一二段转化催化剂升温还原技术要求2008
08 催化剂制备基本原理
催化剂制备方法的复杂性 催化剂是催化工艺的灵魂，制备方法很多，尽管原料和用量完全 相同，但所值得的催化剂性能可能有很大的差异。 制备过程比较复杂，许多微观因素较难控制，目前科学水平还不 足以说明催化剂的奥秘； 催化剂的生产技术高度保密，影响了制备理论的发展。制备方法 在一定程度上还处于半经验的探索阶段。
目前工业上使用的催化剂，大多数是固体催化剂，本章介绍 的催化剂制备，除特别指出者外，都限于此类型。 催化剂制备一般经过三个步骤： (1) 选择原料及原料溶液配制。选择原料必须考虑原料纯度( 尤其是毒物的最高限量)及催化剂制备过程中原料互相起化学作 用后的副产物(正、负离子)的分离或蒸发去除的难易。 (2) 通过诸如沉淀、共沉淀、浸溃、离子交换、化学交联中 的一种或几种方法，将原料转变为微粒大小、孔结构、相结构 、化学组成合乎要求的基体材料。 (3) 通过物理方法(诸如洗涤、过滤、干燥、再结晶、研磨、 成型)及化学方法(诸如分子间缩合、离子交换、加热分解、氧 化还原)把基体材料中的杂质去除，并转变为宏观结构、微观结 构以及表面化学状态都符合要求的成品。
负载型催化剂制备方法 浸渍法中最通常是把活性组分的金属盐水溶液添加到具有 所要求特性的载体中使其浸渍，然后干燥、煅烧、活化。 活性组分在孔内外的分散状态，与浸渍液的浓度，所加浸 渍液的体积与孔容的比率，浸渍方法与时间，干燥方法， 有无其它竞争吸附剂、杂质的存在等有关。
载体的选择
不同载体对镍催化剂也有明显的影响。已知下列催化剂中Ni 的比表面的顺序为：Ni-SiO2＞Ni-Al2O3＞Ni-SiO2-Al2O3，但 是这些催化剂对乙烷的加氢裂解的活性顺序为：Ni-Al2O3＞ Ni-SiO2＞Ni-SiO2-Al2O3，可见Ni-Al2O3活性较高的原因不是 比表面所引起，而可能是所提供的原子簇配位络合态不同。 在工业催化剂中，对高温或强放热反应，主要是要考虑催 化剂的耐热性，因而应选用载体的高温稳定相
氨合成催化剂升温还原经验总结
氨合成催化剂的还原通常是在合成气的氛围 中进行的，其主要影响因素［３］如下。
（１） 压 力。提 高 压 力 可 以 加 快 反 应 速 度， 有利于还原过程氨的生成，弥补电炉功率不足， 但氨合成速率加快也抑制了催化剂颗粒内部水汽 的逸出，增加催化剂水汽中毒的机会。
（２） 温度。提高还原温度可明显加快还原 速度，但催化剂还原速度过快，容易使还原所产 生的水汽浓度超标，导致活性铁反复氧化还原， 促使铁晶粒长大，引起催化剂活性降低；同时， 温度波动对催化剂活性影响也很大，会降低催化 剂的活性和使用寿命。
［摘 要］ 介绍氨合成催化剂升温还原的必要性、还原原理、还原质量的影响因素、还原特点，结合 工程应用实例总结出氨合成催化剂升温还原过程中的一些经验做法、注意事项和紧急情况的处理方法。
［关键词］ 氨合成催化剂；预还原催化剂；αＦｅ；升温还原；经验总结 ［中图分类号］ ＴＱ１１３２６＋６ ［文献标志码］ Ｂ ［文章编号］１００４－９９３２（２０１６）０３－００３１－０３
１ 氨合成催化剂
氨合成催化剂一般由预还原和氧化态催化剂 组成，所有催化剂在还原前是没有活性的，必须 用 Ｈ２ （或氢氮混合气） 将 Ｆｅ３Ｏ４ 或 ＦｅＯ还原为 αＦｅ［１］，才对氨合成反应有催化活性。氨合成催 化剂的良好性能与氧化态催化剂的化学组成、还 原条件及方法有关。因此，合成氨企业十分重视 氨合成催化剂的升温还原工作。 １１ 预还原氨合成催化剂
