扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用_邓湘云
扫描电子显微镜在陶瓷材料中的应用
扫描电子显微镜在瓷材料中的应用1．前言随着科学技术的不断进步，扫描电子显微镜(SEM)的质量和装置有了较大的改进，分辨率和放大倍数也越来越高，功能越来越齐全。
数字化扫描电子显微镜的出现，使扫描电子显微镜完全由计算机控制，操作更加简单、方便。
扫描电子显微镜主要用于各种材料的微观分析和成分分析，已经成为材料科学、生命科学和各生产部门质量控制中不可缺少的工具之一。
扫描电子显微镜与其它近代测试技术相结合用来研究原材料的矿物结构形态与材料生产工艺、性能的关系；研究材料的微观结构、物相组成与其性能的关系；寻找改进材质的途径和研制预见性的新材料。
下面根据本人十几年来的工作经验，谈谈扫描电子显微镜在瓷材料中的应用。
2．瓷原料的显微结构分析扫描电子显微镜对瓷原料的研究十分方便，可以直接观察和分析原料的矿物结构形态及颗粒的大小、形状、均匀程度等。
普通瓷的原料之一粘土是一种含水铝硅酸盐矿物，是瓷生产的基础原料。
粘土的结构届层状硅酸盐，晶体呈片状，晶体外形是从轮廓清楚到模糊不清的六角形鳞片状或层状(见图1)。
扫描电子显微镜观察非常细微的粒子构造，它和粒度分析相结合用以从理论上制定该粘土的可塑性及浇注性能。
高岭土是一种主要由高岭石组成的纯净粘土，在各地高岭土的扫描电子显微镜分析中主要发现有六角形片状、管状和柱状(见图2)三种结构，图3为高岭土中微小片状结构和柱状结构共生的扫描电子显微图象。
扫描电子显微镜可以直接观察色料粉末的微观形态，色料合格品颗粒均匀，结晶度较好(见图4)；而劣质品中有大颗粒存在，粒度分布不均匀，且有部分颗粒呈熔蚀状态。
瓷材料在烧结过程中形成的显微结构，在很大程度上由原料粉体的特性，如颗粒度、颗粒形状、团聚状态等决定的，这些特性借助于扫描电子显微镜可以直观地进行观察与分析。
图1粘土矿物的SEM照片图2高岭土中柱状结构的SEM照片图3高岭土中片状、柱状结构共生的SEM照片图4釉料的SEM照片用于特种瓷的粉体颗粒形状、大小、均匀程度对于特种瓷的性能有着较大的影响，研究粉体颗粒的形状、大小、均匀程度与特种瓷性能的关系是瓷学者们研究的重要课题之一．特种瓷粉体的制备方法很多，颗粒的粒度分布围广，颗粒形状千差万别，扫描电子显微镜是研究特种瓷粉体颗粒形状、大小及分布的主要工具。
扫描电子显微镜在材料研究中的应用
扫描电子显微镜在材料研究中的应用宋啸北京石油化工学院高063班摘要：介绍了扫描电子显微镜的工作原理及特点，阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。
关键词：扫描电子显微镜材料应用二十世纪60年代以来，出现了扫描电子显微镜(SEM)技术，这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。
依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法，扫描电子显微镜(SEM)迅速成为一种不可缺少的工具，并且广泛应用于科学研究和工程实践中。
1扫描电子显微镜的原理扫描电镜(Scanning ElectronMicroscope)，简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。
扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束，在试样表面进行扫描，激发出各种信息，通过对这些信息的接收、放大和显示成像，以便对试样表面进行分析。
入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。
图1电子束探针照射试样产生的各种信息这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等)，是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图。
如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。
扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。
扫描电子显微镜中的各种信号及其功能如表1所示。
表1扫描电镜中主要信号及其功能收集信号类别功能二次电子形貌观察背散射电子成分分析特征X射线成分分析俄歇电子成分分析扫描电镜可做如下观察:(1)试样表面的凹凸和形状；(2)试样表面的组成分布；(3)可测量试样晶体的晶向及晶格常数；(4)发光性样品的结构缺陷,杂质的检测及生物抗体的研究；(5)电位分布；(6)观察半导体器件结构部分的动作状态；(7)强磁性体的磁区观察等。
扫描电子显微镜在陶瓷微观研究中的应用
扫描电子显微镜在陶瓷微观研究中的应用
任超
【期刊名称】《中国陶瓷》
【年(卷),期】1981(0)2
【摘要】一、概况扫描电子显微镜(以下简称扫描电镜,常用英文字母SEM表示)在陶瓷行业使用比冶金、半导体行业要晚几年,六十年代中期一些重要的陶瓷刊物才
出现SEM拍摄的图片。
但在70年代有了发展。
据不完全统计,以美国和英国的陶
瓷协会志上发表的显微图片总量(包括偏光、电子显微镜及扫描电镜的总和)为100。
【总页数】3页(P35-37)
【关键词】扫描电镜;谱仪;扫描电子显微镜;SEM;微观研究
【作者】任超
