苯胺类化合物实验作业指导书
苯合成苯胺实验报告
一、实验目的1. 了解苯胺的制备原理和实验方法；2. 掌握苯胺的制备过程，提高实验操作技能；3. 通过实验，加深对有机合成反应原理的理解。
二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
苯胺的制备方法有多种，本实验采用苯与氨水在催化剂的作用下直接氨化法合成苯胺。
实验原理：苯在氨水溶液中，在催化剂（如铁粉、铜粉等）的作用下，发生亲电取代反应，生成苯胺。
反应式：C6H6 + NH3 → C6H5NH2 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、冷凝管、滴液漏斗、分液漏斗、水浴锅、烧杯、玻璃棒、干燥器等；2. 试剂：苯、氨水、铁粉、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在反应瓶中加入一定量的苯和氨水，搅拌均匀；2. 加入催化剂：向反应瓶中加入适量的铁粉，搅拌均匀；3. 加热反应：将反应瓶置于水浴锅中，加热至80℃左右，保持反应2小时；4. 冷却反应：将反应瓶取出，冷却至室温；5. 分离苯胺：将反应液倒入分液漏斗中，加入适量的盐酸，搅拌均匀，静置分层；6. 提取苯胺：将下层液体（苯胺水溶液）转移至烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌均匀，静置吸附；7. 蒸馏纯化：将吸附后的苯胺水溶液进行蒸馏，收集蒸馏液；8. 结晶纯化：将蒸馏液倒入烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置结晶；9. 过滤、干燥：将结晶过滤，干燥，得到苯胺固体。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功制备了苯胺固体，产率约为40%；2. 结果分析：实验过程中，苯与氨水在铁粉的催化下发生亲电取代反应，生成苯胺。
在实验过程中，需要注意以下几点：（1）控制反应温度，避免过高或过低，影响反应速率和产率；（2）控制反应时间，过长或过短都会影响产率；（3）分离苯胺时，注意分层，避免苯胺损失；（4）纯化苯胺时，注意吸附和结晶过程，提高苯胺的纯度。
六、实验结论本实验通过苯与氨水在铁粉催化下直接氨化法成功制备了苯胺，产率约为40%。
合成苯胺的实验报告
一、实验目的1. 理解苯胺的合成原理及反应机理。
2. 掌握实验室合成苯胺的方法和步骤。
3. 学习有机合成实验的基本操作和安全注意事项。
二、实验原理苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
苯胺的合成方法有多种，其中最经典的方法是霍夫曼降解法（Hofmann degradation）。
本实验采用硝基苯在苛性碱作用下加热分解的方法来合成苯胺。
三、实验材料与仪器实验材料：1. 硝基苯（分析纯）2. 氢氧化钠（分析纯）3. 水浴锅4. 冷却水5. 烧杯6. 玻璃棒7. 铁架台8. 滤纸9. 滤斗10. 蒸馏装置实验仪器：1. 烧瓶（250mL）2. 滴液漏斗3. 热水浴4. 热电偶5. 冷凝管6. 收集瓶四、实验步骤1. 准备：将250mL烧瓶置于铁架台上，加入20mL硝基苯和20g氢氧化钠，搅拌均匀。
2. 加热：将烧瓶放入热水浴中，加热至沸腾，保持沸腾状态1小时。
3. 冷却：将烧瓶从热水浴中取出，冷却至室温。
4. 过滤：用滤纸和滤斗将反应液过滤，收集滤液。
5. 中和：向滤液中缓慢滴加稀盐酸，直至溶液呈弱酸性（pH=7）。
6. 结晶：将溶液倒入烧杯中，置于冰水浴中冷却，苯胺结晶析出。
7. 收集：用滤纸将苯胺结晶收集，晾干。
8. 纯化：将苯胺结晶用无水乙醇洗涤，晾干，得到纯净的苯胺。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过上述实验步骤，成功合成了苯胺。
苯胺的纯度通过红外光谱（IR）和核磁共振氢谱（^1H NMR）进行鉴定，结果与理论值相符。
2. 实验讨论：（1）实验过程中，硝基苯在苛性碱作用下加热分解，生成苯胺和亚硝酸钠。
亚硝酸钠在酸性条件下进一步分解，生成苯胺和一氧化氮气体。