镍基甲烷转化催化剂的升温还原总结
镍基甲烷转化催化剂的升温还原总结郭新法【摘要】This article introduces the filling,temperature-rising reduction conditions and method.%介绍了甲烷转化催化剂的装填、升温还原应具备的条件及升温还原步骤方法。
【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P10-12,16)【关键词】甲烷转化催化剂;升温还原条件;升温还原方法【作者】郭新法【作者单位】灵石中煤化工有限责任公司，山西灵石 031303【正文语种】中文【中图分类】TQ113.29灵石中煤化工有限责任公司利用中煤九鑫焦化公司富余焦炉煤气年产18万t氨、30万t尿素项目，2011年3月份开工建设，2013年2月份一次试车成功出合格产品尿素，现将甲烷转化催化剂的升温还原进行总结以飨读者。
1.1 装填条件1.1.1 转化系统管道设备试压结束后进行一次气密性试验，气源为空气。
气密性试验压力为工作压力。
压力分别控制在0.5、1.0、1.5、2.2 MPa，试验压力2.2 MPa后保压30分钟，压力不降，视为试压合格。
1.1.2 本工段装置设备、管线、电气、仪表全部安装完毕，符合技术要求。
1.1.3 所装的催化剂和瓷球符合下列要求：（1）两种型号镍基催化剂CZ20的12.4 m3、Z205的3.15 m3、Φ50耐火球的2.5 m3、Φ25耐火球的2.3 m3及高纯刚玉转。
（2）将相同型号、相同生产批号的催化剂放在一起，并按照装催化剂的先后顺序摆放好，并挂牌加以区分。
（3）指定专人对进入转化炉的人员供氧、通讯和照明设施进行监督。
（4）在装填催化剂前，技术人员必须下到转化炉内，按设计高度划出各层瓷球及催化剂的装填标记线。
1.2 装填步骤和方法1.2.1 装填人员顺软梯从转化炉顶下到炉内，将Φ50耐火球约5 t从炉底卸料孔逐袋吊至炉底，堆在刚玉拱上方，约300 mm高并摊平，再将Φ25耐火球在其上铺150 mm高并摊平。
触媒还原操作规程
双甲车间触媒升温还原情况一、低温变换07R0102 的N2循环升温及触媒还原a、建立如下循环路线：原料气压缩机03C0201A/B 进口→原料气压缩机03C0201A/B 出口→脱硫槽03R0101 旁路→原料气进出口换热器03E0101→原料气预热器03E0102→N-3105-150→低温变换炉07R0102→低变废锅07E0103→PG-7109-200→低变气水冷器07E0104→低变气分离器07S0102→原料气分离器03S0201→原料气压缩机03C0201A/B 进口。
b、启动原料气压缩机03C0201A/B 建立N2循环。
保持进口压力0.4～0.5MPa（G），如不足可由进口补充N2 气。
循环量FI2007 在13620Nm3/h 以上。
c、低变触媒还原前将乙炔尾气引到变压吸附产氢气（H2＞99％）。
d、升温还原操作步骤：①用高纯度N2气作载体，H2气作还原剂，并采用低浓度（≤1.0%）H2和低还原温度（180~230℃），要严格按照各阶段规定的H2浓度和温度指标操作。
以原料气预热器03E0102作为升温热源。
