实验二 热重-差热分析法
热分析实验报告(二)2024
热分析实验报告（二）引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告，旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。
通过热分析实验，我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。
本次实验采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）来分析样品的热性质和热分解行为。
正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能，探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为，了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析，我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告，介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。
草酸钙的热重-差热分析
综合热分析法测定草酸钙【实验目的】（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。
（2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。
（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。
【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。
综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。
热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。
（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。
TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。
这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。
如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。
第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。
当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。
这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。
微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。
图1 CaC2O4·H2O的TG-DSC曲线（文献图）图2 CaC2O4·H2O的TG曲线（文献图）（2）差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。
实验二 热重-差热分析法
实验二热重-差热分析法一、实验目的1.掌握热重和差热分析的基本原理。
2.学习热重和差热分析仪的操作。
3.学会定性解释差热谱图。
4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。
二、实验原理差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。
数学表达式为△T＝Ts－Tr＝f(T或t)其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。
记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。
物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程，热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。
三、实验仪器：差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。
四、实验步骤：1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。
2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。
3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。
4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。
5.单击Start。
6.仪器测定结束。
四、结果处理1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。
2.依次找到重量线，热线，程序升温线。
3.首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰。
从重量线上分析出样品重量的损失（单击重量线，点击Analysis,出现Weigh loss，然后分析）。
热分析认识实验报告
一、实验目的1. 了解热分析的基本原理和方法；2. 掌握热重分析（TG）和差热分析（DTA）的操作方法；3. 通过实验，分析样品的热性质变化，并探讨其与物质结构、组成的关系。
二、实验原理热分析是一种基于物质在加热或冷却过程中物理性质和化学性质变化的测试方法。
主要方法包括热重分析（TG）、差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。
本实验主要涉及TG和DTA两种方法。
1. 热重分析（TG）：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系。
通过TG曲线，可以分析样品的热稳定性、分解温度、相变温度等热性质。
2. 差热分析（DTA）：在程序控制温度下，比较样品与参比物的温度差。
