ASTM D3418-08 中文版 热分析聚合物转变温度测试方法
实验二十九 聚合物材料热变形温度的测定
实验二十九聚合物材料热变形温度的测定一、实验目的1．学会使用热变形温度测定仪。
2．了解塑料在受热情况下变形温度测定的物理意义。
二、实验原理塑料式样浸在一个等速升温的液体传热介质中（甲基硅油），在简支架式的静弯曲负载作用下，试样达到规定型变量值时的温度，为该材料热变形温度（HDT）。
该方法只作为鉴定新产品热性能的一个指标，但不代表起使用温度。
目前有国家标准GB/T 1633—1989以及ASTM648—56。
三、试验装置与试样1．仪器本实验采用ZWK-6微机控制热变形维卡软化点温度试验机。
热变形温度测试装置原理如图所示。
加热浴槽选择对试样无影响的传热介质，如硅油、变压油、液体石蜡、乙二醇等，室温时黏度较低。
本实验选用甲基硅油为传热介质。
可调等速升温速度为（120±1.0）℃/h。
两个试架的中心距离为100mm，在试架的中点能对试样施加垂直负载，附在杆的压头与试样的接触部分为半圆环形，其半径为（3±0.2）mm。
实验时必须选一组大小合适的砝码，使试样受灾后的最大弯曲正应力为18.5㎏/cm2或者4.6㎏/cm2。
应加砝码的质量油下式计算TRLbhW--=)3/2(2σ式中，σ为式样最大弯曲正应力（18.5㎏/cm2或者4.6㎏/cm2）；b为试样宽度，若为标准试样，则试样宽度为10mm；h为标准试样高15mm，若不是标准试样，则需测量试样的真实宽度及高度；L为两支座中间的距离100mm；R为附在杆及压头的质量；T为变形装置的附加力。
对于本实验所用ZWK-6微机控制热变形维卡软化点温度试验机，其负载杆等重及附加力(R+T)为0.105。
测量形变位移传感器的精度为±0.1。
2．试样式样为截面是矩形的长条，试样表面平整光滑、无气泡，无锯切痕迹或裂痕等缺陷。
其尺寸规定如下。
○1模塑试样：长L＝120mm，高h＝15mm，宽b＝10mm。
○2板材试样：长L＝120mm，高h＝15mm，宽b＝3~13mm（取板材原厚度）。
聚合物温度—形变曲线的测定
聚合物温度—形变曲线的测定实验三聚合物温度—形变曲线的测定聚合物的温度—形变曲线是研究聚合物热—⼒性质的⼀种⽅法。
这⼀⽅法是在聚合物的测试上施加⼀恒定的或间歇的负荷，并使试样以⼀定的速度加热升温，观察试样形变随温度的变化，以形变对温度作图所得曲线即为温度—形变曲线，⼜称热—机械曲线。
从该曲线上，可以确定试样的玻璃化温度T g，流动温度T f和熔点T m。
这些数据对以评价被测试样的使⽤温度范围和选择成型加⼯条件具有实际意义。
⽤间歇加⼒⽅法可观察到过渡区的松弛现象，求取绝对形变值，进⾏定量计算。
⼀、实验⽬的本实验以聚甲基丙烯酸甲酯圆柱体为试样，⽤持续加⼒或间歇加⼒的⽅法，通过⾃动记录试样形变随温度升⾼⽽发⽣的变化，测定其温度——形变曲线。
通过实验得到：1．掌握测定聚合物温度——形变曲线的实验⽅法以及仪器的使⽤。
2．验证线性⾮晶聚合物的三种⼒学状态理论，并⽤分⼦运动论理论解释温度—形变曲线上各区域的特点。
3．计算聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃化温度T g。
4．计算聚甲基丙烯酸甲酯的杨⽒模量，⾼弹态的初始弹性模量及缠结点间的平均分⼦质量。
⼆、基本原理⾼分⼦链运动单元具有多重性，⽽且它们的运动具有温度依赖性。
当外⼒⼀定时，聚合物在不同的温度范围可以呈现完全不同的⼒学特性。
线性⽆定形聚合物有三种不同的⼒学状态。
在温度⾜够低时，⼤分⼦链段的运动被“冻结”，外⼒的作⽤只能引起⼤分⼦链键长和键⾓的改变，此时聚合物处于玻璃态，表现出模量⼤，形变⼩的硬脆⼒学性质。
当温度升⾼到⼀定值时，分⼦热运动的能量增加，使链段得以运动，此时聚合物处于橡胶态（⾼弹态），表现出模量⼩，形变⼤的质软⽽富有弹性的⼒学性质。
当温度进⼀步升⾼到能使整个⼤分⼦链移动时，聚合物进⼊粘流态，在外⼒作⽤下形变急剧增加⽽且不可逆，如图3-1所⽰。
聚合物由玻璃态向⾼弹态的转变称为玻璃化转变，转变温度为玻璃化温度（T f），由⾼弹态向粘流态转变的温度称为粘流温度（T f）。
热变形温度测定
七、思考题
1. 塑料弯曲负载热变形温度（简称热变形温 度）与塑料的维卡软化点有何区别？ 2. 塑料弯曲负载热变形温度（简称热变形温 度）的测试中有那些步骤可能引入误差？ 如何克服？
三、原材料试样
试样为截面是矩形的长条，其尺寸规定如下： 1）模塑试样 长度L=120mm，高度h=15mm，宽度b=10mm； 2）板材试样 长度L=120mm，高度h=15mm，宽度b=3～13mm; 3）特殊情况 可以用长度L=120mm，高度h=9.8～15mm， 宽度b=3～13mm。 但中点弯曲变形量必须用表1中规定的值。
