健康快速发展。
关键词：罗非鱼；药物残留；水产品出口；食品质量安全。
我国是世界上罗非鱼主要养殖国和出口国，罗非鱼产品出口潜力巨大。
但是，近年来药物残留问题一直是制约我国罗非鱼产品进一步扩大出口的主要“瓶颈”。
据相关资料显示，我国近年来出口冷冻水产品在日本、美国、欧盟三大市场被扣严重，不仅批次多，而且数量大，常常占到被扣水产品50% 以上，其被扣留原因最主要是药物残留超标，这严重影响我国水产品出口与养殖业的发展［1］。
1 罗非鱼产品药残现状及危害。
目前，我国出口罗非鱼产品中许多产品药残较高，不符合国际通用标准，以至产品被退，极大地影响了我国罗非鱼产品的出口和声誉。
最近几年，发生了多起与罗非鱼药残有关的质量安全事件，如：xx 年美国、加拿大通报我国输美罗非鱼孔雀石绿事件［2］；xx 年美国通报我国罗非鱼产品硝基呋喃事件；2016 年美国通报我国罗非鱼结晶紫事件［3］等。
另据菏泽检验检疫局《食品安全信息简报》报道：2016 年 6 月，德国通报中国经英国出口至欧盟的冷冻罗非鱼片检测出经过一氧化碳处理发色情况，结果为产品退回发货商；2016 年8 月，英国通报中国出口至欧盟的冷冻罗非鱼片中检测出孔雀石绿［4］，结果为产品撤出市场；2016 年 4 月，波兰通报来自中国的冷冻罗非鱼片经过一氧化碳处理［5］；2016 年 6 月，美国FDA 自动扣留广东中山某冷冻食品有限公司的罗非鱼产品，疑似含有孔雀石绿［6］；2016 年9 月，美国FDA 自动扣留广东湛江 2 家食品公司的罗非鱼产品，疑似含有孔雀石绿［7］；2016 年，福建省就有超过10 家水产苗种药残超标企业被曝光［8］。
诺氟沙星在水产动物体内的药物动力学及残留研究
诺氟沙星在水产动物体内的药物动力学及残留研究
郭海燕;张其中
【期刊名称】《水产养殖》
【年(卷),期】2007(28)1
【摘要】概述诺氟沙星在水产动物体内的药物动力学及残留研究现状,阐明诺氟沙星的药代学参数、残留规律、其影响因素以及我国氟喹诺酮类药物的应用前景.【总页数】3页(P1-3)
【作者】郭海燕;张其中
【作者单位】西南大学生命科学学院水产科学重庆市市级重点实验室,重庆,400715;西南大学生命科学学院水产科学重庆市市级重点实验室,重庆,400715;暨南大学水生生物研究所,广东,广州,510632
【正文语种】中文
【中图分类】S948
【相关文献】
1.孔雀石绿及其代谢产物在水产动物体内的残留、危害及检测研究进展 [J], 桂英爱;王洪军;刘春林;刘中;丁勇
2.HPLC法研究磺胺类药物在水产动物体内的代谢和残留 [J], 王群;马向东;李绍伟
3.诺氟沙星在鳗鱼体内药物动力学及残留的研究现状 [J], 惠芸华;沈晓盛;张晓玲;于慧娟
4.盐酸诺氟沙星在家蚕体内的药物动力学研究 [J], 牟志美;苏振霞;肖辉
5.阿奇霉素谷氨酸冻干粉针剂的研制和其在动物体内的毒性以及在健康人体内的药物动力学研究(英文) [J], 何琪莹;吕万良;张强
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水产品中恩诺沙星药物残留检测方法研究进展
０ 引 言
恩诺 沙 星 （ Ｅ ｎ ｒ ｏ ｌ ｆ ｏ ｘ ａ ｃ ｉ ｎ ， 简称 Ｅ Ｎ Ｒ， 分 子 式如 图 １所示 ） 是一 种新 型杀 菌 性抗 菌 药 ， 属 于第 三 代 喹诺 酮 类 化 合物 ． 该 药物 因具 有 高效广 谱 、 耐药 菌少 、 与 其他 抗 菌药 的 耐药 交 叉性 小 等 特 点 而被 广 泛 用 于水 产 养 殖 疾 病 的防 治… ．近 年来 ， 由于长期 不合 理用 药 导致 Ｅ Ｎ Ｒ及其 代 谢产 物在 水产 品 中残 留和耐 药 性不 断 增