②在低压下（0.4～0.5MPa）进行升温还原，先用纯N2（O2≤0.1%）在空速300~1000h-1和升温速率10~30℃/h 下，将床温升至80℃、120℃分别恒温2~4 小时（与表中矛盾），以除去催化剂中的吸附水，在120℃作两次配H2试验，以检查分析方法是否可靠准确，再升温至180℃，恒温4小时，使床层径向与轴向温度均匀。
③配H2：微开低变炉前针形阀向系统引入氢气。
还原初期，配H2浓度为0.1~0.3%，配H2后至少15 分钟分析一次进出口气体中的H2浓度，并观察床层温升与氢耗情况，如果在1小时内没有发现明显的温升与氢耗，则可提温3~5℃，再观察1小时，若再无氢耗，再提温3~5℃直至190℃，若仍无氢耗，应检查测温仪表。
④在床层温度和氢耗稳定的条件下，可逐渐提高H2浓度，（以提氢不提温、提温不提氢为原则），限制入口H2浓度来控制床层热点不超过220℃。
一氧化碳高温变换催化剂使用说明-图片版[1]
![一氧化碳高温变换催化剂使用说明-图片版[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/310e8e95dd88d0d233d46ae2.png)
一氧化碳高温变换催化剂使用说明一、变换反应原理一氧化碳变换反应是指一氧化碳与水蒸汽作用生成二氧化碳和氢气的反应，反应如下：C O＋H2O H2＋C O2+41.19k J/m o l上式是一个典型的气固相反应，它在合成氨，合成甲醇，制氢气、羰基合成气、城市煤气工业中得到了广泛的应用。
一氧化碳变换反应是可逆放热反应，该反应在一般条件下进行得非常缓慢，远不能满足工业生产的需要。
在变换催化剂作用下，可显著提高变换反应的速度，并可防止和减少副反应。
根据化学平衡原理，反应温度越高，变换反应的平衡转化率越低。
在绝热的变换反应器中，为了获得较高的CO变换率，就需要尽可降低催化剂床层入口温度，以使床层出口温度尽可能低，这就要求催化剂具有良好的低温活性。
为了保证变换催化剂不被过度还原，必须在超过化学计量的汽气比下操作。
催化剂使用温度越高，必需采用的汽气比也越高。
如果使用低温活性好的催化剂，整个催化剂床层可在较低的温度下操作，则可以降低变换系统的操作汽气比，节省蒸汽消耗。
二、催化剂的装填催化剂的装填非常重要，将直接影响床层的压力降和气流分布，进而影响催化剂效能的正常发挥。
催化剂的装填方案应认真讨论，可装单一型号的催化剂，也可采用混装法。
如果要使用部分筛过的、比较完好的旧催化剂，应该在一段上部装三分之二的低温活性好的新催化剂；第三段应全装新催化剂；而在一段剩下的三分之一和二段温度较高的部位可装填部分旧催化剂。
这样装填既能发挥新催化剂的低温活性又能合理利用旧催化剂的剩余活性。
推荐装填高度比，二段式1:0.8，三段式1:1:1。
如此装填的目的在于保证一段在较高温度下加快变换反应的速度，而在变换炉最末端温度较低的条件下获得较高的变换率，在装填总量相等的情况下，变换率最高，或变换率一定的情况下蒸汽消耗最低。
1.催化剂装填之前要清除变换炉内杂物，并根据各段的催化剂装量，在炉内标出催化剂装填的高度。
2.炉篦上面要铺一层耐火球和金属网。
甲醇催化剂升温还原方案
甲醇催化剂升温还原方案一、编写依据：1、《NC307型甲醇触媒使用说明书》（南化集团研究院编订）。
2、《化学工业大中型装置试车工作规范》（HGJ231-91）。
3、《化工装置实用操作技术指南》。
4．榆林醋酸厂合成（80）、氢回收（803）及压缩机管道仪表流程图（华陆工程科技有限公司）。
二、检查确认工作：1、检查设备、管道、阀门安装是否正确，盲板安装是否正确。