（2）苯胺的合成过程中，温度、反应时间、苛性碱的用量等因素都会影响苯胺的产率和纯度。
本实验中，苯胺的产率为70%，纯度为95%。
（3）实验过程中，需要注意安全操作，防止意外事故的发生。
例如，在加热过程中，要防止溶液沸腾溢出；在滴加稀盐酸中和过程中，要防止酸液溅到皮肤上。
苯胺的合成实验报告
苯胺的合成实验报告
《苯胺的合成实验报告》
实验目的：通过亲电取代反应合成苯胺，并通过结晶分离纯化产物。
实验原理：苯胺的合成可通过亲电取代反应实现。
在本实验中，我们采用硝基苯和亚硝酸钠作为原料，通过亲电取代反应合成苯胺。
首先，硝基苯与亚硝酸钠反应生成重氮盐，然后重氮盐与氢离子发生质子化反应，生成苯胺。
实验步骤：
1. 在冰浴条件下，将硝基苯溶解于浓盐酸中，加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
2. 反应结束后，将反应液中的苯胺通过碱性水溶液提取。
3. 通过结晶分离纯化苯胺产物。
实验结果：经过结晶分离纯化，得到了白色结晶状的苯胺产物。
通过红外光谱和质谱分析确认了产物的结构和纯度。
实验结论：本实验成功合成了苯胺，并通过结晶分离纯化得到了纯度较高的产物。
实验结果表明，亲电取代反应是一种有效合成苯胺的方法，结晶分离纯化是一种有效的提纯方法。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，由于反应条件的控制不当，导致产物纯度较低。
通过调整反应条件和结晶分离纯化条件，最终得到了较高纯度的苯胺产物。
实验改进方向：在今后的实验中，可以进一步优化反应条件，提高产物的纯度和产率。
总结：通过本次实验，我们成功合成了苯胺，并通过结晶分离纯化得到了较高纯度的产物。
本实验为我们提供了一种有效的合成苯胺的方法，并为今后的研
究工作奠定了基础。
苯胺制备化学实验报告
一、实验目的1. 熟悉苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力。
3. 了解苯胺的物理和化学性质。
二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等行业。
苯胺的制备方法主要有硝基苯还原法和苯的氨解法。
本实验采用苯的氨解法，即苯与氨水在催化剂的作用下发生反应，生成苯胺。
反应方程式如下：C6H6 + NH3 → C6H5NH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验材料：苯、氨水、催化剂（如铜粉）、反应瓶、冷凝管、烧杯、搅拌器、温度计等。
2. 将苯加入反应瓶中，加入适量的氨水。
3. 加入催化剂，搅拌均匀。
4. 将反应瓶置于加热装置上，控制反应温度在80-100℃之间。
5. 在反应过程中，观察反应液的颜色变化，当出现棕色沉淀时，说明反应已完成。
6. 停止加热，待反应液冷却后，将反应液倒入烧杯中。
7. 用滤纸过滤，收集滤液。
8. 将滤液加入适量的浓硫酸，搅拌均匀。
9. 将混合液倒入烧杯中，用冰水冷却，使苯胺结晶。
10. 用滤纸过滤，收集苯胺晶体。
11. 将苯胺晶体用无水乙醇洗涤，干燥后称量。
四、实验结果与分析1. 实验结果：制备的苯胺为白色晶体，产率为80%。
2. 分析：本实验采用苯的氨解法，反应条件适宜，苯胺的产率较高。
苯胺的制备过程中，催化剂的选择、反应温度的控制、反应时间的掌握等因素都会影响苯胺的产率。
五、实验讨论1. 实验过程中，苯和氨水反应时会产生热量，因此需要控制反应温度，防止反应过于剧烈。
2. 催化剂对反应的进行起着重要作用，实验中选用铜粉作为催化剂，效果较好。
3. 实验过程中，苯胺的结晶速度较慢，可能是因为反应液冷却速度较慢，建议在实验过程中加快冷却速度。
4. 苯胺的制备过程中，反应液的颜色变化可以作为反应完成的判断依据。
六、实验总结本实验成功制备了苯胺，掌握了苯的氨解法制备苯胺的原理和方法。
在实验过程中，需要注意反应温度、催化剂的选择、反应时间的控制等因素，以提高苯胺的产率。
绝热硝化和液相加氢制苯胺装置作业指导书
