08-09仪器分析期末试题(B)
仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析期末考试题及参考答案一、填空题〔共20分，1分/题〕1、测定溶液pH时，先用溶液对仪器“定位〞，然后调节“斜率〞。
2、Ag-AgCl参比电极电极电位取决于电极内部溶液中Cl-浓度。
3、摩尔吸光系数与吸光物质性质、入射光波长、溶液温度与溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。
4、分光光度分析中，当吸光度A＝0.434 时，测量相对误差最小。
5、原子吸收光谱法中物理干扰可用标准参加法方法消除。
6、产生1％吸收时对应待测元素浓度称为特征浓度。
7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器有FID与FPD 。
8、影响热导检测器灵敏度最主要因素是桥电流。
9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液结实及除去固定液中易挥发成分应对色谱柱进展老化处理。
10、反相键合相色谱法常用流动相主体是水。
11、梯度洗脱可分为高压梯度与低压梯度。
12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被别离组分分子极性越强，在柱中停留时间越长。
13、傅立叶变换红外光谱仪核心部件是迈克尔逊干预仪。
14、中红外区可大致分为特征谱带区与指纹区。
二、单项选择题〔共20分，2分/题〕1、以下方法中可用于确定电位滴定法滴定终点方法是〔A〕2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡〔B〕3、摩尔吸光系数很大，那么说明〔C〕4、校准曲线斜率常因温度、试剂、仪器条件变化而变化。
在测定样品同时绘制校准曲线最正确方法是〔C〕5、空心阴极灯灯电流选择原那么是在保证放电稳定与有适当光强输出情况下，尽量选择〔C〕工作电流。
6、为实现峰值吸收代替积分吸收测量，必须使发射谱线中心频率与吸收谱线中心频率完全重合，而且〔C〕7、当被分析组分沸点范围很宽时，以等温方法进展气相色谱分析就很难得到满意分析结果，此时宜采用〔A〕方法。
8、流动相过滤必须使用何种粒径过滤膜？〔B〕μμμμm9、以下哪种高效液相色谱常选用检测器不可以进展梯度洗脱？〔B〕A．荧光检测器B．示差折光指数检测器C．紫外－可见检测器D．蒸发光散射检测器10、假设样品在空气中不稳定，在高温下易升华，那么红外样品制备宜选用〔D〕A．压片法B．石蜡糊法C．熔融成膜法D．漫反射法三、简答题〔共25分，5分/题〕1、直接电位法测定溶液中氟离子浓度时，所参加TISAB组成是什么？其作用又是什么？答:〔1〕离子强度调节剂：NaCl溶液，保持溶液离子强度一致；〔2分〕〔2〕pH缓冲盐：HAC与NaAC混合物，消除OH-干扰；〔2分〕〔3〕掩蔽剂：柠檬酸钠，消除Fe3+与Al3+干扰。
仪器分析及答案（大学期末复习资料）
仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。
A ．金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。
2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ，每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。
A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。
3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中，i d 是表示_____。
A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。
5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。
A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。
6.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。
A ．同位素分析， B. 结构与含量分析， C. 结构分析， D. 表面状态分析。
7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
8. 进行色谱分析时，进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。
A. 没有变化，B. 变宽或拖尾，C. 变窄，D. 不成线性。
9. 选择固定液时，一般根据______原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
10. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。
11. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
仪器分析期末试卷答案版
一、名词解释（10分）1.梯度淋洗：在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，又称为梯度洗脱或程序洗脱。
2.离子对色谱：将一种（或多种）与溶质离子电荷相反的离子，加到流动相中使其与溶质离子结合形成疏水性离子对化合物，使其能够在两相之间分配。
3.谱线自吸：某种元素原子在高温区发射某一波长的辐射，被处在4..反相色谱：根据流动相和固定相相对极性不同，液相色谱分为正相色谱和反相色谱。
流动相极性大于固定相极性的情况，称为反相色谱。
5.原子发射光谱：根据原子（或离子）在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究物质化学组成及含量的方法。
二、填空题(20分)1.可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的定律，亦称为_____朗伯比尔定律______。
其数学表达式为____A=KcL_____。
2.气相色谱的浓度型检测器有__TCD___ 、__ECD___ 、_____ 、_____ 。
质量型检测器有__FID___、__FPD___ ；其中TCD使用__氢气、氦气___ 气体时灵敏度较高；FID对__烃类___ 测定灵敏度较高；ECD只对__具有电负性的物质___有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于__响应信号___。