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】F4
【相关文献】
1.分形在陶瓷微观结构中的应用 [J], 马建军;徐光亮
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4.扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用 [J], 邓湘云;王晓慧;李龙土
5.SiC陶瓷/SiC陶瓷及SiC陶瓷/Ni基高温合金SHS焊接中的界面反应及微观结构研究 [J], 李树杰;刘深;段辉平;张永刚;吴晨刚;党紫九;张艳
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材料分析中的扫描电子显微镜技术
材料分析中的扫描电子显微镜技术材料科学作为一门重要的研究领域，广泛应用于各个行业。
其基本原理是通过对材料的物理性质和结构进行研究，以提高材料的性能和功能。
在材料分析中，扫描电子显微镜（SEM）技术是一种非常重要的工具，能够提供高分辨率和大深度的观察和分析。
扫描电子显微镜是一种应用电子束技术的显微镜，其工作原理是通过聚焦的电子束扫描待观察的材料表面，然后通过探测器捕捉并记录反射的电子束信号。
与传统光学显微镜相比，SEM具有更高的分辨率和更大的深度。
它可以观察到材料的表面形貌、形状和大小，并提供其它有关材料结构和成分的信息。
SEM技术在材料科学中的应用非常广泛。
首先，它可以用来观察和分析材料的表面形貌和结构。
通过SEM观察材料的表面形貌，我们可以了解材料的纹理、孔隙结构和表面粗糙度等特征。
这对于研究材料的界面性质、材料的耐磨性和材料与环境的相互作用具有重要意义。
此外，SEM还可以提供材料的成分分析。
通过利用扫描电子显微镜上的能谱仪，我们可以获取X射线能谱信息，进而分析材料的元素组成和含量。
这对于材料的合成、纯度和混杂物含量的研究非常重要。
同时，SEM技术还可以通过电子束与材料的相互作用，提供对材料电荷分布、晶体结构和缺陷等性质的观察和分析。
扫描电子显微镜技术的应用不仅局限于材料科学领域。
在生物学、医学和环境科学等其他领域，SEM也发挥着重要作用。
在生物学中，SEM可以用来观察和分析生物细胞、组织和微生物的形态特征。
在医学中，SEM可以用于研究病毒、细菌和肿瘤细胞的形态、结构和成分。
在环境科学中，SEM可以用来观察和分析大气颗粒、水质颗粒和土壤颗粒等微观颗粒的形貌和成分，从而帮助我们研究环境中的污染物和微观生物。
尽管SEM技术在材料科学和其他领域中得到广泛应用，但它并非没有一些限制。
首先，SEM技术对样品的制备要求较高，样品需要进行表面处理和真空吸附，以确保电子束的穿透性和样品的稳定性。
此外，SEM分析所需的仪器和设备也相对昂贵，对于一些小型研究实验室来说可能存在一定的经济压力。
扫描电子显微镜在陶瓷材料中的应用---重要
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４ 结 语
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扫描电子显微镜是研宠特种陶瓷粉体颗粒形状大小及分布的主要县3陶瓷柯?的显微结构守卡f陶瓷材?及其制品困具备许多其它材?所没有性能l而得到飞速发展一特别是多品种的普通及尖端新型业瓷的出现使陶瓷材?进人r各个领域陶瓷t产的f艺条件显微结构与制品的性能三者具有紧密的相是系研究陶瓷的显微结构可推断工艺条件的变化一外
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参考文献
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扫描电子显微镜在陶瓷材料中的应用
扫描电子显微镜在陶瓷材料中的应用随着科学技术的不断发展，新型材料得到了广泛的应用和研究。
而陶瓷材料作为新型材料的一种，其性质和应用领域受到了高度关注。
扫描电子显微镜是一种能够观察和研究材料微观结构的强大工具，其应用在陶瓷材料中也是十分重要的。
一、扫描电子显微镜的工作原理扫描电子显微镜是通过电子束的聚焦和扫描，调节相对位置和电势差来获得样品表面的信号和图像的观测分析手段。
扫描电子显微镜可以通过微小结构和纳米结构等微观和超微观的特性来显著地获得有关材料性质和表面特征的信息。
采取扫描电镜分析技术进行研究，不仅可以显示出陶瓷材料的微观形态和结构，还可以获得更加详细和准确的有关陶瓷材料性质和表面特性的信息。
二、扫描电子显微镜在陶瓷材料领域的应用1、烧结陶瓷材料的显微结构分析扫描电子显微镜可以实现对烧结陶瓷材料的微观结构进行观测和分析，从而提高陶瓷材料的性能。
2、陶瓷材料表面形态和分析扫描电子显微镜可以对陶瓷材料的表面结构进行分析，从而了解材料的表面粗糙度、形貌和构造等信息。
此外，扫描电子显微镜还能够检测出表面上的微小缺陷和开裂现象等，为陶瓷材料的表面处理和构造设计提供了重要参考。
3、陶瓷材料组织和界面分析扫描电子显微镜可以通过分析陶瓷材料的组织和界面来研究材料的性能和应用。
经过扫描电镜分析后，还能够得出陶瓷材料中各种物质之间化学、物理状态和空间分布状况的具体数据信息，从而更准确地判断陶瓷材料的性能和用途。
三、扫描电子显微镜在陶瓷材料中的优点1、高分辨率和成像能力扫描电子显微镜具有极高的分辨率和成像能力，可以观察到非常细微和微小的结构和物体，准确了解材料的性质。
