五子衍宗丸中甜菜碱含量的HPLC测定
HPLC测定强力宁片中紫丁香苷和甜菜碱的含量

HPLC测定强力宁片中紫丁香苷和甜菜碱的含量
李向阳;屠万倩;李振国
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2007(029)005
【摘要】目的:建立强力宁片(刺五加、枸杞子)中紫丁香苷和甜菜碱的含量测定方法.方法:紫丁香苷采用Hypersil C18柱,甲醇-0.1 mol/L醋酸溶液(24∶76)为流动相,检测波长为270 nm.甜菜碱采用Hypersil NH2柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,蒸发光检测器.结果:紫丁香苷在0.121 6~0.608 0 μg呈良好的线性范围(r=0.999 9);平均回收率为99.09%,RSD为2.13%.甜菜碱在0.660 8~3.964 8 μg呈良好的线性范围(r=0.999 1);平均回收率为96.34%,RSD为1.31%.结论:该方法简便准确,重现性好,可用于强力宁片的质量控制.
【总页数】4页(P700-703)
【作者】李向阳;屠万倩;李振国
【作者单位】河南省食品药品检验所,河南,郑州,450003;河南省中医药研究院,河南,郑州,450004;河南省食品药品检验所,河南,郑州,450003
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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HPLC法同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4—甲基亚磺酰基—3—丁烯基硫代葡萄糖苷的含量

HPLC法同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4—甲基亚磺酰基—3—丁烯基硫代葡萄糖苷的含量目的:建立同時测定莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷含量的方法。
方法:采用高效液相色谱法。
色谱柱为Welch Ultimate LP-C18,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为 1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 ?L。
采用建立的方法测定5个产地共15批样品中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的含量。
结果:萝卜硫苷、4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷进样量分别在0.248~3.960、0.903~14.442 ?g(r≥ 0.999 6)范围内线性关系良好;检测限分别为0.009 9、0.003 5 ?g,定量限分别为0.024 8、0.008 9 ?g;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2%(n=6);平均回收率分别为99.83%、100.40%(RSD 分别为1.42%、1.50%,n=6)。
在安徽、甘肃、河北、山东、云南5个产地共15批的莱菔子中,萝卜硫苷的平均含量分别为1.881、5.120、3.634、3.237、2.856 mg/g (n=3);4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的平均含量分别为37.561、46.389、40.136、37.000、41.101 mg/g(n=3)。
结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重现性好,可用于莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷含量的同时测定;5个产地莱菔子样品中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的平均含量均以甘肃产最高。
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish a method for simultaneous determination of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in the seeds of Raphanus sativus. METHODS:HPLC was adopted. The determination was performed on Welch Ultimate LP-C18 column with mobile phase consisted of methanol-0.05 mol/L monobasic potassium phosphate (gradient elution)at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 235 nm,and column temperature was 30 ℃. The sample size was 20 ?L. The established method was used to determine the contents of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in 15 batches of samples from 5 producing areas. RESULTS:The linear range of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate were 0.248-3.960 and 0.903-14.442 ?g (r≥0.999 6),respectively. The detection limits were 0.009 9 and 0.003 5 ?g,and limits of quantitation were 0.024 8 and 0.008 9 ?g,respectively. RSDs of precision,stability (24 h)and reproducibility tests were all lower than 2% (n=6). The average recoveries were 99.83% and 100.40% (RSD=1.42%,1.50%,n=6). The