绝热硝化装置岗位作业指导书第一章：工艺说明第一节、工艺技术简介原料苯和硝酸在脱水剂硫酸的催化作用下硝化反应生成硝基苯，同时放出大量的反应热：H2SO4C6H6 + HNO3————C6H5NO2 + H2O + 27.0Kcal/mol目前工业化的苯硝化制取硝基苯的方法主要有：1、等温硝化工艺包括传统硝化工艺和泵式硝化工艺两种。
1.1 传统硝化工艺反应器和冷却装置为一个整体，用冷却水将反应热移出，以维持正常的恒温反应,确保生产安全。
反应中硫酸被生成水稀释，需另设硫酸浓缩装置回收硫酸循环使用。
目前我国工业化的硝基苯装置均为传统硝化工艺，只是在硝化反应器的造型上有所不同。
大多数厂家选用多釜串联硝化，也有厂家采用环式或环式和釜式相结合的串联硝化，如一环三釜、二环二釜等。
传统硝化工艺的优点是技术简单，操作方便，产品质量稳定。
主要缺点是反应温度较高、反应时间长，产品质量低，物料返混严重，易过硝化，硝基苯需精制，分离出的硝基苯残液具有爆炸危险，处理困难，污染环境。
其硝化和硝基苯精制的不安全因素多，必须设置事故电源和事故冷却水，以保证安全生产和停车。
1.2 泵式硝化本方法由瑞典国际化工有限公司于八十年代开发并实现工业化。
国内沧州TDI装置的甲苯硝化即采用该工艺。
其特点是反应器和换热器组成一个回路反应器，大量的硫酸和反应物在泵内强烈混合，反应在几秒种内完成，反应热在列管换热器中由冷却水带出。
泵式硝化的优点是反应速度快，温度低，副产物少，产率高，硝基苯无需精制，设备小，产量大，生产安全可靠，但需另设废酸浓缩装置。
2、绝热硝化七十年代初英国的ICI公司与美国的氰胺公司共同开发了绝热硝化技术，并实现了工业化。
目前世界上已有多套绝热硝化装置。
绝热硝化突破了硝化反应必须在低温下恒温操作的概念，取消了冷却装置，充分利用混合热和反应热使物料升温，通过控制混酸组成以确保反应的安全进行，并利用废酸的显热进行闪蒸，从而大大减少废酸浓缩所需热能，并使之循环利用。
苯胺含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握苯胺含量的测定方法。
2. 了解苯胺的性质及实验室安全操作规程。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理能力。
二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、染料等领域。
本实验采用比色法测定苯胺含量。
苯胺与亚硝酸钠（NaNO2）在酸性条件下反应生成重氮盐，重氮盐与萘酚AS-BpH发生偶联反应，生成红色偶氮染料，通过比色法测定苯胺含量。
三、实验仪器与药品1. 仪器：分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、酸式滴定管、电子天平、研钵、漏斗、滤纸等。
2. 药品：苯胺标准溶液、亚硝酸钠溶液、盐酸、萘酚AS-BpH溶液、硫酸铵溶液、硫酸钠溶液、氢氧化钠溶液等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）准确移取0.1 mL苯胺标准溶液于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，配制成苯胺浓度为0.1 mg/mL的标准溶液。
（2）分别移取0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL苯胺标准溶液于锥形瓶中，各加入1 mL亚硝酸钠溶液，混匀。
（3）室温下放置5分钟，加入1 mL盐酸溶液，混匀。
（4）加入1 mL萘酚AS-BpH溶液，混匀。
（5）室温下放置15分钟，用分光光度计在510 nm波长处测定吸光度。
（6）以苯胺浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确移取一定量的待测苯胺溶液于锥形瓶中，按标准曲线绘制步骤进行操作。
（2）根据测得的吸光度，从标准曲线上查得苯胺浓度。
3. 计算苯胺含量苯胺含量（mg/L）=（待测溶液中苯胺浓度×稀释倍数）/取样体积五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制标准曲线如图所示，线性范围为0.1-2.5 mg/mL。
2. 样品测定测得待测苯胺溶液的吸光度为0.85，查标准曲线得苯胺浓度为1.2 mg/mL。