2、分析和表征能力强扫描电子显微镜能够对大量的样品进行快速、准确的分析和表征，然后给出明确的结论和建议。
3、无损检测和定量分析能力扫描电子显微镜可以实现无损检测和定量分析能力，准确、可靠、确定性极高，可以获得大量的微观数据信息。
四、陶瓷材料的应用前景陶瓷材料具有非常广泛的应用前景。
扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用
扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用随着科学技术的进步，越来越多的新材料被开发出来，同时也带来了更多的研究挑战。
传统的材料研究方法往往难以满足如此复杂的研究需求。
幸运的是，扫描电子显微镜技术的发展，使得研究人员能够更好地理解这些材料。
本文将介绍扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用。
扫描电子显微镜技术是一种能够进行高分辨率成像的显微镜。
它的原理是通过扫描电子束在样品表面来获得高分辨率的图像。
扫描电子显微镜可以成像几乎所有的材料，包括金属、聚合物、半导体以及生物材料。
下面将介绍扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用。
一、纳米材料成像扫描电子显微镜技术能够进行非常高分辨率的成像，因此在纳米材料的研究中得到了广泛应用。
纳米材料的尺寸非常小，一般在1到100纳米之间。
传统的显微镜无法获得如此高分辨率的图像。
使用扫描电子显微镜技术，可以观察纳米材料的表面形貌、材料的组成、原子结构以及电子结构。
这些信息有助于更好地理解微观结构和材料性质之间的关系。
二、能谱分析扫描电子显微镜技术不仅可以提供高分辨率的图像，还可以进行能谱分析。
该技术可以测量样品中元素的相对含量，并且检测到低浓度的元素。
这对于研究材料性质非常重要，因为元素的含量和组成对材料的性质有重要影响。
通过能谱分析，研究人员可以分析不同元素在材料中的分布情况，从而更好地了解材料构成和性质之间的关系。
三、材料结构分析扫描电子显微镜技术还可以用于分析材料的结构。
该技术可以观察材料的微观形貌，如颗粒大小和形状、孔隙分布以及晶体结构。
这些结构信息对于研究材料的物理和化学性质非常重要。
例如，孔隙和晶体缺陷可以影响材料的力学性质、光学性质以及化学反应性。
通过扫描电子显微镜技术，研究人员可以更好地理解这些微观结构，并且在材料设计和改进方面提供重要信息。
四、材料表面分析扫描电子显微镜技术还可以用于材料表面分析。
该技术可以观察材料表面的形貌、纹理和各种缺陷，如裂纹、疤痕和氧化物。
电子显微镜技术在材料科学中的应用研究
电子显微镜技术在材料科学中的应用研究近年来，随着科学技术的不断进步和发展，电子显微镜技术在材料科学领域的应用研究取得了重要突破。
电子显微镜作为一种高分辨率的显微镜，能够观察到微观世界中的原子和分子结构，为材料科学的研究提供了有力的工具。
首先，电子显微镜技术在材料表征方面发挥了重要作用。
传统的光学显微镜只能观察到物质的表面形貌，而电子显微镜则能够深入到物质内部，观察到更加细微的结构和性质。
通过电子显微镜的观察，科学家们可以研究材料的晶体结构、晶界、缺陷等微观特征，揭示材料的性质和行为。
例如，在研究新型材料的力学性能时，通过电子显微镜观察到材料中的晶界和位错，可以深入了解材料的强度和韧性。
其次，电子显微镜技术在材料分析方面也发挥了重要作用。
材料科学的研究需要对材料的组成、成分和结构进行分析，而电子显微镜能够通过能谱分析、电子衍射等技术手段，对材料进行定性和定量的分析。
通过电子能谱分析，可以确定材料中各种元素的含量和分布情况；通过电子衍射技术，可以确定材料的晶体结构和晶面取向。
这些分析结果对于研究材料的性能和制备工艺具有重要意义。
此外，电子显微镜技术还在材料制备和改性方面发挥了重要作用。
通过电子显微镜的观察和分析，科学家们可以了解材料的微观结构和性质，从而指导材料的制备和改性过程。
例如，在纳米材料的制备中，电子显微镜可以帮助科学家们控制材料的尺寸、形貌和分布，从而实现对材料性能的调控。
此外，通过电子显微镜的观察，科学家们还可以发现材料中的微观缺陷和问题，并针对性地进行改进和优化。
然而，电子显微镜技术在材料科学中的应用研究仍面临一些挑战和困难。
首先，电子显微镜的设备和操作成本较高，需要专业的技术人员进行操作和维护。
其次，电子显微镜对样品的制备要求较高，需要对样品进行薄片制备和表面处理，以保证观察的效果和结果的准确性。
此外，电子显微镜在观察过程中还存在电子束对样品的辐射损伤等问题，需要进行合理的操作和控制。
电子显微镜在材料科学中的应用与进展
电子显微镜在材料科学中的应用与进展近年来，随着科学技术的不断发展和进步，电子显微镜作为一种高分辨率显微镜广泛应用于各个科学领域。
在材料科学中，电子显微镜的应用起到了至关重要的作用，并取得了显著的进展。
本文将介绍电子显微镜在材料科学中的应用以及相关的进展。
首先，电子显微镜在材料科学中的应用主要有以下几个方面。
第一，电子显微镜可以通过高分辨率的成像技术，观察材料的微观结构和形貌。
通过观察材料的原子尺度特征，可以深入了解材料的晶体结构、晶格缺陷等信息。
第二，电子显微镜可以进行局域化成分分析。
通过能量散射谱（EDS）和电子能谱仪（EELS）等技术，可以对材料的元素组成和化学环境进行分析，从而得到材料的化学信息。
第三，电子显微镜还可以进行原位观察和动态研究。
