粉尘中游离二氧化硅含量测定过程的质量控制
工作场所空气粉尘检测方法
3、在标准中，对粉尘容许浓度规定有总粉尘标准和 呼吸性粉尘标准，根据容许浓度的规定应采用总 粉尘浓度测定方法和呼吸性粉尘浓度测定方法。
3
粉尘浓度的测定有以下几种方法
（一）总粉尘浓度测定方法。 （二）呼吸性粉尘浓度测定方法。 （三）个体粉尘采样测定方法。 （四）石棉纤维计数浓度测定方法。 （五）粉尘浓度的其他测定方法。
多于10mg。
3.3 样品的处理
3.3.1 记录采样的持续时间、采样流量、采样地点、 样品编号、劳动条件及气象条件等。
3.3.2 滤膜干燥处理：一般不需干燥。湿度＞90%； 应放干燥器内2小时称重。再放干燥器内30分钟后 称量。如有水雾时应放干燥器内12小时称重，再 放干燥器内2小时称量。相邻两次质量差不超过 0.01mg，取最小值。
19
空气动力学直径具有下面一些特征：
1、同一空气动力学直径的尘粒趋向于沉降在人体呼 吸道内的相同区域。
2、同一空气动力学直径的尘粒在大气中具有相同的 沉降速度和悬浮时间。
3、同一空气动力学直径的尘粒在通过旋风器和其它 除尘装置时具有相同的机率。
4、同一空气动力学直径的尘粒在进入粉尘采样系统 中具有相同的机率。 目前测定空气动力学直径的仪器有空气动力学直径 测定仪（Aerodynamic Particle Sizer APS).
26
1 呼吸性粉尘浓度测定原理： 分级预选器 2 器材 2.1 呼吸性粉尘采样器 （1）检验合格 （2）分离曲线应符合要求 （3）恒定流量 （4）防爆型 （5）采样器的气密性 2.2 采样头 预捕集器：涂硅油的圆形薄片，采集非呼吸性粉尘。 滤膜捕集器：直径40mm的圆形滤膜采集呼吸性粉尘。 2.3 流量计 20L/min 半年校正一次。 明显污染时、及时清洗并校正。
煤矿疾控职业病防治粉尘中游离二氧化硅测定
煤矿疾控职业病防治粉尘中游离二氧化硅测定GBZ/T 192.4—2023工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量5红外分光光度法5.1原理α-石英在红外光谱中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm处消失特异性强的汲取带，在肯定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。
通过测量吸光度，进行定量测定。
5.2仪器5.2.1瓷坩埚和坩埚钳。
5.2.2箱式电阻炉或低温灰化炉。
5.2.3分析天平，感量为0.01mg。
5.2.4干燥箱及干燥器。
5.2.5玛瑙乳钵。
5.2.6压片机及锭片模具。
5.2.7 200目粉尘筛。
5.2.8红外分光光度计。
以X轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图，在900cm-1处校正零点和100%，以Y轴纵坐标表示吸光度。
5.3试剂5.3.1溴化钾，优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。
5.3.2无水乙醇，分析纯。
5.3.3标准α-石英尘，纯度在99%以上，粒度5μm。
5.4样品的采集依据测定目的，样品的采集方法参见GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。
5.5测定5.5.1样品处理：精确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。
然后将受尘面对内对折3次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。
称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃5℃）中10min。
将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。
同时，取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对比样品。
5.5.2石英标准曲线的绘制：精确称取不同质量的标准α-石英尘（0.01mg ~1.00mg），分别加入250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨匀称，按上述样品制备方法做出透亮的锭片。
粉尘中游离二氧化硅含量测定过程的质量控制
粉尘中游离二氧化硅含量测定过程的质量控制韩小红【摘要】分析了目前工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的检测方法,对焦磷酸法各个控制要点和控制方法进行了探讨。