average contents of 15 batches of glucoraphenin in the seeds of R. sativus from producing areas (Anhui,Gansu,Hebei,Shandong,Yunnan)were 1.881,5.120,3.634,3.237 and 2.856 mg/g (n=3). Average contents of 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate were 37.561,46.389,40.136,37.000,41.101 mg/g (n=3). CONCLUSIONS:The established method is simple,accurate and repeatable,which can be used for content determination of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in the seeds of R. sativus. Among samples of 5 producing areas,average contents of glucoraphanin and4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in the seed of R. sativus from Gansu province are the highest.KEYWORDS Seeds of Raphanus sativus;HPLC;Glucoraphanin;4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate;Content determination;Producing areas莱菔子为十字花科植物萝卜(Raphanus sativus L.)的干燥成熟种子,具有消食除胀、降气化痰的功效,多用于饮食停滞、脘腹胀痛、大便秘结、积滞泻痢、痰壅喘咳等症[1]。
HPLC法测定神农丸中士的宁与马钱子碱的含量

* 通信作者 Tel :(0531)89657634;E-mail :guochj28@ 第一作者 Tel :(0531)67626755;E-mail :cunxianduan@HPLC 法测定神农丸中士的宁与马钱子碱的含量段存贤1,郭承军2*(1.山东省肿瘤医院,济南 250117;2.山东省运动康复研究中心,济南 250101)摘要 目的:采用氨基键合硅胶为固定相的正相高效液相色谱法,研究建立神农丸中士的宁与马钱子碱的含量测定方法,并进行方法学研究。
方法:以ZORBAX NH 2 氨基键合硅胶柱为色谱柱(4.6 mm ×250 mm ,5 μm ),以乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10)为流动相,以260 nm 为检测波长,流速1.0 mL ∙min -1,柱温:40 ℃。
结果:士的宁进样量在0.051 2~0.512 μg 范围内线性关系良好,回归方程:Y =1 989.6X +3.610,r = 0.999 9;马钱子碱进样量在0.057 6~0.576 μg 范围内线性关系良好,回归方程:Y = 1 932.8X -2.569,r =1.000,士的宁与马钱子碱的平均回收率分别为98.6%、96.7%。
结论:本方法操作简便,供试品色谱图基线稳定,主成分峰峰形对称,分离度高,方法的重复性好、准确度高,可用于神农丸中士的宁与马钱子碱的含量测定。
关键词:医院制剂;肿瘤药物;神农丸;士的宁;马钱子碱;中药测定;高效液相色谱法;氨基柱中图分类号:R 917 文献标识码:A 文章编号:0254-1793(2018)02-0331-05doi :10.16155/j.0254-1793.2018.02.21Determination of strychnine and brucine in Shennong pills by HPLCDUAN Cun-xian 1,GUO Cheng-jun 2*(1.Tumor Hospital of Shandong Province ,Jinan 250117,China ;2.Athletic Rehabilitation Research Center of Shandong Province ,Jinan 250101,China )Abstract Objective :To establish a method for the determination of strychnine and brucine in Shennong pills by NP-HPLC of amino-bonded silica gel column ,and study its methodology .Method :The stationary phase was amino-bonded silica gel column (ZORBAX NH 2,4.6 mm ×250 mm ,5 μm ).The mobile phase consisted of acetonitrile-isopropanol-3% sulphuric acid (80∶10∶10)at a flow rate of 1.0 mL ∙min -1.The detecting wavelength was 260 nm .The column temperature was 40 ℃.Result :The linear range of strychnine was 0.051 2-0.512 μg and the linear calibration curve was Y =1 989.6X +3.610(r =0.999 9);The linear range of brucine was 0.057 6- 0.576 μg and the linear calibration curve was Y =1 932.8X -2.569(r =1.000).The average recovery rates of strychnine and brucine were 98.6% and 96.7% respectively .Conclusion :This method is simple .The base line is straight .The main peaks ’ shape are symmetric and the degree of separation between the main peaks is high in the chromatogram .The method is repeatable and accurate ,which can be applied to the determination of the contents of神农丸是山东省肿瘤医院医院制剂(鲁药制字ZBZ0034),已在临床上使用多年,具有通络散结、消肿定痛之功,用于胃癌、胃炎、胃溃疡等疾病的治疗,疗效确切,深得临床医生和患者的好评。