通过配合温度、电压或气氛等条件，在电子显微镜下对材料进行原位观察和研究，可以得到材料在实时变化下的显微结构和性能变化。
其次，电子显微镜在材料科学中的应用已经取得了一系列的进展。
首先，扫描透射电子显微镜（STEM）技术的发展大大提高了电子显微镜的分辨率和成像质量。
STEM技术通过探测透射电子的散射信号，可以实现单原子的分辨成像，从而揭示材料的原子结构和化学组成。
其次，透射电子显微镜（TEM）技术的进步使得我们可以观察到更加复杂的材料结构和界面。
通过调制TEM中的电场和磁场，可以对纳米结构和功能材料进行原位观察和控制，并对材料的性能进行深入研究。
此外，近年来，电子显微镜配合计算机模拟和人工智能技术的应用，使得我们可以通过电子显微镜的数据进行材料的结构模拟和预测，提高了材料科学的研究效率和准确度。
最后，电子显微镜在材料科学中的应用仍面临一些挑战和发展方向。
首先，高分辨率的成像技术需要更加复杂和灵敏的探测器和样品制备技术支撑。
解决探测器的灵敏度和样品制备的问题是提高分辨率和稳定性的关键。
其次，多模态、多尺度和高通量的电子显微镜技术的发展是一个重要的方向。
需要通过多种成像模式的结合和自动化技术的运用，实现对材料的全方位观察和分析。
扫描电子显微镜及其在材料研究中的应用
扫描电子显微镜及其在材料研究中的应用摘要：本文介绍了扫描电子显微镜的发展、结构特点及工作原理，阐述了扫描电子显微镜在材料研究中的应用。
关键词：扫描电子显微镜；材料研究；应用一、扫描电镜简介1.1扫描电子显微镜分类扫描电镜(Scanning Electron Microscope，简写为SEM)是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。
扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。
1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。
经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到 1956年开始生产商品扫描电镜。
近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展相对于光学显微镜。
扫描电子显微镜有如下七种分类方法：(1)按照电子枪种类分：钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪；(2)按照样品室的真空度分：高真空模式、低真空模式、环境模式；(3)按照真空泵分：油扩散泵、分子泵；(4)按照自动化程度分：自动、手动；(5)按照操作方式分：旋钮操作、鼠标操作；(6)按照电器控制系统分：模拟控制、数字控制；按照图像显示系统分：模拟显像、数字显像[1]。
1.2扫描电子显微镜的特点SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大优越性，因而发展迅速，应用广泛。
随着科学技术的发展，使SEM的性能不断提高，使用的范围也逐渐扩大。
扫描电镜测试技术的特点主要有：(1)聚焦景深大。
扫描电子显微镜的聚焦景深是实体显微镜聚焦景深的50倍，比偏反光显微镜则大500倍，且不受样品大小与厚度的影响，观察样品时立体感强。
(2)二次电子扫描图像的分辨率优于100埃，比实体显微镜高200倍。
可以直接观察矿物、岩石等的表面显微结构特征，清晰度好。
(3)放大倍数在14—100000倍内连续可调。
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第26卷第1期硅酸盐通报V o.l26N o.1 2007年2月BULLET IN O F TH E C H I NESE CERAM I C S O CIETY F ebruary,2007扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用邓湘云,王晓慧,李龙土(清华大学材料科学与工程系新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室,北京100084)摘要:简要介绍了扫描电子显微镜的工作原理;以铁电陶瓷为例阐述了这种检测仪器在新型陶瓷材料的显微结构分析、纳米尺寸研究及铁电畴的观测领域中的用途,说明了扫描电子显微镜与其他设备的组合以实现多种分析功能的发展趋势和陶瓷材料在扫描电镜分析时的几个常见问题。
关键词:扫描电子显微镜;铁电体;陶瓷材料;显微分析Applicati ons of Scann i ng E lectronicM i croscope i n M icroanalysisof N e w Style Cera m i c M aterialDENG X i a ng-yun,WANG X iao-hui,LI L ong-tu(State Key Lab ofN e w Cera m i cs and Fi n e Processi ng,Dep art m en t ofM ateri als S ci ence and Eng i neeri ng,T si nghu a Un i versit y,B eiji ng100084,Ch i na)Abst ract:The paper i n troduces pri n c i p le o f scann i n g electr onic