溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石的研究
羟基磷灰石的制备及其表征实验方案
实验方案课题六纳米羟基磷灰石的制备与表征小组成员段东斑、陆文心、耿明宇1.背意义景羟基磷灰石（Hydroxyapatite，简称HA，化学分子式:(Ca10 (PO4)6(OH)2)是人体和动物骨骼的主要无机成份。
在人体骨中，HA 大约占60%，它是一种长度为20~40nm，厚1.5~3.0nm 的针状结晶，其周围规则地排列着骨胶原纤维[36]。
齿骨的结构也类似于自然骨，但齿骨中HA 的含量高达97%。
医学领域长期以来广泛使用的金属和有机高分子等生物医学材料，其成分和自然骨完全不同，用来作为齿骨的代材料(人工骨、人工齿)填补骨缺损材料，其生物相容性和人体适应性尚不令人满意。
而羟基磷灰石具有无毒、无刺激性、无致敏性、无致突变性和致癌性，是一种生物相容性材料，可与骨发生化学作用，有很好的骨传导性。
因此，近二十年来，研究接近或类似于自然骨成份的无机生物医学材料极其活跃，其中特值得重视的是与骨组织生物相容性最好的HA 活性材料的研究、临床应用。
近年来，随着人们对纳米领域的认识与关注，医学界也相继开始了对纳米HA 粒子(或称超细HA 粉)的研究，HA 纳米粒子与普通的HA 相比具有不同的理化性能：如溶解度较高、表面能较大、生物活性更好、具有抑癌作用等，可以作为药物载体用于疾病的治疗，是一种生物相容性良好的治疗材料。
目前，人们已经开发出多种方法来制备纳米HA，如水解法、水热反应法、溶胶一凝胶法及最近发展的微乳液法等，其中化学沉淀法是各种水溶性的化合物经混合、反应生成不溶性的沉淀，然后将沉淀物过滤、洗涤、煅烧处理，得到符合要求的粉体。
化学沉淀法因工艺简单、成本低、颗粒小等优点被广泛应用。
但是目前对这种方法的研究还处于初级阶段，制备出的纳米粒子粒径不均一，分散性差且有易团聚的现象。
为此，我们希望对化学沉淀法制备HA纳米粒子的条件的进行深入研究，分析各种因素对纳米HA晶型与粒径的影响，为HA的工业化生产提供依据。
生物医用纳米羟基磷灰石的性质及其制备_李颖华
中国组织工程研究与临床康复 第 12 卷 第 41 期 2008–10–07 出版Journal of Clinical Rehabilitative Tissue Engineering Research October 7, 2008 Vol.12, No.41综 述生物医用纳米羟基磷灰石的性质及其制备*★李颖华1，曹丽云1，黄剑锋1 2，曾燮榕2，Characteristics and preparation of nanometer hydroxyapatite in medical scienceLi Ying-hua1, Cao Li-yun1, Huang Jian-feng1, 2, Zeng Xie-rong2 Abstract: Hydroxyapatite is the main inorganic mineral component in animals and human bone, and nanometer hydroxyapatite mayshow a series of specific characteristics. Nanometer hydroxyapatite with the characteristics of nanometer materials and good biocompatibility has a wide application in biomedical field. The development process, crystal structure and processing methods of nanometer hydroxyapatite are reviewed. Also the development direction of nanometer hydroxyapatite is prospected. It is pointed out that the main problem in producing nanometer hydroxyapatite in a large scale with