HPLC法同时测定左金滴丸中5种生物碱的含量

J n ay2 0 a u r.0 9
H L 法 同时测 定 左 金 滴 丸 中5 生 物碱 的含 量 PC 种
袁 萍 ., 艳 萍 .黄
( . 医科大学 , 1 南方 广东
广州
50 1 ;. 15 5 2 广东食 品药品职 业学院 , 广东
广州
50 2 ) 150
f 要 】 目 的 : 立 同 时 测 定 左 金 滴 丸 中吴 莱 萸 碱 、 茱 萸 次 碱 、 马 汀 、 根 碱 、 檗 碱 含 量 的 方 法 。 法 : 用 A in 摘 建 吴巴 药 小 方 采 gl t e
线性 范 围 为024 20 g 药 根 碱 线 性 范 围 为 016 1 6 .0 — . I 、 4 x . — . 7 7 够 完善 左 金 滴 丸 的 质 量 标 准 。
f 键 词 1 高 效 液 相 色谱 法 ; 金 滴 丸 ; 关 左 生物 碱 ; 量 测 定 含
小 檗碱 线 性 范 围 为 034 3 4 I 。 平 均 加 样 回 收 率 分 别 为 . —. g 6 6 x
0 2 4 2 0 gT e a e a e r c v r a 8 8 wi R D% o 1 % . e b r e h d o h o i e h d a g o i e r y i h a g .0 - .4 I . h v r g e o e w s 9 .% x y t h S f . 5 B r e i y r c l r a o d l ai n te r n e n d n t
高效液相色谱法测定五味黄连丸中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗

b y h i g l l — p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y
XI ON G J u—l i a n g
( T h e A f f i l i a t e d H o s p i t a l o f S h a o y a n g Me d i c a l C o l l e g e , S h a o y a n g 4 2 2 0 0 0 , H u n a n , C h i n a )
c l 8 色谱柱 ( 2 5 0 mm X 4 . 6 m m, 5 1 x m) , 流动相 : 乙腈 一 0 . 1 %磷 酸 溶液 ( 5 0 : 5 0 ) ( 每l O O m L加 十二烷 基磺 酸钠 0 . 1 g ) ; 检 测波 长 :
3 4 5 n m; 流速 : 1 . O mL / m i n ; 柱温 : 室 温 。 结果 : 表 小 檗碱 、 黄连碱 、 巴 马 汀 和 小 檗 碱 分 别在 0 . 4 8 9~1 1 . 7 3 、 0 . 9 9 2~2 3 . 8 1 、 1 . 0 1 4—
t e mp e r a t u r e . Re s u l t s : E p i b e r b e r i n e, c o p t i s i n e , p a l ma t i n e, a n d b e r b e r i n e s h o w e d a g o o d l i n e a r r e l a t i o n s h i p b e t w e e n p e a k a r e a a n d c o n c e n —
2 4 . 3 5 、 2 . 0 1 7— 4 8 . 4 0 1 x g / mL峰 面积 与 浓 度 之 间 呈 良 好 线 性 关 系 ; 平 均加 样 回收 率分 别 为 1 0 0 . 1 %、 9 8 . 3 %、 9 9 . 4 %、 9 9 . 4 %,
HPLC测定五味子不同炮制品及不同部位有机酸含量

HPLC测定五味子不同炮制品及不同部位有机酸含量目的测定五味子不同炮制品及不同部位有机酸含量,探讨炮制对有机酸含量的影响。
方法采用Ecosil C18-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.5%冰醋酸(15∶85)为流动相、流速0.8 mL/min、检测波长260 nm测定原儿茶酸的含量,以乙腈∶15 mmol/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液=3∶97(磷酸调pH=3)为流动相、流速1.0 mL/min、检测波长210 nm测定柠檬酸的含量。
结果生五味子、酒五味子、醋五味子中原儿茶酸和柠檬酸含量分别为0.009 8%、0.012 4%、0.012 1%和14.829 3%、14.169 4%、14.365 0%;果肉、种仁中原儿茶酸和柠檬酸含量分别为0.012 3%、0.009 0%和22.881 0%、3.899 0%。
结论五味子炮制后原儿茶酸含量明显增加,柠檬酸含量变化不大,有下降趋势。
果肉中2种有机酸含量均高于种仁。
Abstract:Objective To determine the contents of organic acids in different processed products and different parts of Schisandra Chinensis Fruits by HPLC;To discuss the influence of different processing methods on contents of organic acids. Methods Ecosil C18-AQ Column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) was used with mobile phase of methanol-0.5% acetic acid (15∶85), at a flow rate of 0.8 mL/min, and the detection wavelength was 260 nm for protocatechuic acid;mobile phase of acetonitrile∶15 mmol/L potassium dihydrogen phosphate buffered saline