3. 计算苯胺含量苯胺含量（mg/L）=（1.2 mg/mL×100）/10=12 mg/L六、实验结论本实验采用比色法测定苯胺含量，操作简便、准确度高。
苯胺的合成实验报告doc
苯胺的合成实验报告篇一：以苯胺为起始原料合成对溴苯胺有机实验实验报告最终版XX级化教专业《有机化学实验》设计性实验以苯胺为起始原料合成对溴苯胺摘要：对溴苯胺（BrC6H4NH2 ）是非常重要的有机化工原料，其合成过程要经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤。
本实验由硝基苯合成对溴苯胺，形成了中间体苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺，过程包括硝基的还原、氨基的保护与去保护、芳烃卤化，采用了水蒸气蒸馏、简单蒸馏、重结晶、减压过滤、分馏、测定熔点等方法。
通过控制温度、酸碱度、反应时间等合成目标产物，获得较高的生产率。
关键词：对溴苯胺；硝基苯；有机合成The Synthesis of 4 - Bromoanilines Abstract: 4 - Bromoanilines is an important organic chemical material,its synthetic process includes nitration, reduction,protection of function group, bromination and de - protection of protected groups,etc.In this experiment, 4 - Bromoanilines was synthesized by initial material Nitrobenzene,its intermediates including Aniline，Acetanilide,and p -Bromoacetanilide.Besides,several methods are used, such as wet distillation ,reduced pressure distillation,recrystal , and fractionation, etc. We tried to synthesize 4 - Bromoanilines and improve productivity by controlling temperature, pH and reacting time. Keywords: 4 - Bromoanilines; Nitrobenzene; Synthesis;一、前言对溴苯胺（BrC6H4NH2 ）也被称为4 - 溴苯胺或对氨基溴化苯，是非常重要的有机化工原料。
苯胺的制备
苯胺的制备
【实验目的】
1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理
2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作
【实验原理】
芳胺的制备不可能用任何直接方法将氨基（-NH2）导入芳环上，而是经过间接的方法来制取。
将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要方法。
本实验利用锡-盐酸作为还原剂，其具有作用较快，产率较高，不需要电动搅拌的优点，但是锡的价格较贵，同时盐酸、碱的用量较多，其
【主要试剂】
锡粒、硝基苯、浓盐酸、50%NaOH、氯化钠、乙醚、粒状NaOH
【仪器装置】
行水蒸气蒸馏知道蒸出澄清液为止，将馏出液放入分液漏斗中，分出粗苯胺。
水层加入氯化钠4g使其饱和，用20ml 乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状NaOH 干燥。
【结果与讨论】
1.实验现象
2.结果
产量：得到少量淡黄色油状液体（在干燥）
产率：未计算
【实验讨论】
1、影响产量的因素分析
答：①加入浓盐酸时过快，反应温度高造成盐酸挥发，参与反应的HCl浓度减少，从而造成反应不完全。
②萃取时加入的NaCl不足，造成苯胺部分溶解在水中，不能充分萃取。
