武汉大学仪器分析试题
仪器分析及答案（大学期末复习资料）
仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。
A ．金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。
2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ，每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。
A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。
3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中，i d 是表示_____。
A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。
5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。
A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。
6.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。
A ．同位素分析， B. 结构与含量分析， C. 结构分析， D. 表面状态分析。
7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
8. 进行色谱分析时，进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。
A. 没有变化，B. 变宽或拖尾，C. 变窄，D. 不成线性。
9. 选择固定液时，一般根据______原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
10. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。
11. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
武大分析化学试题及答案
武大分析化学试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 分析化学中，下列哪种仪器用于测定溶液的pH值？A. 紫外-可见分光光度计B. 原子吸收光谱仪C. pH计D. 气相色谱仪答案：C2. 在滴定分析中，滴定终点是指：A. 滴定液全部加入B. 滴定液加入一半C. 溶液颜色发生变化D. 溶液颜色变化突然且明显答案：D3. 以下哪种方法属于非破坏性分析方法？A. 原子吸收光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：B4. 以下哪种物质最适合作为酸碱滴定中的指示剂？A. 酚酞B. 甲基橙C. 淀粉D. 苏丹红答案：B5. 以下哪种物质不适合作为氧化还原滴定中的指示剂？A. 淀粉B. 高锰酸钾C. 甲基橙D. 碘答案：A6. 以下哪种方法属于色谱分析？A. 紫外-可见分光光度法B. 原子吸收光谱法C. 气相色谱法D. 电位分析法答案：C7. 在电位分析中，参比电极的作用是：A. 提供恒定的电位B. 测量溶液的pH值C. 测量溶液的离子强度D. 测量溶液的电导率答案：A8. 以下哪种物质最适合作为沉淀滴定中的指示剂？A. 酚酞B. 甲基橙C. 铬酸钾D. 淀粉答案：C9. 在原子吸收光谱分析中，火焰原子化器的主要作用是：A. 提供高温环境使样品原子化B. 提供惰性气体保护样品C. 提供高压环境使样品分解D. 提供磁场使样品离子化答案：A10. 以下哪种方法属于电化学分析方法？A. 紫外-可见分光光度法B. 原子吸收光谱法C. 电位滴定法D. 质谱法答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 分析化学中，________是指在一定条件下，被测组分与试剂发生的化学反应。
答案：滴定反应2. 在酸碱滴定中，________是指滴定过程中溶液pH值发生突变的点。
答案：滴定终点3. 色谱分析中，________是指固定相与流动相之间的分配系数。
答案：分配比4. 电位分析中，________是指电极电位与溶液中离子活度之间的关系。
分析化学 第五版 下册 (武汉大学主编 着) 高等教育出版社 课后答案 仪器分析习题答案-光谱分析部分
仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为：光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。
2-2：单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；2-7因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：36005720=×=×===光栅的刻痕密度光栅宽度N nN R 又因为：λλd R =所以，中心波长(即平均波长)在1000cm -1的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：cm -128.036001000===R d λλ2-10原子光谱是由原子外层电子在不同电子能级之间跃迁产生的，而不同电子能级之间的能量差较大，因此在不同电子能级之间跃迁产生的光谱的波长差异较大，能够被仪器分辨，所以显现线光谱；分子光谱的产生既包括分子中价电子在不同电子能级之间跃迁，也包括分子中振动能级和转动能级的跃迁，而振动能级和转动能级之间的能量差较小，在这些能级之间跃迁产生的光谱的波长非常接近，不能被仪器所分辨，所以显现为带光谱。
仪器分析试题及答案(完整版)
第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
武汉大学分析化学试卷及答案
武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷（A）学号姓名院（系）分数一.填空（每空1分。
