镁合金微弧氧化膜电化学腐蚀行为及机理研究
AZ91D镁合金微弧氧化过程中的火花放电现象研究
第26卷第5期2006年10月 中国腐蚀与防护学报Journal of Chinese Society for Corrosion and Protection Vol 126No 15Oct 12006定稿日期:2006201220作者简介:王燕华,1978年生,女,汉族,博士,研究方向为腐蚀与防护AZ91D 镁合金微弧氧化过程中的火花放电现象研究王燕华1 王 佳1,2 张际标3(11中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室青岛266003;21金属腐蚀与防护国家重点实验室沈阳110016;31广东海洋大学海洋资源与环境监测中心湛江524088)摘要:火花放电是微弧氧化处理过程中的一种代表性现象.在电火花的影响下,镁合金氧化试样的表面形貌、元素分布以及表面电位分布等都发生了显著的变化.研究发现,火花放电能够在氧化膜中留下大量的放电微孔,并且加速电极表面的氧化以及溶液中粒子在电极表面的沉积.火花放电具有明显的成膜作用,使膜层内部更加致密,放电区域的表面电位正移.另外,氧气的存在,对于电火花的尺寸和放电的剧烈程度具有明显的促进作用.关键词:火花 微弧氧化 镁合金 元素分布 电位分布中图分类号:TG 146.2 文献标识码:A 文章编号:100524537(2006)05202672051前言微弧氧化又称微等离子体氧化或阳极火花沉积,是近年来新兴起的一种表面处理技术[1～3].它采用较高的能量密度,将阳极氧化工作区从法拉第区引入到高压放电区,通过电化学、热化学及等离子体化学等的共同作用,在Al 、Mg 、Ti 、Nd 等有色金属表面原位形成陶瓷质氧化膜[4,5].微弧氧化过程中,高压强流作用导致膜层局部被电击穿,发生火花放电现象,由于火花放电产生的高温,成膜物质局部熔融,封闭放电气孔,膜层的性能有一定程度的提高.同普通的电化学氧化相比,微弧氧化得到的膜层厚度范围宽(从几个微米到上百微米)、硬度高、耐磨性好、耐蚀性也有提高[6,7].导致这种差别的主要原因在于微弧氧化过程中存在的火花放电现象.因此,了解火花放电对膜层的影响,对于控制和利用火花放电现象,改善微弧氧化的处理效果有重要意义.为了解火花放电对氧化膜性能的具体影响,本文采用表面观察、元素分析并结合Kelvin 电位分布图,对火花放电区同普通电化学氧化区的特征进行了比较研究.2实验方法试样的制备采用碱性硅酸盐电解液,控制氧化电流密度不超过20mA/cm 2.首先,将AZ91D 镁合金置于电解液中氧化,逐渐升高电压至130V ,此时试样表面未发生火花放电现象.将试样取出,蒸馏水冲洗后,吹干.然后将试样垂直放入电解液中,保持试样的一部分不被溶液浸泡,进行试样氧化实验,逐渐升高电压至180V.最后将试样取出,蒸馏水冲洗后吹干,备用.氧化膜的微区形貌及元素分布用扫描电镜(SEM )和电子能谱仪(EDS )分析.用自制的扫描Kelvin 探头装置测量试样表面电位分布.Kelvin 探头参比电极技术,是由Stratmann [8,9]于1987年引进到大气腐蚀研究中的,该技术可以原位非接触性检测金属或半导体表面的腐蚀电位分布,及时发现体系界面状态的微小变化,具有其他电化学方法所不具备的提供局部信息的优点.用Φ60μm 的Au 针作为参比电极,该装置的电位分辨率为3mV ,空间分辨率为5μm ,扫描速度可以达到5points/s ,能够满足精确、快速测试的要求.3结果与讨论311火花放电对槽压的影响将镁合金试样置于碱性硅酸盐溶液中氧化,槽压随着氧化时间的变化如图1所示.开始阶段,随着氧化时间的增加槽压快速升高,曲线非常光滑,这个阶段经历了大约100s.随后,槽压的升高趋势变缓,在140V 左右出现火花放电现象,大量细小的火花扫过电极表面,同时槽压也出现小幅度的波动.随着氧化时间的延长,电火花的尺寸逐渐增大,槽压继续升高,其波动的幅度也逐渐增大至几伏.槽压的波动是由火花放电现象引起的.电火花的出现与淬灭,使得氧化膜处在一种不断击穿与封闭的动态过程中,整个体系的阻抗也随着该过程不断波动,从而导致槽压的起伏.继续延长氧化时间,膜层变厚,阻抗变高,电击穿导致体系阻抗的波动幅Fig.1Variations in the bath voltage with oxidationtimeFig.2Schematic diagram of AZ91D Mg -based alloy during themicro 2arc oxidation treatmentFig.3Influences of spark discharges on the surface morphologiesof the specimen.A region :without s park discharges ;B and C region :with spark discharges度变大,槽压起伏也加剧.为了更好地反映火花放电对氧化膜性能的影响,将AZ91D 镁合金试样的两部分Ⅰ、Ⅱ分别氧化,电压分别升高至130V 和180V ,这样就分别代表了无火花放电和有火花放电的区域.镁合金试样在硅酸盐溶液中的处理状态见图2,其中A 区为氧化电压升高至130V 的区域,未观察到火花放电现象;B 区和C 区为氧化电压升高至180V 的区域,出现火花放电.区域A 、B 之间的直线代表了溶液与大气之间的界面.实验过程中,B 区观察到剧烈的火花放电现象,火花密集且尺寸较大,而C 区火花现象不明显,火花较稀疏且尺寸较小.同时,在实验过程中也观察到电极表面B 区和C 区产生大量的气泡.312火花放电对膜层表面形貌的影响图3为镁合金氧化试样的表面形貌照片,大体上分为三个区域,各区域膜层的形貌有着较大的差别.其中,A 区域是未产生火花放电的区域,B 区域和C 区域是出现火花放电的区域.如A 区域所示,普通的电化学氧化只能在镁合金试样表面形成一层很薄的绝缘膜,试样的形貌没有太大的变化,打磨的痕迹仍清晰可辨.这表明普通的电化学氧化对试样的宏观形貌没有显著的影响.而经过火花放电氧化处理的一边,区域B 、C ,由于电火花的击穿和熔融作用,试样表面变得粗糙,呈现出明显的熔融痕迹,并排布着很多大小不一、中间带放电微孔的火山状突起.与区域C 相比,B 区域的氧化膜比较粗糙,火山状突起明显,放电气孔直径较大;C 区域的氧化膜比较光滑,放电微孔比较细小,远离B 区域的局部位置还能观察到打磨的痕迹.两区域的分界并不明显,而是呈逐渐过渡状.