当样品发生相变、分解等热效应时，其温度差会发生变化，从而得到DTA曲线。
三、实验器材1. 热重分析仪2. 差热分析仪3. 样品支架4. 样品5. 计算机及数据采集软件四、实验操作步骤1. 样品准备：将样品研磨成粉末，过筛，取适量放入样品支架。
2. 热重分析（TG）实验：a. 打开热重分析仪，预热至设定温度；b. 将样品支架放入炉内，设置加热程序；c. 记录样品质量随温度的变化曲线。
3. 差热分析（DTA）实验：a. 打开差热分析仪，预热至设定温度；b. 将样品支架放入炉内，设置加热程序；c. 同时记录样品与参比物的温度差随时间的变化曲线。
4. 数据处理与分析：将实验数据导入计算机，使用数据采集软件进行曲线拟合、峰面积计算等分析。
五、实验结果与分析1. 热重分析（TG）结果：通过TG曲线，可以看出样品在加热过程中质量的变化。
分析样品的分解温度、相变温度等热性质。
2. 差热分析（DTA）结果：通过DTA曲线，可以看出样品在加热过程中温度差的变化。
分析样品的相变温度、分解温度等热性质。
3. 结果比较：对比TG和DTA结果，分析样品的热性质变化，探讨其与物质结构、组成的关系。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了热重分析（TG）和差热分析（DTA）的操作方法，分析了样品的热性质变化，并探讨了其与物质结构、组成的关系。
热重分析及差热分析
不同点
dm/dt = f ( T 或t )
TG与DTG：信号 处 理方式不同。 曲线：台阶与峰 形课件
DTG曲线的优点
➢ 能准确反映出起始反应温度Ti，达到最大反应速率的温 度Te和反应终止温度Tf 。
➢ 更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，DTG比TG分 辨率更高。
分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要求的精密仪 器：（1）程序控温系统及加热炉，炉子的热辐射和磁场 对热重测量的影响尽可能小；（2）高精度的重量与温度 测量及记录系统；（3）能满足在各种气氛和真空中进行 测量的要求；（4）能与其它热分析方法联用。
热天平由精密天平和线性程序控温加 热炉组成。
精品课件
精品课件
差热分析法(DTA) ( Differential Thermal Analysis)
定义：在程序控制温度下，测量物质和参比物之间 的温度差与温度关系的一种技术。
当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升 华等）或化学变化时，所释放或吸收的热量使试 样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在 DTA曲线上得到放热或吸收峰。
热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行 分析的总称。根据国际热对热分析法的定义：热分析是在 程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一门 技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷 却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、 尺寸、机械、电学、声学及磁学性质等。
精品课件
含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG曲线
CaC2O4·H2O→CaC2O4+H2O （100-200℃，失重量12.5% ）
CaC2O4→CaCO3+CO ）CaCO3→CaO+CO2 ）
差热和热重分析
差热分析可以用来研究土壤中污染物 的热分解和转化过程，例如研究土壤 中农药的分解和转化过程。
热重分析可以用来研究土壤中污染物 的迁移和分布特性，例如研究土壤中 重金属的分布和迁移特性。
06 差热和热重分析的未来发 展与挑战
新技术发展
新型传感器技术
利用新型传感器技术，如纳米传感器和柔性传感器，提高差热和 热重分析的灵敏度和精度。
差热分析的应用
01 确定物质的熔点、玻璃化转变温度等物理 性质。
02 研究物质的热稳定性、热分解和氧化等化 学性质。
03
用于药物、食品、聚合物、陶瓷等领域的 研发和质量控制。
04
热重分析（TGA）
02 热重分析（TGA）
热重分析的定义
热重分析（TGA）是一种在程序控温下测量物质质量与温度关系的分析方法。通过 测量物质质量随温度变化的情况，可以研究物质在加热或冷却过程中的物理和化学 变化。
在热重分析中，样品被放置在热天平上，并加热或冷却以模拟不同的温度条件。随着温度的变化，样 品的质量会发生变化，这些变化被记录并转化为温度与质量之间的关系曲线。通过对曲线的分析，可 以了解物质在加热或冷却过程中的质量变化情况。
热重分析的应用
热重分析在多个领域都有广泛的应用，包括材料科学 、化学、制药、食品科学等。它可以用于研究材料的 热稳定性、分解行为、反应动力学以及物质在温度变 化过程中的相变等。
陶瓷材料的抗热震性能
差热分析可以研究陶瓷材料在不同温度下的热震稳定性，对于陶瓷 材料的应用具有重要意义。
金属材料
金属材料的熔点和凝固点
01
通过差热分析，可以精确测定金属材料的熔点和凝固点，有助
于了解金属材料的热物性。
金属材料的氧化和腐蚀行为
第3章 热分析-2--热重法差示量热法
——微商热重曲线：试验所得的TG曲线，对温度 或时间的一次微分可得到一阶微商曲线dm/dt-T（
或t）曲线，称为微商热重（DTG）曲线。 纵坐
标为dW/dt，横坐标为温度或时间. 它表示质量随时间的变化率（失重速率）与 温度（或时间）的关系；相应地称以微商热 重曲线表示结果的热重法为微商热重法。
TAS-100型热分析仪
一、基本原理
在加热情况下称重 现代热重仪的基本原理仍是热天平 热天平示意图
用于热重法的装 置是热天平（热 重分析仪）。 热天平由天平、 加热炉、程序控 温系统与记录仪 等几部分组成。 热天平测定样品 质量变化的方法 有变位法和零位 法
热天平分类
根据测量质量变化的方法不同，热天平分为： ⑴零位法（零位式）
带光敏元件的热重法装 置——热天平示意图
⑵变位法（偏斜式）
利用质量变化与天平梁的倾斜成正比的关系，用
直接差动变压器控制检测
二、热重曲线（TG曲线）