结果表明,焦磷酸法分析粉尘中游离二氧化硅含量是目前采用的易操作且科学可行的检测方法。
但该法存在过程控制复杂、严格,影响数据准确性的因素多,数据不准确等问题,直接影响粉尘检测结果合格与否的判定。
认为应加强分析过程的质量控制,降低各个分析过程的误差,保证结果的科学和准确。
%In the current,the method of pyrophosphate,which was easy to operate,scientific and feasible,was used to analyze the content of free silica in dust.However,there were many problems,such as control process complexity and rigor,many factors influencing the accuracy of the data and large deviation of data of this method,which directly influenced the determination result of dust whether or not qualified.Strengthening quality control of analysis process,reducing the error in every of analysis process and ensuring scientific and accurate results should be proposed.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2011(031)006【总页数】3页(P43-44,52)【关键词】粉尘;二氧化硅;焦磷酸法;质量控制【作者】韩小红【作者单位】山西兴新安全生产技术服务中心,山西太原030002【正文语种】中文【中图分类】O611.6引言目前，尘肺病已经成为严重威胁接触粉尘劳动者身体健康的主要职业病之一。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996——GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
重要性
环境保护
准确测定粉尘中游离二氧化硅含量有助于评估粉尘对环境 的污染程度，为制定有效的环境保护措施提供科学依据。
公共卫生
游离二氧化硅是导致尘肺病的主要因素之一，准确测定粉尘中 游离二氧化硅含量有助于评估尘肺病的风险，为制定预防措施
和保护劳动者健康提供有力支持。
安全生产
了解生产环境中粉尘中游离二氧化硅含量有助于评估生产过程 的安全性，为预防事故发生和保障生产安全提供重要依据。
损害。
03
CATALOGUE
测定方法
化学分析法
原理
化学分析法基于不同化学反应 对游离二氧化硅的提取和测定
。
步骤
通常包括样品溶解、沉淀、过 滤和洗涤等步骤，以分离游离 二氧化硅。
优点
操作简单，可用于大量样品分 析。
缺点
耗时长，试剂消耗大，对操作 人员技能要求较高。
仪器分析法
原理
仪器分析法利用特定仪器对游离二氧 化硅进行测定，如红外光谱法、X射 线衍射法等。
，并向上级领导报告。
对于废弃物和废水等污染物， 应按照相关规定进行妥善处理
，避免对环境造成污染。
THANKS
感谢观看
长期吸入游离二氧化硅粉尘可引起尘肺病、支气管炎等疾病，严重时可
能导致肺部纤维化。
02
对皮肤和眼睛的影响
游离二氧化硅粉尘对皮肤和眼睛有刺激作用，可能导致皮肤瘙痒、红肿
、眼痛等症状。
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对环境的影响
游离二氧化硅粉尘在大气中沉积，可能对植物造成危害，影响光合作用
和生长。此外，游离二氧化硅粉尘还可能对建筑物、文物等造成腐蚀和
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CATALOGUE
粉尘中游离二氧化硅的特性
粉尘中游离二氧化硅含量
粉尘中游离二氧化硅含量
一、引言
粉尘是生产过程中不可避免的产物，而游离二氧化硅是其中的一种主要成分。
游离二氧化硅含量高会对人体健康造成严重损害，因此对其含量进行监测和控制非常重要。
二、游离二氧化硅的来源
1. 石英砂：石英砂是一种主要的原材料，在建筑、玻璃、陶瓷等行业中广泛使用。
2. 岩石：岩石中也含有游离二氧化硅，如花岗岩、片麻岩等。
3. 碳酸钙：碳酸钙也是一种常见的原材料，如大理石、方解石等。
三、游离二氧化硅对健康的影响
1. 呼吸系统：长期接触高浓度的游离二氧化硅会导致肺部纤维化和肺结节形成，从而引发肺癌等呼吸系统疾病。