low-cost in industrial preparation is difficult to solve. The exploitation of industrial equipments for the preparation of nanometer hydroxyapatite will be the next research focus. In addition, the brittleness problem of nanometer hydroxyapatite in biomedical applications can be solved through composite technologies and coating techniques. Li YH, Cao LY, Huang JF, Zeng XR.Characteristics and preparation of nanometer hydroxyapatite in medical science.Zhongguo Zuzhi Gongcheng Yanjiu yu Linchuang Kangfu 2008;12(41):8143-8146 [ ]School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an 710021, Shaanxi Province, 2 China; Shenzhen Key Laboratory of Special Functional Materials, Shenzhen University, Shenzhen 518060, Guangdong Province, China Li Ying-hua★, Studying for master’s degree, School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an 710021, Shaanxi Province, China liyinghua840306@ Correspondence to: Huang Jian-feng, Doctor, Professor, Doctoral supervisor, School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an 710021, Shaanxi Province, China; Shenzhen Key Laboratory of Special Functional Materials, Shenzhen University, Shenzhen 518060, Guangdong Province, China huangjf@ Supported by: Special Natural Science Foundation of Shaanxi Provincial Education Bureau, No.08JK220* Received: 2008-08-30 Accepted: 2008-09-201摘要：羟基磷灰石是动物和人体骨骼的主要无机矿物成分，当羟基磷灰石的尺寸达到纳米级时将表现出一系列的独特性能。
纳米羟基磷灰石制备方法的研究进展
摘 要 ：介绍 了 目前 纳米羟基磷灰石 的制备方 法 ，重点 阐述 了化学沉淀法制备纳米 羟基磷灰 石的研究情 况 ，并
对 纳米 羟基 磷灰石整个行业 的发展做 出 了展望 。
‘
关键 词 ：纳米 ；羟基磷灰石 ；化 学沉淀法
中图分 类号 ：ＴＢ３３２ 文献 标识码 ：Ａ
文章编号 ：１００８—９４１１（２０１１）０４—００Ｏ６—０３
羟基磷灰石超微粉体属于无机材 料 ，主要是采 用液相法来制备 ，常用方法有沉淀法 、水 解法、等离 子体法 、水热法 、溶 剂挥发分 解法 、溶胶 一凝胶 法。 其中化学沉淀法制备纳米羟基磷灰石尤其 活跃。
１ 沉 淀 法
沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分 的 物质混合 ，在混合溶液 中加入适 当的沉淀剂制备超 微颗粒 的前驱体沉淀物，再将此沉 淀物进行 干燥或 煅烧 ，从而制得相应 的超微颗粒。沉淀法制备超微 颗粒主要分为直接沉淀法 、共沉淀法 、均相沉淀法、 化合 物 沉淀 法 、水解 沉淀 法等 多 种 。