3.分子共轭π键大，则荧光发射强，荧光峰向__长__波方向移动；给电子取代基将使荧光强度__加强__（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度__减弱__（加强或减弱）4.在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为___红移（长移）___, 向短波方向移动称为___紫移（短移）___。
5.ICP光源优点有__灵敏度高__、__稳定性好__、__试样消耗少__、_工作线性范围宽__、_不会产生样品污染__。
6.在原子吸收法中, __燃气量大于化学计量的__火焰称之为富燃火焰, __助燃气大于化学计量的_火焰称之为贫燃火焰。
08—09年期末考试算法设计与分析试卷B及答案
附表5：考试课程： 班级： 姓名： 学号：------------------------------------------------- 密 ---------------------------------- 封 ----------------------------- 线 ---------------------------------------------------------、⑴ 证明:令F （N ）=O(f)，则存在自然数N1、C1，使得对任意的自然数N 1N ≥，有: F（N));(1N f C ≤……………………………。
.（2分）同理可令G （N ）=O （g ）， 则存在自然数N2、C2，使得对任意的自然数N 2N ≥,有: G（N));(2N g C ≤ ……………………………。
（3分）令 C3=max{C1，C2}，N3=max{N1，N2｝,则对所有的N 3N ≥，有: F(N));(3)(1N f C N f C ≤≤G （N ）);(3)(2N g C N g C ≤≤ ……………………………..(5分） 故有：O(f ）+O(g)=F(N)+G （N))())()((3)(3)(3g f O N g N f C N g C N f C +=+=+≤ 因此有:O （f ）+O(g)=O(f+g) …………………………….。
（7分）⑵ 解：① 因为：;01033)103(lim 222=+-+∞→nn n n n n 由渐近表达式的定义易知: 103322+n n 是的渐近表达式。
……………………………。
.(3分） ② 因为：;0/12121)/121(lim=+-+∞→nn n 由渐近表达式的定义易知：21是21+1/n 的渐近表达式。
…………………………….。
（6分）2、解：经分析结论为:（1）);5(log log 2+=n n θ…………………………。
仪器分析期末复习题
一、填空题1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法，仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。
2.分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。
3.分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。
根据量子力学原理，分子的每一种运动形式都有一定的能级而且是量子化的。
所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级。
4.紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标；以吸光度A为纵坐标。
5.紫外-可见光区分为如下三个区域：（a）远紫外光区波长范围10-200nm ; （b）近紫外光区波长范围200-400nm ; （c）可见光区波长范围400-780nm ;6.在紫外－可见吸收光谱中，电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。
7.有机化合物中的由n→σ*跃迁和π→π*跃迁产生的吸收带最有用，它们产生的吸收峰大多落在近紫外光区和可见光区。
8.分子共轭体系越长，π→π*跃迁的基态激发态间的能量差越小，跃迁时需要的能量越小，吸收峰将出现在更长的波长处。
9.苯有三个吸收带，它们都是由π→π*跃迁引起的。
在180nm（κmax=60000L· mol-1·cm-1）处的吸收带称为E1；在204nm（κmax=8000L· mol-1·cm-1）处的吸收带称为E2；在255nm（κmax=200L· mol-1·cm-1）处的吸收带称为B带；10.吸光度用符号 A表示，透光率用符号T表示，吸光度与透光率的数学关系式是A = - lgT。
11.34．摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 mol/L浓度及1.0 cm厚度时的吸光度。
在给定条件下单色波长、溶剂、温度等，摩尔吸收系数是物质的特性常数。
12.按照比尔定律，浓度C和吸光度A之间的关系应该是一条通过原点的直线，实际上容易发生线性偏离，导致偏离的原因有物理和化学两大因素。
仪器分析试期末考试试卷答案
仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1moℓ·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。
其单位为L·moℓ-1·cm-1。
2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。
3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。
4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R 表示，是物质定性的指标。
5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。
6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。
7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。
使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。
8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。
离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。
9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。
10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。