共35分）1．写出下列各体系的质子条件式：(1)c1(mol/L) NH4 H2PO4(2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO32.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长，透射比。
|3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。
4．二元弱酸H2B，已知pH＝时，δH2B ＝δHB-；pH＝时δHB-＝δB2-, 则H2B的p K a1＝，p K a2＝。
5.已知(Fe3+/Fe2+)=，(Ce4+/Ce3+)=，则在1mol/L H2SO4溶液中用mol/L Ce4+滴定mol/L Fe2+，当滴定分数为时的电位为，化学计量点电位为，电位突跃范围是。
6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由_________变为__________。
7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余，则Fe3+在两相中的分配比= 。
8.容量分析法中滴定方式有, , 和。
与Na2S2O3的反应式为。
10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓；光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。
[11.紫外可见分光光度计主要由, , , 四部分组成.12.桑德尔灵敏度以符号表示,等于；桑德尔灵敏度与溶液浓度关，与波长关。
13.在纸色谱分离中，是固定相。
14..定量分析过程包括 , ,, 和。
二、简答题（每小题4分，共20 分，答在所留空白处）1.什么是基准物质什么是标准溶液}2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.3.在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH4.吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点5. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些(回答不能少于8种方法)三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）1. 设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。
(完整版)仪器分析试卷及答案[1]
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仪器分析试卷(2005.6.25)一、选择题(共15题22分)1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( )(1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b3.可见光的能量应为( )(1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV(3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )(1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( )(1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4)9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( )(1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )(1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1)分子的振动(2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( )(1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( )(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( )(1)1个单峰(2)3个单峰(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题(共15题33分)1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量_________________和___分子的振动方式能产生偶极矩的变化。
仪器分析试题库及答案.doc
仪器分析试题库及答案.doc91、下列因素中，产生系统误差的是: A．称量时未关天平门；B．砝码稍有侵蚀；C．滴定管末端有气泡；D．滴定管最后一位读数估计不准92、下列情况中，不属系统误差的是: A．指示剂提前变色；B．重量法测定SiO2，试样中硅酸沉淀不完全；C．称量时试样吸收了水分；D．蒸馏水中含有杂质93、下列情况所引起的误差中，不属于系统误差的是: A．移液管转移溶液后残留量稍有不同；B．称量时使用的砝码锈蚀；C．天平的两臂不等长；D．试剂里含有微量的被测组分94、重量法测SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全，属于: A．方法误差；B．试剂误差；C．仪器误差；D．偶然误差95、若试剂中含有微量被测组分，对测定结果将产生: A．过失误差；B．系统误差；C．仪器误差；D．偶然误差96、滴定终点与化学计量点不一致，会产生: A．系统误差；B．试剂误差；C．仪器误差；D．偶然误差97、下列误差中，属于偶然误差的是: A．砝码未经校正；B．容量瓶和移液管不配套；C．读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准；D．重量分析中，沉淀的溶解损失98、可用于减少测定过程中的偶然误差的方法是: A．进行对照试验；B．进行空白试验；C．进行仪器校准；D．增加平行试验的次数99、下述说法不正确的是: ( ) A．偶然误差是无法避免的；B．偶然误差具有随机性；C．偶然误差的出现符合正态分布；D．偶然误差小，精密度不一定高100、用失去部分结晶水的H2C2O4·2H2O为基准物，标定NaOH溶液浓度，对测定结果的影响是: ( ) A．偏高；B．偏低；C．无影响；D．降低精密度101.标定HCl溶液用的基准物Na2B4O7·12H2O，因保存不当失去了部分结晶水，标定出的HCl溶液浓度是: ( ) A．准确；B．偏高；C．偏低；D．无法确定102.四位学生进行水泥熟料中SiO2，CaO，MgO，Fe2O3，Al2O3的测定。