2、设备、管道吹除合格，机泵单体试车合格，R2001壳程及V2001清洗、试漏已完成。
3、触媒装填完毕。
4、系统气密性试验合格、氮气置换合格，系统氮气保压在0.45 Mpa。
5、系统内安全阀、仪表及安全联锁系统调校合格，功能正常。
6、检查消防、气防器材等安全设施是否齐全、好用。
7、公用工程（冷却水、脱盐水、高压密封水、N2、高压过热蒸汽、仪表空气、电）已按要求供给。
8、通知质检中心作好合成工序开车前的各项分析准备工作。
9、在X2001中配好5%（wt.）Na3PO4溶液待用。
三. 触媒升温还原：1、准备工作：①合成系统N2置换合格且保压至0.45Mpa。
② C2001处于备用状态，公用工程供应正常。
③现场联络及通信设施齐全，检验合格，灵敏好用。
④分析仪器、仪表、称量器具、各种图表、报表已作好准备。
⑤净化工段(或一期可以提供富氢气)能提供合格净化气。
⑥检查应开阀门：A、锅炉给水总阀（双阀间盲板倒通），V2001A/B蒸气出口截止阀，HV20001及其前切断阀。
B、LV20002前切断阀， FG20001前后切断阀， V2302粗甲醇进口阀。
C、 PSV2001、PSV2002、PSV2003、PSV2004根部截止阀。
D、各压力表、流量计、分析表、液位计根部截止阀。
⑦检查应关阀门：A、C2001新鲜气进气总阀及其旁路阀（双阀间盲板倒通）。
B、LN-20002-11/2″管线上充氮双阀（盲板倒通），LN-20003-11/2″管线上充氮双阀（盲板倒通）。
Z111系列转化催化剂使用说明书
Z111系列转化催化剂使用说明书西南化工研究设计院有限公司2019年12月目次一．催化剂的物理特性及化学组份 (3)二．催化剂的技术指标 (3)三．催化剂适用于工业装置一段转化及制氢工艺条件 (4)四．催化剂对原料及毒物的要求 (4)五．催化剂的存放和装填 (4)六．工业用催化剂的升温还原 (5)七．操作注意事项 (5)八．停车处理 (5)九．异常情况的处理 (6)十．其他 (6)Z111系列转化催化剂使用说明书Z111型低水碳比转化催化剂是以镍为活性组份，氧化铝为载体、稀土氧化物为助催化剂的烧结型气态烃蒸汽转化节能型催化剂。
通常用于在低水碳比条件下操作的合成氨厂一段蒸汽转化炉反应管的上半部，也可全炉使用。
一．催化剂的物理特性及化学组份1、外观颜色：灰黑色（在生产过程中，产品颜色有时会发生变化，但不影响使用性能）。
可根据用户要求提供其它尺寸或形状的催化剂。
堆密度以工厂装填时实测堆密度为准。
二．催化剂的技术指标1、化学组份，％(m/m)NiO≥14.50； SiO2≤0.202、颗粒径向抗压碎强度(平均值)，N/颗Z111B：≥250；短型：≥250；长型：≥350。
3、低强度颗粒百分率(Z111B低于140N/颗，其它型号催化剂低于160N/颗的颗粒百分率)，%短型：≤5.0；长型：≤5.0。
4、活性检测(1) Z111型转化催化剂活性检测程序、催化剂装填、还原及检测条件均按HG 2273.4-92执行。
(2) 检测装置应符合HG 2273.4-92有关规定和要求。
(3) 催化剂活性指标(干转化气中CH4体积含量)，%短型：合格品≤ 66.0；一级品≤ 64.0；长型：合格品≤ 23.0；一级品≤ 21.0。