廖鹏飞、汤顺清等 用卵磷脂分散体系作 为沉 淀法反应 的微环境合成纳米 ＨＡ，获得粒径小 、分布 均匀 、分散容易的纳米粉末 。准确称取适量卵磷脂 ， 用氯仿溶解 ，置 于通 风橱 中挥 发至将 Ｃａ（ＮＯ，） ·
收稿 日期 ：２０１１一ｏ４ｏ—ｌ１．修 返 日期 ：２０１１一ｏ４—１３ 作者简介 ：隋岩峰（１９８１一），男 ，吉林梅河 口人 ，助理 工程师 ，主要从事磷精细化工方面研究 。
Ｏ 引 言
羟基磷灰石 （Ｈｙｄｒｏｘｙａｐａｔｉｔｅ）简称 ＨＡＰ或 ＨＡ， 化学分子式 ：Ｃａ ０（ＰＯ ）６（ＯＨ）：，钙磷 比 Ｃ／Ｐ＝５／３ ＝１．６７，属磷酸钙 （ＴＣＰ）陶瓷中的一种生物 活性材 料 ¨。
羟基磷灰石的制备及表征【可编辑范本】
羟基磷灰石的制备及表征一、实验目的1。
掌握纳米羟基磷灰石的制备及原理２.了解羟基磷灰石的表征方法及生物相容性二实验原理羟基磷灰石(hｙｄrrｏsyapatitｅ，HAＰ）分子式为Ca10(PO４)6（OH)２是自然骨无机质的主要成分,具有良好的生物相容性和生物活性,可以引导骨的生长，并与骨组织形成牢固的骨性结合。
HＡP是生物活性陶瓷的代表性材料,生物活性材料是指能够在材料和组织界面上诱导生物或化学反应，使材料与组织之间形成较强的化学键,达到组织修复的目的。
HAP在组成上与人体骨的相似性,使HAP与人体硬组织以及皮肤、肌肉组织等都有良好的生物相容性,植入体内不仅安全、无毒，还能引导骨生长，即新骨可以从HAP植入体与原骨结合处沿着植入的体表面或内部贯通性空隙攀附生长,材料植入体内后能与骨组织形成良好的化学键结合。
ＨＡP主要的生物学应用作骨组织代替材料,磷酸钙类生物陶瓷材料在临床应用中遇到的最大困难之一是材料强度差，尤其是韧性低,且机械可加工性差，导致其在临床应用中受到了极大的限制。
为了改善HAP陶瓷的脆性和强度问题,一般会在其中添加ＺrO2和碳纤维或是Ａｌ2O３和玻璃等物质进行增韧.纳米级羟基磷灰石的制备方法很多，主要分为固相法和液相法两大类。
固相法合成在一定条件下（高温、研磨）让磷酸盐与钙盐充分混合发生固相反应,合成HAP粉末．液相法合成是在水液中，一磷酸盐和钙盐为原料,在一定条件下发生化学反应，生成溶解度较小的HAP晶粒，包括化学沉淀法.水热合成法、溶胶-凝胶法、自然烧法、微乳液法、微波法等。
化学沉淀法因具有实验条件要求不高、反应容易控制,适合制备纳米材料等优点从而得到广泛应用。
沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合溶液中加入适量的沉淀剂得到纳米材料的前驱沉淀物,再将此沉淀物结晶进行干燥或煅烧制得相应的纳米材料。
金属离子在沉淀过程是不平衡的,需要控制溶液中的沉淀剂的浓度，使沉淀过程缓慢发生,才会使溶液中的沉淀处于平衡状态,使沉淀能均匀的出现在整个溶液中。
快速溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石的工艺条件
２０ ０ ８年 １ ２月
河 南 科 技 大 学 学 报 ：自 然 科 学 版
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｎ ｎ Ｕｎ ｖ ｒｉ ｆＳ ｉｎ ｅ ａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ Ｎａｕ ａ Ｓ ｉｎ ｅ ｏ ｒ ａ ｆＨｅ ａ ｉｅ ｓｔ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ： ｔ ｒｌ ｃｅ ｃ ｙ
是 影 响 产 物 指 标 的 一 个 显 著 因 子 ， 定 着 产 物 以 何 种 晶 相 出 现 。对 产 物 指 标 的 影 响 大 小 依 次 为 ： 磷 比 ＞ 决 钙 初始 浓 度 ： 反 应 温 度 ＞ 烧 结 一 胶 ； 羟 快 凝 化学 分析 法 ； 交 试 验 正 中 图 分 类 号 ：Ｂ ２ ； Ｑ ７ ．４ Ｔ ３ １ Ｔ １ １７ 文 献 标 识 码 ： Ａ
酯