mm试样高度h相对变形量试样高度h相对变形量9899033124127026100103032128132025104106031133137024107109030138141023110114029142146022115119028147150021120123027实验装置示意图五实验步骤试样预处理可按产品方法规定产品方法无规定时可直接进行测定
四、实验设备
实验装置示意图
五、实验步骤
1 试样预处理 可按产品方法规定，产品方法无规定时，可直接 进行测定。 2 测量试样中点附近处的高度（h）和宽度（b）精确至0.05mm， 并按公式计算砝码质量。 3 把试样对称地放在支座上，高为15mm的一面垂直放置。 4 插入温度计，使温度计水银球在试样两支座的中点附近，与试 样相距在3mm以内，但不要触及试样。 5 保温浴槽内的起始温度与室温相同，如果经实验证明在较高的 起始温度下也不会影响实验结果，则可提高其起始温度。 6 把装好试样的支架小心放入保温浴槽内，试样应位于液面 35mm以下。加上砝码。使试样产生所要求的最大弯曲正应力 为1.85MPa或0.46MPa。 7 加上砝码后，即开动搅拌器，5min后调节变形测量装置，使之 为零（如果材料加载后不发生明显的蠕变，就不需要等待这段 时间），然后开始加热升温。 8 当试样中点弯曲变形量达到0.21mm时，迅速记录此时温度。 此温度即为该试样在相应最大弯曲正应力条件下的热变形温度。 9 材料的热变形温度值以同组试样算术平均值表示。
玻璃化转变温度,检测,分析,测试,方法
玻璃化转变温度,检测,分析,测试,方法
塑料,橡胶,高分子材料的玻璃化转变温度,检测,分析,测试,方法
1.玻璃化转变温度
玻璃化转变温度指由高弹态转变为玻璃态、玻璃态转变为高弹态所对应的温度。
玻璃化转变温度是高分子聚合物的特征温度之一。
以玻璃化温度为界，高分子聚合物呈现塑料和橡胶两种形态。
2.测试方法
2.1 热分析法：DSC, TMA, DMA等其中DMA最灵敏，可以测试出DSC无法检测的结果。
3. 常见测试标准
3.1 ISO 11357-2:1999 玻璃化转变温度的测定
3.2 ASTM D 6604-00 差示扫描量热法测定烃树脂的玻璃化转变温度的标准实施规程
3.3 ASTM E1356-08 用差示扫描量热法测量玻璃化转变温度的试验方法
3.4 ASTM D3418-08 用差示扫描量热法测定聚合物转变温度的标准试验方法
3.5 GB/T 19466.2-2004 塑料差示扫描量热法(DSC) 玻璃化转变温度的测定
3.6 IPC-TM-650 2.
4.25 玻璃化转变温度
4. 测试结果报告包括：
起始温度，外推起始温度，玻璃化转变温度。
ASTM D3418-08 中文版 热分析聚合物转变温度测试方法
热分析聚合物转变温度测试方法1.范围1.1本测试方法包括了用DSC测试聚合物的转化温度、热焓和结晶焓。
备注1：与结构有关的真正的热熔的测定常常需要专门的结晶条件。
1.2本测试方法适用于颗粒状或任何形状的聚合物制成的适合的试样。
1.3正常的操作温度范围是从低温到600℃。
某些设备允许超出该温度范围。
1.4数值以SI制（国际单位制）单位为准。
备注2：本测试方法不适用于该类型聚合物（见6.8）。
1.5此标准并非旨在解决与它的使用有关的所有的安全问题。
这是本标准的使用者有责任建立适当的安全和健康措施，并确定使用前建立适用的规章限制。
备注3：本标准类似但不等同于ISO11357-1-2-3。
ISO标准的程序中提供了一些额外的信息，但是本测试方法未提供。
2.参考文献2.1ASTM标准E473热分析和流变学的相关标准术语E691-为测定试验方法精密度开展的实验室间的研究的标准E967-DSC和DTA的温度校准的测试方法E968-DSC的热流量校准标准实施规程E1142与热物理性能相关的标准术语E1953热分析设备和流变设备描述规程标准2.2ISO标准ISO11357-1塑料DSC法第一部分总则ISO11357-2塑料DSC法第二部分玻璃化转变温度的测定ISO11357-3塑料DSC法第三部分熔融和结晶的温度和热焓的测定3.术语本测试方法中的具体技术术语在标准E473和E1142中被定义。
4.测试方法概要4.1本测试方法是在控制了流速的指定的气氛中加热和冷却测试样品，用合适的传感装置不断的检测记录样品和参比样之间的能量变化。
试样由于能量的吸收和释放，在升温或冷却曲线上以相应的吸热和放热峰或者以基线移动的形式表现出转变。
5.意义和使用5.1热分析在一定的温度范围内升温和降温对测量聚合物的形态和化学改变提供了一个快速的方法。
具体的升温能力、升温速率和温度下测得的改变作为这些转变。
通过DSC 测得的热转变可以用于帮助鉴定具体的聚合物、聚合物合金和一定的有化学转变聚合添加剂。
玻璃化温度测试标准
玻璃化温度测试标准玻璃化温度测试标准是指用于确定材料玻璃化转变温度的一套规范和方法。