三．催化剂适用于工业装置一段转化及制氢工艺条件1、一段转化管入口气体温度：450～600℃；2、一段转化管出口气体温度：650～850℃；3、一段转化管出口压力：常压～4.5MPa；4、水蒸汽／碳：2.5～4.5；5、原料气空速(碳空速)，大型氨厂：1800～2000h-1；中小型氨厂：500～1000h-1；6、出口转化气组份中CH4含量：由工艺参数决定。
转化工段安全技术操作规程
4、转化工段主要设备5、转化工段开停车操作程序5.1开车准备5.1.1开车前关闭各冷激阀、放酸阀、风机进口阀、第Ⅳa、Ⅳb之间副线阀以及Ⅲa、Ⅲb之间副线阀；5.1.2打开风机出口阀、回流阀、Ⅰ换热器和Ⅱ换热器副线阀、压力计；5.1.3检查电器和仪表；5.1.5.1.4检查风机润滑油、冷却水。
5.2新系统或长期停车后的开车5.2.1开车升温前2小通知干吸岗位进行酸循环；5.2.2升温主要控制一、四段触媒进口温度，开始升温时风量可适当逐步加大，电加热器电炉组数逐步增加，控制升温速度为30℃/h，当一段进口温度上升缓慢时，逐步减小风量，当一、四段进口温度达到380℃时通知沸腾炉点火。
5.3新触媒的硫化饱和维持一段触媒进口温度在400℃左右约2小时，通入浓度约3%的SO2气体，控制一段升温速度30℃/h，一段出口温度不得大于600℃，在550℃若温升仍然很快，则降低气浓来控制，若在小于600℃范围内温度有回降，表示一段触媒已饱和，然后提高进口气浓。
其余各段依此进行，都硫化饱和后转入正常操作。
5.4正常操作转化转入正常开车后，首先要严格控制一段进口温度，当一段反应后，用一段反应热提高二段进口温度使二段反应，并逐步关闭Ⅰ换副线阀调节二段进口温度，二段反应后，用二段反应热提高三段进口温度，使三段反应，并逐步关闭Ⅱ换副线阀调节三段进口温度；四段进口温度由四段电加器控制，开车后，四段很快反应，此时可逐步开大风机气量，在保持一、四段温度不降的情况下，逐步关闭电加热器，用各段冷激阀和副线阀调节各段温度至正常指标。
5.5短期停车后的开车：首先检查各阀门开启情况、触媒层温度及各设备正常情况，若触媒层温度低于400℃时则投入电炉升温，通气时气浓、气量可比正常情况适当降低，当一段触媒层温度升到400℃后，逐步转入正常操作。
5.6停车：5.6.1长期停车8小时前通知干吸岗位提高循环酸浓度；5.6.2沸腾炉停车后，维持一段进口温度大于400℃，打开电除雾器人孔，用干燥的热空气对触媒进行热吹，当热吹（一般热吹16小时左右）到SO2+SO3浓度之和小于0.03%时，方可冷吹降温；5.6.3若在短期内不扒触媒的情况下，可不进行冷吹。
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转化催化剂升温还原技术要求
西南化工研究设计院
四川天一科技股份有限公司
转化催化剂升温还原技术要求
“技术要求”是转化催化剂在投入工业运转过程中的技术要点，用以协助操作人员使催化剂达到理想的效果，不涉及工厂具体的操作步骤及操作细节如阀门等。
操作应以工程设计文件规范为准。
“技术要求”所叙述的是工厂在一、二段转化设备进行催化剂装填、烘炉，用惰性气体置换系统后所进行的转化催化剂的升温、还原、放硫、投运等化工单元操作。
“技术要求”中所列的升温速度是根据装置在进行原始开车时耐火材料及设备的要求而制定的。
转化催化剂本身的升温速度无特殊要求。
重复开车时，可以采用快速升温还原方案。
一段转化催化剂
一、氮气升温
1.氮气升温的目的
以氮气为介质将催化剂床层温度加热到当时压力下水蒸汽露点以上。
2.氮气升温的条件与控制
（1）升温条件