m icroscope briefly;ill u strates its app lications of str ucture,nano size and ferroelectric do m ain taking exa m ple for ferroe lectric cera m ic m ateri a ls;and expla i n s its developm ental tendency i n co m b i n ed functions w ith other i n str um en ts and several genera l questions in scanning electron ic m icroscope analysis of cera m ic m aterials.K ey w ords:scann i n g e lectron i c m icroscope;ferroelectr i c s;cera m ic m aterials;m icroanalysis电子显微镜按结构和用途可分为透射电子显微镜、扫描电子显微镜、反射电子显微镜和发射电子显微镜等。
其中透射电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构[1-4];扫描电子显微镜不但可用于观察固体表面的形貌,还能与X射线衍射仪或电子能谱仪相结合,构成电子微探针,用于物质成分分析[4-10]。
它的设计思想,早在1935年便已被提出来了,1942年,英国首先制成实验室用的扫描电子显微镜,主要应用于大样品的形貌分析,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。
随着电子工业技术水平的不断发展,到1965年开始生产商品扫描电子显微镜,近数十年来,扫描电子显微镜各项性能不断提高,目前超高分辨率场发射扫描电子显微镜放大倍数可从低倍至几十万倍,分辨率由初期的50nm发展到现在约0.5nm,尤其是低真空环境扫描电子显微镜的问世,使人们直接观察非导电性、易脱气及一定含水、含油的样品成为可能。
1扫描电子显微镜的工作原理扫描电子显微镜的原理是利用电子枪采用真空加热钨灯丝,发生热电子束,在0.5~30kV的加速电压下,经过电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚极细电子束,并在样品表面聚焦。
末级透镜上边装有基金项目:国家863计划课题(2001AA325010);973课题(2002CB613301)资助项目作者简介:邓湘云(1964-),女,博士研究生,副教授.研究方向为电子陶瓷.E-m ai:l dengxy03@m ail s.tsi nghu 第1期邓湘云等:扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用195 扫描线圈,在它的作用下,电子束打到样品上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成正比,扫描电子显微镜是采用逐点成像的图像分解法进行的,光点成像的顺序是从左上方开始到右下方,直到最后一行右下方的像元扫描完毕就算完成一幅图像。
对扫描电子显微镜成像有影响的信号主要有二次电子、背散射电子和X 射线谱线等[11]。
其中二次电子是样品与初始束电子相互作用而被激发出来的样品原子所含的电子,它们能量很低,只能从样品表面很浅的区域逸出,是扫描电子显微镜检测出的主要信号,图像被称为二次电子图像,具有立体感,成像分辨率最好,准确地反映样品表面的形貌(凹凸)特征;背散射电子是与样品原子核发生弹性碰撞而被散射出样品的电子束电子。
这部分电子能量很高,其成像分辨率不高;X 射线谱线是当入射电子流轰击到样品表面时,如果能量足够高,样品内部分原子的内层电子会被轰出,使原子处于能级较高的激发态,样品原子各能级间出现电子跃迁而产生的,其成像分辨率最差。
表1所列为扫描电子显微镜中的各种信号及其功能。
扫描电子显微镜探头收集样品释放出的二次电子,背散射电子,X 射线等信号。
这些信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏的亮度,如图1所示。
当电子束以一定方式扫描时,按扫描的先后顺序将亮度的变化显示出来,即可得到样品表面形貌图。
表1 主要信号及其功能扫描电子显微镜T ab .1 M a i n si gna l and fun cti on i n scann i ngelectron ic m icroscope收集信号类别功能二次电子形貌观察背散射电子成分分析晶体学研究特征X 射线成分分析俄歇电子成分分析图1 扫描电子显微镜成像F i g .1 Scann i ng electronic m icro scope i m ag ing2 扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析应用中的几个主要方面2.1 显微结构的分析在陶瓷的制备过程中,原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。
扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征,是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察;同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。
扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰,并富有立体感,在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用[4-10]。
由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析,并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点,当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时,扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。
主要表现为:(1)力学加载下的微观动态(裂纹扩展)研究[5];(2)加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究[8];(3)晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究;(4)成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究;(5)晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等。
2.2 纳米尺寸的研究纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分,现在可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的/颗粒0[12]。
纳米材料的应用非常广泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点,纳米陶瓷在一定的程度上也可增加韧性、改善脆性等[5],新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是重要的应用领域。
纳米材料的一切独特性主要源于它的纳米尺寸,因此必须首先确切地知道其尺寸,否则对纳米材料的196 试验与技术硅酸盐通报 第26卷研究及应用便失去了基础。
纵观当今国内外的研究状况和最新成果,目前该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等技术[13],但高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。
另外如果将扫描电子显微镜与扫描隧道显微镜结合起来,还可使普通的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜[14]。
图2所示是纳米钛酸钡陶瓷的扫描电镜照片,晶粒尺寸平均为20nm 。
2.3 铁电畴的观测压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与器件等领域获得了广泛的应用。
随着现代技术的发展,铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展,并在新型陶瓷材料的开发和研究中发挥重要作用。
铁电畴(简称电畴)是其物理基础,电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。
电子显微术是目前观测电畴的主要方法,其优点在于分辨率高,可直接观察电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察(电畴壁的迁移)[15]。
扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的,由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样,利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。
因此,可以将样品表面预先进行化学腐蚀后,利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。
对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。
图3是扫描电子显微镜观察到的PLZT 材料的90b 电畴[16]。
图2 20n m 钛酸钡陶瓷F i g .2 M icrograph of sur face f o r 20n m dense BaT i O 3ceramics 图3 PLZT 材料90b 电畴F i g.3 Fe rroe l ec tric dom ai n o f PLZT by scann i ng e l ec tron i c m icroscope3 扫描电子显微镜与其他设备的组合以实现多种分析功能在实际分析工作中,往往在获得形貌放大像后,希望能在同一台仪器上进行原位化学成分或晶体结构分析,提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析。
为了适应不同分析目的的要求,在扫描电子显微镜上相继安装了许多附件,实现了一机多用,成为一种快速、直观、综合性分析仪器。