来 制 备 Ｈ 但 是磷 酸酯 的水 解需 要较 长 时间 ，Ｈ要求 严格 ， 需要 稳定 剂 来改善 凝胶 的稳 定性 。 Ａ， ｐ 且
也有 报道 用 硝酸钙 一五氧化 二磷 为原 料 ， 无水 乙醇 作 溶剂 来 制备 Ｈ 】 过 程 不 需 控 制 Ｐ 能 够 实现 Ａ ， Ｈ，
较快 速制 备 Ｈ 但对影 响 Ｈ Ａ， Ａ纯 度 、 晶相 的各 个 因素 ， 至今 缺 乏 系统 和 规 范化 的研 究 报 导 。因 此 ， 文 本
以硝 酸钙 和五 氧化 二磷 为原料 ， 用快 速溶 胶 一凝胶 法来 制备 羟基 磷灰 石 。通过 正 交试 验对 钙磷 比、 采 初
始 浓 度 、 应温 度 、 结 温度 四个影 响 产 物 指标 Ｃ ／ 反 烧 ａ Ｐ的 因 素进 行 了系 统 深 入研 究 ， 得 了四 因 素对 指 获 标 影 响的 大小 ， 确定 了影 响 因子 的显 著 性 ， 优化组 合 出理想 的制备 工 艺条 件 。
羟基磷灰石材料的合成及应用
羟基磷灰石材料的合成及应用羟基磷灰石材料是生物医学领域中非常常见的一种生物陶瓷材料，广泛应用于植入性医学器材和骨子结构修复、组织工程等方面。
本文将介绍羟基磷灰石材料的合成方法及其应用。
1. 羟基磷灰石材料的合成羟基磷灰石材料可通过多种方法进行制备，主要有化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法和高温固相合成法等。
其中，化学共沉淀法和溶胶-凝胶法是比较常用的两种方法。
1.1 化学共沉淀法在化学共沉淀法中，将钙离子和磷酸离子以一定的比例混合，加入一定量的氢氧化钠，反应完毕后，产生的固体沉淀物即为羟基磷灰石的前体物质。
接着，将前体物质放入焙烧炉中进行煅烧，生成最终的羟基磷灰石材料。
1.2 溶胶-凝胶法在溶胶-凝胶法中，将适量的羟基磷灰石前体溶解于甲醇、乙醇等有机溶剂中，得到溶胶。
再将溶胶极缓慢地加热到一定温度，使其凝胶化。
最后，将凝胶体焙烧，得到最终的羟基磷灰石材料。
2. 羟基磷灰石材料的应用由于其良好的生物相容性和生物活性，羟基磷灰石材料广泛应用于骨组织工程、口腔种植、骨折治疗、植入性医学器材等领域。
2.1 骨组织工程骨组织工程是利用生物材料和骨细胞形成人工骨组织的技术，羟基磷灰石材料具有优异的生物相容性，可以促进骨细胞的增殖和分化，有助于骨组织的修复和再生。
2.2 口腔种植羟基磷灰石材料在口腔种植中应用广泛，可以用于修复牙齿、修复颌骨缺损、种植人工牙根等，具有良好的生物相容性和组织相容性。
2.3 骨折治疗羟基磷灰石材料具有良好的生物相容性和生物活性，可以被人体吸收和代谢，有助于骨折的修复和再生。
2.4 植入性医学器材羟基磷灰石材料可以制成人工关节、人工骨头等植入性医学器材，具有优异的生物相容性和生物活性，有助于植入器材的耐久性和效果。
总之，羟基磷灰石材料具有良好的生物相容性和生物活性，在医学领域中应用广泛，可以用于组织工程、口腔种植、骨折治疗、植入性医学器材等领域。
在未来，羟基磷灰石材料的应用前景将更加广阔。
羟基磷灰石纳米颗粒的合成方法
羟基磷灰石纳米颗粒的合成方法The synthesis of hydroxyapatite nanoparticles, known as a biocompatible material with excellent bioactivity, is a topic of significant interest in the field of biomedical engineering. Hydroxyapatite is a naturally occurring mineral that is the main inorganic component of human bones and teeth. Its biocompatibility and bioactivity make it an ideal material for applications in bone tissue engineering, drug delivery, and bioimaging.羟基磷灰石纳米颗粒的合成方法一直备受关注，这种生物相容性材料具有优秀的生物活性，在生物医学工程领域具有重要意义。
羟基磷灰石是一种天然矿物，是人类骨骼和牙齿的主要无机成分。