高检 测 方法 的灵 敏度 、 准确 度 和选择 性 ］ ．水产 品 中的 Ｅ Ｎ Ｒ 主要 通 过 血液 、 肝、 。 肾等进 行 代 谢 ， 最 后 滞 留 在肌 肉 、 肝脏 和 肾脏 中… ．由于水 产 品 的食 用 部分 主要 为肌 肉 ， 所 以本 文 主要综 述 肌 肉部分 样 品 的前 处 理
摘
要： 恩诺 沙星属 于喹 诺 酮类 抗 生素 药物 ， 具有 广谱 杀 菌、 耐 药 菌少等优 点 ， 被 广泛 用 于水
产 养 殖疾病 的 防治 ．该 药物 使 用不 当极 易造 成水 产 品 中残 留超 标 进 而危 害人 体 健 康．主 要从 样 品前 处理技 术 和水 产品 中恩 诺 沙星残 留检 测 方 法 两方 面进 行 阐述 ， 并 对各 种检 测 方 法的 特 点进
通讯作者 ： ｌ ｉ ｊ ｒ ６ ４ ９ １ ＠１ ６ ３ ． ｃ ｏ ｎ． ｒ
７ ８
渤海大学学报 （ 自然科学版 ）
第３ ５卷
１ 样 品 前 处 理 方 法
样 品前处 理包 括样 品的制备 和 对样 品 中 Ｅ Ｎ Ｒ 的提取 、 净化 以及 浓缩 富集 ， 其 目的是消 除基 质 影 响 ， 提
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第23卷第7期2004年7月水 产 科 学FISHERIES SCIE NCEVol.23,No.7Jul y,2004恩诺沙星及其代谢产物在吉富罗非鱼、中国对虾体内的残留规律研究徐维海1,3,林黎明2,朱校斌1,王新亭1,黄新苹1,康兴伦1(1.中国科学院海洋研究所生物工程中心,山东 青岛 266071;2.青岛出入境检验检疫局食品实验室,山东 青岛 266002;3.中国科学院研究生院,北京 100039) 摘 要:模拟水产养殖实际,每天以剂量为50μg/g(鱼体重)的恩诺沙星分别给吉富罗非鱼、中国对虾投喂药饵,周期为7d,研究恩诺沙星在罗非鱼和对虾体内的残留与代谢规律,制定停药期。
实验结果发现,恩诺沙星在鱼、虾体内均代谢为环丙沙星。
在停药的“零”时,鱼肌肉、肝脏和血液中恩诺沙星的含量分别为(3.61±1.02)μg/g、(5.96±2.12)μg/g、(1.25±0.23)μg/mL,消除半衰期分别为15.61,16.83,17.19h。
鱼肌肉中代谢物环丙沙星的最高含量为(0.22±0.06)μg/g,消除半衰期67.3h;中国对虾体内恩诺沙星与环丙沙星的最高含量分别为(1.68±0.41)μg/g、(0.066±0.03)μg/g,消除半衰期分别为27.9,33.6h。
在本实验条件下,建议罗非鱼的停药期为22d,中国对虾为12d。
关键词:吉富罗非鱼;中国对虾;恩诺沙星;环丙沙星;代谢物中图分类号:S963.732 文献标识码:A 文章编号:1003-1111(2004)07-0005-04 吉富罗非鱼(Jifu Tilapia)具有生长速率快、鱼体高、背厚、出肉率高、遗传性状稳定等优点,我国已经开展大规模的养殖,人工养殖产量已经居世界第一位[1]。
中国对虾(Penaeus chinensis)是我国水产养殖重要种类,与墨西哥的棕虾、圭那亚的白虾并称世界三大名虾,全世界对虾的年贸易额已达70多亿美元。
近年来,国际市场的对虾需求量不断增加,中国对虾尤其受欢迎,且价格稳中有升。
日本是中国对虾出口的最大市场,占中国对虾出口总量的70%以上。
恩诺沙星和环丙沙星是喹诺酮类药物的第三代产品,对链球菌和表皮葡萄球菌有抑菌和杀菌作用,抗菌力强、体内分布广,抑菌和杀菌作用迅速、彻底,在水产养殖中应用非常广泛。
但是由于缺乏相应的理论指导,忽略了养殖环境恶化和药物滥用的问题,造成喹诺酮类药物在水产品体内严重积累。