由于在氧化处理过程中,区域B 和C 的差别主要在于浸泡深度不同,这可能就是表面形貌差别缘由.实验中也观察到液面附近火花放电现象比较剧烈,有大量的气体涌出.这种现象也可以从试样表面的元素分布得到证实.313火花放电对膜层表面元素分布的影响对该试样进行元素分析,发现试样主要由O 、Mg 、Al 、Si 元素组成,其中Mg 、Al 元素来自于镁合金试样本身,Si 元素主要来自于氧化液中所含的硅酸盐成分,而O 元素的来源则比较复杂,可以来自于氧化液中的OH -,溶解氧以及硅酸盐中的氧.对试样表面的O 、Mg 、Al 、Si 元素含量进行线扫描分析,结果见图4.表面三部分膜层,各元素的含量不同.Al 元素在氧化放电过程中未发生大的变化,除了在B 区的含量略低外,在试样表面的分布相对比较均匀;Mg 元素由于在氧化过程中,与氧化液中的硅酸盐、OH -反应,在强烈火花放电的B 区含量降低;Si 元素含量的变化与Mg 元素相反,在无火花氧化的A 区含量最低,在强烈火花放电的B 区含量最高,这与强烈的火花放电,加快了带负电的硅酸盐粒子在Mg 阳极表面的反应及沉积过程有关.O 元素862中国腐蚀与防护学报第26卷Fig.4Aluminum,magnesium,silicon and oxygen surface distributions detected by line scanning method of EDSA region:without s park discharges,B andC region:with spark discharges的分布与Si元素的分布相似,也是在强烈火花放电的B区含量最高,这也同样归因于火花放电的影响.可见,火花放电对于氧化膜表面的元素分布有着显著的影响,能够改变试样表面各元素的相对含量.另外,强烈火花放电区域B的元素含量同其它区域相比,有明显的差别,O元素、Si元素的含量较高.其原因可能是,阳极区主要发生氧化反应,由于OH-氧化产生大量的氧气,因此在镁合金阳极附近的空气中,含有大量的氧气.而强烈火花放电区域B,恰好靠近空气/溶液界面的位置,大量的氧气促进了火花的产生,增加了火花的尺寸,使得该区域火花放电现象比较剧烈,形成的膜层中Si、O元素的含量比其它区域高.在该实验中,强烈火花放电区域B 的宽度约50μm～100μm,这与氧化电流密度、氧化电压、溶液性质等因素都有关系.314火花放电对膜层表面电位分布的影响膜层的形貌结构不同,元素分布不同,表面的电化学状态一般也不相同.图5是用Kelvin探头扫描电极方法得到的试样表面电位分布图.可见,试样表面的电位分布并不均匀,大体上分成两部分,分别对应于未经火花放电区域和火花放电区域.未经火花放电区域的电位大约在-115V,而9625期王燕华等:AZ91D镁合金微弧氧化过程中的火花放电现象研究 火花放电区域的电位大约为-1V ,升高了接近500mV.强烈火花放电区的电位则更高,可以达到-018V ～-019V.试样表面的电位分布与氧化膜的形貌、元素分布基本吻合.Kelvin 电位的高低,主要反映了金属表面的电子逸出功(表面功函)[10],火花放电引起试样表面的电位升高,表明火花放电使得试样的表面功函增加,电子逸出困难.这与火花放电形成微弧氧化膜的厚度变大及致密度增加有关.去掉试样表层的氧化膜,内部膜层的结构见图6.与外部多孔的疏松层不同,火花放电区域内部的膜层比较致密,散布着很多直径在1μm 左右的颗粒物,而且没有明显的放电孔.火花放电使膜层的电位升高,应该与氧化膜内部的致密结构密切相关,正是这种内部的致密结构,保护膜下的镁合金基体免受外部侵蚀性介质的破坏.Fig.5Influences of spark discharge on the potential distributionsover the specimen surface at 80%RH ,T =23℃A region :without s park discharges ,B andC region :with sparkdischargesFig.6Morphology of the internal part of the specimenA region :without spark discharges ,B region :with spark discharges在电火花的作用下,膜层薄弱部分被击穿,氧化物熔融填塞在气孔处,同时,溶液中带负电的粒子向电极表面迁移,与金属离子结合沉积在电极表面.这样在疏松层内部形成致密层,且氧化膜厚度逐渐增加,使得金属表层的电子逸出功增加,Kelvin 电位正移.强烈火花放电区由于火花成膜作用更加明显,膜层厚度更高,致密性更好,Kelvin 电位也更高.虽然火花放电现象使得膜层表面更加粗糙,且生成带有微孔的疏松层,但由于火花的高温熔融作用,也同时在内部形成致密层,增加了氧化膜的致密性.可见,火花放电现象具有明显的成膜作用.4结论火花放电现象是微弧氧化过程中的代表性现象,是微弧氧化区别于普通阳极氧化的关键所在.火花放电能够改变镁合金氧化试样的表面形貌、元素分布以及表面电位分布,影响表面氧化膜的性能.(1)火花放电在局部产生高温,导致试样表面形貌发生明显的变化,氧化膜中出现大量带有放电微孔的火山状突起,使表面变得粗糙.(2)氧气的存在,对于火花放电的剧烈程度具有明显的促进作用.在氧气充足的区域,电火花尺寸变大,放电剧烈,电极表面的氧化速度以及溶液中带电粒子在电极表面的沉积速度提高了,引起了该区域氧元素以及硅元素的富积.(3)火花放电现象具有明显的成膜作用,使得膜层内部更加致密,对基体的保护性更强,火花放电区域的Kelvin 电位也变高.参考文献:[1]Xue W B ,Lai Y C ,Deng Z W ,et al.The properties of coatingformed by microplasma oxidation on magnesium alloy [J ].Mater.Sci.Technol.,1997,5(2):89-92(薛文彬,来永春,邓志威等.镁合金微等离子体氧化膜的特性[J ].材料科学与工艺,1997,5(2):89-92)[2]Wei Z L ,Chen Q R ,Guo X C ,et al.Microstructure and corrosionresistance of ceramic coating on magnesium alloy[J ].Mater.Prot.,2003,36(10):21-23(卫中领,陈秋荣,郭歆聪等.