11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。
(完整版)仪器分析试题及答案
复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。
（3分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2分）（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后。
（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。
（2分）（4）称量。
按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。
再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。
把天平清理干净，在记录本上记录。
（2分）第一章 电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。
(完整版)仪器分析试题库及答案
(完整版)仪器分析试题库及答案1. 按被作用物质的本质可分为分子—光谱和原子—光谱。
2. 色谱分析中有两相，其中一相称为流动相，另一相称为固定相，各组分就在两相之间进行分离。
3. 在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用H2作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用N2—作载气。
4. 在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的选择性，两峰间距离越大，则柱子的选择性—越好，组分在固液两相上的热力学性质相差越大。
5. 红外光谱图有两种表示方法，一种是透过率谱图，另一种是吸光度谱图。
6. 红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单分子—和同核分子—等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7. 原子发射光谱是由电热能对气态原子外层电子的激发跃迁产生的，线光谱的形成原因是原子、离子外层电子产生的跃迁。
8. 影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是入射光的波长。
9. 多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性。
10. 原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。
二、选择题1. 在测定20%C2H5OH粘度的实验中，下列说法不正确的是A. 该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大B. 液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C. 测定时必须使用同一支粘度计D. 粘度计内待测液体的量可以随意加入答案：D2. 测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意A. 保持垂直B. 保持水平C. 紧靠恒温槽内壁D. 可任意放置答案：A3. 在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是A. 玻璃电极B. 甘汞电极C. 铂黑电极D. 光亮电极答案：A4. 在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到A. 低周档B. 高周档C. 102档D. 103档答案：A5. 在电动势的测定中，检流计主要用来答案：指示电路中电流的方向和大小6. 在电动势的测定中盐桥的主要作用是A. 减小液体的接界电势B. 增加液体的接界电势C. 减小液体的不对称电势D. 增加液体的不对称电势答案：A7. 在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是A. 可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量B. 在铜—锌电池中，铜为正极C. 在甘汞—锌电池中，锌为负极D. 在甘汞—铜电池中，甘汞为正极答案：A8. 在H2O2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以对t作图得一直线则A. 无法验证是几级反应B. 可验证是一级反应C. 可验证是二级反应D. 可验证是三级反应答案：B9. 在摩尔气体常数的测定中，所用锌片A. 称量后必须用砂纸擦去表面氧化答案：A三、简答题1. 简述色谱分析的基本原理。
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武汉大学2008-2009学年度第一学期
《仪器分析》期末考试试卷(B)
学号 姓名 分数
一、 选择题 (共20小题，每小题1分，共20分)
1. 双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别是： ( )
(1) 光源的个数；
(2) 单色器的个数；
(3) 吸收池的个数；
(4) 单色器和吸收池的个数。
2. 下面四种气体中不吸收红外光谱的是： ( )
(1) N2； (2) H2O； (3) CO2； (4) HCl。
3. 下列关于质谱的说法，不正确的是： ( )
(1) 原子质谱和分子质谱在原理和仪器构造上相同，只是电离源性质不同；
(2) 基质辅助激光解析电离源由于激光与试样分子作用时间短、区域小、温
度低，是一种软电离源；
(3) 软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量；
(4) 飞行时间质量分析器的扫描速度快、分辨率低，不适合于原子质谱分
析。
4. 用核磁共振波谱法测定有机物结构, 试样应是： （ ）
(1) 单质； (2) 纯物质； (3) 混合物； （4）任何试样。
5. 荧光所用样品池是四面透光，目的是 ( )
(1) 为了方便； (2) 防止位置放错；
(3) 和入射光平行方向测荧光； (4) 和入射光垂直方向测荧光。
6. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核
磁子,Li =3.2560, B=2.6880, As =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场
强度H大小顺序为： ( )
(1) HLi>HB>HAs； (2) HAs>HB>BLi； (3) HB>HLi>HAs； (4) HLi>HAs>HLi.