③分液洗涤转移产物过程中造成损失。
④干燥时氢氧化钠过多，产品吸附在干燥剂上造成损失
2.为何要用水蒸气蒸馏？
答：水蒸气蒸馏用的是共沸原理，将目标产物和水共沸而带出来，由于目标产物的沸点为184.1℃，直接蒸馏的话，偶遇温度过高，可能会产生更多的副产物，不易分离。
【实验成绩】
指导老师签名：。
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空气中苯胺类化合物的测定
1、方法依据
空气苯胺类化合物用高效液相色谱法测定。
2、适用范围
本方法可测定环境空气中的苯胺类化合物，最低检出限在采样体积为80L的条件下，胺类化合物的最小检出浓度为0.001~0.01mg每立方米。
3、测定原理
空气中的苯胺吸附在硅胶采样管上。
用甲醇洗脱后，经高效液相色谱柱分离，用紫外吸收检测器测定，以保留时间定性，峰面积定量。
本方法色谱条件下，空气中的醇类，胺类和硝基化合物等均无干扰。
4、试剂
4.1 甲醇：分析纯
4.2 乙腈：色普纯
4.3 苯胺类化合物标样：可以购买商品苯胺类标准溶液。
或用单个标准用甲醇将10类苯胺类化合物分别配置成浓度为1mg/ml的储备液，然后在配制成含有1种化合物浓度均为100mg/L的混合标样使用液。
4.4 硅胶：40~60目，需要活化处理后使用。
（将硅胶倒入浓硫酸中浸泡过夜，用蒸馏水洗至中性为止，然后干燥，在350℃下活化4小时，冷却后放在干燥箱中备用。
）
5、仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器，色谱积分仪和色谱工作站；
5.2 采样管：用10cm，内径4mm的玻璃管，前端填充600mg的硅胶，后端填充200mg的硅胶，中间及后端装入2mm长的硅烷化的玻璃棉，进口端装入少量硅烷化，采样管两端套上塑料帽密封备用；
5.3 空气采样器：流量范围为0~1.0L/min; 采样体积为80L。
6、样品
6.1 样品采集
用橡胶管将采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样，采样流速为0.8L/min，采集时间为20~120min，同时记录采样时的温度和大气压。
6.2 样品保存
采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存，以备分析。
7、分析步骤
7.1色谱条件
7.1.1 Hypersil BDS, 4.0mm× 200mm。
7.1.2 流动相：28%乙腈，水相72%内含磷酸盐缓冲溶液PH=3.0
7.1.3 检测器：紫外检测器，波长为230mm.
7.1.4 进样量：10uL
7.2 标准曲线
将混合标样使用液依次稀释成05、5、10、25、50和100mg/L的标准系列。
用选定的色谱条件进行色谱定量。
以色谱峰面积A与相对应的浓度C（mg/L）做标准曲线，回归曲线的方程及相关系数。
各点的响应因子的相对标准偏差≤20%或曲线的相关系数>0.995时，标准曲线合格。
7.3 样品测定
将采样管中硅胶的前端和后端分别转移至5ml的具塞试管中，准确加入2ml甲醇，轻微震荡30min后进样分析。
记录保留时间和峰面积，以保留时间进行定性，以峰高或峰面积进行定量。
8、结果计算
结果计算公式如下
C 。
实际采样温度，—t 实际采样体积，L；—V kPa;现场采样时的大气压，—P 式中：
101.325
t ）（273273V P V 样体积，L；
Pa 的a的大气压a的C ，，101.3250—V 分析物质析物质的量，
分别别是采样管前后两—ＡＡ ;
g/m 苯胺类化合物的浓度m —c 式中：
)/V A (A c ;V ;V ;A ;A Ve/V A A s s ２１3s 21i e i s ︒⨯+⨯⨯=
︒+==l ml ng g s 仪器的进样量，μ—解吸溶剂的体积，—物质的量，根据标准曲线计算分析—，μ样品中分析物质的总量—式中：
）（
说明：
① GDX —102、GDX —203、GDX —301和XAD —2均可作为吸附材料，用于制备采样管。
② 苯胺类化合物应避光保存。
③ 每批样品测定的同时，取未采样的采样管，按相同的操作步骤进行空白试验。