玻璃化温度是指非晶态材料从高温液态或高温弹性态转变为低温玻璃态的临界温度。
玻璃化温度是材料性质的重要参数，对于材料的应用和加工具有重要的指导意义。
玻璃化温度测试标准的制定是为了保证测试结果的准确性和可比性。
以下是一些常用的玻璃化温度测试标准：1. ASTM D3418-15：这是美国材料与试验协会（ASTM）制定的一项标准，用于测定聚合物材料的玻璃化转变温度。
该标准规定了测试样品的尺寸、测试条件和测试方法等。
2. ISO 11357-1：这是国际标准化组织（ISO）制定的一项标准，用于测定聚合物材料和非金属无机材料的玻璃化转变温度。
该标准规定了测试样品的尺寸、测试条件和测试方法等。
3. GB/T 19466-2008：这是中国国家标准（GB）制定的一项标准，用于测定聚合物材料的玻璃化转变温度。
该标准规定了测试样品的尺寸、测试条件和测试方法等。
4. JIS K 7197：这是日本工业标准（JIS）制定的一项标准，用于测定聚合物材料的玻璃化转变温度。
该标准规定了测试样品的尺寸、测试条件和测试方法等。
这些标准在玻璃化温度测试中起到了重要的指导作用，可以确保测试结果的准确性和可比性。
在进行玻璃化温度测试时，需要根据具体材料的特性选择相应的测试标准，并按照标准规定的方法进行测试。
在进行玻璃化温度测试时，需要注意以下几点：1. 样品制备：样品的尺寸和形状应符合标准规定，并且需要保证样品表面的光洁度和平整度。
2. 测试条件：测试时需要控制好温度和压力等条件，以保证测试结果的准确性。
同时，还需要考虑到样品的热膨胀系数和热导率等因素对测试结果的影响。
3. 测试方法：根据不同的标准，可以采用不同的测试方法，如差示扫描量热法（DSC）、动态力学分析法（DMA）等。
在进行测试时，需要按照标准规定的方法进行操作，并记录相关数据。
4. 数据处理：在完成测试后，需要对得到的数据进行处理和分析，以得出准确的玻璃化转变温度。
测量玻璃化转变温度的几种热分析技术
用来表 征 材 料 粘 弹 性 的 一 种 实 验 方 法
’ *&H(
弱的二次松弛过程 " 尤其适合测定高结晶 ) 高交联的 复合材料或填充材料的 ’ # ; 不 同 厂 家) 不同夹具所要 $!" 仪器测试参数 !
, * , 年第 H 期 ############# 分 #/ 较差异的一组样品尽量采用相同的样品量 ! 高聚物 往往因为热历史的影响在第一次加热扫描中出现热 可以 通 过 加 热 到 玻 璃 化 转 变 终 止 温 焓松弛吸热峰 " 度/ ,Z 以上 后 重 新 扫 描 来 消 除 ! 对 半 固 化 或 者 未 固化完全的样品要根据具体情况确定第一次扫描的 结束温度 ! 如果要 考 察 固 化 反 应 热 " 可将结束温度 设定为放热完全之后 H 此外 热 固 性 树 脂 结 束 温 ,Z # 度设定的越高第二次扫 描 所 得 到 的 ’ ;越 高!对 不 熟悉的样品 " 第一次 扫 描 的 结 束 温 度 还 要 参 考 热 分 解的数据 " 如果样品在第一次扫描有分解 " 第二次的 扫描有可 能 观 察 不 到 或 者 得 到 低 于 第 一 次 扫 描 的 ! ’ ; 加快 升 温 速 率 可 提 高 灵 敏 度 " 同时采用较高的 升温速率将 得 到 较 高 的 ’ !降温速率对 ’ ; ;值也 有影响 ! 一般冷却过程中骤冷后第二次加热会得到 较高的 ’ ! 降温 速 率 和 升 温 速 率 是 否 一 致 也 会 影 ; 响玻璃化转变曲线 " 当二者一致时将得到标准的玻 璃化转变曲线 ! 调制 差 示 扫 描 量 热 法 可 以 实 现 可 逆 $ 不可逆热 在传 统 $ 冷结 流的分离 " 1 N 第 一 次 扫 描 中 焓 松 弛$ 晶$ 残余固化 $ 热裂 解 $ 汽化等掩盖玻璃化转变的现 象将不再发生 ! 如果设置极低的基本升温速率和较 高的振荡升温速率可以同时获得高的灵敏度和分辨 使用 率 ! 振荡频率和振 幅 将 对 测 试 有 较 大 的 影 响 " 较大振幅 % 可以提高灵敏度 " 使用较小振 ,Z & * j*< 幅则提高分辨率 ! $ # "#.() 升降温 ’!" 实验主 要 影 响 因 素 也 是 和 样 品 $ 速率相关 ! 由于 ’!" 是 考 察 形 变 的 仪 器 " 样品尺 寸的影响尤其重要 " 试样表面要平整 " 受检的两端面 应平行并与探头轴线相垂直 ! 试样测试前的状态调 节也很重 要 " 应在低于玻璃化温度/ ,Z 烘 / P并保 存于干燥器中 ! 样品的热历史以及是否有软化点对 玻璃化转变的确定也有影响 ! 热历史的影响也可通 过冷却后第二次加热消除 ! 不熟悉的样品结束温度 的确定有时亦需参考热裂解温度 ! $ # $#+() 升温速 $!" 确定玻 璃 化 转 变 需 要 考 虑 样 品 $ 率$ 频率 $ 夹具的影响 !