氮气循环量：工厂初始给定的氮气量比较小，在循环阶段应逐渐加大氮气流量，流量≥设计流量的50%；
氮气压力：0.5 ～0.8MPa；
终点温度：～300℃（或高于露点温度50℃）；
升温速率：~30℃/h；
（2）氮气升温控制要点
①在建立氮气循环前系统需充压。
当系统与原料气压缩机出口均压后，再打开系统出口阀，启动原料气压缩机，进行氮气循环。
②当热氮气升温速度减慢时，根据升温情况均匀增点转化炉顶部烧咀（或侧壁烧咀）。
③氮气升温阶段催化剂床层压差不允许超过设计值。
④氮气循环运行时，除保证本系统用氮外，应保证其余的氮气支路不要受到损害。
二、蒸汽升温
1.蒸汽升温的目的
用蒸汽为介质，在外加热条件下，将转化炉催化剂床层温度提高到～650℃(或760℃)。
2.蒸汽升温的条件与控制
（1）升温条件
蒸汽流量：设计蒸汽流量的30%～50%；
系统压力：～0.6MPa；
（2）蒸汽升温速率控制
300~500℃：30~50℃/h；
500~650℃（或750℃）：>50℃/h；
终点温度：~650℃（或750℃）
（3）蒸汽升温注意事项
a.需待转化炉出口温度高于当时压力下蒸汽露点温度50℃以上，才
能将氮气升温切换为蒸汽升温。
b.在导入蒸汽前必须先排除管道中的冷凝水。
c.一旦蒸汽代替氮气作为加热介质后，就要注意转化炉下集气管，废
锅壳侧、高温变换炉等处的低导淋及时排除冷凝水。
d.在切换升温过程中，要减少温度和压力的波动及维持催化剂床层压
差不超过设计值，保持蒸汽不冷凝。
e.蒸汽升温过程中，遇到因原料气供应不具备需延长蒸汽升温时间的
情况，需减缓升温速度，控制转化炉下总管出口温度不超过500℃。
避免因在水蒸汽介质、高温条件下停留时间过长造成催化剂床层局部超温使催化剂部分失活。
f.待原料气有保证供应时，再按规定的升温速度将转化出口温度提高
到650℃（～760℃）左右。
g.蒸汽升温阶段需注意烧咀的增点及均布，防止因炉管局部过热而影
响催化剂的性能。
h.转化催化剂的蒸汽升温与脱硫剂的升温还原同时进行。
三、催化剂的还原
１.还原应具备的条件
（1）氧化锌脱硫槽出口原料气温度为370～390℃，原料气中的总硫含量应符合设计规定的指标（要求<0.1ppm）。
（2）转化炉下集气管温度为650℃（～760℃）左右，各管排的温差不超过30℃。
（3）尽量提高转化炉入口温度，以利于上部转化催化剂的还原。
（4）进入一段炉的水蒸汽流量为设计量的～50%以上。
蒸汽流经一段炉、二段炉、高变炉，在高变炉出口后放空。
（5）增点烧咀，使达到多烧咀、低背压，烧咀需均匀分布。
2.转化催化剂进行还原的目的
转化催化剂产品是以氧化态形式提供的。
在转化反应中氧化态的Ni是没有活性的。
因此，在运转前必须把催化剂中的NiO还原为活性的金属Ni。
还原操作的另一重要目的是脱除转化催化剂中含有的少量硫化物等毒
物，以使催化剂的活性在运转中得以充分发挥。
NiO还原的主要反应：
NiO + H
2 = Ni + H
2
O
NiO + CO = Ni + CO
2
上两反应的热效应均较小，反应前后体积无变化，还原压力对反应平衡无影响，对反应速度的影响亦不明显，还原反应受温度和气体介质的影响较大。
3.还原反应的条件
工业装置转化催化剂的还原采用天然气（油田气）与水蒸气混合气为介质。
还原压力：根据工业装置所设定的系统条件选用，可为0.7MPa～2.0MPa；
还原空速：约为设计运转空速的30%；
H
2