镁合金微弧氧化膜的微观结构及耐蚀性研究[J ].材料保护,2003,36(10):21-23)[3]Jiang B L ,Zhang S F ,Wu GJ ,et al.The study of the corrosion re 2sistance of the ceramic coatings formed by micro -arc oxidation on the Mg -based alloy[J ].J.Chin.Soc.Corros.Prot.,2002,22(5):300-303(蒋百灵,张淑芬,吴国建等.镁合金微弧氧化陶瓷层耐蚀性的研究[J ].中国腐蚀与防护学报,2002,22(5):300-303)[4]Sundararajan G ,Krishna L R.Mechanisms underlying the forma 2tion of thick alumina coatings through the MAO coating technology072中国腐蚀与防护学报第26卷[J ].Surf.Coat.Technol.,2003,167(2-3):269-277[5]Z ozulin A J ,Bartak D E.Anodized coatings for magnesium alloys[J ].Metal Finishing ,1994,92(3):39-44[6]Krishna L R ,Somaraju K R C ,Sundararajan G.The tribologicalperformance of ultra -hard ceramic composite coatings obtained through microarc oxidation [J ].Surf.Coat.Technol.,2003,163-164:484-490[7]Y erokhin A L ,Shatrov A ,Samsonov V ,et al.Fatigue properties ofK eronite coatings on a magnesium alloy [J ].Surf.Coat.Technol.,2004,182(1):78-84[8]Stratmann M.The investigation of the corrosion properties of met 2als ,covered with adsorbed electrolyte layers -a new experimental technique[J ].Corros.Sci.,1987,27(8):869-872[9]Stratmann M ,Streckel H.On the atmospheric corrosion of metalswhich are covered with thin electrolyte layers —1.Verification of the experimental technique[J ].Corros.Sci.,1990,30(6,7):681-696[10]Blott B H ,Lee T J.A two frequency vibrating capacitor method forcontact potential difference measurements [J ].J.Sci.Instrum.,1969,46(2):785-788SPARK DISCHARGES D URING THE MICR O -ARC OXIDATION OF AZ91D MAGNESIUM ALLOYSWAN G Yanhua 1,WAN G Jia 1,2,ZHAN G Jibiao 3(1.Key L aboratory of Marine Chemistry Theory and T echnology ,Ministry of Education ,Ocean University of China ,Qingdao 266003;2.S tate Key L aboratory f or Corrosion and Protection ,S henyang 110016;3.Guangdong Ocean U niversity ,Zhanjiang 524088)Abstract :Spark discharge is the representative phenomenon of micro -arc oxidation (MAO )method.Accompa 2nied with the spark discharge ,the cell voltage presents oscillations within the range of several volts ,and the sur 2face morphologies ,the element distribution as well as the surface potential distributions of the anodic layer are significantly changed.It was found that spark discharges resulted in a great deal of discharge pores in the oxide layer ,accelerated the oxidation and the deposition of electrolytic particles.Due to the melting effect of the sparks ,compact internal layer was formed underneath the outer loose layer ,and the surface potential over the spark zone was greatly enhanced.In addition ,it was found that oxygen played a key role in determining the intensity and the size of sparks ,and abundant oxygen resulted in intensive and larger sparks.K ey w ords :sparks ,micro -arc oxidation ,magnesium alloy ,element distribution ,potential distribution1725期王燕华等:AZ91D 镁合金微弧氧化过程中的火花放电现象研究 。