ASTM D3418-08热分析聚合物转变温度测试方法-中文
热分析聚合物转变温度测试方法1.范围本测试方法包括了用DSC测试聚合物的转化温度、热焓和结晶焓。
备注1：与结构有关的真正的热熔的测定常常需要专门的结晶条件。
本测试方法适用于颗粒状或任何形状的聚合物制成的适合的试样。
正常的操作温度范围是从低温到600℃。
某些设备允许超出该温度范围。
数值以SI制（国际单位制）单位为准。
备注2：本测试方法不适用于该类型聚合物（见6.8）。
1.5此标准并非旨在解决与它的使用有关的所有的安全问题。
这是本标准的使用者有责任建立适当的安全和健康措施，并确定使用前建立适用的规章限制。
备注3：本标准类似但不等同于ISO 11357-1-2-3。
ISO标准的程序中提供了一些额外的信息，但是本测试方法未提供。
2.参考文献ASTM标准E473热分析和流变学的相关标准术语E691-为测定试验方法精密度开展的实验室间的研究的标准E967-DSC和DTA的温度校准的测试方法E968-DSC的热流量校准标准实施规程E1142与热物理性能相关的标准术语E1953热分析设备和流变设备描述规程标准ISO标准ISO 11357-1 塑料DSC法第一部分总则ISO 11357-2 塑料DSC法第二部分玻璃化转变温度的测定ISO 11357-3 塑料DSC法第三部分熔融和结晶的温度和热焓的测定3. 术语本测试方法中的具体技术术语在标准E473和E1142中被定义。
4.测试方法概要本测试方法是在控制了流速的指定的气氛中加热和冷却测试样品，用合适的传感装置不断的检测记录样品和参比样之间的能量变化。
试样由于能量的吸收和释放，在升温或冷却曲线上以相应的吸热和放热峰或者以基线移动的形式表现出转变。
5.意义和使用热分析在一定的温度范围内升温和降温对测量聚合物的形态和化学改变提供了一个快速的方法。
具体的升温能力、升温速率和温度下测得的改变作为这些转变。
通过DSC测得的热转变可以用于帮助鉴定具体的聚合物、聚合物合金和一定的有化学转变聚合添加剂。
实验七塑料热变形温度的测定
实验七聚合物耐热性的测定一、实验目的1．测定塑料热变形温度2．掌握塑料热变形温度测定仪的使用方法二、实验原理负荷热变形温度是衡量塑料耐热性的主要指标之一,现在世界各国的大部分塑料产品的标准中,都有负荷变形温度这一指标作为产品质量控制,但它不是最高使用温度,最高使用温度应根据制品的受力情况及使用要求等因素来确定.原理塑料试样放在跨距为100mm的支座上,将其放在一种合适的液体传热介质中,并在两支座的中点处,对其施加特定的静弯曲负荷,形成三点式简支梁式静弯曲,在等速升温条件下,在负载下试样弯曲变形达到规定值时的温度,为热变形温度.三、实验设备热变形温度试验仪RW--3型四、实验试样试样是截面为矩形的长方体.长：L,宽：b,高：h,单位为mm1模塑试样：长×宽×高=120mm×l0mm×l5mm2板材试样：长×宽×高=120mm×3-13mm×l5mm3特殊情况：长×宽×高=120mm×3-13mm×9.8-15mm试样表面平整、光滑、无气泡、无锯齿切割痕迹、凹痕和飞边等缺陷.本实验长方体试样尺寸为：L×b×h=120mm×l0mm×l5mm五、实验条件1．温度：本实验升温速率为120℃/h12±1℃/6min．2．荷重的选择：本实验加载砝码为负载杆＋托盘＋A＋B＋C砝码.3．试样弯曲变形量：本实验为0．21nlm可参考表4—1.4．每组试样为2个,同时测定.六、实验步骤1．升温,并开动搅拌器慢速搅拌.起始温度应低于该材料软化点温度50℃.2．试样的安装：将试样水平放在未加负荷的负载杆压头下,与支架底座接触的试样表面应平整.3．插入温度计,使温度计水银球与试样相距在3mm以内,但不能接触试样.4．将支架小心浸入浴糟内,试样位于液面下35mm以下,但不能接触浴糟底此时要停止搅拌,待确定放好了支架以后,再进行搅拌.5．加砝码A+C+D,调节变形测量装置,百分表轻轻接触到砝码盘下,记下百分表的初始读数或调为0.6．按下升温速度旋钮正2,以120℃/h12℃/6min升温速度均匀升温,慢慢旋动搅拌器开关,让搅拌速度加快,以液体不产生剧烈振动为准.7．当百分表显示弯曲变形量达到0.21mm时,应迅速记录此时的温度.此温度则为该材料的热变形温度.七、实验数据处理1．试样的热变形温度以两个试样的算术平均值表示.如果同组试样测定结果之差大于2℃时,则实验无效,必须重做.2．试样高度与试样变形量关系,如表7-1八、影响因素1．负荷热变形温度在测定过程中,负荷的大小对其影响较大,很明显,当试样受到的弯曲应力大时,所测得的热变形温度就低,反之则高.