粒径实验报告

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卡夫果珍果汁粒径测量实验

实验目的:

1、了解公共实验室粒径仪的基本结构,使用方法,操作注意事项。

2、学习测定食品(果汁、牛奶)等的粒径,并根据结果会分析。

3、扩展粒径分布法在食品和其它方面的应用的相关知识。

实验原理:

LS230/VSM+激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射,颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来,小颗粒对激光的散射角大,大颗粒对激光的散射角小,通过对颗粒角向散射光强的测量(不同颗粒散射的叠加),再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。不同尺寸范围的颗粒对激光所产生的散射模式也不同,散射的模式由颗粒尺寸和入射光的波长决定。激光粒度仪原理图如图1所示,来自固体激光器的一束窄光束经扩束系统扩束后,平行地照射在样品池中的被测颗粒群上,由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后,利用光电探测器进行信号的光电转换,并通过信号放大、A/D变换、数据采集送到计算机中,通过预先编制的优化程序,即可快速求出颗粒群的尺寸分布。LS230(库尔特)激光粒度分析仪的主要不同之处在于,它采用了双镜头专利技术及偏振光强度差专利。双镜头避免了更换镜头的麻烦,测量宽分布颗粒时,大、小颗粒的信息在一次分析中都可得到,这样大大提高了分析精度,且操作简便、省时;对于粒度接近入射光波长的颗粒,偏振光在水平和垂直两个方向上的散射差别在很大程度上依赖于粒度与波长的比率,因而传统的衍射法测量受到了限制,偏振光强度差专利采用了三种不同波长的单色光同时独立测量,确保了0.04 μm~0.4 μ

m颗粒的测量准确性。

实验方法步骤:

1、按照粒度仪,计算机,打印机的顺序将电源打开,并使样品台里充满蒸馏水,开泵,仪

器预热10分钟。

2、进入LS230的操作程序,建立连接,再进行相应的参数设置:

①选择measure office(测量补偿),Aligment(光路校正),measure background(测量空白),

louding(加样浓度),start 1run(开始测量)。

②输入样品的基本信息,并将分析时间设为60秒,点start。如需要测量小于0.4μm以下

的颗粒,选择includePIDS,并将分析时间改为90秒,点击start。

③泵速的测定根据样品的大小来定,一般设在50,颗粒越大,泵速越高,反之亦然。

3、利用仪器进行测量补偿,光路校正,测量空白的工作时,准备待测样品。用50ml的离

心管配一定浓度的溶液。

4、听到仪器嘟一声之后,加入样品,用枪慢慢加,控制好浓度,obscuration应稳定在8%

~12%:假如选择了PIDS,则要把PIDS稳定在40-50%,待软件出现OK提示后,点击done(完成)。

5、分析结束后,排液,并用清水洗两遍,并最后一次不排水,保持有水状态。

6、做平行试验,保存结果。

7、退出程序,关电源,样品台里加满水,防止残余颗粒附着在镜片上。

实验注意事项:

1、仪器接地良好

2、空白测量如果超过5×106则样品台需要清洗。

3、家样品时一定要用枪慢慢加,因为它是循环系统,需要一定时间才能有反应,防止加过

量,这是样品不可回收的。

4、做完实验一定要清洗干净,而且最后不用了一定要保持充水状态。

5、每个月作一次标样分析,可检查仪器是否工作正常。

6、清洗所用水为蒸馏水级、

结果与讨论:

由上图可以看出,卡夫果珍溶液粒径大小在0.2076μm~ 716.866μm之间。平均粒径194.6μm,中位数为176.4μm,标准差为107.4μm ,其中粒径范围在79.99μm~324.5μ

m 占百分之80%。成正态分布,波峰很宽,表明卡夫果珍溶液粒径分布不十分均匀。

收获与应用:

1、通过这次实际的实验操作,不仅明白了粒径测量的原理,而且掌握了其测量方法。为以

后实验过程中很好的应用打下了基础。

2、粒径分析在我们食品领域实验方面的主要应用。只要分为两方面,一是粒径分析法在研

究果汁,乳品加工稳定性方面;二是在研究不同物质作用结合方面提供了初步判断。例如,要想知道乳品中的脂肪还是蛋白质和多酚能发生聚合,多大浓度能发生聚合,在什么温度下聚合最严重,这些都能用粒径分析的方法先初步趋势分析,等有明了清晰的结果后,再去打质谱,进行更高级的分析。

3、粒径分析在食品以外领域的应用情况:LS230激光粒度分析仪在进行常规的粒度测试时

同时得到体积百分数、表面积百分数及个数百分数的平均粒径,能计算出相应的筛余百分数、累积百数;另外,该仪器在测定粒度分布的同时还可测出体的比表面积,这对某些建筑材料而言是很重要。

1)无机粉体材料(水泥、粉煤灰、矿渣、硅灰、石膏、玻璃、细砂、铁氧体等),通常

采用蒸馏水、无水乙醇等溶剂作分散介质,超声波分散5min左右。

2)高分子材料(聚合物乳液、溶胶、涂料、粘结剂等),一般用蒸馏水作分散介质,不需

超声波分散,只要在适当的浓度下进行充分地搅拌即可,可跟踪测定其粒度随时间变化的趋势。

3)药品、保健品、化妆品(如珍珠粉等),这些材料一般都是超细粉体,最好用无水乙醇

作分散介质,并需选用适当的表面分散剂或超声波分散较长时间。

除此之外,粒径分布法在纺织,造纸,涂料等领域有很广泛的应用。

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