镁合金微弧氧化电解液配方及膜层着色研究
镁合金微弧氧化电解液配方及膜层着色研究近年来，随着高科技工业的发展，材料性能的提高和表面处理技术的进步，镁合金已被广泛应用于航空、船舶和汽车等交通领域，被广泛用作机械零件和轴承来源。
比如，航空航天、汽车等行业的部件和结构通常要求镁合金表面的耐腐蚀性和外观美观性。
由于原子发射电子显微镜和先进行业的研究，不同的表面处理方法被发现，其中最有效的是微弧氧化电解（MAO）。
MAO层是一种附着在金属表面上的非晶状致密电介质层，可以提高表面硬度，抗腐蚀性和耐磨性。
由于以上优点，微弧氧化电解技术被广泛应用于金属表面处理，但是由于电解液组成的差异，其膜层的外观颜色也随之发生变化。
本文旨在通过镁合金材料的微弧氧化电解，影响其膜层着色效果的研究。
我们将进行实验来验证，不同的氧化剂浓度对微弧氧化膜层的着色效果是否有显著的影响，从而验证控制膜层着色的有效技术。
此外，我们将检查镁合金微弧氧化膜层的物理性能和化学成分，并评估将镁合金表面微弧氧化处理技术应用于汽车上的可行性。
实验室中，配备了进口多功能微弧氧化涂层实验机，采用强化夜空蓝电解液进行镁合金表面的微弧氧化处理。
实验中，调节微弧氧化液的浓度为 10%，20%，30%，40%，50%，并使用X射线衍射仪、原子发射电子显微镜（AES）和扫描电子显微镜（SEM）系统检测镁合金表面处理后微弧氧化膜层的形貌及化学性质。
我们发现，随着微弧氧化液浓度的增加，镁合金表面微弧氧化膜层的色彩增加，表面粗糙度也有所提高。
此外，微弧氧化液浓度加大后，膜层的硬度也显示出上升趋势。
此外，微弧氧化液中的化学成分的比例也实验证明，相比于其他液体成分，氧化剂的比例越高，膜层的着色效果也越好。
总的来说，通过对微弧氧化液的调节，可以改变微弧氧化膜层的着色效果，从而满足设备的不同使用要求。
在汽车领域，应用于镁合金的微弧氧化技术可以提高材料的耐腐蚀性和外观美观性，从而提高车辆的使用性能和声誉。
因此，利用镁合金微弧氧化电解液配方及膜层着色技术，可以根据设备不同的应用要求，从而实现有效的表面处理技术。
镁合金微弧氧化组织
镁合金微弧氧化组织镁合金是一种廉价受欢迎的金属合金，由镁、铝等元素制成，由于其优良的力学性能、耐蚀性和可塑性而受到广泛的欢迎和应用。
随着现代机械制造的发展，人们对镁合金表面处理的要求也越来越高。
微弧氧化（MAO）是一种新型的环保型表面处理技术，被广泛应用于轴承、钢铁、铝合金、镁合金等金属材料的表面处理中。
本文旨在简要介绍镁合金微弧氧化组织的特性、形成机理及其优点。
镁合金微弧氧化组织的特性镁合金微弧氧化组织是通过在表面金属材料上形成一层致密的氧化膜来对其进行表面处理的。
在一般情况下，氧化膜的厚度一般在1.5～3.0μm之间。
由于氧化膜的厚度较薄，表面光滑，无明显毛刺，因此可显著提高金属表面的硬度、耐蚀性和耐磨性。
此外，微弧氧化还可以显著改善表面质量，消除表面缺陷，达到美观漂亮的效果。
镁合金微弧氧化组织的形成机理微弧氧化是一种表面处理方法，其形成机理如下：金属材料表面的氧化反应条件下，氧极化在极化梯度的作用下，形成一个极化梯度的氧极化头，氧极化头的表面电位低于空气的正常氧化膜，在氧极化头的下方形成一个钝化层，并形成一层致密的氧化膜，从而实现金属表面改性处理的效果。
镁合金微弧氧化组织的优点由于微弧氧化具有众多优点，因此被广泛用于金属表面改性处理。
首先，由于微弧电源的能量较低，它可以在无损的情况下保护金属表面，故具有较高的安全性。
其次，微弧氧化可以产生一层厚度较薄的氧化膜，表面光滑，可有效提高金属表面的耐蚀性和耐磨性。
最后，它可以提升金属表面的硬度和抗疲劳性，达到美观漂亮的外观，从而有效改善产品外观质量。
综上所述，镁合金微弧氧化组织是一种新型的环保型表面处理技术，具有优良的力学性能、耐蚀性和可塑性等特性，可以显著改善金属表面的硬度、耐蚀性和耐磨性，能够消除表面缺陷，达到美观漂亮的效果，在金属表面改性处理中起到一定的作用。
AZ31镁合金的电化学腐蚀行为
第29卷 第1期2008年2月大连交通大学学报JOURNAL OF DAL I A N J I A OT ONG UN I V ERSI TYVol.29 No.1 Feb.2008 文章编号:167329590(2008)0120089204AZ31镁合金的电化学腐蚀行为谭庆彪,杨海刚,朱雪梅(大连交通大学材料科学与工程学院,辽宁大连116028)3摘要:采用阳极极化和电化学阻抗谱(E I S)技术研究了AZ31镁合金的电化学腐蚀行为.阳极极化结果表明:AZ31镁合金在中性NaCl溶液中发生活化溶解,随Cl-浓度增加,腐蚀速率增加;在不同pH溶液中,随pH值增大发生由活化溶解向自钝化的转变,临界值为pH=10.5.电化学阻抗谱结果表明:在Ecorr-100mV电位下,阻抗谱由单一容抗弧组成,等效电路为Rs (QRt),表征析氢反应过程;在Ecorr电位和E corr+100mV电位下,阻抗谱由高频容抗弧和低频感抗弧组成,等效电路为R s(QR t(LR L)),感抗弧的出现表明电极反应过程中存在中间产物M g+.关键词:AZ31镁合金;腐蚀;阳极极化;电化学阻抗中图分类号:TG113.12文献标识码:AElectrochem i ca l Corrosi on Behav i ors of AZ31M agnesi u m A lloysT AN Q ing2biao,Y ANG Hai2gang,ZHU Xue2mei(College of Materials Science and Engineering,Dalian J iaot ong University,Dalian116028,China)Abstract:The electr oche m ical behavi or of AZ31Mg all oy was investigated by measuring anod2 ic polarizati on curves and electr oche m ical i m pedance s pectr oscopy(E I S).The results of anodic polarizati on indicated that AZ31all oy diss olves in the NaCl s oluti ons with pH