因此在测量试样尺寸时必须精确,要求准确至0.02mm,这样才能保证计算出来的负荷力的准确.2．升温速度的快慢,直接影响到试样本身的温度状况,升温速度快,则试样本身的温度滞后于介质温度较多,即试样本身的温度比介质的温度低得多,因此所获得的热变形温度也就偏高,反之偏低.所以,在具体操作时,必须采用12℃/6min的升温速率,以消除测试过程中不同阶段的不同升温速率所带来的影响.3．对于某些材料,采用模塑方法制备试样,其模塑条件应按标准规定执行或按有关方面商定,模塑条件的不同对其测试结果影响较大.试样是否进行退火处理对测试结果影响也较大,试样进行退火处理后,可以消除试样在加工过程中所产生的内应力,可使测试结果有较好的重现性.对于某些材料,退火处理后其热变形温度有所提高,如聚苯乙烯,进行试样退火处理后,其热变形温度可提高10多度.九、实验报告1．实验名称、日期、人员2．简述原理和意义3．实验设备4．实验试样5．原始记录及实验结果6．现象分析、讨论实验六PVC及PP的热老化试验一、实验目的1．掌握塑料热空气老化试验方法的基本要求2．学会热空气老化试验的一般方法二、实验原理塑料材料在加工成型、贮存、运输和使用过程中都不可避免地要在空气环境中受到热与氧的作用,致使发生热氧老化,导致其性能降低,以致完全丧失使用价值.热空气曝露试验是用于评定材料耐热老化性能的一种简便的人工模似加速环境试验方法,目的是在较短时间内评定材料对高温的适应性以及材料高温适应性的相互比较.原理塑料试样置于给定条件温度、风速、换气率等的热老化试验箱中,使其经受热和氧的加速老化作用.通过检测老化试验前后性能的变化,以评价塑料的耐热老化性能.三、实验设备热空气老化试验箱型号：401A型温度计、控温仪四、实验试样试样的形状与尺寸应符合有关塑料性能检测方法的规定.试样的制备按照有关制备方法标准制备,所需数量由有关塑料性能测试方法、老化试验周期及备用试样三者来确定.五、实验条件1．老化试验温度：根据材料的使用要求和试验目的确定老化试验的温度.热塑性塑料：低于维卡软化温度热固性塑料：低于热变形温度.2．温度的均匀性,控温精度在土1℃以内.3．平均风速在0.5~1.0m/s内选取,允许偏差为±20％.4．空气置换率根据试样的特性及数量在1-100次/h,或100~200次/h内选取.5．老化试验周期及期限按预定目的确定取样周期数及时间间隔.6．老化试验终点1可取性能值降到原始值的x%通常取50,或性能值降至某一规定值时的老化试验时间为老化试验终点.2老化试验达到规定的老化试验时间时,作为老化试验的终点.老化试验时间可以用小时或天作为计时单位.六、实验步骤1．调节试验箱根据有关标准对试样的要求调节试验温度、均匀性,平均风速及换气率等参数.2．在老化试验前,需对试样统一编号、按性能测试方法标准中的规定测量尺寸.3．安置试样将试样挂置于试验箱的网板或试样架上,试样间距不小于l0mm.4,升温计时老化箱温度逐渐升至试验温度后开始计时.若已知温度突变对试样无有害影响及对试验结果无明显影响者,亦可将热老化箱的温度升至老化试验温度并恒温后,再把已挂好试样的旋转架放入试验箱中,待温度恢复至规定值时开始计时.5．周期取样按规定或预定的试验周期依次从试验箱中取样、直至试验结束．取样要快.并暂停通风,尽可能减少箱内温度变化.6．性能检测根据所选定的项目,按有关塑料性能测试方法,检测暴露前、后试样性能的变化.如：拉伸强度,断裂伸长率,冲击强度等性能的变化.七、实验数据处理及结果老化的评价1．局部粉化、龟裂、斑点、起泡、变形等外观性能的变化.2．质量重量的变化.3．拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、冲击强度等力学性能的变化.4．变色、退色、透光率下降等光学性能.八、影响因素1．试验温度选择塑料热老化试验温度多依据材料的品种和使用性能及其试验目的而择定.温度高时老化速度快、试验时间可缩短,但温度过高则可能引起试样严重变形弯曲、收缩、膨胀、开裂、分解变色,导致反应过程与实际不符,试验得不到正确的结果.2．温度变动温度的变动是影响热老化结果最重要的因素,试验箱内温度的变动程度用温度波动度指箱内同一位置的温度随时间周期地或长期的漂移变化情况以及温度的均匀性指箱内不同位置某一测试时间范围内的变动情况两个技术参数来表征.3．风速为使试样在箱内受到均匀的热作用；试验箱由鼓风机鼓风.箱中空气的流速即称风速；风速对热交换率影响明显.风速大交换率高,老化速率快,因此,选择适当的一致的风速是保证获得正确结果的一个重要条件.4．