仪器分析原理第3阶段测试题3b

江南大学现代远程教育第三阶段测试卷

考试科目:《仪器分析原理》第6章至第7章(总分100分)

时间:90分钟

学习中心(教学点) 批次: 1403 层次: 专升本

一、名词解释(每小题3分,共计30分);

1、专用型检测器

被分离组分所具有的某一特性变化的检测器

2、光电二极管阵列紫外检测器

能够观察色谱柱流出组分每个瞬间的动态光谱吸收图,比其她快速扫描检测器结构简单,工作稳定,性能好,广泛应用

3、参比电极

电位具有稳定性与重现性的电极。可以用它作为基准来测量其她电极的电位。

4、离子选择性电极分析法

以离子选择性电极作为指示电极的电位分析法

5、酶电极

就是将一种或一种以上的生物酶,涂在离子选择性电极的敏感膜上,通过酶的催化作用,试液中待测物向酶膜扩散,并与酶陈接触发生反应,引起待测物活度发生变化被电极响应

6、pH玻璃电极

PH电极KDD-SH-1001,又称PH探头,就是PH计上与被测物质接触的部分,用来测电极电位的装置。

7、控制电位库仑法

在控制电极电位的情况下,将待测物全部点解,测量电解所需消耗的总电量

8、恒外压电解方法

外加一个明显超过理论电解电压的恒定电压进行电解

9、电解分离法

利用电解手段将物质分离,分析过程中不需要基准物质与标准溶液

10、超电位

对于阴极反应,如果流过阴极的电流密度大于其交换电流密度,则金属不能立刻在阴极上还原,导

致阴极表面自由离子增加,阴极电位就会负移,产生电化学超电位,或者称为活化过电位。

二、填空题(每空1分,共计20分);

1、液固色谱法采用的固体吸附剂按其性质可分为_极性_____与__非极性____两种类型。极性吸附剂包括—_硅胶____氧化铝_、氧化镁、硅酸镁、分子筛及聚酰胺等。又分为__酸性 ____吸附剂与___碱性___吸附剂。

2、表面多孔型固定相基体就是_实心玻璃球_____,外面覆盖一层__多孔活性材料____。这类固定相的多孔层厚度小、孔浅,相对_死体积小_____,___出峰迅速___、柱效亦高;颗粒较大,_渗透性好____,装柱容易,梯度淋洗时能迅速达到平衡。

3、溶液中易接受自由电子的金属离子,也可以在金属表面上__沉积____,使金属表面有过剩的金属离子而带_正电_____,同样由于静电吸引,金属表面的正电荷与溶液中过剩的阴离子形成___双电层___,产生一个稳定的相界面_电位差_____。金属越__不活跃____,电解质溶液的浓度越浓,这种倾向越大。

4、若电极表面积累了过多的__正电荷____,阳极电位则向__更正方向____移动;若电极表面积累了过多的__自由电子____,则阴极电位向__更负方向____移动,导致电极电位偏离平衡电位。这种由于电极反应速率慢造成的极化现象称为___电化学极化___。

三、简述题(每小题5分,共计20分);

1、梯度洗脱装置

在进行多成分的复杂样品的分离时,经常会碰到前面的一些成分分离不完全,而后面的一些成分分离度太大,且出峰很晚与峰型较差。为了使保留值相差很大的多种成分在合理的时间内全部洗脱并达到相互分离,往往要用到梯度洗脱技术。

梯度洗脱(gradient elution)又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱。

高压梯度: 一般只用于二元梯度,即用两个高压泵分别按设定的比例输送A与B两种溶液至混合器,混合器就是在泵之后,即两种溶液就是在高压状态下进行混合的,高压梯度系统的主要优点就是,只要通过梯度程序控制器控制每台泵的输出,就能获得任意形式的梯度曲线,而且精度很高,易于实现自动化控制。其主要缺点就是使用了两台高压输液泵,使仪器价格变得更昂贵,故障率也相对较高,而且只能实现二元梯度操作。

低压梯度: 只需一个高压泵,与等度洗脱输液系统相比,就就是在泵前安装了一个比例阀,混合就在比例阀中完成。因为比例阀就是在泵之前,所以就是在常压(低压)下混合,在常压下混合往往容易形成气泡,所以低压梯度通常配置在线脱气装置,来自于四种溶液瓶的四根输液管分别与真空脱气装置的四条流路相接,经脱气后的四种溶液进入比例阀,混合后从一根输出管进入泵体。多元梯度泵的流路可以部分空置。

2、液相色谱与气相色谱的不同点

不同点:

一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)

二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针

三、色谱柱长不同:

(1)气相色谱柱通常几米到几十米

(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效)、

(2)液相色谱柱通常为几十到几百毫米

四、分析种类有差异:

气相色谱分析的对象多为(不适绝对):分子质量小于1000,低沸点,易挥发,热稳定性好的化合物、液相色谱:更适用于分析高沸点,难挥发,热稳定性差,分子质量较大(1000 - -2000)的液体化合物、五:样品柱前变化不同:气相色谱的样品在柱前必须变为气体(气化室汽化),而液相色谱的样品在柱前则无变化、

六、所用检测器有差异:

液相主要为:紫外检测器,荧光检测器、示差折光检测器、

气相色谱主要为:氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),氮磷检测器(NPD)、

相同点:基本原理相同、

都就是利用物质在流动相与固定相中的分配系数的差别,从而在两相间反复多次(次,甚至更多)的分配,使原来分配系数差别很小的各组分分离开来、

3、玻璃电极的缺点

电阻较高,因此必须用真空管放大后才能检测到电流

容易产生酸差与钠差

玻璃膜容易破碎

四、论述题(每小题10分,共计30分);

1、示差折光检测器的原理与应用

原理:利用组分与流动相折光指数的不同,其相应信号与组分浓度成正比,只要组分的折光率与流动相的折光率有足够的差别,就能使用示差折光检测器