仪器分析试题2
仪器分析试题2仪器分析试题2一、选择题(共16题30分)1.2分在色谱定量分析中，若A组分的相对质量校正因子为1.20，就可以推算它的相对质量灵敏度为：()(1)2×1.20(2)0.833(3)1.20×A的相对分子质量(4)1.20÷A的相对分子质量2.2带光谱是由下列哪一种情况产生的?()(1)炽热的固体(2)受激分子(3)受激原子(4)单原子离子3.2分原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除()(1)光源透射光的干扰(2)原子化器火焰的干扰(3)背景干扰(4)物理干扰4.2分pH玻璃电极产生的不对称电位来源于()(1)内外玻璃膜表面特性不同(2)内外溶液中H+浓度不同(3)内外溶液的H+活度系数不同(4)内外参比电极不一样5.2分分配系数是指在一定温度、压力下,组分在气-液两相间达到分配平衡时（）(1)组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比(2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比(3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比(4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比6.2分在GC分析中,两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响？()(1)增加柱长(2)使用更灵敏的检测器(3)进样速度较慢(4)改变固定液的性质7.2分某化合物的1HNMR谱图上,出现两个单峰,峰面积之比(从高场至低场)为3:1是下列结构式中()(1)CH3CHBr2(2)CH2Br-CH2Br(3)CHBr2-CH2Br(4)CH2Br-CBr(CH3)28.2分分子离子峰弱的化合物是：（）(1)共轭烯烃及硝基化合物(2)硝基化合物及芳香族(3)脂肪族及硝基化合物(4)芳香族及共轭烯烃9.2分相色谱-质谱联用分析中,常用的载气是()(1)He(2)N2(3)Ar(4)CO210.对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为()(1)改变载气速度(2)改变固定液(3)改变载体(4)改变载气性质11.2分原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时,需采用的火焰为()(1)乙炔-空气(2)乙炔-笑气(3)氧气-空气(4)氧气-氩气12.2分K(O4法氧化Mn2+到MnO4－，然后用分光光度法测定，选择合适的空白为（）(1)蒸馏水(2)试剂空白(3)除K(外的试剂空白(4)不含K(O4的溶液空白13.2分原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热宽将是()(1)愈严重(2)愈不严重(3)基本不变(4)不变14.2分用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数(，测定值的大小决定于()(1)配合物的浓度(2)配合物的性质(3)比色皿的厚度(4)入射光强度15.1分已知：h=6.63×10-34J(s则波长为0.01nm的光子能量为()(1)12.4eV(2)124eV(3)12.4×105eV(4)0.124eV16.1分库仑分析的理论基础是()(1)电解方程式(2)法拉第定律(3)能斯特方程式(4)菲克定律二、填空题(共10题20分)17.在气相色谱分析中,为了测定试样中微量水,可选择的检测器为________________。
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武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（A）一、选择题（每题1分，共15分）1．下列说法哪一种正确? ( )a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( )a. 利用检测器的选择性定性b. 利用已知物对照法定性c. 利用文献保留数据定性3．某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进行测定, 他应 ( )a.重新配制溶液b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定c.继续做d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正4．在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离，其原因是( ) a. 柱效能太低 b. 容量因子太大c. 柱子太长d. 固定相选择性不好5．在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( )a.固定相的种类b.柱温c.流动相的种类 (4)分配比6.先电解富集，后电解溶出的电分析方法是（）a. 电导分析法b. 电重量分析法c. 电位分析法d. 溶出伏安法7.分离有机胺时，最好选用的色谱柱为 ( )a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种? （）a. 