2. 其他系统：高浓度的游离二氧化硅还会对心血管系统、神经系统和消化系统等造成影响。
四、粉尘中游离二氧化硅含量的监测方法
1. 重量法：将样品加热至高温，使其中的游离二氧化硅转化为二氧化硅，并通过称重等方法计算其含量。
2. 红外光谱法：利用红外光谱仪检测样品中游离二氧化硅的吸收峰，
从而计算其含量。
3. X射线衍射法：通过X射线衍射仪测定样品中矿物质的晶体结构和
组成，从而计算其中游离二氧化硅的含量。
五、粉尘中游离二氧化硅含量的控制方法
1. 改变工艺流程：采用湿法生产等方式来减少粉尘产生。
2. 加强通风设备：增加通风设备数量和效率，将粉尘排出生产区域。
3. 佩戴防护用品：工人在接触粉尘时应佩戴口罩、手套等防护用品。
六、结论
游离二氧化硅是一种常见的粉尘成分，对人体健康有严重影响。
因此，在生产过程中要加强对其含量的监测和控制，采取相应的措施来减少
游离二氧化硅的产生和接触。
空气中粉尘等游离二氧化硅测定方法调压电热板碳化硅电热板
空气中粉尘等游离二氧化硅测定方法调压电热板碳化硅电热板
空气中粉尘等游离二氧化硅的测定方法可以使用调压电热板和碳化硅电热板进行。
方法步骤如下：
1. 准备调压电热板和碳化硅电热板。
调压电热板用于控制温度和加热，碳化硅电热板用于收集粉尘样品。
2. 将调压电热板和碳化硅电热板放置在一个密闭容器中。
3. 将粉尘样品置于碳化硅电热板上。
4. 打开调压电热板，控制温度适当，使粉尘样品发生氧化反应，生成二氧化硅。
5. 使用适当的分析方法（如重量法、光谱法等）对生成的二氧化硅进行定量测定。
需要注意的是，在实验过程中需要控制好温度、时间和气氛等参数，以确保反应的准确性和可重复性。
另外，还需注意实验室操作安全，防止二氧化硅粉尘对人体和设备的损害。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量操作要点
准确 测定 一个粉 尘的 游离 二氧化 硅含 量 ， 要 进行 多次 实验 ， 每
次采 取 同时做两 到三 个平 行样并 且 同时 做一 到两 个 已知含 量 质控样进 行质控 。
参 考文献 ：
［ １ ］ 徐 伯 洪， 闫惠芳 ， 工 作场所 有 害 物质检 测 方法 ， 北京 ：
中国人 民公安 大学 出版 社 ， ２ ０ ０ ３： ２ ８ ６ — ２ ９ ０ 。 ［ ２ 】 Ｇ Ｂ Ｚ ／ Ｔ １ ９ ２ ． ４ —２ ０ ０ ７工作 场 所 空 气 中粉 尘测 定 第４部
间过 短 硅酸 盐及 金 属氧 化物 可 能还 没有 完 全溶 解 ， 影 响结 果
偏大 。
（ ＧＢ Ｚ ／ Ｔ １ ９ ２ ． ４ —２ ０ ０ ７ ） 中焦磷酸 法是 大家使 用 比较 多 的一种 方法 ， 也是 不容易掌握 的一种方法 。 该 方法属于手 工操作 ， 十分 讲究 操作者的熟 练程度和 相关经验 ， 而且 方法使用 了非 常简练 专业 的语 言 ， 对于新 手或者 非化 学分 析专 业的 人来说 ， 其难 度 较大 。 本文将 对这一方法 的一些操作要 点进行分析和 探讨 。
若粉 尘 中含有焦磷 酸难溶的物 质时 ， 如碳 化硅 、 绿柱石 、 电
气石 、 黄玉等 ， 需用氢氟酸处 理 。
由于我 们 不知 道样 品 中有 无上 述干 扰 物 ， 所 以应 做平 行
样， 按 上述方法处理 。
差可以精 准到相差０ ． １ ｎｇ ｉ 。 （ ２ ） 样 品粉 尘 可称 取０ ． １ ０ ０ ０～０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ， 也可 以 根 据游 离 二 氧化 硅 含 量 大 小进 行 调 整 ， 如 游 离 二 氧化 硅 含 量很 低 （ 如
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的质 量控 制 。
焦磷 酸难溶 物 ， 使用 氢氟 酸进行处 理 。操作 时 ， 应 加
２ 焦磷 酸法测定游离二氧化硅含量
２ １ 过 程 的 质 量 控 制 ．
热至不冒烟为止 ， 并防止沸腾 。否则 ， 会造成游离二 氧 化硅 的损失 ， 重 时会造成人 身 事故 。 严
２ １８ 坩锅 的恒 重 ．． 瓷坩锅 的恒 重是本 法操作 中的一个关 键控 制过 程 。检测 过 程 中 ， 选 用优 质 瓷坩 锅 ， 应 以便 于恒 重 。
游离 二氧 化硅含 量 的检测 方法 ： 焦磷 酸法 、 红外分 光 光 度 法和 ｘ射线 衍射 法 。其 中 ， 红外 分光 光度 法 、 ｘ
射线衍射法为仪器分析法 ， 焦磷酸法为化学分析法。 红外分光光度法主要分析过程采用标准 一 ， 石英 绘 制不同波长的 一 石英标准 曲线 ， 并根据标准 曲线求 出 回归 方程式 ， 压 片模 具 将 样 品 制 成锭 片 进行 扫 用