of7,and corr o2 si on rates of the AZ31Mg all oy increase with Cl-concentrati ons.I n different pH values s olu2 ti ons,the transf or mati on fr om the active diss oluti on t o the passivati on is taken p lace for AZ31 Mg all oy at a critical pH value of1015.A t a cathodic potential,the E I S shows only a capaci2 tive l oop in the high frequency range accounts for hydr ogen evoluti on,and the equal circuit is R s(QR t).A t the corr osi on potential and an anodic potential,the E I S consists of t w o l oop s,one capacitive in the high frequency range and another inductive in the l ow frequency range whichindicates inter mediate p r oductsMg+,and the equal circuit is Rs (QRt(LRL)).Key words:AZ31magnesiu m all oy;corr osi on;anodic polarizati on;E I S 镁合金密度低、比强度和比刚度高、减振性能好、能承受较大的冲击载荷,在汽车制造、航空航天和电子领域具有广阔的应用前景[1].镁合金腐蚀性能差的缺点成为制约其在工程领域中广泛应用的瓶颈之一[2,3],主要表现为点蚀,尤其是在含Cl-环境中的点蚀问题备受关注[4].目前,镁合金在含Cl-环境中的腐蚀问题研究主要集中在相结构和微观形态对其腐蚀性能的影响,进而研究镁合金的腐蚀机制[5-7],但腐蚀环境,如溶液的pH值、离子种类和浓度等,对镁合金尤其是变形镁合金腐蚀行为和过程的影响报道较少[8].本文采用阳极极化和电化学阻抗谱技术研究了AZ31变形镁合金在不同Cl-浓度及不同pH值溶液中的电化学腐蚀行为及过程,旨在进一步探讨镁合金的腐蚀机制.3收稿日期:2006212224作者简介:谭庆彪(1981-),男,硕士研究生E2ma il:x mzhu@.90 大连交通大学学报第29卷1 实验方法 实验材料选用AZ31变形镁合金板材,名义成分为3%A l,1%Zn,0.2%Mn,其余为Mg .试样尺寸为18mm ×18mm ×8mm 3,采用Si C 砂纸依次研磨至2000#,1.5μm 金刚石抛光膏抛光,获得光滑表面,丙酮清洗,吹干备用.阳极极化曲线采用CP5-1型综合腐蚀测试仪测量.采用三电极体系,参比电极为饱和甘汞电极(SCE ),辅助电极为铂电极,工作电极为被测试样,有效面积为1c m 2.测量时,试样电极在溶液中稳定5m in 后获得稳定的开路电位(E OCP ),再从低于E OCP 约150mV 起,以1mV s -1的速度进行动电位扫描.腐蚀介质为pH 为7的0.01～0.1mol/L NaCl 溶液和pH 为5.8～13的溶液.电化学阻抗谱(E I S )采用CP5-2型恒电位/恒电流仪、AC5型宽带频响分析仪和PC 机进行测量,测试频率范围为30kHz -5mHz,正弦波交流激励信号幅值为5mV.应用Zsi m p W in 软件进行E I S 数据拟合.测量前在给定电位处极化5m in .腐蚀介质为pH 为12的0.5mol/L NaCl 溶液.实验所用药品均为分析纯,溶液采用去离子水配制.2 实验结果与讨论 图1 AZ31镁合金在Cl -浓度为0.01～0.1m ol/L的中性NaC l 溶液中的阳极极化曲线图1给出了AZ31镁合金在Cl -浓度为0.01～0.1mol/L 的中性NaCl 溶液中的阳极极化曲线.由图可见,AZ31镁合金在不同Cl -浓度溶液中具有相似的阳极极化行为,均发生活化溶解,表明该合金在中性NaCl 溶液中腐蚀严重.自腐蚀电位E corr 和阴极Tafel 斜率随Cl -浓度增加变化不大,说明Cl -浓度对自腐蚀电位和阴极析氢反应影响较小;而随Cl -浓度增大阳极电流密度增加.这是由于Cl -优先吸附在镁合金表面缺陷处,发生如下反应[9]:M g 2++2C l -→M gC l 2+2e(1)形成可溶性的MgCl 2,抑制了具有保护性的氧化物膜层的形成,有利于新鲜表面与电解质溶液接触,使腐蚀速率增加,腐蚀电流密度增大,Cl -浓度越大,上述作用越明显.图2 AZ31镁合金在pH 为5.8～13溶液中的阳极极化曲线图3 AZ31镁合金在0.5m ol/L 、pH 为12的NaC l 溶液中的阳极极化曲线 图2给出了AZ31镁合金在pH =5.8～13溶液中的阳极极化曲线.由图可见,AZ31镁合金自腐蚀电位E corr 随pH 值增加变化不大,维持在-1550mV 左右.pH 值小于9时,发生阳极活化溶解,没有钝化趋势.随着pH 值的增加直至13,(Mg,A l )(OH )n 或(Mg,A l )x O y 的致密氧化物膜形成[6],对基体起到了 第1期谭庆彪,等:AZ31镁合金的电化学腐蚀行为91 有效的保护作用,自钝化发生.致钝电流密度I c 和维钝电流密度I p 在pH 为12的溶液中最小,钝化能力最好,而pH 为13时,维钝电流密度反而增大,这可能是由于部分A l 2O 3转化成A l O -2进入溶液,使氧化物膜致密度降低,导致维钝电流密度I p 增大.图3给出了AZ31镁合金在0.5mol/L 、pH 为12的NaCl 溶液中的阳极极化曲线.由图可见,随着Cl -浓度增大到0.5mol/L,即使在pH 为12的条件下AZ31镁合金同样发生活化溶解.这可能是由于Cl -浓度的增大,(Mg,A l )(OH )n 或(Mg,A l )x O y 的致密氧化物膜被严重的破坏,形成大量可溶性的MgCl 2,腐蚀严重.为了进一步研究AZ31镁合金的腐蚀过程,测量了此条件下的E I S 谱.图4 AZ31镁合金在0.5m ol/L 、pH 为12的NaC l 溶液中的E I S 谱及其拟合谱图5 拟合E I S 谱的电极系统等效电路图4给出了AZ31镁合金在0.5mol/L 、pH 为12的NaCl 溶液中的E I S 谱及其拟合谱.