自然变宽b. 热变宽c. 碰撞变宽d. 自吸变宽9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（）a. 阴极材料b. 填充材料c. 灯电流d. 阳极材料10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（）a. 原子吸收光谱b. 原子发射光谱c. 离子交换色谱d. 气相色谱11. 原子发射光谱的产生是由于（）a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁b.原子外层电子在不同能态间的跃迁c.原子外层电子的振动和转动d.原子核的振动12. 矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好：（）a.交流电弧b.直流电弧c.高压火花d.等离子体光源13. 原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因是（）a.电离干扰b.物理干扰c.化学干扰d.背景干扰14. 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是（）a.一氯甲烷b.丙酮c. 1，3－丁二醇d. 甲醇15. 随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm将（）a. 增大b. 减小c. 不变二、填空（每空1分，共30分）1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中__ __是电荷的传递者, _ _____是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是_ _________, 内参比溶液由_ _ ________组成。
2．气相色谱分析中常用的通用检测器有___ _____, 。
前者是 _____ _______型，而后者是____ _____型。
3．溶出伏安法分析中，被测物质存在和_ _两个基本过程。
使用阳极溶出伏安时，首先是____，再是_ ___________。
4．4．棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于光谱区，玻璃棱镜适用于光谱区。
5．紫外、可见吸收光谱常用于研究的化合物，而红外光谱法主要研究的化合物。
6．等离子体光源（ICP）具有，，，等优点，它的装置主要包括，，等部分。
7．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜，原因是；而定量分析时，狭缝宜，原因是。
8．影响化学位移的内部因素有，，和等。
三、问答题（每题4分，共20分，答在空白处）1．普通极谱法的灵敏度仅为1×10-5mol/L，而脉冲极谱法可提高10倍，甚至几十倍。
请扼要阐明提高灵敏度所采取方法的基本原理。
2．什么叫内标法？所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法？为什么使用内标法？3．简述毛细管区带电泳和胶束电动毛细管色谱的异同点。
4．举例说明生色团和助色团，并解释红移和紫移。
5．举例说明核的化学等价及磁等价。
四、计算题（第1题15分；2、3每题10分；，共35分）1．Co3+在氨盐介质，一般分两步反应到Co(0)，可得如下极谱图。
SHAPE \*MERGEFORMAT(1)求此溶液Co3+和Co2+的初始浓度比。
(2)分析这两步反应的电池性质（即：原电池或电解池，工作电极阳极还是阴极，正极还是负极）。
2.3.000g锡矿试样以Na2O2熔融后溶解之，将溶液转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度。
吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析，测得扩散电流为24.9微安。
然后在此溶液中加入5mL浓度为6.0×10-3 mol/L的标准锡溶液，测得扩散电流为28.3微安。
计算矿样中锡的质量分数。
（Sn 118.7）武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（A）一.选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）1. 关于直流电弧，下列说法正确的是： ( )a 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源；b 直流电弧的检出限比交流电弧差；c 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；d 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
2. 可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光 )产生机理的是：( )a. 能量使气态原子外层电子产生发射光谱；b. 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁；c. 能量与气态原子外层电子相互作用；d. 辐射能使原子内层电子产生跃迁。
3. 原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪结构上的主要区别在于（）a. 光源；b. 光路；c. 单色器；d. 检测器。
4. 下述化合物中何者的磷光最强？（）5. 关于红外光谱法，下列说法正确的是：（）a．红外光谱法只用于化合物的结构表征; b．红外光谱法中，水是很好的溶剂;c．光电倍增管可用作红外光谱检测器; d．傅立叶变换红外光谱仪比普通色散型红外光谱仪的分辨率要高。
6. 关于质谱软电离源的说法，下面哪一种是对的？( )a. 软电离源的弛豫过程包括键的断裂并产生质荷比小于分子离子的碎片离子;b.由软电离源所得的质谱图可以提供待测物所含功能基的类型和结构信息；c.软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量；d. 软电离源具有足够的能量碰撞分子，使它们处在高激发态。