7. 在分子荧光测量中，要使荧光强度正比于荧光物质的浓度，必要的条件是：
( )
(1) 用高灵敏的检测器； (2) 在最大的量子产率下测量；
(3) 在最大的摩尔吸光系数下测量； (4) 在稀溶液中测量。
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8. 关于化学发光，下列说法不正确的是： ( )
（1）化学发光仪器设备简单，无需光源和单色器，因而也消除了散射光和杂
散光的干扰；
（2）化学发光的选择性差；
（3）化学发光反应的历程应有利于激发态产物的形成而不至于将能量转化为
热能；
（4）化学发光属于分子吸收光谱。
9. 等离子体是一种电离的气体，它的组成是： ( )
(1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子；
(3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。
10. 关于温度对原子光谱的影响说法正确的是： ( )
(1) 温度对原子发射光谱、原子吸收光谱和原子荧光光谱的影响一样大；
(2) 温度对原子发射光谱的影响较对原子吸收和原子荧光光谱的影响要
大；
(3) 温度对原子吸收光谱的影响较对原子发射和原子荧光光谱的影响要
大；
(4) 温度对原子荧光光谱的影响较对原子发射和原子吸收光谱的影响要
大。
11. 在任何溶液中都能除氧的物质是： ( )
(1) N2；
(2) CO2；
(3) Na2SO3；
(4) 还原铁粉2 分。
12．某金属离子可逆还原, 生成二个极谱波, 其直流极谱波的波高近似为1:2,
请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为： ( )
(1) =1:2；
(2) <1:2；
(3) >1:2；
(4) 2倍关系。
13. 库仑分析的理论基础是： （ ）
（1）电解方程式；
（2）法拉第电解定律；
（3）Fick扩散定律；
（4）（1）、(2）、（3）都是其基础。
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14. 保留因子是指在一定温度、压力下, 组分在气─液两相间达到分配平衡
时,（ ）
(1) 分配在液相中的物质的量与分配在气相中的物质的量之比；
(2) 组分在液相中与组分在流动相中的浓度比；
(3) 气相所占据的体积与液相所占据的体积比；
(4) 组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比。
15. 在液相色谱中, 下列哪种检测器不能用于梯度洗脱？ ( )
(1) 电化学检测器；
(2) 荧光检测器；
(3) 示差折光检测器；
(4) 紫外吸收检测器。
16. 若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完
全分离，则柱长 (m) 至少应为： ( )
(1) 0.5；
(2) 2；
(3) 5；
(4) 9。
17. 微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了： ( )
(1) 增加溶液导电性；
(2) 抑制副反应，提高电流效率；
(3) 控制反应速度；
(4) 促进电极反应；
18. 当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速呈正
比, 而峰面积与流速无关, 这种检测器是： ( )
(1) 质量型检测器；
(2) 浓度型检测器；
(3) 热导池检测器；
(4) 电子捕获检测器。
19. 在气-液色谱中, 若用热导池检测器检测时, 宜用下述哪种物质测定死时
间? ( )
(1) 空气；
(2) 甲烷；
(3) 苯；
(4) 庚烷。
20. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是： ( )
(1) 利用检测器的选择性定性；
(2) 利用已知物对照法定性；
(3) 利用文献保留数据定性；
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(4) 利用色谱-质谱联用定性。
二．请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“T”，错的打
“´F” （每题1分, 共10分）
（ ）1. 通过改变溶液的浓度观察化学位移的变化可以判断分子内氢键和分子
间氢键。
（ ）2. 在原子发射光谱分析中，谱线自吸（自蚀）的原因是激发源的温度不
够高，基体效应严重。
（ ）3. 检出限与方法的精密度和测定的噪声直接相关。
（ ）4. 在原子吸收分析中，要求光源辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽
的多。
（ ）5. 一般来说，氢化物发生原子光谱法不能用于Bi和Sn的测定。
（ ）6．溶液的浓度越大，其导电能力越强。
（ ）7．在经典极谱分析中，残余电流主要来源于溶液里极微量还原物质的
还原。
（ ）8．在气—液色谱中，首先流出色谱柱的是：吸附能力小的、溶解度小
的和挥发性大
（ ）9．库仑分析的依据是：即当有一法拉第的电量通过电解池时，在电极
上可析出同样重量的任何物质。
（ ）10．在气相色谱中，热导池检测器是通用型质量检测器；而氢火焰离子
化检测器是选择性浓度检测器。
三、简答题（共7小题，共50分）
1. （6分）简述高频电感耦合等离子体 (ICP) 光源的优点。
2.
（6分）CS2是线性分子，试画出它的基本振动类型，并指出哪些振动是红外活性
的？
3. （6分）原子吸收光谱法和紫外-可见分光光度法有何相同和不同之处？
4. （8分）简述内标法的操作过程及内标的选择原则。
5.
（9分）当用全多孔球形硅胶填充柱和无孔球形硅胶填充柱（粒径和柱长相同）进
行液相色谱实验时，何者的理论塔板高度大？请用速率理论方程进行分析。
6. （8分）以浓差极化为着眼点讨论电位分析法、电解分析法、极谱分析法
中指示电极（或工作电极）的表面极化状况。
共5页，第5页
7. （7分）分离下列物质, 宜用何种液相色谱方法?为什么?
(1) Ba2+和Sr2+
(2) C4H9COOH和C6H13COOH
四、 计算题：（共2小题，每小题10分，共20分）
1. 色谱分析中获得下面的数据：
保留时间 tR= 5.4 min 死时间 t0= 3.1 min
载气平均流速 F = 0.313 mL/min 峰的基线宽度 Wb= 0.4 min
固定液体积为 0.16 mL
求：调整保留体积 VR'；分配系数 K；有效塔板数 n。
2. 在1mol/L的硝酸介质中，电解0.1mol/L Pb2+以PbO2析出时，如以电解至尚留下0.01%
视为已电解完全，此时工作电极电位的变化值为多大？