——TG曲线：记录质量变化对温度的关系曲线 (热重法试验得到的曲线称为热重曲线,即TG）。 纵坐标是质量（或百分率%，质量保留百分
率或失重百分率），从上到下表示减少，横坐标
材料现代分析方法
主讲：张希清
§3.2 热重法
Thermogravimetry(TG)
热重分析（TGA） Thermogravimetric Analysis
在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系 的一种技术。 其数学表达式为： W＝f（T或t)
TG曲线
t
——能准确地测量物质的质量 变化及变化的速率。 ——定量性强 。 ——静态法和动态法 。
度（Tf）；反应区间Ti～Tf。 实验条件：质量mg；扫描速率（升温速率） ℃/min；温度范围（℃或K）；气氛等。 以草酸钙脱水失重为例。
差热分析
实验二差热分析一、实验目的1、了解差热分析的原理和差热分析仪的构造，学会操作技术。
2、了解差热分析的基本原理,测定试样结晶度。
3、掌握差热分析仪的使用方法；了解影响差热分析的因素。
二、实验原理：许多物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转化、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。
在发生这些变化时伴有焓变，因而产生热效应。
如果我们事先选定一种在温度变化的整个过程中都不会发生任何物理或化学变化，因而没有任何热效应的物质做为参比物，并将它与样品一起置入一个按规定速度逐步升温或降温的电炉中，则当试样发生物理或化学变化时，试样与参比物之间将出现温度差，记录样品及参比物的温度，就可以得到一张差热图。
于是在加热或冷却过程中试样发生的各种物理或化学变化在差热图上都能一一反应出来。
图1是一张理想的差热图。
在差热图中有两条曲线，一条是温度线，它表明温度随时间的变化，一条是差热线，它表明样品与参比物间温度差随时间的变化。
差热线与时间轴平行的线段ab、degh称为基线。
图中bcd和efg为二个差热峰。
它们的方向相反，说明一个是吸热峰、一个是放热峰。
正确判断吸热峰还是放热峰与使用的仪器有关。
差热峰的数目、位置、方向、高度、宽度、对称性和峰面积是我们进行分析的依据。
峰的数目代表在测温范围试样发生物理或化学变化的次数。
峰的位置标志着样品发生变化的温度范围。
峰的方向表明了热效应的正负性。
峰面积则反映热效应的大小。
差热峰有三个转折点：b为峰的起点，c为峰的顶点，d为峰的终点。
我们可以在温度线上找到这三个点的相应温度Tb、TC和Td。
Tb大体上代表了开始起变化的温度，因此常用Tb表征峰的位置。
对于很尖锐的峰也常用TC表示峰的位置。
在实际测定中由于种种原因，差热线的基线往往不与时间轴平行，峰前后的基线也不在一条直线上，差热峰也可能较平坦，因此b、c、d三个转折点不明显，此时，我们可以用作切线的方法来确定转折点温度，如图16－3所示。
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实验二热重-差热分析法
一、实验目的
1.掌握热重和差热分析的基本原理。
2.学习热重和差热分析仪的操作。
3.学会定性解释差热谱图。
4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。
二、实验原理
差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。
数学表达式为
△T＝Ts－Tr＝f(T或t)
其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。
记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。
物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程，
热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。
三、实验仪器：
差热分析仪
由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。
四、实验步骤：
1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。
2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。
3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。
4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。
5.单击Start。
6.仪器测定结束。
四、结果处理
1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。
2.依次找到重量线，热线，程序升温线。
3.首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰。
从重量线上分析出样品重量的损失（单击重量线，点击Analysis,出现Weigh loss，然后分析）。
五、实验结束
依次关掉主机，工作站，气体流量计，稳压电源，电脑。
关掉氮气瓶
六、实验结果与讨论
结果分析：
由DTA曲线可看出CuSO4·5H2O的失水分成三个过程进行的，由峰面积计算得到所占百分比分别为14.530%，14.313%，7.605%，近似于2:2:1.
由此可得出以下结论：
CuSO4·5H2O的五个结晶水受热脱去水不是一步脱去的，而是分三次脱去，第一次脱去两个结晶水第二次脱去两个结晶水，第三次脱去一个结晶水，即脱水顺序按照2:2:1进行。
七、思考题
2.本实验中用的是锂坩埚来做支撑同时做参比，那么本实验对参比物的要求是什么？
3.答：有良好的热稳定性，在整个试验温度范围内不发生任何物理化学变化，不产生任何热效应。
4. 如何辨明反应是吸热还是放热？为什么加热过程中，即使样品没有发生变化，差热曲线仍然会出现较大的漂移？
5.答：当△T=0时是一条水平线；当样品放热，出现峰曲线；当吸热时，则出现方向相反的峰曲线。
因为差热分析是一种动态技术，同时又涉及到热量传递的测量，故影响因素较多。
而样品粒度大小、导热系数、热容、样品量与装填的紧密度都是影响差热曲线的主要因素，所以即使样品没有发生变化，这些因素也有可能导致曲线变化。