我国出口水产品中抗菌药物的残留超标问题已经引起世界各国的关注。
2002年1月,因为“氯霉素”事件,欧盟对我国水产品实行全面禁运,直到6月才陆续开关,禁运期限达6个月之久,给国家造成的损失近10亿元。
2003年,日本大量销毁从我国进口的鳗鱼,并停止向我国进口鳗鱼,给国家造成巨大的损失,原因就是因为鳗鱼中恩诺沙星含量超标。
笔者研究了恩诺沙星及其代谢产物在罗非鱼、中国对虾体内转化和残留规律,确定药物的停药期,以指导水产养殖合理用药,确保水产品无药物残留,保障消费者身体健康,扩大我国水产品出口。
1 材料与方法1.1 实验动物与养殖条件罗非鱼购自国家级青岛罗非鱼良种场,体重(200±40)g,水温(27±2)℃,放养密度10尾/m3;中国对虾购自青岛市水产品批发市场,体长(12±2)cm,体重(15±3)g,水温(17±3)℃,充气。
实验动物均在中国科学院海洋研究所水族楼暂养1个月,每日换水1次,并投喂无药物残留饵料(青岛长生中科水产饲料有限公司生产的“海森特”牌鱼饲①收稿日期:2003-12-30; 修回日期:2004-03-01基金项目:“973”课题资助项目(2002CB412402);中国科学院重大项目(KJCX315W-215).作者简介:徐维海(1978-),男,硕士研究生,主要从事鱼虾病害的研究.DOI:10.16378/ ki.1003-1111.2004.07.002料)。
1.2 仪器和设备Waters2695高效液相色谱仪,配有二极管阵列检测器和助温箱;均质器(ULTR A TURRAX );氮气浓缩装置(PIERCE MODEL 1878);快速混匀器(美国MODEL M37610-26);旋转蒸发仪;高速台式离心机(EPPE NDOF ,5810R );电子分析天平(SARTORI US R200D ,精确至0.0001g );精密pH 计;一次性注射器滤器;过滤膜(0.45μm ,DU -RAPORE )等。
1.3 化学试剂与溶液乙腈(色谱纯);冰醋酸(分析纯);磷酸(分析纯);正己烷(色谱纯,经乙腈饱和);三乙胺(分析纯);无水硫酸钠(500℃灼烧4h ,置于干燥器中备用);恩诺沙星、环丙沙星标准品(SIGMA 公司,含量大于99.9%);恩诺沙星原粉(河南大明实业有限公司生产,含量大于98%,批号20020804)。
质量浓度为50μg /mL 的恩诺沙星和环丙沙星混合标准溶液;1%醋酸乙腈溶液(1000mL 的容量瓶中加入10mL 的醋酸,乙腈定容至刻度);0.01mol /L 磷酸盐/三乙胺缓冲液(在1000mL 的容量瓶中加入0.68mL 磷酸,重蒸水定容至刻度,三乙胺调节pH 3.0)。
1.4 给药方式及取样将实验用罗非鱼、中国对虾随机分组,罗非鱼每组6尾,中国对虾每组12尾,每天按50μg /g 的剂量投喂药饵(称取7.2g 恩诺沙星原粉和1993g 无药物残留饵料混合后制成药饵),连续投喂7d ,同时设对照组。
停药后0,12,24,48,96,144,192,288,384,528h 取样,罗非鱼取其背部肌肉、肝脏和血液,对虾取肌肉。
1.5 药物的提取方法准确称取4.0g 样品放入50mL 塑料离心管中,加入25mL 1%醋酸乙腈溶液(血液样品,需要加入10g 无水硫酸钠),高速均质3min 后放入超声波池中超声2min ,然后6000r /min 离心10min ,把上清液转移到250mL 的棕色分液漏斗中,将残渣用25mL 1%醋酸乙腈溶液重复提取1次,离心,合并上清液,在分液漏斗中加入25mL 乙腈饱和正己烷,反复震荡脱脂净化,静置分层后将下层液移至100mL 蒸发瓶中,于40℃旋转蒸发近干,用氮气吹干。