换气量换气量空气置换率的选择主要是依据是否需要排除有害气体、使箱内不断补充新鲜空气并保持空气成分的一致、使热氧化反应正常进行来考虑.换气量过大,耗电量大、温度分布亦不易均匀,换气量过小则氧化反应不充分,影响老化速度.5．试样放置试验箱内试样挂置间距一般不小于10mm,试样与箱壁间距离不少于70mm,工作室容积与试样总体积之比不少于5：1,如过密过多影响空气流动、挥发物不易排除、影响温度分布造成条件不均.为了减少箱内各部分温度及风速不均的影响,采用旋转试样或周期性互换试样位置的办法予以改善.6．评定指标的选择老化程度的表示,是以性能指标保持率或变化百分率表示,评定指标的选择要以能快速获得结果并结合使用实际的原则来考虑.同一材料经受热氧作用后的各种性能指标并不是以相同的速度变化.如HDPE：老化过程中断裂伸长率变化最快,其次是缺口冲击强度,拉伸强度则最慢；酚醛模塑材料老化时则是缺口冲击强度下降最快,拉伸次之,弯曲变化很小.由此可见,正确选择评定指标可选一种或几种综合评定是快速获得可靠结果的关键.九、实验报告1．实验名称、日期、人员2．简述原理和意义3．实验设备4．实验试样：试样种类、规格、数量等5．老化试验条件温度、时间、平均风速、空气置换率等6．原始记录及实验结果7．现象分析、讨论。
ASTM标准大全之(中文)ASTM_D648_塑料热变形温度试验方法
在边缘位置，负荷的情况下塑料温度偏差的标准检测方法1摘要:1.1本种试验方法覆盖了，在任何人为的测试条件下和任意的变形发生基础上，决定性的温度。
1.2本办法适用于测试材料厚度3毫米或以上,在常温下钢性或者半钢性的铸造成型或者薄片的材料。
1.3在SI的单位下的评估值将视为标准，在插入中间的值只是视为一种信息。
1.4本标准无意涉及所有的安全问题,是否涉及，要视具体使用情况。
这个标准是帮助用户建立适当的安全标准和卫生管理办法。
并且在规定的时期中的使用。
2参考文献2.1ASTM标准：D618,D883,D1898,D1999,D5947,E1,E77,E220,E608,E664,E691,E879,E11372.2ISO标准ISO75-1ISO75-22.3NIST标准3术语3.1这里指的塑料是跟D883标准下一样。
4.检测方法简介4.1在边缘的位置，由于简单的横梁在前卫最大的压强下0.455MPs或者是1.82MPa.这个范例会在中等热传输的压力下，当温度提高俩提高两度，偏差值在0.2度。
这个偏差值有0.25的偏差的时候。
测试条会有0.25mm的偏差。
这个温度的取得是在测试条在变形压力下和温度偏差是取得的。
5这种情况和重要性5.1这种测试最适合控制和改进工艺。
本测试所获得的数据可能不适合用来衡量塑料在高温下的形状的预测。
除非时间，温度，负载和压力等因素跟本测试所要求的条件接近。
否则这种数据不可以用在预见塑料在高温下会有这种效果。
6测试矛盾性6.1本测试方法一定程度上很决定于流体，测试体和流体传导性的热传输率。
6.2本测试的结果也决定于测试体的长度，深度，和物体在偏差温度下的最终偏差值。
6.3模子的类型和模铸的过程也会对产品测试结果产生影响。
6.4测试设备的设计也会对测试的结果产生影响。
测试跨度（一般在100mm和101.6mm之间）会影响合成式的测量。
在使用的测试设备中，金属芯片和其他辅助支持是用来样板在垂直如果压力足够限制样本物体向下运动的话。
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热分析聚合物转变温度测试方法1.范围1.1本测试方法包括了用DSC测试聚合物的转化温度、热焓和结晶焓。
备注1：与结构有关的真正的热熔的测定常常需要专门的结晶条件。
1.2本测试方法适用于颗粒状或任何形状的聚合物制成的适合的试样。
1.3正常的操作温度范围是从低温到600℃。
某些设备允许超出该温度范围。
1.4数值以SI制（国际单位制）单位为准。
备注2：本测试方法不适用于该类型聚合物（见6.8）。
1.5此标准并非旨在解决与它的使用有关的所有的安全问题。
这是本标准的使用者有责任建立适当的安全和健康措施，并确定使用前建立适用的规章限制。
备注3：本标准类似但不等同于ISO11357-1-2-3。
ISO标准的程序中提供了一些额外的信息，但是本测试方法未提供。