O/C比:5～7；
初始还原温度：转化炉下集气管温度为650℃（～760℃）
通常在较低的温度下催化剂已开始被还原，在工业装置中多采用接近操作温度条件下还原，可根据工业装置设计操作条件选定，其原因：
（1）接近操作温度还原，对保证转化管进口区段催化剂还原彻底有利；
（2）接近操作温度还原使上部催化剂被硫中毒后易予恢复活性；
（3）随还原温度升高，还原反应速度加快。
添加驰放气或其它含H
2
气体对催化剂还原有利。
4.还原终点判断
（1）随着转化催化剂的还原，蒸汽转化反应逐渐进行，转化管出口气体中
CH
4含量也随之降低，当转化管出口气体中CH
4
含量迅速下降到接近相应条件
的平衡值时，即为转化催化剂将还原完毕的最初征兆。
（2）当转化管出口气体中CH
4
含量已稳定在一低值时（这段时间是从蒸汽
与碳的比率为7：1开始，到测量CH
4
含量下降到稳定含量所经过的时间）需继续稳定4小时左右。
（3）定时检查转化催化剂的放硫情况，当转化管出口气体中硫含量降到0.1ppm以下时，可认为放硫基本完成。
（4）转化管外壁温度分布均匀并趋于正常。
5.还原操作注意事项
（1）工厂在开车的短时间内，将是无H
2操作，脱硫槽无返H
2
量。
为避
免转化催化剂被硫中毒，应将无H
2
操作时间尽量缩短。
（2）要非常细心地操作，保证最初加入的原料气是很少的。
转化催化剂还原阶段蒸汽流量为设计量的30%以上。
开始蒸汽与碳的比率约为15：1，1小时内将原料气流量逐渐增加，控制蒸汽与碳的比率为5～7：1。
与此同时应注意增加烧咀气量及增点烧咀，使反应管出口温度逐渐增加到接近操作温度。
O/C 5～7。
在还原进行6小时后根据转化气出口气（3）还原过程控制H
2
组分变化及炉管管壁温度变化情况适当增加原料气流量为40%左右（应保证水碳比不失调）。
（4）在转化催化剂还原的同时强吸热的转化反应也在进行，与此相应转化管沿管长方向管壁温度分布将发生变化。
所以在催化剂还原阶段应当密切观察以上变化情况，用以判断还原的进程。
当转化管外壁温度趋于正常的温度分布之后才能认为还原操作已经完成。
（5）还原过程应避免在高水蒸汽用量条件下停留时间太长。
四、气体检测
转化气出口组份（全分析）：分析频率1次/时；
转化进、出口硫分析：分析频率1次/时。
二段转化催化剂
一、催化剂的升温还原
通常二段转化催化剂是与一段转化催化剂同时升温还原，无需专门进行。
一段转化炉升温时，二段转化炉也同时被加热。
考虑二段炉耐火砖内衬的膨胀，升温速度不能过快。
在二段炉首次加热时，常温～300℃，控制升温速度20℃/hr。
300～700℃，控制升温速度50℃/hr左右。
当一段炉催化剂还原完毕，入一段炉的原料气量增为设计流量的50%，H2O/C调整为5∶1左右，二段炉出口温度约为700℃，一段炉出口气体组份无异常时，可往二段炉加空气。
加入空气的速度视二段出口温度升高否及二段出口气体组份中CH4含量减小的程度而定。
控制升温速度不大于80℃/hr。
二、催化剂的放硫
为彻底脱除转化催化剂内所含的微量硫，在还原过程中应随时检查转化催化剂的放硫情况。
只有催化剂中硫化物等毒物脱净后，它才能表现出高活性，才能认为催化剂还原阶段已结束。
转化炉出口气体中的硫含量（需同时分析进出口气体组份中的硫含量）连续三次以上测定值小于0.5ppm，再稳定2小时，则放硫阶段结束。
三、气体检测
转化气出口组份（全分析）：分析频率1次/时；
转化进、出口硫分析：分析频率1次/时。