其生物相容性和生物活性使得它成为骨组织工程、药物传递和生物成像等领域理想的材料。
There are various methods for synthesizing hydroxyapatite nanoparticles, including precipitation, sol-gel, hydrothermal, and sonochemical methods. Among these, the precipitation method is commonly used due to its simplicity and cost-effectiveness. In this method, calcium and phosphate precursors are mixed in a solutionunder controlled conditions, leading to the formation of hydroxyapatite nanoparticles.合成羟基磷灰石纳米颗粒的方法有很多种，包括沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法和声化学法等。
溶胶-凝胶法制备含氟羟基磷灰石生物涂层的特点及研究进展
关 键 词 Ｓｌ ｅ 含氟羟基磷灰石（ Ｈ ｏ ｇｌ — Ｆ Ａ） 生 物涂层 研究进展
ａ ｅ ｉ ｔ ｏ ｕ ｅ ｎ ｔ ｉ ｒ ． Ｔｈ ｐ ｌ ａ ｉ ｎ ｏ ｏ— ｅ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ｉ ｒ ｐ ｒｎ Ａ ｏ ｔｎ ｍｐ ａ ｉ ．Ｏｎ ｔ ｅ ｂ ｓ ｒ ｎ ｒ ｄ ｃ ｄ ｉ ｓ ｗｏ ｋ ｈ ｅ ａ ｐ ｉ ｔ ｆｓ ｌｇ ｌｔｃ ｎ ｌ ｇ ｐ ｅ ａ ｉ ＦＨ ｃ ｏ ｎ ｇ ｃ ａ ｉｇ ｉ ｅ ｈ ｓｚ ｓ ｄ ｅ ａ ｅ ｈ ｏ ｅ ｅ ｒ ｈ ｐ ｏ ｒ ｓ ｔ ｈ ｍｅ ａ ｄ ａ ｒ ａ ｆｒ ｓ ａ ｃ ｒ ｇ ｅ ｓ ａ ｏ ｎ ｂ ｏ ｄ．ｔ ｅ ｄ ｆ ｉｎ ｙ ｉ ｒ ｓ ｎ ｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ ｔ ｅ ｄ ｖ ｌ ｐ ｎ ｆ ＦＨＡ ｏ ｔｎ ｒ ｈ ｅ ｉ ｅ ｃ ｎ ｐ ｅ ｅ ｔ ｒ ｓ ｃ ｎ ｈ ｅ ｅ ｏ ｍｅ ｔ ｏ ｃ ａ ｃ ａ ｉ ａｅ ｇ
摘要
含氟羟 基磷 灰 石 （ ＨＡ，Ｃ １（ ０４６ ＯＨ２ ｘ ，０ ｘ ２ Ｆ ａ。 Ｐ ） （ 一 Ｆ ） ＜ ＜ ）涂 层 由 于 比羟基 磷 灰 石 （ ｌ（ ａ Ｃ ｏ
）一 ６
（ ＨＡ） ０Ｈ） ， 涂层的溶解度低 、 热膨胀 系数 小且生物活性好在 临床 医学中有 着更加 广泛 的应用前景 。介 绍 了 Ｆ ＨＡ的
维普资讯
・３ ４ ・ ６
材 料 导报
２０ ０ ６年 ５月 第 ２ 专辑 Ⅵ ０卷
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溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石的研究
溶胶-凝胶法是一种制备纳米材料的重要方法之一，其基本原理是通过化学反应在溶液中形成胶体溶胶，随后通过干燥、煅烧等处理方式制备出纳米材料。
纳米羟基磷灰石是一种重要的生物医用材料，具有优异的生物相容性和生物活性，广泛应用于骨科、牙科等领域。
利用溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石的过程中，主要涉及以下几个步骤：
1. 制备前驱液：将适量的羟基磷灰石粉末加入到醋酸、乙醇等溶剂中，加适量的表面活性剂溶解均匀。
2. 溶胶化：在适当的条件下搅拌前驱液，使其转变为均匀分散的胶体溶胶。
3. 凝胶化：通过加热、干燥等方式，使胶体溶胶逐渐转变成凝胶体。
4. 煅烧：将凝胶体进行高温处理，使得纳米羟基磷灰石形成。
通过优化上述步骤的条件，如控制pH值、添加络合剂等，可以得到形态规整、尺寸均一的纳米羟基磷灰石。
溶胶-凝胶法制备的纳米羟基磷灰石具有优异的生物相容性、生物降解性和生物活性，有望成为生物医用材料领域的研究热点。