一
２ １ １ 焦磷 酸的制 取 ．．
焦磷 酸 由 ８％ 的 磷 酸 加 热 到 ５９Ｋ 时 生 成 。 ５ ｌ
在制取焦磷酸时必须控制好加热温度。由于磷酸的 沸点是 ２ ３ｃ ， １ ＝ 所以加热时， Ｉ 需达到沸点后再持续加
热 至 ２ ５℃ ～２０ ℃ （ 冒泡 为 止 ， 不 可 超 过 ４ ５ 不 但 ２０℃ ）否则会 形成偏 磷 酸 。偏 磷 酸是无 色玻 璃状 ５ ，
１％ 的矽尘 。如耐 火 建 材 行业 ， 尘 中游 离 二 氧 化 ０ 粉
硅质量分数高达 ５ ％ 一 ０ 导致尘肺病发病周期 ０ ８ ％， 短 ， 害严 重 。 因此 ， 尘 中游 离 二氧化 硅 含量 的检 危 粉 测至 关重 要 … 。检测 过 程 中 ， 加 强其 分 析检 验 过 应 程的控制 ， 尤其是样 品制备 、 坩锅恒重 、 过滤等关键 控制点的质量控制 ， 以确保粉尘类型的正确判定 ， 使 企 业 能够及 时采 取 科 学有 效 的 防护 措 施 ， 制 或 减 控
少 尘肺 病 的发 生 。
得快， 分析人员工作量小。但受样品多样性 、 均匀性 和结晶性 的限制 ， 再加上仪器的检出限较大 ， 该方法 结果 的误差较大 、 准确度低 ； 当游离二氧化硅含量低 时， 数据误差更大 ， 至未检 出。而 ｘ射线衍射法 甚
由于仪器 昂贵 、 费用 高 ， 目前该 方法 在实验 室 的使 用
相对 较少 。
１ 游离二氧化硅含量的检测方法
目前 ， 离 二 氧 化 硅 含 量 检 测 方 法 的依 据 是 游
经过 行 业 的 比对 实验 ， 国家 标 准 局及 专家 推 荐
Ｇ Ｚ Ｔ ９ ．－ ０ （ 作场所空气 中粉 尘测定第 ４ Ｂ ／ １２４２ ７ 工 ０ 部分： 游离二氧化硅含 量》 。该 部分包括 了 ３种
收稿 日期 ：０ １０ —８ ２ １ －８１
焦磷酸法为粉尘中游离二氧化硅含量测定的首选使
用 方法 。焦 磷 酸法 的特点 ：）采 用最 基础 的化 学原 １
理， 方法可靠 ；）分析操作过程科学 、 ２ 严谨 、 误差小，
数据相对准确 ；）便于进行误差分析 和质量控制 ； ３
作者简介 ： 韩小红 ， ， ６ 年 出生 ， ８ 女 １ ７ ９ １ ９年毕业 于天津理 工学院 ， ９ 工 程师 ， 现主要从事职业危害物质的检测检 验工作 。
韩 小红
（ 山西兴新安 全生产技 术服务 中心 ， 山西 太原 ０００ ） ３０ ２
摘要 ： 分析 了 目前工作场所 粉尘中游离二 氧化硅含 量 的检 测方法 ， 焦磷 酸法 各个控 制要点 和控 对 制方法进行 了探讨 。结果表 明， 焦磷 酸法分析粉尘 中游离二氧化硅含 量是 目前 采用的易操作 且科 学可行的检测方法 。但该法存在过程控制复杂 、 格 ， 严 影响数 据准确性 的因素多 ， 数据不准确 等问 题， 直接影响粉尘检测结果合格 与否 的判定 。认 为应加强 分析过 程 的质 量控制 ， 降低各 个分析 过 程的误 差 ， 保证结果 的科学 和准 确。
描 ， 出样 品中 游离 二 氧 化 硅 的含 量 。该 方 法 的优 求 点是 ， 工作 量大 、 品多 的情 况 下绘制 好标准 曲线 在 样 后 ， 连续不 问 断地 分 析样 品 ， 可 分析 时 间 短 ， 据 出 数
者身体健康的主要职业病之一。造成尘肺病发生的 重要 因 素 是 粉 尘 中 游 离 二 氧 化 硅 质 量 分 数 大 于
４ ）操作复杂、 费时、 程长； ）分析过程 中关键控 过 ５
・
４ ・ ４
山
西
化
工
２１ 年 １ ０１ ０月
制点多， 对操作人员分析技能要求高 。因此， 用焦磷 性反 应 为止 。 酸法测 定游 离二氧 化 硅 含量 时 ， 须 严 格 进行 焦 磷 ２ １７ 难溶 物 的处理 必 ．． 酸制备 、 品制备 、 样 溶解 、 过滤 、 坩锅恒 重 等关 键过 程 用焦 磷 酸法 测 定游 离 二 氧化 硅含 量 时 ， 若含 有
第３ １卷第 ６期
２１ ０ １年 １ ２月
山
西
化
工
Ｖ０． １ Ｎｏ ６ １３ ． Ｄｅ ．２ １ ｃ Ｏ １
Ｓ ＨＡＮＸＩＣ ＨＥ Ｃ ＮＤＵ ＴＲ ＭＩ ＡＬ Ｉ Ｓ Ｙ
Ｉ
《
＊
々 ．
ｉ 析 渤斌
： ： ：， ： ： ： ： 过 程 的质 量 控 制
关键词 ： 粉尘 ； 氧化硅 ； 二 焦磷酸法 ； 质量控制 中图分 类号 ：６ １６ ０ １ ． 文 献标 识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ４７ ５ （０ １ ０ ．０ ３０ １０ —００ ２ １ ）６０ ４ ．２
引 言
目前 ， 尘肺 病 已经成 为 严 重威 胁 接 触 粉 尘 劳动
般 来说 ， 新瓷坩 锅应 首先用 稀盐 酸煮沸 洗涤 ， 净 洗