2.参考文献2.1ASTM标准E473热分析和流变学的相关标准术语E691-为测定试验方法精密度开展的实验室间的研究的标准E967-DSC和DTA的温度校准的测试方法E968-DSC的热流量校准标准实施规程E1142与热物理性能相关的标准术语E1953热分析设备和流变设备描述规程标准2.2ISO标准ISO11357-1塑料DSC法第一部分总则ISO11357-2塑料DSC法第二部分玻璃化转变温度的测定ISO11357-3塑料DSC法第三部分熔融和结晶的温度和热焓的测定3.术语本测试方法中的具体技术术语在标准E473和E1142中被定义。
4.测试方法概要4.1本测试方法是在控制了流速的指定的气氛中加热和冷却测试样品，用合适的传感装置不断的检测记录样品和参比样之间的能量变化。
试样由于能量的吸收和释放，在升温或冷却曲线上以相应的吸热和放热峰或者以基线移动的形式表现出转变。
5.意义和使用5.1热分析在一定的温度范围内升温和降温对测量聚合物的形态和化学改变提供了一个快速的方法。
具体的升温能力、升温速率和温度下测得的改变作为这些转变。
通过DSC 测得的热转变可以用于帮助鉴定具体的聚合物、聚合物合金和一定的有化学转变聚合添加剂。
引起或者产生一定转变的化学反应也是该测试技术的测量目的，例如氧化、热固性树脂的固化和热分解。
5.2本测试方法可用于规范验收、过程控制和研究。
6.干扰6.1不同的升温或降温速率跟升温和降温的最终温度一样将会影响测量结果，特别是熔融焓和结晶焓。
因此，对于特定的聚合物没有指定的条件是不允许的。
6.2杂质的存在会影响转变温度，特别是如果杂质易形成固溶体，或是混在熔融相中。
6.3在400℃以上高温时由于辐射损失在一定程度上会影响结果的准确性。
6.4既然颗粒的尺寸也会影响测得的转变温度，试样的对比就应该选择近似一样的颗粒尺寸。
6.5由于试样在温度循环期间会与空气发生反应，因此规定测试应在惰性气体的氛围中进行以避免不正确的测量。
因为一些材料会在熔融区域降解，小心区别降解和转变。
6.6由于只使用几毫克的试样，要保证试样的均匀性和代表性。
6.7当加热材料时会有有毒或腐蚀的废物释放出来，将对测试人员和设备有危害。
6.8并非用本测试方法都能够准确的表征所有的聚合物。
对于一些聚合物例如聚芳基酰胺，结晶只可能在溶液中进行。
对于其他的聚合物例如结晶的聚苯乙烯，退火只可能在他们的玻璃化转变温度之上。
当本测试方法应用于该类聚合物时，小心退火样品没有达到条件时被测试。
7.仪器7.1DSC-使用的仪器要能提供本测试方法要求的最低的差示扫描量热分析能力。
包括：7.1.1DSC测试室-该室由以下部分组成7.1.1.1炉子：在本测试方法可适用的低温到600℃范围内能提供控制恒定加热（冷却）温度和恒定加热速率的炉子。
7.1.1.2温度传感器：能够提供指示试样温度精确到±0.01℃。
7.1.1.3差动传感器：能够检测到试样与参比之间1mW的热流差异。
7.1.1.4维持一个环境测试室的手段：能够控制气流速率在10~50±5ml/min。
备注4：当在空气中有氧化时，需要选用99%纯度以上的氮气、氦气和氩气。
除非研究水汽的影响，一般都是用干燥的气体。
7.1.2温度控制器：能够控制升降温速率在0.5~20℃/min，并在±0.1℃/min内波动。
恒温温度在±0.1℃/min内波动。
7.1.3记录装置：能够记录和显示DSC曲线和信号的噪声。
7.1.4软件：能够对吸热和放热峰的峰面积进行积分。
7.1.5容器（盘、坩埚等等）：对试样和参比样是惰性的；适合本测试方法的要求装下试样和参比样。
7.1.6能够提供0.5~20℃/min降温速率的以获得可重复的结晶温度的降温能力的设备。
和能够提供恒定环境温度的设备。
7.1.7天平：能够称量到±10微克。
8.样品8.1粉状或颗粒试样-为了避免10.1.3中的热循环，试样避免研磨。
研磨或类似的处理会影响试样的热历史。
8.2模压或球状试样：用显微镜用薄片切片机、刀片、冲压机、纸张打孔机或木头钻孔器切割试样，或其他能得到满意尺寸的方法。
厚度或直径和长度能正好合适7.1.5中的试样容器。
质量能够近似符合下面程序中的要求。
8.3薄膜或薄片试样：厚度超过40微米的薄膜参照8.2。
更薄的薄膜切成适合试样容器的长条或冲压成适合试样容器的圆形。
8.4使用除8.1-8.3中提到的其他的形状的样品，当需要做仲裁测试时，需要做成8.3中提到的薄膜。
9.校准9.1校准时也需要使用吹扫气体。
9.2根据E967使用本测试方法相同的升温速率（10℃/min）校准DSC温度。
（见备注5）9.3根据E968使用本测试方法相同的升温速率（10℃/min）校准热流信号。
（见备注5）9.4一些仪器允许校准温度同时校准热流值。
这种情况下也是使用本测试方法相同的升温速率（10℃/min）和厂商的说明书。