测量电位分别为阴极电位-1657mV (E corr -100mV )、自腐蚀电位-1557mV (E corr )、阳极电位-1457mV (E corr +100mV ),如图3所示.图5给出了拟合E I S 谱的电极系统等效电路[10],分别对应阴极电位E corr -100mV [图5(a )]和自腐蚀电位E corr 、阳极电位E corr +100mV [图5(b )].图中,R s 为溶液电阻,Q 为常相位角元件,R t 为电荷转移电阻,L 为等效电感.E I S 谱均表现为圆弧形,表明在这三种电位下电极反应过程均受活化控制.在阴极电位E corr -100mV,E I S 表现为单一高频容抗弧,电极系统只存在一个时间常数,根据图5(a )等效电路进行拟合,拟合效果较好,表明电极表面膜完整覆盖在合金表面[11],主要进行阴极析氢反应.在自腐蚀电位E corr 和阳极电位E corr +100mV,E I S 均由高频容抗弧和低频感抗弧组成,电极系统存在两个时间常数,根据图5(b )等效电路进行拟合,拟合效果较好,感抗弧的出现表明阳极溶解过程中存在中间产物[10].宋光铃[11]等已证实镁在电极反应过程中出现单价Mg +,此时电极反应过程如下:M g →M g ++e(2)M g ++H 2O →M g 2++OH-+1/2H 2(3)2H 2O +2e →2OH-+H 2(4)且在E corr 下具有较大的容抗弧直径,表明在此二种电位下,合金虽具有相同的腐蚀机制,但自腐蚀电位下的合金表面氧化膜具有优于阳极电位下的保护作用.由图4还可见,R t 随测试电位升高而减小.在电极/溶液界面上,交换电流密度i 0和双电层电容C d l 可按下述公式计算[12]:i 0=(R T /nF )/R t (5)C d l =0.5πf m ax i 0(6)式中,n 为电极过程中的转移电荷数,F 为法拉第常数,f m ax 为容抗弧最高点频率.交换电流密度i 0表征腐蚀速率,随腐蚀速率增加而增加,式(5)表明电荷转移电阻R t 越大,电极腐蚀速率越小.综合式(5)和(6)可知,随着R t 增大C d l 减小,电极表面膜完整[10].R t 随测试电位升高而减小,表明合金表面膜由完整出现局部破坏,证明了部分保护膜机制[13]. 大连交通大学学报第29卷923 结 语(1)AZ31镁合金在中性NaCl溶液中发生活化溶解,随Cl-浓度增加,腐蚀速率增加;在不同pH溶液中,随pH值增大,AZ31镁合金发生由活化溶解向自钝化的转变,pH临界值为10.5.(2)AZ31镁合金在0.5mol/L、pH为12的NaCl溶液中发生电化学腐蚀,阴极过程为析氢过程;高于自腐蚀电位E,发生阳极溶解,电极反应过程存在中间产物Mg+.corr(3)AZ31镁合金在0.5mol/L、pH为12的NaCl溶液中随测试电位升高,电荷转移电阻R减小,低t频出现感抗弧,表明合金表面膜由完整变为局部破坏,证明了部分保护膜机制.参考文献:[1]C LOW B B.M agnesiu m industry overvie w[J].Advanced M aterials Pr ocesses,1996,150(4):33234.[2]K OJ I M A Y,A I Z AWA T,H I G ASH I K,et al.Pr ogressive step s in the p latfor m science and technol ogy for advanced magnesi2u m all oys[J].Materials Science Foru m,2003,419:3220.[3]S ONG G L,AT RE NS A.Corr osi on Mechanis m s of Magnesiu m A ll oys[J].Advanced Engineering M aterials,1999,1(1):11233.[4]MAK AR G L,KRUGER J.Corr osi on of magnesiu m[J].I nternati onalM aterials Revie ws,1993,38(3):1382153.[5]LUNDER O,V I D E M M,N I S ANC I O G LU K.Corr osi on resistant magnesiu m all oys[J].Journal of Materials 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镁合金微弧氧化导电
镁合金微弧氧化导电
《镁合金微弧氧化导电》
镁合金是一种轻质、强度高、耐腐蚀、导热性能优良的金属材料，因其在航空航天、汽车制造、电子设备等领域具有广泛的应用前景而备受关注。
然而，镁合金的导电性能相对较差，限制了其在一些领域的应用。
为了解决这一问题，研究人员开始探索利用微弧氧化技术来提高镁合金的导电性能。
微弧氧化是一种在金属表面生成氧化膜的技术，通过在电解液中施加高压电弧，在金属表面形成一层致密坚硬的氧化膜，从而提高金属的耐蚀性和耐磨性。
最近的研究表明，微弧氧化还可以显著改善镁合金的导电性能。
通过微弧氧化处理，可以在镁合金表面形成一层致密的氧化膜，这种氧化膜具有较高的导电性和耐蚀性，能够显著提高镁合金的导电性能。
具体来说，微弧氧化处理能够使镁合金的表面电阻率大幅降低，从而提高其导电性能。
此外，微弧氧化处理还可以提高镁合金的表面硬度和耐腐蚀性，延长其使用寿命。
因此，利用微弧氧化技术提高镁合金的导电性能，不仅可以拓宽其应用领域，还可以提高其在现有领域的性能表现。
总之，通过微弧氧化技术提高镁合金的导电性能具有重要的意义，可以为镁合金在航空航天、汽车制造、电子设备等领域的应用带来新的发展机遇。
随着这一技术的不断改进和发展，相信镁合金的导电性能将会得到进一步的提升，为其在未来的应用中发挥更加重要的作用。
镁合金微弧氧化工艺技术的研究毕业论文
摘要微弧氧化技术是一种绿色环保的新兴表面处理工艺技术，主要用于对铝、镁、钛等轻金属与其合金的表面处理，它能有效地在基体材料表面上原位生长一层均匀的瓷膜。
微弧氧化由于其工艺特点明显，表面处理的性能优势突出，自该技术被发明以来，备受人们的青睐。
研究了氧化时间、电压对膜层生长的影响。
并通过对膜层生长规律的研究与膜层厚度、粗糙度的测试，确定最佳的微弧氧化工艺条件。