solution=3∶97 (phosphoric acid adjusting pH=3), at a flow rate of 1.0 mL/min, and the detection wavelength was 210 nm for citric acid. Results The contents of protocatechuic acid and citric acid in Schisandra Chinensis Fruits, wine steaming and vinegar steaming Schisandra Chinensis Fruits were 0.0098%, 0.0124%, 0.0121% and 14.8293%, 14.1694%, 14.3650%, respectively. The contents of protocatechuic acid and citric acid in pulp, seeds were 0.0123%, 0.0090%, and 22.8810%, 3.8990%, respectively. Conclusion The protocatechuic acid was increased significantly after being processed, but citric acid showed a small change and had a slight downward trend. The two organic acids in pulp were higher than the two in seeds.Key words:Schisandra Chinensis Fruits;HPLC;processing;protocatechuic acid;citric acid五味子是木兰科植物五味子Schisandra chinensis (Turcz.) Baill.的干燥成熟果实,习称“北五味子”。
HPLC法测定复方五味子补肾颗粒中的五味子醇甲的含量

HPLC法测定复方五味子补肾颗粒中的五味子醇甲的含量万立夏;张树强【摘要】目的建立复方五味子补肾颗粒中五味子醇甲的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定复方五味子补肾颗粒中五味子醇甲的含量.Welch Materials C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);甲醇-水(70:30)为流动相;流速:1.0 ml·min-1;柱温25℃.结果在高效液相色谱法图中,五味子醇甲与其它组份分离良好,线性范围为0.024 4~0.244 g·L-1,其回归方程为:Y=39 648.426X +51.18,r=0.9999(n=6),线性良好为0.024 4~0.244 g·L-1,平均加样回收率为99.46%(RSD=0.54%).结论该方法可以很好的用于控制复方五味子补肾颗粒的质量.%Objective To establish a method for determination of Schisandrin in fufang wuweizi bushen granules. Methods The content of Schisandrin was determ ined by HPLC. Welch Materials C18 column( 4. 6 mm ×250 mm,5 μm )with mobile phase of methanol-water ( 70-30 ) was used with a flow rate of 1.0 ml · min~ . Results The regression equation was Y = 39 648. 426X + 51. 18 and coefficient correlation was 0.999 9( n =6 ). The linear range of Schisandrin was from 0.024 4 to 0. 244 g · L-1 and recovery rate was 99.46% ,and RSD was 0. 54% . Conclusion This method can be used to control the quality of Schisandrin in Fufang Wuweizi Bushen granules better.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2012(016)008【总页数】2页(P1090-1091)【关键词】复方五味子补肾颗粒;五味子醇甲;HPLC;含量测定【作者】万立夏;张树强【作者单位】安徽省五河县中医院,安徽,蚌埠,233300;安徽省蚌埠市食品药品监督管理局,安徽,蚌埠,233000【正文语种】中文复方五味子补肾颗粒为五河县中医院老中医的临床经验方,由五味子、黄芪、枸杞子等7味药材组成,具有补肾益精之功效,在临床应用多年,用于无精、少精、弱精、死精、阳痿、早泄,疗效确切。
食品中那非类物质的测定(90种)

附件食品中那非类物质的测定(BJS 201805)1 范围本标准规定了食品(含保健食品)基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。
标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品(含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型)中90种那非类物质的定性和定量测定。
标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法,适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品(含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型)中90种那非类物质的筛查和定性确证。
方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取,过滤后,滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定,外标法定量。
3试剂和材料注:水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇(CH3OH):质谱级。
3.1.2 甲酸(HCOOH):质谱级。
3.1.3 乙酸乙酯(C4H8O2):分析纯。
3.1.4 盐酸(HCl):分析纯。