加入1.5mL 流动相,快速混匀后置于超声波池中超声1min ,移至1mL 一次性注射器中,通过0.45μm 膜过滤到液相进样瓶中,待测。
1.6 色谱条件及工作曲线色谱条件:色谱柱ODS -C 18(46mm ×250mm );柱温35℃;流速1.0mL /min ;进样量30μL ;检测波长278nm 。
流动相:0.01mol /L 磷酸盐/三乙胺缓冲液-乙腈按(80+20)混合,使用前超声脱气10min 。
工作曲线:取一系列标准混合溶液,在上述色谱条件下检测药物含量,作出标准曲线。
2 结果与分析2.1 线形范围在0～10μg /mL 范围内线性关系良好,恩诺沙星和环丙沙星的标准曲线回归方程分别为Y =-2.873×102+3.39×105X ,Y =-4.55×103+3.02×104X (Y 药物浓度,X 平均峰面积);相关系数r >0.9999。
2.2 恩诺沙星和环丙沙星的分离与检测恩诺沙星和环丙沙星同是喹诺酮类药物,并且环丙沙星是恩诺沙星脱去乙基后的产物,所以二者在化学性质上有一定的相似,作者采用HPLC 法同时分离并检测了样品中恩诺沙星和环丙沙星的含量,操作简单、分离度好、准确度高,最低检出限可达0.01μg /g 。
图1为鱼肌肉中恩诺沙星和环丙沙星的色谱图。
图1 鱼肌肉样品中恩诺沙星和环丙沙星的色谱图6水 产 科 学 第23卷2.3 恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在罗非鱼、中国对虾组织中的浓度将高效液相色谱测得的峰面积代入标准曲线所绘制的回归方程,计算出药物在罗非鱼、中国对虾组织中的浓度值(见表1、表2),对照组均未检出。
表1 罗非鱼组织中恩诺沙星和环丙沙星的残留量t/h 恩 诺 沙 星 肌肉/μg.g-1 肝脏/μg.g-1 血液/μg·mL-1环丙沙星肌肉/μg·g-103.61±1.025.96±2.121.25±0.230.15±0.08 122.16±0.823.67±1.010.72±0.210.22±0.06 240.90±0.161.95±0.320.50±0.090.16±0.07 480.55±0.111.91±0.240.34±0.070.14±0.07 960.24±0.091.09±0.120.059±0.020.067±0.04 1440.12±0.040.63±0.08<0.010.085±0.05 1920.11±0.030.54±0.04/0.091±0.05 2880.087±0.020.38±0.05/0.069±0.04 3840.056±0.010.18±0.02/0.056±0.03 528/<0.01//表2 中国对虾肌肉中恩诺沙星和环丙沙星的残留量t/h恩诺沙星/μg.g-1环丙沙星/μg.g-101.68±0.410.066±0.06121.62±0.570.061±0.04240.93±0.160.045±0.03480.38±0.050.015±0.01960.17±0.06<0.011440.06±0.03/1920.024±0.02/288<0.01/注:“/”未检出3 讨论3.1 恩诺沙星的代谢恩诺沙星在牛、犬、兔、鸡[2～8]等体内均可以脱去乙基产生活性代谢物环丙沙星。
我们的研究结果发现恩诺沙星在罗非鱼、中国对虾体内同样可以脱去乙基产生活性代谢物环丙沙星。
但恩诺沙星在罗非鱼体内仅有很少一部分脱去乙基产生活性代谢物环丙沙星,代谢率相对较低,而在中国对虾中代谢率更低。
所以,恩诺沙星在罗非鱼和中国对虾组织中大部分为其原形药物,而在牛及犬等动物体内,约有23%及45%的恩诺沙星在体内代谢为环丙沙星,研究说明,动物的种属不同,其体内恩诺沙星代谢变化会有很大的差异。