采用扫描电镜(SEM)与X射线衍射相结构分析(XRD)对瓷氧化膜微观形貌与膜层结构进行分析，对瓷氧化膜的表面形貌和相成分进行了测试。
研究表明，电参数的控制对瓷层有重要影响。
通过对膜层的XRD分析可知，膜层主要由不同晶型的A12O3组成。
其中α-A12O3、γ-A12O3两相的生成是由熔融A12O3快速冷凝的结果。
关键词：微弧氧化技术；膜层；电参数ABSTRACTMicro-arcoxidation(MAO),anenvironment-protection and new surface treatment technologywas mainly used to the surface treatment of aluminum, magnesium, titanium and other light metals and their alloys, and can in homogeneous ceramic coating on the surface of these alloys. The MAO technology has an obvious advantage for surface treatment on account of its direct techniquecharacteristic.It has been paid much attention to since it was invented.The effect of technologic parameter such as oxidation time、voltage on the growth of MAO ceramic film is discussed. The best MAO process conditions are found by the research of the law of film growth,it，s thickness and surface toughness. Using SEM and XRD,the micro-shape and fabric of ceramic have been analyzed.The results showed that the control of electrical parameters in MAO plays an important role in the coatings. The phase structures of ceramic film are analyzed by XRD. The results show that ceramic film is made up of different kindsof A12O3,a nd the growth ofα-A12O3、γ-A12O3is the results of rapid condensationof melt A12O3 .KEY WORDS：micro-arc oxidation; coating; electrical parameters目录摘要IABSTRACT (II)目录III1绪论- 1 -1.1课题研究背景与意义- 1 -1.2微弧氧化机理- 3 -1.2.1微弧氧化基础机理- 3 -1.2.2微弧氧化成膜过程- 4 -1.3 铝合金微弧氧化瓷层的生长规律- 5 -1.3.1铝合金微弧氧化瓷层厚度增长规律- 5 -1.3.2铝合金微弧氧化瓷层的结构- 6 -1.3.3微弧氧化过程中热量的移散- 6 -1.4微弧氧化处理瓷层的特性与应用- 7 -1.4.1微弧氧化瓷层的特点- 7 -1.4.2微弧氧化瓷层的应用- 7 -1.5 微弧氧化技术的研究现状- 8 -1.6 课题研究的容与要求- 9 -2 实验设备与方法- 11 -2.1实验试样制备- 11 -2.2微弧氧化处理设备- 11 -2.3实验基本操作步骤- 14 -2.3.1微弧氧化处理工艺流程- 14 -2.3.2微弧氧化电解液的配置- 16 -2.4数据检测的设备（仪器）与方法- 16 -3 实验结果与分析讨论- 17 -3.1 微弧氧化时间的研究- 17 -3.1.1氧化时间对微弧氧化膜表面形貌的影响- 17 -3.1.2氧化时间对膜厚的影响- 18 -3.1.3氧化时间对膜粗糙度的影响- 19 -3.1.4氧化时间对膜层绝缘电阻的影响- 21 -3.2微弧氧化电压的研究- 22 -3.2.1电压对表面形貌的影响- 22 -3.2.2电压对瓷膜厚度的影响- 24 -3.2.3电压对瓷膜绝缘电阻的影响- 24 -3.3微弧氧化脉宽的研究- 25 -3.3.1脉宽对表面形貌的影响- 25 -3.3.2脉宽对膜厚的影响- 27 -3.4脉间对微弧氧化的研究- 27 -3.4.1脉间对表面形貌的影响- 27 -3.4.2脉间对瓷膜厚的影响- 28 -3.5添加剂对瓷膜层影响的研究- 29 -3.5.1添加氟化钠的研究- 29 -3.5.2添加钨酸钠的研究- 30 -3.6电参数对瓷膜相组成的影响- 31 -3.7产品处理- 32 -4 结论- 33 -致- 34 -参考文献- 35 -附录A 英文文献- 37 -附录B汉语翻译- 43 -1绪论1.1课题研究背景与意义微弧氧化概念提出于20世纪50年代，70年代后期逐步引起国外学术界的研究兴趣，80年代开始成为国外学者的研究热点。
镁合金腐蚀机制
• AZ91D镁合金在电解质溶液中发生的腐蚀,本质上 是微电偶腐蚀,被腐蚀相为α相和共晶α相,β相表面 发生析氢反应(图5-1)α相较少且不连续时,β相主要 起阴极电偶加速作用,β相分布连续和密集时,β相 的作用由阴极加速腐蚀的作用转为对腐蚀的阻挡 作用，由于Al是影响β相构成的决定性因素,故 AZ91D镁合金中的Al含量接近10%时,能够满足形 成连续分布的β相条件。
• 2）电偶腐蚀 • 镁具有低的标准电极电位（-2.34V）,当与阴极相 接触时，易发生电偶腐蚀。通常情况下，镁合金 内部析出的第二相会充当阴极角色，与合金中的 Mg 基相构成合金内部的微电池，使镁合金发生 电有效提 高镁合金的耐蚀性能.
发生析氢反应图51相较少且不连续时相主要起阴极电偶加速作用相分布连续和密集时相的作用由阴极加速腐蚀的作用转为对腐蚀的阻挡作用由于al是影响相构成的决定性因素故az91d镁合金中的al含量接近10时能够满足形成连续分布的相条件
PMC AZ91D合金的腐蚀过程