3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液:取甲酸1mL用水稀释至1000mL,用滤膜(4.3)过滤后备用。
3.2.2 盐酸甲醇溶液(1+99):取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。
3.2.3 甲醇水溶液(1+1):将甲醇与水等体积混合。
3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1,纯度≥98%。
3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液(200 μg/mL):分别精密称取Lodenafil carbonate(46罗地那非碳酸酯)、Sildenafil dimer impurity(63西地那非二聚体杂质)、Vardenafil dimer(69伐地那非二聚体)标准品(3.3)各10mg,用盐酸甲醇溶液(1+99)溶解并稀释至50mL,摇匀;分别精密称取其余87种标准品(3.3)各10 mg,用甲醇溶解并稀释至50mL,摇匀,制成浓度为200 μg/mL标准储备液。
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Ke r s W uz nz ngW a ; Be ane HPL ywo d : i Ya o n ti ; C; c nt ntd tr i to o e e e m na n i
பைடு நூலகம்
五子衍宗丸收载于 2 1 0 0年版 《 中华人 民共 和国药典》( 一 部 ) 功能补 肾益精 , 中, 用于 肾虚 精亏所致 的阳痿不育 、遗精 早 泄、腰 痛、尿后余沥 。处方 由枸杞 子、菟丝子 ( 、覆盆子 、 炒)
D l 1 . 9 9 J i . 5 5 0 . 0 1 0 . 2 0 : 3 6 / . n 1 0 — 4 2 1 . 3 0 1 0 S s 0 3
本方法 简便 、准确, 专属性强, 测定结果重复性好 , 为五子衍 宗
中图分类号 :R 8 . 2 41
文献标识码 :A
21 年 3 01 月第 1 卷第 3 8 期
中国中医药信 息杂志
・ 7 5・
五子衍 宗 丸 中甜菜碱 含量 的 H L P C测 定
蔡 俊 安
( 河南 百年康 鑫药业有限公司, 河南 郸城 4 7 5 ) 710
摘要 : 目的
建立 高效液相 色谱 法测定五 子衍宗丸 中甜 菜碱含量 的方法。方法
国药 品生物制 品检定所 提供 ;五 予衍 宗丸 ( 号 2 1 0 0 、 批 0 0 1 1 2 10 0 、 0 0 13 , 0 0 1 2 2 10 0 ) 河南百年康鑫药业有限公司提供 。 其他
试剂均为分析纯 。 2 方 法 与 结 果
Ph r c uia . t, n h n 7 1 0 Chn ) a ma e t l , d Da c e g4 7 5 , ia c Co L
Ab tatObet e oe tbiht t o rd tmi igt ec n e t f ean u i a z n a src : jci sa l me df ee nn o tn t iei W z n o gW n vT s he h o h oB n Y
wa ee gh a 9 m, n o rt s 10 mL mi R s l h a b ain c re wa n a tt e v ln t s 1 2 n a d f w a ewa . / n. eut T ec l r t u v sl e ra l s i o i h
b L Meh d h h o tga hcc lmnwa hm—a kHy e s C wi c tnti 一 .5mo/ yHP C. to s ec rmao rp i ou ss i p r p rfS X. t a eo i l 00 lL T l h re
p ts im iy r g n p o p aep o p o c a i (5 :8 :0 1 )a t e o s a u dh d o e h s h t— h s h r cd 1 i 5 .8 s h mo i p a e ee t n b e h s ,d tc o l i
m e o a sm p e h t d w s i l ,a c a e a o e ,a d h e e upl a i n f t e e ul c ur t nd pr p r n t r d i to o c h r s t wa g o s o d. I r  ̄d s tpo e s i ntf c e i cq ntt tv n a y i i ua ia i ea l s sm e o f t i h t d o Be a nei W uz a o n iY nz ngW a n.
采用磺酸基 团键合硅胶 的阳离
子 交换 剂 (C ) S X 为填充剂 ;以 乙腈一 . 5m lL磷酸二 氢钾溶 液一 0 0 o / 磷酸 (5: 5: . 8 为流动相 , 1 8 01) 流速 为 1 0 m / i, . Lmn 入=1 2 m 9 。结果 甜菜破在 00 5 . g范围内呈 良好 线性, n . 6 ~1 3I I 回归方程 为 =7 5 6 . 4/ 6 4 . 7 ,=0 9 9 8 2 22 +4 7 3 , 4 5 . 9 7 平均加样 回收率 为 9. % R D=1 I% /=6 。结 论 88,S . ( 1 / ) 丸 中甜 菜碱 的定 量分析提 供 了有效方法 关键词 :五 子衍 宗丸;甜 菜碱 ; 高效液相 色谱 法;含 量测定
a ea erc v r s9 .% a d t erltd sa d d d va o (S wa . 1 ( v r g e o eywa 88 n eae tn a eit n R D) s 11 % n=6. o cu i hs h r i ) C n ls n T i o
文章编号 :10 .342 1)30 5 —2 0 55 0 (0 0 —0 70 1
De e m i a i n f Be a n n t r n t o t i e i W u i a z n a b HP o z Y n o g W n y LC C u —n ( n n B iin K n xn AI J na He a a n a g i a
r g f0. 65 1 3 l r Be a ne a d l a q to w a = 7 n a eo 0 ~ . a f t i go n ne e ua n s Y i r i 854 62. 4 + 465 7. 2 4 37.r 0. 997 he = 9 .T