7. 在没有其它因素存在时，随着氢核的酸性增加，其化学位移值d将：（）a. 增大；b. 减小；c. 不变；d. 无法确定。
8. 应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为( )a.热导池检测器;b.氢火焰离子化检测器;c.电子捕获检测器;d.火焰光度检测器。
9. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是（）a.乙苯；b. 甲苯；c. 苯；d. 联苯。
10. 还原极谱波的半波电位是：( )a.扩散电流为极限电流一半时的电极电位；b.溶液里氧化态离子的浓度减少到一半时的电位；c.电极表面还原态离子的浓度是溶液里氧化态离子的一半时的电位；d.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位。
二．请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“√”，错的打“ⅹ”（每题1分, 共12分）（）1. 色谱—质谱联用技术适用于作多组分混合物中未知物组分的定性鉴定、判断化合物的分子结构及测定未知组分的相对分子量。
（）2. 对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。
（）3. 对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。
（）4. 进行库仑分析时，发生电解反应的电极上的电极反应不必以100%的电流效率进行。
（）5. 用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。
（）6. 化学发光仪不需要光源。
（）7. 在原子吸收光谱分析中，原子化器的作用是把待测元素转变为气态激发态原子。
（）8. 在原子发射光谱分析中，谱线自吸（自蚀）的原因是激发源的温度不够高，基体效应严重。
（）9.傅立叶红外变换光谱仪比普通色散型红外光谱仪的波数准确度低。
（）10.核外电子云屏蔽程度高的质子，化学位移值大。
（）11.有紫外可见吸收的物质一定有荧光，有荧光的物质一定有紫外可见吸收。
（）12. 原子发射光谱仪器对波长选择器的要求与原子吸收光谱仪器要低。
二、回答问题（每题6分，共48分，答在答题纸上）1.简述高频电感耦合等离子体 (ICP) 光源的优点。
2.试从分光原理和分光的优缺点比较棱镜和光栅。
3.有机化合物的吸收带主要由哪几种跃迁产生？哪种跃迁的吸收最强？4.根据核磁共振谱中的什么特征可以区分下列两种异构体？I II5.简述质谱仪的工作原理并指出质谱法可提供哪些信息？6．画出气相色谱流程图，解释色谱峰展宽的主要原因。
7．库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？8. 从光谱产生的原理和仪器结构两方面比较紫外-可见分子吸收光谱法、分子荧光光谱法和化学发光光谱法。
四、计算题（每题10分，共20分，答在答题纸上）1．用极谱法测定矿样中的微量铜。
称取试样1.00 g, 溶解后定容于100 mL 容量瓶中。
移取10.00 mL 试液,加入底液后稀释至100mL, 测得波高为30 格；另取10.00 mL 试液，加入 1.00 mg mL-1铜标准溶液1.00 mL, 再加入底液后稀释至100mL，测得波高为50格，计算试样中铜的百分含量。
2．在一根 3 m长的色谱柱上分析某试样时，得如下色谱图及数据：如果当b峰的底宽W b=1min时，试计算：(1) a和b组分的调整保留时间t`Ra和t`Rb。
(2) 两个组分的相对保留值。
(3) 该色谱柱的有效塔板数n有效。
(4) 如果要使两组分的分离度R = 1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案（B）一、选择题（每题2分, 共20分，答在空白处）1. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )a. 内外玻璃膜表面特性不同b. 内外溶液中 H+浓度不同c.内外溶液的 H+活度系数不同d. 内外参比电极不一样2．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( )(a) 体积要大，其浓度要高 (b) 体积要小，其浓度要低(c) 体积要大，其浓度要低 (d) 体积要小，其浓度要高3. 库仑分析与一般滴定分析相比 ( )a. 需要标准物进行滴定剂的校准b. 很难使用不稳定的滴定剂c. 测量精度相近d. 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生4．与法拉第电解定律有关的因素是 ( )(a)温度和压力 (b)电极材料和性质(c)粒子扩散系数 (d)电子转移数5. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是 ( )(a)乙苯 (b)甲苯(c)苯 (d)联苯6. 在以下因素中，不属动力学因素的是 ( )(a) 液膜厚度 (b)分配系数 (c) 扩散速度 (d) 载体粒度7. 原子吸收分析中光源的作用是： ( )(a)供试样蒸发和激发所需的能量 (b)产生紫外光c. 发射待测元素的特征谱线 (d)产生具有足够浓度的散射光8. 在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( )(a) 涡流扩散项 (b) 分子扩散项(c) 固定相传质阻力项 (d) 流动相中的传质阻力9. 以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？ ( )(a)σ→σ* (b)π→π*(c)n→σ* (d) n→π*10 原子发射光谱的产生是由于 ( )（a）原子次外层电子在不同能态间的跃迁（c）原子外层电子在不同能态间的跃迁（b）原子外层电子的振动和转动（d）原子核的振动三、问答题（每题5分，共30分，答在予留空白处）1.试述质谱仪的工作原理，并指出硬电离源和软电离源的区别。