• Song在对 PMC AZ91D合金的腐蚀过程进 行详细研究后,提出以下腐蚀模型(图5-1、52),用来解释AZ91D镁合金腐蚀行为细节。
• 如果加工工艺适宜,例如采用快速冷凝工艺, 将使β相连续和密集分布在腐蚀过程中,当表 面基体相腐蚀后,由于分布密集连续的β相构 成腐蚀阻拦网,α相颗粒被隔离,使腐蚀不能 从一个α相品粒扩展到下一个α相晶粒,腐蚀 过程减慢。
镁及镁合金的主要腐蚀类型
• 1） 点腐蚀
• 点蚀破坏主要集中在镁合金表面的某些活性点上并向合金内部发展， 镁合金在含氯离子的溶液中的腐蚀以点蚀为主。氯离子半径较小，可 以穿透合金表面的钝化膜，氯离子吸附到钝化膜上与 Mg2+结合成可 溶性的氯化镁，使钝化膜遭到破坏。钝化膜受破坏的地方构成原电池 的阳极，其它未被破坏的地方构成原电池的阴极，形成钝化-活化电 池，使镁基体发生点腐蚀。并且腐蚀介质中氯离子含量越高，合金的 点蚀越严重M.Scepanovi 等研究了大量镁合金在不同浓度氯化钠溶液 中的腐蚀行为后发现，氯离子诱发镁合金发生点蚀的临界浓度范围为 0.002-0.02mol/L。而在血液和人体体液中均含有对镁合金腐蚀产生重 要影响的 Cl，镁合金产生的氧化膜会被氯离子侵蚀而发生如下反应：
镁合金微弧氧化加工
镁合金微弧氧化加工1. 引言镁合金因其重量轻、强度高等优势，在航空航天、汽车制造等领域得到广泛应用。
然而，镁合金在使用过程中容易受到氧化腐蚀的影响，降低了其使用寿命和性能。
为了增强镁合金的耐腐蚀性能和硬度，提高其表面的附着力和耐磨性，镁合金微弧氧化加工成为一种常用的表面处理技术。
2. 镁合金微弧氧化原理镁合金微弧氧化是利用电化学原理在镁合金表面生成一层具有陶瓷状结构的氧化膜。
该膜层主要由氧化镁和其他元素的氧化物组成，具有较高的硬度和耐蚀性。
其原理可以概括为以下几个步骤：•镁合金表面的阳极氧化反应：在真空电弧放电作用下，镁合金表面产生一层氧化膜。
这一步骤主要是氧化镁的形成过程。
•膜层成长：经过一段时间的处理，电解液中的陶瓷颗粒在氧化膜上逐渐沉积，形成具有一定孔隙率和粗糙度的膜层。
•膜层封闭：当膜层达到一定厚度后，用热水或热油进行封闭处理，使膜层中的孔隙被填充，从而提高膜层的密封性和耐腐蚀性。
3. 镁合金微弧氧化装置和工艺3.1 微弧氧化装置实施镁合金微弧氧化加工需要一套完整的微弧氧化装置。
该装置主要由电源、阳极、阴极和电解液组成。
•电源：负责提供较高的电压和电流，以产生弧放电作用。
•阳极：选用镁合金制成，作为镁合金的工件。
•阴极：作为反应电极的一部分，通常使用不锈钢。
•电解液：由硫酸镁、草酸钠、辅助剂等组成，起到传递电子和产生气泡的作用。
3.2 微弧氧化工艺镁合金微弧氧化工艺可以分为以下几个步骤：1.清洗：将镁合金工件进行清洗，去除灰尘、油污等表面杂质。
2.阳极氧化：将清洗后的镁合金工件放入微弧氧化装置中，连接好电源、阴极和电解液，开始进行阳极氧化反应。
3.膜层形成：通过控制电压、电流和处理时间，使得氧化膜逐渐形成并增厚。
4.膜层封闭：当膜层达到一定厚度后，将工件放入热水或热油中进行封闭处理，提高膜层的密封性和耐腐蚀性。
5.清洗和干燥：将加工后的镁合金工件进行清洗和干燥，去除电解液和其他残留物。
6.表面处理：若需要，可以对镁合金工件进行进一步的表面处理，如喷涂或电泳涂覆等。
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镁合金微弧氧化膜电化学腐蚀行为及机理研究
镁合金微弧氧化膜电化学腐蚀行为及机理研究
摘要：
镁合金由于其优异的轻质化、高比强度和良好的生物相容性，在航空、汽车等工业领域和医疗器械等生物医用材料领域有着广泛的应用前景。
然而，镁合金常常会因其高活性易于腐蚀而限制其应用。
为了提高镁合金的耐腐蚀性能，研究者广泛应用微弧氧化技术在镁合金表面形成膜状层。
本文通过对镁合金微弧氧化膜的电化学腐蚀行为及机理进行研究，为镁合金的腐蚀问题提供理论基础和应用指导。
1. 引言
镁合金因其低密度、高比强度和可再生性等特点，近年来成为研究热点。
然而，镁合金的高活性使其容易受到腐蚀的影响，从而限制了其应用。
因此，提高镁合金的耐腐蚀性能成为研究重点。
微弧氧化技术是一种常用的表面改性技术，能在镁合金表面形成致密的氧化膜层，以提高其耐腐蚀性。
2. 镁合金微弧氧化膜的制备
镁合金微弧氧化膜的制备一般包括预处理、阳极处理和后处理三个步骤。
预处理主要是清洁镁合金表面，去除氧化膜和杂质。
阳极处理通过施加电压，在电解液中形成一定浓度的阳极氧化离子。
后处理则是通过加热、浸泡等方法来改善膜层的性能和结构。
3. 镁合金微弧氧化膜的特性
镁合金微弧氧化膜主要由MgO和Mg3(PO4)2等化合物组成，具有良好的耐腐蚀性和硬度。
膜层的厚度、孔隙度和结晶度等特性会影响其耐腐蚀性能。
膜层的形貌、成分和性能可以通过调
整电解液组成、工艺参数和后处理方法来控制。
4. 镁合金微弧氧化膜的电化学腐蚀行为
通过电化学腐蚀测试，可以研究镁合金微弧氧化膜的耐腐蚀性能。
常用的测试方法包括极化曲线法、交流阻抗法和腐蚀电流密度测试等。
研究发现，微弧氧化膜能够有效提高镁合金的耐腐蚀性能，减缓腐蚀速率。
同时，膜层的特性也会影响其耐腐蚀性能，如膜层厚度的增加会降低腐蚀速率。
5. 镁合金微弧氧化膜的腐蚀机理
镁合金微弧氧化膜的腐蚀机理主要包括离子迁移、氧化还原反应和电子传递等过程。
其中，阳极氧化离子在膜层内部的迁移是腐蚀过程中的关键因素。
膜层的形貌和成分对离子迁移有着重要的影响。
此外，氧化还原反应和电子传递也会影响膜层的稳定性和耐腐蚀性能。
6. 结论
镁合金微弧氧化膜能够显著提高镁合金的耐腐蚀性能。
膜层的特性、厚度和成分等影响着膜层的耐腐蚀性能。
研究认为，通过调控微弧氧化膜的制备参数和后处理方法，可以进一步提高镁合金的耐腐蚀性能。
然而，镁合金微弧氧化膜的腐蚀机理还有待进一步研究和理解。
关键词：镁合金；微弧氧化膜；电化学腐蚀行为；机理研
综上所述，镁合金微弧氧化膜的形貌、成分和性能可以通过调整电解液组成、工艺参数和后处理方法来控制。
电化学腐蚀测试表明微弧氧化膜能够显著提高镁合金的耐腐蚀性能，并减缓腐蚀速率。
膜层的特性、厚度和成分等因素影响着其耐腐蚀性能，而腐蚀机理主要涉及离子迁移、氧化还原反应和电子传递等过程。
进一步研究发现，通过调控微弧氧化膜的制备参
数和后处理方法，可以进一步提高镁合金的耐腐蚀性能。
然而，镁合金微弧氧化膜的腐蚀机理仍需深入研究和理解。
因此，未来研究应致力于进一步探索和优化镁合金微弧氧化膜的制备和腐蚀机理，以提高镁合金材料的应用性能和市场竞争力。