备注5：使用其他的升温速率也是允许的，但是必须报告中指出。
使用者有责任指出其他的速率与本测试方法的等同的证据。
10.程序10.1第一次转变（熔融和结晶）：10.1.1测试期间必须使用吹扫气流。
气体流速将与9.1中一样。
10.1.2使用合适的试样质量进行测试，在大多数情况下，5mg试样质量是比较合适的。
避免过载。
称量试样精确到±10微克。
10.1.2.1注意试样与盘底的密切接触，这样有较好的热的传递。
在盘上加一个金属盖，把试样放在中间做成三明治的形式以得到较好的热转变。
小心保证盘底的平整。
10.1.3从低于熔点至少50℃开始以10℃/min的升温速率开始升温到高于熔点至少30℃以上，以消除热历史。
记录初次热循环曲线。
备注6：当研究退火的影响时，温度和时间的选择可变。
暴露在高温的时间尽量短，以避免升华和分解。
在某些情况下，初次的热循环易干扰转变，引起不正确的转变或消除了转变。
当这种影响存在时，省略初次热循环。
10.1.4在该温度保持5min（10.1.3）备注7：一些情况下，高温退火会导致高聚物的降解，使用更短时间的退火时间是允许的，但是在报告中需指出。
10.1.5以10℃/min的速率冷却到至少低于结晶峰50℃，记录冷却曲线。
10.1.6在该温度保持5min。
10.1.7重复以10℃/min的速率升温并记录升温曲线。
用该曲线计算转变的热焓。
10.1.8测量曲线上希望得到的温度点：T eim,T pm,T efm,T eic,T pc和T efc（见Fig.1）T eim：外推起始熔融温度T pm：熔融峰顶温度T efm：外推终止熔融温度T eic：外推初始结晶温度T pc：结晶峰顶温度T efc：外推终止结晶温度备注8：温度轴上的实际温度的显示依赖仪器类型（例如试样温度、程序温度或试样-程序温度的平均值）。
仪器商的任何推荐温度或指导方针都应该以试样温度作为感兴趣的温度。
10.2玻璃化转变：10.2.1测试期间必须使用吹扫气流。
气体流速将与9.1中一样。
10.2.2使用合适的试样质量进行测试，在大多数情况下，10-20mg试样质量是比较合适的。
称量试样精确到±10微克。
10.2.3从低于转变至少50℃开始以20℃/min的升温速率开始升温到高于转变至少30℃以上，以消除热历史。
记录初次热循环曲线。
10.2.4在该温度恒温5min。
（见备注7）10.2.5淬火到至少低于转变温度50℃。
10.2.6在该温度恒温5min。
10.2.7重复以20℃/min的升温速率升温，记录升温曲线直到想得到的转变完成。
（见备注5）10.2.8更快的升温速率，玻璃化转变更显著。
20℃/min的升温速率常用于Tg的测量。
仪器应该在该升温速率校准。
如果一次运行需要同时测试第一和第二次转变（Tm和Tg分别地），使用10.1中的程序和鉴定第二次升温步骤中的结果（10.1.7）。
备注9：用10.1程序中测得的Tg将与10.2.3-10.2.7程序中测得的不同。
升温速率必须在12.1.3中报告。
10.2.9计算Teig，Tmg和Tefg（见Fig2）Teig=外推起始温度Tmg=中点温度Tefg=外推终止温度在玻璃化转变后，一条新的基线可能是在一个峰后（见备注10），对于大部分的软件，Tmg 温度更有意义。
因此，将Tmg代替外推起始温度作为玻璃化转变温度Tg。
备注10：一些聚合物由于退火产生的应力松弛峰经常在初次热循环中出现。
在转变后将出现一条新的基线。
11.计算熔融焓和结晶焓11.1在熔融峰和结晶峰两边取两点建立一条基线。
11.2在11.1中的方法不适用于特定的材料。
就需要厂商和购买者自己确定其它的取值的方法。
11.3峰面积作为转变的吸热或者放热量mJ。
11.4再根据试样的质量来计算转变的热焓值J/g。
12.报告12.1报告一下信息12.1.1材料测试的鉴定和描述，包括来源、仪器型号。
12.1.2仪器测试使用的描述12.1.3试样的质量、尺寸、形状和试样容器和升温速率的描述。
12.1.4温度校准程序的描述12.1.5气体的流速、纯度和成分，如果可能包括含水量。
12.1.6根据Fig.1和测试的目的给出合适的转变的温度。
对于半结晶的聚合物通常都是给第一次转变时的Tpm和Teic作为特性温度。
12.1.7熔融焓或结晶焓或两者都给。
12.1.8任何反应（例如交联、热分解或氧化），如果可能都应该给出鉴定。
13.精密度和偏差主营业务范围：ASTM、NAS、NASM、MIL、ISO、EN、DIN等技术标准翻译；技术资料翻译。
业务QQ：2298175560。